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Rua Desembargador Westfalem, 60 – Oficinas
Campus Ponta Grossa
ROTEIRO DE EXPERIMENTOS
QUÍMICA GERAL E INORGÂNICA
Aulas práticas
Disciplina: Química aplicada às ciências farmacêuticas
Curso: Farmácia – 1º Ano
Profa. PhD. Jessica Mendes Nadal
Ponta Grossa
2018
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Cronograma das aulas práticas / 2018
No Prática Página
Normas para preparar o relatório e pré-relatório 3
1 Procedimentos, segurança e equipamentos básicos em laboratórios químicos 4
2 Medidas de massa e volume 8
3 Bico de gás e o teste de chama 12
4 Processos gerais de separação de misturas 16
5 Determinação do ponto de fusão de um composto 20
6 Preparo de soluções 23
7 Solução tampão 27
8 Solubilidade 30
9 Indicadores e papel indicador de pH 34
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Normas para preparar o relatório
1. Capa do relatório: Na capa do relatório deve constar. Título da experiência, número e nome
dos alunos do grupo e ano e cidade.
2. Introdução: Neste item, o trabalho experimental realizado é colocado no contexto apropriado e
relacionado com o conhecimento científico, em gral, conduzindo o leitor gradativamente aos
objetivos do experimento. Deve-se descrever qual o método (ou métodos) utilizado e quais os
princípios fundamentais em que esse método se baseia. Para tanto, faça consultas a bibliografia
adequada. Neste caso as referências bibliográficas devem ser citadas no texto, e listadas no final
do relatório. (lembre-se: Não deve ser uma cópia da introdução contida na apostila)
3. Objetivo: Na formulação do objetivo, deve-se deixar claro o que pretende obter ou realizar em
cada etapa da experiência.
4. Procedimento experimental: Os materiais utilizados (especialmente os reagentes, e
equipamentos) devem ser relacionados. No caso dos reagentes, especifica-se o fabricante, o
grau de pureza e a concentração (ou a densidade). Deve conter uma descrição detalhada de
como a parte experimental da experiência e os cálculos realizados. (Não esquecer que este
item deve ser escrito utilizando-se a voz passiva no tempo passado).
5. Resultados e Discussões: devem ser colocados os dados coletados durante a experiência e
os cálculos realizados. Os resultados finais obtidos devem ser discutidos, podendo ou não
compará-los a resultados obtidos na literatura, comentando-se sobre sua adaptação ou não,
apontando-se possíveis explicações e fontes de erro experimental.
6. Conclusão: Deve ser breve e fazer referência aos objetivos da experiência e aos significados
dos resultados para o conhecimento cientifico geral.
7. Respostas das questões propostas pelo professor
8. Referências bibliográficas: cite as fontes das bibliografias consultadas conforme normas da
ABNT.
MODELO PARA PRÉ-RELATÓRIO DE LABORATÓRIO
NOME DO ALUNO:
TÍTULO DA PRÁTICA: Coloque o nome da prática executada.
DATA: (da realização da prática)
O pré-relatório deve ser MANUSCRITO e conter os seguintes itens:
1- OBJETIVO: Faça uma frase explicando com suas palavras a finalidade do experimento.
2- PARTE EXPERIMENTAL: Monte um esquema da execução da prática
3- RESULTADO ESPERADOS: Descrever brevemente qual resultado você espera obter após o
experimento.
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Prática 1 - PROCEDIMENTOS, SEGURANÇA E EQUIPAMENTOS
BÁSICOS EM LABORATÓRIOS QUÍMICOS
1.1 Procedimentos e normas de segurança no laboratório
Abaixo estão relacionadas algumas normas que objetivam um trabalho
laboratorial seguro para você e seus colegas. Somada a essas normas, você deve utilizar
sua intuição e o bom senso para reconhecer perigos em potencial. Familiarizem-se com
os equipamentos de segurança do laboratório, tais como: extintor de incêndio, cobertores
para abafar fogo, chuveiro de emergência, lava olhos e caixa de primeiros socorros,
perguntando sobre sua localização e seu funcionamento ao responsável pelo laboratório.
Existe uma regra geral: TODA SUBSTÂNCIA DESCONHECIDA É
POTENCIALMENTE PERIGOSA, ATÉ QUE SE PROVE O CONTRÁRIO. Assim, o
máximo cuidado deve ser empregado ao manusear qualquer substância química. A
toxidez das substâncias químicas varia enormemente, e nem todas as substâncias,
mesmo as mais usualmente empregadas, tiveram seus aspectos toxicológicos
suficientemente estudados. Portanto, todo cuidado é pouco.
1. Ter sempre em mente que o laboratório é um lugar de trabalho sério.
2. No laboratório deve-se trabalhar uniformizado, guarda-pó, de preferência longo e de
mangas compridas para proteção das pernas e braços. Calçados muito abertos não
são aconselháveis para o uso em laboratórios, pois vidros quebrados e produtos
químicos, p. ex. ácidos concentrados, podem cair ou formar uma poça no chão.
3. Estudar as experiências antes de executá-las. Realizar as experiências
cuidadosamente, registrando as técnicas desenvolvidas e os resultados obtidos em
um caderno apropriado.
4. Não utilize lentes de contato durante o trabalho no laboratório. No caso de qualquer
reagente químico entrar em contato com os olhos, lave-os com água em abundância.
5. Não fume no laboratório. Não deixe frascos de substâncias inflamáveis próximos ao
fogo.
6. Em várias práticas, é necessário aquecer soluções em tubos de ensaio. Nunca
aplique calor no fundo do tubo. Sempre, aplique-o na região do tubo correspondente
ao nível superior da solução. Seja cuidadoso quanto ã direção para onde o tubo está
voltado, evite colocá-lo na direção de sua face ou de um colega.
7. Realizar somente as experiências prescritas ou aprovadas pelo professor. As
experiências não autorizadas são proibidas. Não trabalhe sozinho no laboratório.
8. Deve-se trabalhar com as quantidades indicadas de substâncias, evitando
desperdícios de drogas, material, gás, luz, etc,
9. Não tocar os produtos químicos com as mãos, a não ser que isso lhe seja
expressamente indicado. Não coma e nem beba no laboratório. Lave bem as mãos
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antes de sair.
10. Quando se prepara uma solução ou quando se faz uma diluição, deve ser usada a
água destilada.
11. Verificar, cuidadosamente, o rótulo do frasco que contém um dado reagente antes de
tirar dele qualquer porção do seu conteúdo. Leia o rótulo duas vezes para se certificar
de que tem o frasco certo.
12. Deve-se tomar o máximo de cuidado para não contaminar os reativos. As substâncias
que não chegarem a ser usadas nunca devem ser colocadas de volta no frasco de
onde foram retiradas.
13. A abertura, bem como a manipulação, de frasco contendo substâncias que produzem
vapores deve ser realizada na câmara de exaustão (capela). Todas as reações onde
houver desprendimento de gases tóxicos deverão ser executadas na capela, assim
como a evaporação de soluções ácidas, básicas e amoniacais.
14. Quando não se sabe a voltagem de um aparelho, deve-se olhar, nele, a placa
indicativa ou procurar saber com o professor ou técnico responsável.
15. Manter sempre limpa a aparelhagem e a mesa de trabalho. Evitar derramamentos,
mas, caso ocorra, efetuar a limpeza imediatamente. Havendo quebra de material o
responsável devera repor o equipamento.
16. Ao deixar o laboratório, verifique se as torneiras de gás estão fechadas e todos os
equipamentos utilizados devidamente desligados.
17. Só será permitida a entrada no laboratório até 15 minutos após o início da aula
prática.
18. SE OCORRER ALGUM ACIDENTE CHAME O PROFESSOR IMEDIATAMENTE.
1.2 - Equipamentos básicos de laboratório
A seguir, são listados os equipamentos de uso mais frequente em laboratórios químicos.
1) Almofarize pistilo
2) Bastão de vidro
3) Copo de Becker
4) Bico de gás
5) Cápsula de porcelana
6) Frasco de Erlenmeyer
7) Frasco de Kitasato
8)Termômetro
9) Frasco lavador
10)Funil de vidro
11)Condensador
12)Proveta
13) Bureta
14) Funil de Buchner
15) Funil de separação
16)Pipeta graduada
17) Pipeta volumétrica
18) Pipetador de borracha
19) Baião de fundo redondo
20) Cabeça de destilação
21) Tubo de ensaio
22) Vidro de relógio
23) Garras para buretas
24) Garra metálica
25) Mufla
26)Tripé
27)Tubo deThiele
28) Pinça metálica
29) Balão volumétrico
30) Alonga (conector)
31) Anel de ferro
32)Tela de amianto
33)Suporte para tubos de
ensaio
34)Pinça para tubo de ensaio
35) Suporte universal
36)Colunas de fracionamento
37) Dessecador
38) Espátulas
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1.3 - Elaboração dos relatórios
Os relatórios das experiências deverão ser entregues na aula seguinte. A
eiaboraçao de relatórios é um procedimento bastante corriqueiro durante o exercício de
qualquer profissão técnic-cientifica e, em certos casos, essa habilidade chega a ser
usada como uma medida de capacidade profissional. Ser um bom profissional envolve
também saber transmitir a outros os resultados de um trabalho.
É praxe redigir relatórios de uma forma impessoal, utilizando-se a voz passiva
no tempo passado, pois se relata algo que já foi feito. Ex pesou-se 50 g de
sulfato de cobre (ao invés de eu pesei.....)
Outro aspecto muito importante é ter sempre em mente que as pessoas que,
eventualmente, lerão o relatório poderão não ter tido nenhuma informação prévia
sobre aquilo que está sendo relatado, isso significa que o relato do que foi feito
deve ser detalhado, cuidadoso e meticuloso, de modo que qualquer pessoa que
leia o relatório consiga, efetivamente, entender o que foi feito e como.
Os relatórios devem ser realizados conforme o seguinte modelo:
1 – Capa do relatório: Na capa do relatório deve constar: Título da experiência, número e
nome dos alunos do grupo e data de realização do experimento.
2 – Introdução: Neste item, o trabaiho experimental realizado é colocado no contexto
apropriado e relacionado com o conhecimento científico em geral, conduzindo o leitor
gradativamente aos objetivos do experimento. Deve-se descrever qual o método (ou
métodos) utilizado (s), e quais os princípios fundamentais em que esse (s) método (s) se
baseia (m). Para tanto, faça consultas à bibliografia adequada. Neste caso as referências
bibliográficas devem ser citadas no texto, e listadas no final do relatório. (Lembre-se:
Não deve ser uma mera cópia da introdução contida na apostila).
3 – Objetivo: Na formulação do objetivo deve-se deixar claro o que pretende obter ou
realizar em cada etapada experiência.
4 – Procedimento experimental: Os materiais utilizados (especialmente os reagentes e
equipamentos) devem ser relacionados. No caso dos reagentes, especifica-se o
fabricante, o grau de pureza e a concentração (ou a densidade). Deve conter uma
descrição detalhada de come a parte experimental da experiência foi realizada. Não
indua os resultados obtidos experimentalmente e/ou os cálculos realizados (Não
esquecer que este item deve ser escrito utilizando-se a voz passiva no tempo
passado)
5 – Resultados e Discussão - devem ser colocados os dados coletados durante a
experiência e os cálculos realizados. Os resultados finais obtidos devem ser discutidos,
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podendo ou não compará-los a resultados obtidos na literatura, comentando-se sobre
sua adaptação ou não, apontando-se possíveis explicações e fontes de erro
experimental.
6 – Conclusão. Deve ser breve e fazer referencia aos objetivos da experiência e ao
significado dos resultados para o conhecimento cientifico geral
7 – Respostas das questões propostas pelo professor
8 – Referências bibliográficas; cite as fontes bibliográficas consultadas conforme as
normas da ABNT.
Referências Bibliográficas
1- GIESBRECHT, E. (coord.), Experiências de Química: técnicas e Conceitos
Básicos, PEQ - Projetos de Ensino de Química. São Paulo, Ed. Moderna, 1982, p.3-14.
2- GONÇALVES, D., WAL, E., ALMEIDA R R., Química Orgânica e Experimental. São
Paulo, McGraw-Hill, 1998.
3- MOTHEO, A. J., Roteiros de Aulas Práticas - Laboratório de Química Geral I, USP -
São Carlos.
4- SILVA, R.R, BOCCHI, N., ROCHA FILHO, R.C. Introdução à Química Experimental.
São Paulo McGraw-Hill, 1990, p.118-126.
5- MILLS, I., GUITAS, T.; HOMANN. K., KILLAY, N. IUPAC’S. Quantities, Units and
Symbols in Physical Chemistry. Oxford: Blackwell, 1988.
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Prática 2 - MEDIDAS DE MASSA E VOLUME
1. Princípios Básicos
A química é uma ciência basicamente experimental. O estabelecimento de teorias
e leis fundamentais da natureza e do comportamento da matéria depende de medidas
cuidadosas de várias quantidades, como, por exemplo, massa, volume, comprimento,
temperatura, tempo e magnitudes elétricas.
O sistema métrico de unidades é especialmente conveniente por tratar-se de um
sistema decimal. As unidades métricas padrões foram originalmente relacionadas a
certas quantidades na natureza. Por exemplo, o metro foi estabelecido para ser 10 -7
vezes a distância do Pólo Norte ao Equador ao longo da linha meridiana através de Paris.
O primeiro metro padrão internacional foi definido como a distância entre duas linhas
finas gravadas em uma barra de uma liga platina-irídio mantida em uma cápsula no
Bureau Internacional de Pesos e Medidas perto de Paris. Em 1960, um novo padrão foi
adotado na 11a Conferência Geral em Pesos e Medidas e o metro padrão foi definido
como sendo 1.650.753,73 números de onda de uma linha particuiar alaranjada-vermelha
do gás krypton-86. Este padrão tem a vantagem de permitir comparações dez vezes mais
precisas do que o padrão da liga metálica e com a conveniência de não sofrer perdas
acidentais ou completa destruição. Contudo, devido a que o tempo pode ser atualmente
medido muito precisamente com o uso de relógios atômicos e que a velocidade da luz
tem seu valor determinado com alta precisão, a Conferência Geral em Pesos e Medidas
de 1963 redefiniu o metro em termos da velocidade da luz (sendo este o padrão
atualmente em vigor) como "o comprimento do caminho viajado pela luz no vácuo
durante um intervalo de tempo de 1/299.792.458 de um segundo".
O múltiplo e submúltiplo do metro (representado por m) de utilização mais comum
são:
1 km = 1 kilômetro = 103 m
1 dm = 1 decímetro = 10-1 m
1 cm = 1 centímetro = 10-2 m
1 mm = 1 milímetro = 10-3 m
1 µm = 1 micrômetro = 10-6 m
1 nm = 1 nanômetro = 10-9 m
Uma unidade relacionada ao metro de uso comum em ciência e o angstrom:
1 Å = 10-8 cm = 10-10 m
O kilograma foi definido como sendo a massa de um decímetro cúbico (1000 cm3)
de água. O presente padrão de massa é um cilíndro da liga platina-íridio, mantido no
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Bureau Internacional de Pesos e Medidas, com uma massa de 1 kilograma. Cada país
tem seus próprios padrões métricos, mas todos eles são baseados e cuidadosamente
comparados com os originais mantidos na França.
Os submultiplos mais comuns do kilograma (kg) são o grama (g) e o miligrama
(mg). Os termos massa e peso são usualmente utilizados de forma trocada por cientistas
apesar de representarem conceitos diferentes. Massa é definida em termos do padrão de
kilograma em Paris; peso é uma força caracterizada pela ação da gravidade sobre uma
massa (peso = massa x aceleração da gravidade). Em química,a preocupação primária é
com a massa, mas devido a que virtualmente todas as pesagens no laboratório envolvem
a comparação de uma massa desconhecida com uma massa padrão, a operação
chamada de pesagem é realmente uma medida de massa. Esta dupla terminologia quase
sempre causa problemas.
A unidade de volume é o litro (L). Esta é uma unidade derivada, tendo as
unidades de comprimento elevadas ao cubo (10-3m3), significando o volume encerrado
em 1 decímetro cúbico. O mililitro (mL), a mais comum das unidades de volume em um
laboratório químico, é igual a 10-3L. Recentemente, o mililitro foi redefinido
precisamente como: 1 mL = 1 cm3.
As inúmeras definições apresentadas são aplicadas quando da realização de
medidas físicas. Estas medidas por sua vez, estão intrinsicamente relacionadas com a
precisão dos equipamentos escolhidos para realizá-las. Os equipamentos devem ser
consistentes com a precisão desejada, como por exemplo, para uma precisão de 1%
no peso de uma amostra de 50 g é necessária somente uma balança com ±0,5 g de
precisão, contudo, se a amostra é da ordem de 1 g, será necessária uma balança com
precisão de 0,01 g. Você terá a oportunidade, neste experimento, de utilizar balanças
com precisões diferentes, escolhendo-as conforme a precisão necessária.
Através de medidas de massa (m) e volume (V) é possível determinar uma
propriedade física importante da matéria: a densidade (d), definida pela razão entre a
massa e o volume (d = m/V). No sistema métrico esta razão pode ser expressa como
gramas por centímetro cúbico (g/cm3) ou gramas por mililitro (g/mL). Cada substância,
em um determinado estado (sólido, líquido ou gasoso), tem sua densidade, como por
exemplo; água (1,00 g/cm3), ouro (19,3 g/cm3) e gás hidrogénio (0,0899 g/L). Os
líquidos e os sólidos tem uma densidade muito maior que os gases, sendo que a
densidade dos primeiros tem uma pequena dependência com a temperatura, enquanto
que a densidade dos gases sofre enormes alterações com mudanças pequenas na
temperatura.
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As medidas de densidade são necessárias para uma grande variedade de
importantes determinações em ciência, tais como, a determinação do peso molecular
de uma substância a partir da densidade de seu gás e a determinação da concentração
de uma solução a partir de sua densidade.
2. Procedimento experimental
Materiais necessários: bureta 50 mL (1), garra para bureta (1), haste de metal (1),
pipeta volumétrica 25 mL (1), pipeta graduada 10 mL (1), pipetador, cilindro graduado de
25 mL (1), béquer de 50 mL (1), Erlenmeyer de 50 mL (1) com rolha e termômetro (1).
Parte A
Verifique se os erlenmeyers que lhe foram fornecidos estão devidamente limpos
e secos. Em seguida, use etiquetas para marcá-los como 1, 2 e 3. Pese estes frascos,
com as rolhas correspondentes, em uma balança analítica e anote suas medidas na
folha de relatório. Utilize um papel para segurar o material de vidro a fim de evitar
alterações de peso devido à gordura das mãos.
Utilizando a haste metálica e a garra apropriada, monte a bureta e em seguida
chame o responsável para verificar a sua montagem e orientá-lo sobre a correta
manipulação da bureta. Encha a bureta com água, observando para que não hajam
bolhas de ar retidas na região próxima à torneira. Se forem observadas bolhas de ar,
abra a torneira, deixando o fluxo de água arrastá-las. Termine de completar o volume
da bureta, anotando em seguida a leitura do volume inicial com o devido erro. Transfira
aproximadamente 25 mL da água contida na bureta ao frasco 1, feche o frasco com a
rolha correspondente, espere cerca de 30 segundos para que a água escorra pelas
paredes da bureta e então leia o volume final, anotando-o devidamente.
Utilizando a pipeta volumétrica transfira, com o auxílio de um pipetador (chame o
responsável para explicar-lhe a correta manipulação da pipeta e do pipetador), 25 ml de
água ao frasco 2 tampando-o em seguida com a rolha correspondente. Repita o
Observações: As técnicas para a correta leitura de um volume e o uso da balança
lhe serão explicadas pelos encarregados de seu laboratório. Lembre que uma
balança é um instrumento de precisão, devendo ser constantemente mantida
limpa. Utilize um pincel para remover partículas sólidas que porventura venham a
câmera de pesagem ou sobre o(s) prato(s). Materiais líquidos devem ser
removidos utilizando um papel absorvente. Nunca pese diretamente no prato.
Utilize um béquer ou um pedaço de papel para depositar o material a ser pesado.
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procedimento utilizando a pipeta graduada, transferindo a água para o frasco 3. Note
que com a pipeta graduada a transferência é realizada em três etapas.
Determine a temperatura ambiente e com a mesma balança utilizada
anteriormente, pese os frascos com as rolhas, anotando os novos valores na folha de
relatório.
A seguir, encha o cilindro graduado e o béquer até a marca de 25 ml com água.
Transfira cada um desses 25 ml ao frasco 1 e 3, respectivamente. Volte a fechá-los
com as rolhas e pese-os em seguida. Não se esqueça de anotar o resultado de suas
pesagens, bem como a temperatura ambiente.
Parte B
Agora você determinará a precisão das medidas volumétricas utilizando o cilindro
graduado. Descarte a água contida nele, deixando-o escorrer por cerca de 10
segundos. Em seguida, complete o volume da bureta e anote o volume marcado.
Coloque o cilindro graduado sob a bureta e preencha-o até a marca de 25 ml tão
exatamente quanto possível. Em seguida leia o volume marcado na bureta, esvazie o
cilindro graduado e repita o procedimento por mais quatro vezes.
Repita o mesmo procedimento do parágrafo anterior por cinco vezes, utilizando o
béquer no lugar do cilindro graduado. Anote os volumes iniciais e finais da bureta na
sua folha de relatório.
3. Referências Bibliográficas
1. Vogel, A. I., Química analítica quantitativa, Rio de Janeiro, Editora LTC, 1992, p. 61-
73.
2. SiLVA, R.R; BOCCHI, N.; ROCHA FILHO, R.C. Introdução à Química Experimental.
São Paulo, McGraw-Hill, 1990, p.2-33 e 77.
3. GIESBRECHT, E. (coord.), Experiências de Química: Técnicas e Conceitos Básicos,
PEQ - Projetos de Ensino de Química. São Paulo, Ed. Moderna, 1982, p. 20-22.
4. MOTHEO, A. J., Roteiros de Aulas Práticas - Laboratório de Química Geral I. USP -
São Carlos.
5. MILLS, I., CUITAS, T.; HOMANN, K., KILLAY, N. lUPAC’s Quantities, Units and
Symbols in Physical Chemistry. Oxford: Blackwell, 1988.
6. BACCAN, N. Química analítica quantitativa elementar. São Paulo: Editora Edgard
Blucher, Campinas: Universidade Estadual de Campinas, 1979, p. 121-141.
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Prática 3 - BICO DE GÁS E O TESTE DE CHAMA
1. Princípios básicos
1.1 Manuseio do bico de Bunsen
Geralmente, o aquecimento em laboratório é feito utilizando-se queimadores de
gases combustíveis, sendo o mais simples deles o bico de Bunsen, figura 1. Outros
tipos desses queimadores também são utilizados, o bico de Mecker e o bico de Tirril, os
quais são uma modificação do bico de Bunsen.
Basicamente, o bico de gás consiste em um tubo metálico que, em sua base,
apresenta um dispositivo para entrada de gás e outro dispositivo rotatório que controla a
entrada de ar. À medida que o gás sobe pelo tubo do queimador, o ar é injetado através
de orifícios situados um pouco acima da base. A quantidade de ar pode ser controlada
girando-se o anel que fica sobre os orifícios. O combustível usado em nossos
laboratórios é o gás liquefeito de petróleo. Quando o bico está em uso, o combustível
mistura-se com o ar no interior do tubo metálico e queima na sua extremidadesuperior.
A etapa inicial para acender um bico de gás é fechar a entrada de ar e posicionar
o queimador longe de objetos ou frascos com substâncias inflamáveis. A seguir, deve-
se riscar o fósforo, abrir o gás e acender o queimador. A chama obtida será grande,
luminosa, amarela e não muito quente, devido ao fornecimento insuficiente de oxigênio
para a queima completa do combustível. Essa chama é “fria” e inadequada ao uso
porque a mistura é pouco oxidante.
Para que uma chama mais quente seja obtida, deve-se deixar o ar entrar
gradualmente no sistema, até que sua coloração se torn azulada. Notam-se, então, duas
regiões cônicas distintas, veja figura 1: o cone interno é a região mais fria, chamada de
zona redutora, e o cone externo, quase invisível, chamada de zona oxidante. A região
mais quente (zona de fusão), com temperatura em tomo de 1560 °C, está situada na
superfície entre os dois cones (região luminosa e brilhante onde ocorre a maior parte da
combustão).
Figura 1 - Bico de Bunsen: (1) tubo; (2) base; (3) anel de regulagem do ar
primário; (4) mangueira do gás; (a) zona oxidante; (b) zona redutora; (c) zona de gases
ainda não queimados.
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Violeta
Azul
Verde
400-450 nm
450-500 nm
500-570 nm
Amarelo
Alaranjado
Vermelho
570-590 nm
590-620 nm
620-760 nm
bico de gás
Fio de platina ou clipe
Suporte para fio
vidro de relógio
fio de cobre
fio de alumínio
fio de ferro
béqueres de 100 mL
HCI 6 mol\L
NaCI (s)
KCl (s)
CaCl2 (s)
Na2SO4 (s)
K2SO4 (s)
CaCO3 (s)
BaCl2 (s)
1.2 Teste de chama
Sólidos inorgânicos típicos são compostos iônicos, o que faz com que, em
solução, existam dois tipos de íons provenientes da dissociação do composto: um cátion
e um ânion.
A Química Analítica Qualitativa é a área da Química que cria, desenvolve, estuda
e aplica métodos para a determinação da natureza de uma substância ou dos seus
constituintes.
A identificação de cátions e ânions através da análise qualitativa envolve,
geralmente, uma reação com formação de um produto facilmente perceptível aos nossos
sentidos (formação de precipitado, liberação de gases, etc.). Entretanto, alguns cátions,
entre eles os cátions dos metais alcalinos, sódio e potássio, formam compostos
normalmente muito solúveis, o que dificulta a detecção desses íons em solução por meio
de reações de precipitação. Esse problema é contornado através dos testes de chama.
Nesses testes, a amostra é levada à chama de um bico de Bunsen. Inicialmente, há
evaporação do solvente, deixando um resíduo sólido. Em seguida, há vaporização do
sólido, com dissociação em seus átomos componentes que, inicialmente, estarão no
estado fundamental. Alguns átomos podem ser excitados pela energia térmica da chama
a níveis de energia mais elevados, isto é, elétrons dos íons são promovidos de níveis
energéticos mais baixos para níveis energéticos mais altos (níveis excitados). A posterior
transição desses elétrons, dos estados excitados para níveis de menor energia, é
acompanhada de emissão de radiação caracteristica de cada íon. Se o comprimento de
onda da radiação estiver na faixa de 400 a 760 nm, observaremos a emissão de luz
visível.
Comprimentos de onda aproximados das cores
2. Materiais necessários
3. Procedimento experimental
3.1 Manuseio do bico de Bunsen
Examine o bico de gás cuidadosamente, notando todas as partes, principalmente
as ajustáveis. Acenda o bico de gás conforme as instruções descritas na introdução.
Através da regulagem da entrada de ar, obtenha a chama luminosa e não-luminosa. Para
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ter uma idéia das temperaturas relativas nas diferentes regiões da chama não-luminosa
proceda da seguinte forma:
1. Mantenha uma cápsula de porcelana cheia de água fria na chama luminosa por
2-3 segundos.
2. Mantenha, por 30 segundos em cada ponto, um fio de ferro na chama;
a) primeiro na metade do cone interno azul; b) no topo do cone interno; c) cerca de
1,5 cm do cone interno; d) cerca de 3 cm acima do cone interno e e) perto do topo da
chama.
3. Repita o procedimento anterior com fios de alumínio e cobre.
4. Ajuste o bico de gás para dar uma chama luminosa e examine-a com fios de
alumínio e cobre.
Teste de chama
PERIGO: - Ácido clorídrico tem um forte efeito corrosivo na pele e em mucosas em geral.
Os gases desprendidos, se inalados, podem afetar a mucosa nasal e os pulmões. Em caso de
contato externo (inclusive os olhos), lave a região atingida com água em abundância.
Será empregado um fio de platina de cerca de 5 cm de comprimento (na falta de um fio de
platina, poderemos utilizar um pedaço de clipe) fixo no suporte, inicialmente, limpe o fio por
imersão em solução de ácido cloridrico 6 mol\L contida em um copo de Becker, e coloque-o, a
seguir, na zona de fusão da chama; repita isso até que a chama não apresente alteração de cor
ao contato com o fio.
O fio de platina limpo é mergulhado na solução de ácido clorídrico 6 mol/L puro e, então,
numa porção da substância em exame, de modo que um pouco desta fique aderida ao fio. No
caso de análise de solução, o fio é mergulhado diretamente na solução. O fio é então introduzido
na zona oxidante inferior e observa-se a cor transmitida à chama. Anote a coloração
correspondente. Após o estudo de cada amostra, limpe novamente o fio.
Repita o mesmo procedimento para todas as amostras. Correlacionar a cor da chama com
seu comprimento de onda dominante, usando o quadro 1.
Quadro 1 - Teste da chama
COMPRIMENTO DE ONDA (nm)
SAL 400 450 500 550 600 650 700 750
LiCl
NaCl
KCl
CaCl2
SrCl2
BaCl2
CuCl2
UV violeta azul Verde amarelo Laranja vermelho IV
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4. Questões
1- Discutir as diferenças entre os tipos possíveis de chama produzidas num bico de gás
considerando as proporções relativas dos gases.
2- Você estudou o bico de Bunsen. Como são os bicos de Meker e de Tirril? Especifique
as principais diferenças deles em relação ao bico de Bunsen.
3- Associar a cada parte da chama não-luminosa a composição, ou seja, a mistura dos
gases. Quais sao as regiões fria e quente, redutora e oxidante? Justifique.
4- No que consiste o deposto formado na cápsula de porcelana?
5- Por que utilizamos ácido cloridrico nos testes com amostras sólidas?
6- Observe os resultados obtidos e responda: Para um mesmo cátion e diferente ânion, a
coloração da chama mudou ou se manteve a mesma? Portanto, o responsável pela
coloração da chama é o ânion (não metal) ou o cátion (metal)?
7- Descreva o que ocorre aos compostos químicos quando são levados à chama não-
luminosa durante a execução do teste de chama. .
5. Referências bibliográficas
1. VOGEL, A.L Química Analítica Qualitativa. São Paulo, Editora Mestre Jou, 1981, p 153-161 e
429^432.
2. SILVA, R.R; BOCCHI, N.; ROCHA FILHO, R.C. Introdução à Química Experimental São Paulo,
McGraw-Hill, 1990, p. 118-126.
3. GIESBRECHT, E. (coord.), Experiências de Química: Técnicas e Conceitos Básicos, PEQ -
Projetos de Ensino de Química, São Paulo, Ed. Moderna, 1982, p. 15-16 e 212-216.
4. FERNANDES, J. Química Analítica Qualitativa, São Paulo, Hermus Editora, 1982, p. 141-142
5. VAITSMAN, D.S., BITTENCOUT, O A., PINTO, A.A. Análise Química Qualitativa. Rio de
Janeiro, Editora Campus, 1981, p. 203-205.
6. MOTHEO, A. J., Roteiros de Aulas Práticas - Laboratório de Química Geral I, USP - São
Carlos.
16Prática 4- PROCESSOS GERAIS DE SEPARAÇÃO DE MISTURAS
1. Princípios básicos
Mistura é a associação de duas ou mais substâncias diferentes, cujas estruturas
permanecem inalteradas, isto é, não ocorre reação química entre elas. Existem dois tipos
de mistura: homogênea e heterogênea.
Na mistura homogênea, não é possível distinguir superfícies de separação entre os
componentes, nem mesmo com os mais aperfeiçoados equipamentos de aumento, como
o ultra-microscópio e o microscópio eletrônico.
Na mistura heterogênea, é possível distinguir superfícies de separação entre os
componentes, isto é, em alguns casos, a olho nu; em outros, com microscópio comum.
Em um laboratório, pode-se trabalhar com várias técnicas, cada uma sendo
apropriada a um tipo de mistura:
- filtração simples: processo utilizado para separar componentes de uma mistura
heterogênea sólido-líquido.
- filtração à vácuo: é empregada na separação de misturas sólido-líquido.
- funil de decantação: é empregado na separação de líquidos não miscíveis.
- destilação simples: é o processo utilizado para separar misturas homogêneas líquido-
sólido.
- dissolução fracionada: é empregada na separação de misturas sólido-sólido.
- centrifugação: processo utilizado para acelerar a decantação (sedimentação de fases).
2. Materiais necessários
CaCO3, carbonato de cálcio
CuSO4. 5H2O, sulfato de cobre
pentahidratado
Álcool pigmentado
Enxofre, S
Clorofórmio, CHCI3
Solução 5% de iodo, I2
Solução 5% de sulfato de cobre
pentahidratado
Leite
Solução de ácido acético diluída
Pipetas graduadas de 10 mL
Centrífuga
Tela de amianto
Suporte universal
Garras
Manta aquecedora
Kitasato
Béquer
Funil analítico
Almofariz e pistilo
Trompa de vácuo
Argola
Condensador
Termômetro
Papel de filtro
Funil de decantação
Funil de Buchner
Espátula
Pérolas de vidro
Balão de destilação
Tripé de ferro
Proveta
Bastão de vidro
Erlenmeyer
17
3. Procedimento experimental
Filtração simples e a vácuo
- Pesar 3,0g de CuSO4 e dissolver em 10 ml de H2O destilada. Proceder uma filtração
simples.
- Adicionar a solução filtrada NaOH (aq) lentamente, sob agitação até que inicie a
precipitação.
- Colocar em banho de gelo e prosseguir com a adição de NaOH (aq) até que cesse a
precipitação.
- Filtrar em Buchner.
- Transferir totalmente o sólido para o funil por adição de pequenas quantidades de água
gelada.
- Lavar o sólido no funil com pequenas porções de água gelada, mantendo o vácuo
ligado.
- Deixar o sólido secando sob vácuo por alguns minutos. Recolher em recipiente
adequado.
Figura 1 - Conjunto frasco de Kitasato, funil de Buchner e frasco de segurança empregado numa
filtração a vácuo.
Funil de decantação
PERIGO: O clorofórmio é anestésico, muito volátil e inflamável.
Coloque o funil de decantação no suporte universal. Coloque a solução de iodo no
funil até 1/5 do volume. Adicione um volume igual de clorofórmio. Observe. Agite bem.
Deixe em repouso. Note que o clorofórmio se acumula na parte inferior do funil, enquanto
a água fica na parte superior. Abra lentamente a torneira e recolha o clorofórmio num
béquer, deixando apenas a água no funil. O clorofórmio extrai o iodo da água, por isso,
fica com coloração violeta.
18
Destilação simples
Monte o sistema apresentado na figura 2. Com um funil e uma proveta, coloque,
aproximadamente, 100 mL de uma solução de CuSO4.5H2O no balão de fundo chato.
Para evitar superaquecimento, coloque dentro algumas pérolas de vidro. Abra, com
cuidado, a entrada de água do condensador. Aqueça lentamente o balão, tomando o
cuidado de anotar a temperatura no início da ebulição bem como no término. Observe
que, quando a solução atinge o ponto de ebulição, a água passa para o estado gasoso e
vai para o condensador, onde volta ao estado líquido. Verifique, ainda, se, no final da
destilação, obtém-se mesmo o sulfato de cobre no balão e água destilada no erlenmeyer.
Figura 2 - Sistema para destilação simples montado. O líquido a ser destilado é colocado no balão A, e,
uma vez destilado, é coletado no balão B. Quaisquer solutos não-voláteis permanecem no balão A.
Dissolução fracionada
Misture cerca de 3,0 g de enxofre com 6,0 g de CuSO4.5H20 sólido num almofariz.
Triture com o pistilo até obter um pó bem fino. Coloque num béquer uma porção da
mistura pulverizada. Adicione água para dissolver o sulfato de cobre, pois o enxofre não é
solúvel em água. Filtre a solução em funil comum. Verifique que o filtrado tem cor azul.
Centrifugação
Coloque, em um tubo de ensaio, 5,0 mL de leite {com o auxilio de uma pipeta) e
algumas gotas de ácido acético diluído. Observe a precipitação da caseína do leite.
Coloque o tubo numa centrifuga, juntamente com um segundo tubo contendo igual
quantidade de água (para equilibrar o conjunto). Centrifugue por 3 minutos. Retire os
tubos de ensaio e anote as observações.
19
4. Instruções para elaboração do relatório
O relatório deverá ser redigido de acordo com as normas dadas em aula, sendo
que, no final, devem constar as respostas das seguintes questões:
1- O que é uma mistura? O que é uma mistura homogénea e heterogénea?
2- Para que tipo de mistura devemos usar a filtração? Por que?
3- Quais são as formas de se dobrar um papel de filtro e quando devem se usada?
4- O que é uma filtração simples? E a vácuo? Quando se usa a filtração a vácuo?
5- Por que a solução de NaOH deve ser adicionada lentamente e sob agitação?
6- Por que deve-se lavar o precipitado com água gelada após filtrá-lo em Buchner?
7- Por que usou-se água gelada? Poderia ser usado outro solvente? Qual? E a que
temperatura?
8- Por que usou-se banho de gelo no final da precipitação?
9- A solução aquosa de iodo é marrom; por que após adicionar clorofórmio e agitar, esta
solução fica quase incolor enquanto o clorofórmio antes incolor, toma-se violeta?
10- Qual a fórmula do clorofórmio? E do iodo?
11- Como se apresenta o iodo em solução aquosa? E em clorofórmio? Por que?
12- Como você separaria uma mistura de amido e açúcar ? E uma mistura de água e
acetona?
5. Referências bibliográficas
1. SILVA, R.R; BQCCHI. N.; ROCHA FILHO, R.C. Introdução à Química Experimental.
São Paulo, McGraw-Hill, 1990, p. 95-105.
2. GIESBRECHT, E. (coord.), Experiências de Química: Técnicas e Conceitos Básicos,
PEQ - Projetos de Ensino de Química. São Paulo, Ed. Moderna, 1982, p. 23-26.
3. OLIVEIRA, E.A., Aulas práticas de química. São Paulo, Ed. Moderna, 1993, p. 29-35.
4. VOGEL, A.L, Química Orgânica - Análise Orgânica Qualitativa, vol.1, 3a edição,
Editora da USP, Rio de Janeiro, 1981.
5. VOGEL, A.I., Análise inorgânica Quantitativa, 4a edição, Editora Guanabara, Rio de
Janeiro, 1981.
20
PRÁTICA 5 - DETERMINAÇÃO DO PONTO DE FUSÃO DE UM
COMPOSTO
1. Princípios básicos
As constantes físicas: ponto de fusão, ponto de ebulição, densidade, índice de
refração e poder rotatório constituem meios rotineiros para caracterizar compostos
orgânicos, para estabelecer critérios de pureza, bem assim, para separa-los de suas
eventuais misturas.
Os compostos orgânicos possuem, em sua maioria, ligações covalentes. As forças
de interação entre moléculas covalentes são relativamente fracas, pois se caracterizam
como forças de atração do tipo dipolo-dipolo ou do tipo London. Como consequência, os
compostos covalentessão, em geral, gases ou líquidos, e aqueles que se apresentam no
estado sólido caracterizam-se por possuir pontos de fusão baixos (inferiores a 300 °C).
Esse ponto de fusão é uma característica intrínseca de cada composto e,
consequentemente, pode ser utilizado para identificá-lo.
Temperatura: Em termos simples, é uma medida quantitativa do “grau de quentura” de
um ambiente, substância, objeto etc. Esse grau de quentura é medido através de
instrumentos denominados termómetros, cujo funcionamento baseia-se na Lei Zero da
Termodinâmica. Os termômetros indicam a temperatura em função de alguma
propriedade observável, por exemplo, a altura de uma coluna de mercúrio, calibrada em
alguma escala de temperatura.
Ponto de fusão: A temperatura na qual um sólido cristalino se funde, isto é, toma-se
liquido, é denominada de ponto de fusão. À pressão de 1 atm essa temperatura é
conhecida como ponto normal de fusão. De qualquer modo, o ponto de fusão é muito
pouco afetado por variações de pressão. Um composto orgânico cristalino puro tem, em
gerai, um ponto de fusão bem definido, isto é, o intervalo do ponto de fusão (a diferença
entre a temperatura na qual os cristais começam a fundir e aquela na qual se toma
líquido) não passa de 1,0 °C. Entretanto, a presença de pequenas quantidades de
impurezas usualmente faz com que a temperatura em que os cristais começam a fundir
seja mais baixa do que aquela do ponto de fusão do composto puro.
O método experimental mais comum para se determinar o ponto de fusão é o
aquecimento de uma amostra pequena da substância contida num tubo capilar
convenientemente aquecido. Existem dois tipos principais de aparelhos de ponto de
fusão: aquele em que o aquecimento do capilar é feito através de um banho de líquido e
aquele em que é feito dentro ou sobre uma placa de metal eletricamente aquecida.
Nesta experiência, será utilizado um banho de líquido para aquecer o capilar. Entre
os diferentes tipos de banho, foi escolhido o de Thiele, usando como líquido glicerina. O
braço lateral do tubo de Thiele, onde o aquecimento da glicerina é feito com um bico de
21
Bunsen, faz com que se estabeleçam correntes de convecção e, portanto, que a glicerina
circule e aqueça a amostra contida no capilar.
2. Materiais necessários
Glicerina
tubo de Thiele
substância a ser analisada
bico de gás
anéis de borracha pistilo
capilar para ponto de fusão
rolha de cortiça
3. Procedimento experimental
A determinação de um ponto de fusão pelo método do tubo capilar requer que a
amostra do sólido esteja bem seca e finamente dividida. Então, caso seja necessário,
triture a amostra, usando almofariz e pistilo.
Para preparar o tubo capilar, deve-se aquecer até o rubro um tubo de vidro
comum, de diâmetro relativamente pequeno. Para introduzir a amostra no capilar, inverta-
o com a extremidade aberta na substância a ser estudada; a seguir, forçar a descida da
substância por rotação contínua e com repetidos golpes sobre a palma da mão. Esses
procedimentos devem ser repetidos até que se consiga uma coluna de cerca de 2 mm do
sólido no fundo do capilar.
O capilar contendo a substância deve ser preso a um termómetro, de intervalo de
temperatura apropriado, com o auxílio de um pequeno anel de borracha. Deve-se tomar
muito cuidado ao se manusear o termómetro, pois qualquer choque com a bancada
poderá ocasionar sua quebra. É importante notar que a substância contida no termómetro
é, salvo raras exceções, mercúrio, que é um metal tóxico, devendo-se, portanto, evitar
qualquer contaminação do laboratório. Para garantir a descontaminação, o usual é se
espalhar um pouco de enxofre em pó no local onde o mercúrio foi derramado, o que fará
com que ele reaja formando sulfeto e possa, assim, ser removido com mais facilidade.
Durante a montagem, a parte inferior do tubo capilar deve estar o mais próximo possível
do bulbo do termómetro, pois se ela ficar muito distante, haverá um erro na determinação
da temperatura do ponto de fusão do sólido.
Finalmente, acopla-se o conjunto capilar/termômetro a uma rolha de cortiça, que
tampará o tubo de Thiele. Deve-se tomar cuidado, novamente, para não quebrar o
termómetro, ajustando-se, cuidadosamente, a sua altura.
Coloque, em dois tubos capilares, a quantidade recomendada do sólido e monte a
aparelhagem para a determinação do ponto de fusão conforme descrito anteriormente.
Inicialmente, como o ponto de fusão ainda é desconhecido, aqueça rapidamente o banho
e obtenha um primeiro valor aproximado do ponto de fusão. Para o segundo tubo capilar,
como agora já se tem uma noção aproximada do valor do ponto de fusão, proceda assim,
inicialmente, aqueça o banho rapidamente até uma temperatura 10 a 15 °C inferior
àquela aproximada obtida para o primeiro tubo capilar, a partir de então, passe a aquecer
de aproximadamente 1 °C/min até que o sólido se funda (essa taxa baixa é fundamental
22
para se determinar exatamente o intervalo de fusão); nesse ponto, observe
cuidadosamente quaisquer transformações na amostra contida no capilar para detectar o
início e o final da fusão.
Leia e anote esses dois valores da temperatura.
Sempre que o ponto de fusão for determinado para um tubo capilar, cesse o
aquecimento, retire com cuidado a rolha na qual o termómetro está encaixado. Deixe
escorrer a glicerina do banho e, a seguir, seque o termómetro com um pano ou papel-
toalha. Enquanto o banho resfria, acople outro tubo capilar ao termómetro. Reencaixe a
rolha com o termómetro no tubo de Thiele só após a temperatura do banho ter diminuído
para, pelo menos, a metade. Terminada as medidas experimentais, limpe e guarde o
material utilizado.
4. Instruções para elaboração do relatório
O relatório deverá ser redigido de acordo com as normas dadas em aula.
Responda às seguintes questões:
1) Defina ponto de fusão.
2) Explique por que o ponto de fusão é um critério de pureza.
3) Consulte o Merck Index e compare o valor da temperatura de fusão do composto puro
e o obtido no laboratório. Comente sobre a pureza do material utilizado.
5. Referências bibliográficas
1. SILVA, R.R, BOCCHI, N.; ROCHA FILHO, R.C. Introdução à Química Experimental.
São Paulo, McGraw- Hill, 1990, p.109-117.
2. GONÇALVES, D.; WAL, E; ALMEIDA, R.R. Química Orgânica Experimental. São
Paulo, McGraw-Hill, 1988 p 27-31.
3. GIESBRECHT, E. (coord.), Experiências de Química: Técnicas e Conceitos Básicos,
PEQ - Projetos de Ensino de Química, São Paulo, Ed. Moderna, 1982, p. 27.
23
PRÁTICA 6 - PREPARAÇÃO DE SOLUÇÕES
1. Princípios básicos
Uma solução, no sentido amplo é uma dispersão homogênea de duas ou mais
substâncias moleculares ou iônicas. Nas soluções, as partículas do soluto não se
separam do solvente sob a ação de uttracentrífugas, não são retidas por uttrafiltros e não
são vistas através de microscópios potentes. Portanto, numa solução, o soluto e o
solvente constituem uma única fase e toda a mistura homogénea (aquela cujo aspecto é
uniforme ponto a ponto) constitui uma solução. A concentração de uma solução é a
relação entre a quantidade do soluto e a quantidade do solvente ou da solução. Uma vez
que as quantidades de solvente e soluto podem ser dadas em massa, volume ou
quantidade de matéria há diversas formas de se expressar a concentração de soluções.
As relações mais utilizadas são:
Concentração em gramas por litro
Esse termo é utilizado para indicar a relação entre a massa do soluto (m),
expressa em gramas, e o volume (V), da solução,em litros:
Concentração em quantidade de matéria
É a relação entre a quantidade de matéria do soluto (nsoluto) e o volume da solução
(V), expresso em litros. No passado, esta unidade de concentração era denominada
molaridade ou concentração molar. Atualmente, por recomendação da International Union
of Pure and Applied Chemistry (IUPAC), o emprego desses termos vem sendo evitado.
Em seu uso correto, a palavra “molar” significa "por mol”, e não “por litro”, como na
definição da molaridade.
A quantidade de matéria do soluto (nsoluto, anteriormente chamada “número de
mols") e a relação entre a massa do soluto (msoluto) e a sua massa molar (M, a massa de
um mol da substância), expressa em g/mol.
Molaridade
Esta relação é utilizada sempre que se pretende expressar concentrações
independentes da temperatura, pois é expressa em função da massa (e não do volume)
do solvente. A molalidade de uma solução (não confundir com molaridade) é calculada
como o quociente entre a quantidade de matéria do soluto (nsoluto expressa em mol) e
massa total do solvente (expressa em Kg)
C(g/L)= m(g) / V(L)
C(mol/L)= nsoluto / Vsolução(L)
Molalidade= nsoluto / msolvente (Kg)
24
Fração em mol
Muito utilizada em cálculos físico-químicas, a fração em mol (X) de um
componente A em solução (previamente denominada "fração molar'), é a razão da
quantidade de matéria do componente (ncomponente) pela quantidade de matéria total de
todas as substâncias presentes na solução (ntotal). Se os componentes da solução forem
denominados A, B, C, etc, pode-se escrever
Note-se que:
Normalidade
É a relação entre o número de equivalentes-grama do soluto e o volume da
solução, expresso em litros. No passado, esta unidade foi muito utilizada em cálculos
relacionados com titulações. Atualmente, o uso da normalidade não é recomendado pela
lUPAC, uma vez que esta unidade de concentração não enfatiza o conceito de mol ou a
estequiometria da reação química. Além disso, o valor numérico do equivalente-grama de
alguns compostos químicos (e, portanto a normalidade da solução que os contém) varia
de acordo com a reação química em que a substância (ou a solução) é utilizada.
Composição Percentual (Título)
Um método bastante usual de expressão da concentração baseia-se na
composição percentual da solução. Esta unidade de concentração relaciona a massa (m)
ou o volume (V) do soluto com a massa ou o volume do solvente ou solução, conduzindo
a notações tais como:
10% (m/m); 10% (m/V) ou 10% (V/V)
A relação m/m corresponde à base percentual mais usada na expressão da
concentração de soluções aquosas concentradas de ácidos inorgânicos (como o ácido
clorídrico, ácido sulfúrico e o ácido nítrico).
Exemplos: 100 g de solução concentrada de HCI a 36% (m/m) contêm 36 g de cloreto de
hidrogênio e 64 g de água.
O ácido sulfúrico concentrado adquirido no comércio contém cerca de 98% (em
massa) de soluto (H2SO4 líquido), ou seja, 100 g do ácido comercial contêm 98 g de
H2SO4 e 2 g de H2O.
XA = nA I (nA+ nB+ nc+....)
XA + XB + XC +........= 1
25
2. Materiais necessários
Hidróxido de sódio (s)
HCI concentrado
frasco lavador com água destilada
béqueres de 100 mL
bastão de vidro
balão volumétrico
3 erlenmeyer
funil de vidro
pipetador de borracha
3. Procedimento experimental
PERIGO:
- Ácido clorídrico tem um forte efeito corrosivo na pele e em mucosas em geral. Os
gases desprendidos, se inalados, podem afetar a mucosa nasal e os pulmões. Em caso
de contato externo (inclusive os olhos), lave a região atingida com água em abundância.
- Hidróxido de sódio, quando ingerido, tem um efeito corrosivo sobre as mucosas,
causando vómitos, dor intensa e diarreia. O contato de soluções concentradas com os
olhos pode chegar a destruir a córnea. Em caso de contato com os olhos ou a pele, lavar
com água; em seguida, com uma solução de ácido acético 1%.
Inicialmente, para as soluções que deverão ser preparadas (os solutos e
concentrações das soluções ser-lhe-ão comunicados pelo professor), efetue os cálculos
para determinar a massa do soluto necessária e/ou volume de solução concentrada em
estoque. O volume final de solução deverá ser aquele do balão volumétrico que lhe for
colocado à disposição para uso. Antes de iniciar o preparo das soluções, mostre ao seu
professor os cálculos realizados.
Para preparar a solução de base a partir de soluto sólido, inicialmente, pese a
massa determinada. A seguir, dissolva a mesma em água destilada num copo de Becker
(observe se há desprendimento de calor). Caso a solução tenha se aquecido, espere até
que ela volte à temperatura ambiente; então, transfira essa solução concentrada para o
balão volumétrico. Enxágue o copo de Becker com água destilada e adicione as águas de
lavagem à solução, no balão. Com o auxílio de um frasco lavador, contendo água
destilada, complete o volume até que a parte inferior do menisco esteja tangenciando a
marca do pescoço do balão. Tampe o balão e agite a solução para homogeneizá-la. A
seguir, transfira a solução para um frasco devidamente etiquetado com o nome da
equipe, com a fórmula da base e a concentração da solução. Guarde-o em local
recomendado pelo professor. Enxágue o balão volumétrico três vezes com água da
torneira, duas vezes, com água destilada e ele estará pronto para ser usado na
preparação de outra solução aquosa.
Para preparar a solução de ácido, retire o volume de solução concentrada em
estoque usando uma pipeta graduada com o auxílio de um pipetador de borracha
(NUNCA PIPETE COM A BOCA). Transfira, lentamente, esse volume de solução para um
copo de Becker JÁ CONTENDO ÁGUA DESTILADA (observe se há desprendimento de
calor). Caso a solução tenha se aquecido, espere que ela volte à temperatura ambiente.
A seguir, proceda como no caso da solução de base.
26
4. Instruções para elaboração do relatório
O relatório deverá ser redigido de acordo com as normas dadas em aula.
Responda às seguintes questões:
1) O que é a concentração de uma solução?
2) Que erros podem ser cometidos, durante o preparo de uma solução, que façam a sua
concentração real ser diferente da concentração suposta?
3) Calcule a concentração (em quantidade de matéria) das seguintes soluções:
a. 0,248 mol de cloreto de sódio em 250,00 mL de solução
b. 102,6 g de açúcar comum (sacarose , C12H22O11) em 500 mL de solução
c. 24 litros de oxigénio molecular e 57, 5 mL de hidrogênio molecular em 115 litros
de ar atmosférico, a 0°C e 1,00 atm.
d. Uma solução de etileno (eteno, C2H4) a 10% (VA/) em argônio, a 0°C e 1,00
atm.
4)Suponha que você dispõe de 15,0 mL de uma solução de hidróxido de bário 0,20 mol/L.
Responda:
a. Qual a concentração desta alíquota (em quantidade de matéria)?
b. Qual a quantidade de matéria de hidróxido de bário contida nesta alíquota?
5) Calcule a concentração em quantidade de matéria das seguintes soluções aquosas:
a. Solução de ácido sulfúrico a 93,3% (m/m)com densidade absoluta igual a 1,829
g/mL
b. Solução de ácido nítrico a 32,3% (m/m) com densidade absoluta igual a 1,195
g/mL.
6) Descreva em detalhes como você prepararia 250,00 mL de uma solução de sulfato de
alumínio 0,100 mol/L.
7) Que quantidade de água destilada deve ser adicionada a 25,0 mL de solução de
hidróxido de potássio 0,500 mol/L, para produzir uma solução de concentração igual a
0,350 mol/L?
5. Referências Bibliográficas
1. SILVA, R.R;BOCCHI, N.; ROCHA FILHO, R.C. Introdução à Química Experimental.
São Paulo: McGraw-Hill, 1990, p. 68-69.
2. RUSSEL, J.B. Química Geral. São Paulo, Makron Books, 1982.
3. BRADY, J.; HUMISTON, G. E. Química Geral, 2 ed. Rio de janeiro: Livros Técnicos e
Científicos, 1986. p. 187-188,347-351.
27
PRÁTICA 7- SOLUÇÃO TAMPÃO
1. Princípios básicos
Um tampão ou uma solução tampão é uma solução que sofre apenas pequena
variação de pH quando a ela são adicionados íons H+ ou OH-. É uma solução que contém
um ácido mais a sua base conjugada, em concentrações aproximadamente iguais. Um
exemplo de solução tampão é aquela na qual estão presentes ácido acético e íons
acetato em concentrações quase iguais. De que maneira a combinação
CH3COOH/CH3COO
- tampona a solução? Considerando o equilíbrio:
CH3COOH CH3COO
- + H+
Se CH3COOH e CH3COO
- estiverem presentes em concentrações razoáveis, o
equilíbrio acima pode, facilmente, deslocar-se em qualquer direção. A adição de H+
provocará um deslocamento do equilíbrio para a esquerda, enquanto que colocando OH -,
este removerá H+, deslocando o equilíbrio para a direita. Em ambos os casos, grande
parte do H+ ou OH- adicionado é consumido sem alterar significativamente o pH da
solução.
Para descrever a ação tampão quantitativamente, escreve-se inicialmente a
condição de equilíbrio da reação acima.
[H+] [CH3COO-] = Ka
[CH3COOH]
Rearranjando a equação, tem-se:
[H+] = Ka [CH3COOH]
[CH3COO]
Se for tomado o logaritmo negativo de ambos os lados, obtém-se:
- log [H+] = - log Ka - log [CH3COOH]
[CH3COO
-]
que pode ser escrito como:
pH = pKa - log [CH3COOH]
[CH3COO
-]
Esta é a equação de Handerson-Hasselbalch.
Para uma solução na qual [CH3COO
-] = [CH3COOH],
assim, pH = pKa = - log (1,8 X 10-5) = 4,74
Se forem adicionadas pequenas quantidades de H+ ou OH a esta solução, o
resultado será a conversão de algum [CH3COO
-] a [CH3COOH], ou vice-versa.
Entretanto, a relação entre as concentrações de ácido e acetato não mudarão muito. Por
exemplo, se no início [CH3COO
-] = [CH3COOH] = 1,00 mol/L, a adição de 0,10 moles de
OH- por litro mudará a relação para
[CH3COOH] = 1,00 – 0,10 = 0,82
[CH3COO
-] 1,00 + 0,10
28
E como log de 0,82 = - 0,09, isso significa que o novo pH será
pH = 4,74 - (-0,09) = 4,83
Assim, a adição de 0,10 moles de base aumenta o pH da solução em apenas 0.09
unidades. Enquanto [CH3COOH] tiver a mesma ordem de grandeza que [CH3COO
-], a
relação entre os dois permanecerá bastante próxima da unidade; assim, o pH mudará
pouco pela adição de ácido ou base. Logicamente, teremos o melhor tampão quando
[CH3COO
-] = [CH3COOH].
2. Materiais necessários
HC2H3O2 Béqueres
NaC2H3O2 Papel indicador de pH
HCI 0,01 mol/L NaOH 0,01 mol/L
3. Procedimento experimental
A constante de ionização do CH3COOH é 1,8 x 10
-5. Calcular em que razão devem
estar presentes CH3COO
- e CH3COOH em uma solução para que seu pH seja 5,0.
1 - Preparar 200 mL dessa solução empregando, como materiais de partida, solução de
Na CH3COO e solução de CH3COOH . Verificar o pH da solução com papel indicador.
2 - Pegar 4 béqueres, colocando nos dois primeiros 50 mL de solução tampão e, nos dois
restantes, 50 mL de água destilada.
3 - Adicionar, a cada béquer, 1 ou 2 gotas de uma mistura de dois indicadores de tal
forma que pequenas variações de pH ao redor de 5 propiciem sensíveis alterações de cor
(ver tabela de indicadores acima).
4 - Colocar 1 gota de HCI 0,01 mol/L em um dos béqueres contendo água.
5 - Colocar 1 gota de HCI 0,01 mol/L em um dos béqueres contendo solução tampão.
6 - Continuar a adição de HCI, gota a gota, a cada béquer até que um total de 20 gotas
tenha sido adicionado.
7 - Repetir a operação com os outros dois béqueres, usando NaOH 0,01 mol/L ao invés
de HCl 0,01
8 - Diluir uma amostra da solução tampão original com um volume igual de água e medir
o seu pH com o papel indicador.
4. Instruções para elaboração do relatório
O relatório deverá ser redigido de acordo com as normas dadas em aula.
Responda às seguintes questões:
1) Calcular a relação entre a concentração de sal e base para preparar 100 mL de
solução tampão de pH 5,0 a partir de HAc e NaAc.
2) Como as concentrações de partida influenciam na capacidade tamponante de uma
solução tampão? Qual pode ser o efeito de diluição da solução tampão sobre seu pH?
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5. Referências bibliográficas
1. COTTON, F. A. & L1NCH, L. D. Manual do curso de Química, Rio de Janeiro: Fórum,
1968.
2. GIESBRECHT, E. (COORD), Experiências de Química: técnicas e conceitos básicos,
PEQ - Projetos de Ensino de Química, São Paulo: Ed. Moderna, 1982.
3. BACCAN, N. Química analítica quantitativa elementar, São Paulo: Editora Edgard
Blucher, Campinas: Universidade Estadual de Campinas, 1979.
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PRÁTICA 8- SOLUBILIDADE
1. Princípios básicos
Em um livro de química geral encontre as definições dos termos abaixo e responda
o pré-laboratório.
- Solvente - Saturação - Extração
- Solução - Constante dielétrica - Supersaturado
- Miscível - Soluto - Polar
- Imiscível - Não-polar - Eletronegatividade
Assuma que você tenha dois béqueres com 100 mL de água em cada um. Se você
adicionar NaCI ao 1o béquer, misturando bem, você encontrará que cerca de 35 g de
NaCI se dissolverá antes de chegar ao ponto de saturação. A adição de mais NaCI
resulta num acúmulo deste no fundo do béquer. Nesta solução NaCI e o soluto e H20 o
solvente. Se você adicionar aspirina no 2o béquer e misturar bem, você verá que apenas
0,3 g (a 25 oC) se dissolverá antes que o ponto de saturação seja alcançado.
Solubilidade
Por que existe uma grande diferença na solubilidade do NaCI e da aspirina? Para
que um sólido se dissolva as forças de atrações que mantém a estrutura cristalina devem
ser vencidas pelas interações entre o solvente e o soluto.
O processo de solvatação, para a dispersão de um sal, como NaCI, na água, tanto
os cátions quanto os ânions tomam-se hidratados, com energia suficiente para vencer a
energia da rede cristalina. Portanto, esses íons se afastam da vizinhança imediata do
cristal do sal, e outros cátions e ânions tomam-se hidratados. Em geral solutos com
polaridade similar a polaridade do solvente, dissolvem-se; aqueles com polaridade muito
diferentes não se dissolvem. Cloreto de sódio e água são substâncias muito polares, mas
aspirina e bem pouco polar. NaCI dissolve-se em água, mas aspirina tem uma
solubilidade pequena na água. Resumindo, a regra é:
“O semelhante dissolve o semelhante”
Não é somente a natureza do soluto e do solvente que influencia a solubilidade,
mas a temperatura também é importante. A solubilidade de quase todos os compostos
orgânicos aumenta com um aumento de temperatura. Este fato e utilizado na técnica de
purificação chamada recristalização. O efeito da temperatura na solubilidade dos
compostos inorgânicos varia muito. Enquanto muitos têm a solubilidade aumentada com
um aumento de temperatura, alguns tem quase a solubilidade diminuída, e outros, como
o NaCI a solubilidade não é afetada.
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Separação e Purificação
Reagentes químicos são adquiridos de firmas especializadasem produtos
químicos. Esses compostos ou são extraídos de fontes naturais ou são sintetizados a
partir de outros compostos (através de reações químicas). Qualquer que seja a origem,
extrações ou sínteses raramente produzem produtos puros, e algum tipo de purificação é
necessário. Convém observar que compostos comerciais apresentam diferentes graus de
pureza, e frequentem ente são somente 90 - 95% puros. Para algumas aplicações 95 %
de pureza pode ser satisfatório enquanto que para outras finalidades uma purificação é
necessária. As técnicas de purificação mais comuns são: Extração, recristalização,
cromatografia e destilação. Para a purificação de sólidos, a mais simples e o 1o método a
ser tentado é a recristalização.
Recristalização
Esta técnica utiliza o fato de que a solubilidade de sólidos em líquidos geralmente
aumentam muito com um aumento da temperatura do solvente. Uma solução
aproximadamente saturada a uma temperatura mais alta é preparada, e depois é deixado
esfriar. A solubilidade diminui com a diminuição da temperatura e o sólido se cristaliza.
Ele é depois, filtrado e seco. Substâncias insolúveis são removidas pela filtração da
solução quente saturada, e as impurezas solúveis dissolvem-se no solvente e não se
cristalizam mesmo na solução fria. Essas impurezas passam através da filtração final
(fria).
2. Materiais necessários
- Tubos de ensaio . - etanol
- Pipetas ( 5, 2, e 20mL) - Querosene
- Béqueres - 1-butanol
- Rolha - lodo (=0,03%)
3. Procedimento experimental
A) Miscibilidade de Líquidos
Prepare as seis misturas em seis tubos de ensaio numerados de 1 a 6, e escreva suas
observações. Não se esqueça de agitar cada tubo antes de fazer as anotações.
Cuidado: etanol, butanol e querosene são inflamáveis.
1. 5 mL de H2O + 3 mL de etanol
2. 5 mL de H2O + 3 mL de 1-butanol
3. 5 mL de H2O + 3 mL de querosene
4. 5 mL de etanol + 3 mL de 1-butanol
5. 5 mL de etanol + 3 mL de querosene
6. 5 mL de 1-butanol + 3 mL de querosene
Não jogue o conteúdo de cada tubo na pia. Após terminar toda a prática esvazie
cada tubo nos respectivos béqueres colocados nas pias. Não misture as soluções.
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B) Extração
Coloque cerca de 5 mL de solução aquosa saturada de iodo (aproximadamente
0,03 % de iodo por massa) no tubo de ensaio com rolha. Adicione cerca de 2 mL de
querosene. Não agite. Anote suas observações e coloque a rolha no tubo (nunca o seu
dedo), e agite o tubo trancando a rolha com o dedo. Espere a mistura descansar e anote
suas observações.
4. Instruções para elaboração do relatório
O relatório deverá ser redigido de acordo com as normas dadas em aula. No final
do relatório, responda às seguintes questões:
1) Escreva as definições dos termos químicos:
miscível
imiscível
extração
soluto
solvente
solução
ligação covalente polar
ligação covalente apolar
eletronegatividade
molécula polar
molécula não-polar
2) A polaridade de uma molécula diatômica é estimada pela diferença das
eletronegatividades dos dois átomos. Quando as diferenças das eletronegatividades
for ≤ 0,4 a ligação é considerada covalente não-polar. Uma diferença de
eletronegatividade entre 0,5 e 1,7 indica uma ligação covalente polar e, quando a
diferença for maior do que 1,7, a ligação é chamada iônica. Usando os valores de
eletronegatividades, classifique as ligações nas moléculas abaixo como covalente não-
polar, covalente polar ou iônica.
O2
CO
Cl2O
Br2
NaF
BaO
BeH2
Kl
CH3
NH4
3) Sublinhe os compostos que você acredita que sejam solúveis em água. Justifique sua
resposta.
a)NaCl c) Etanol (CH3CH2OH)
b)Br2 d) Metano (CH4)
4) Coloque em ordem decrescente de polaridade os quatro líquidos, utilizados nesta
experiência, começando pela água que é o mais polar.
5) 2 mL de água são adicionados a 2 mL de um outro líquido formando um par imiscível
(isto é, duas fases, a água e o outro líquido). O que você pode fazer experimentalmente
para descobrir se a água constitui a fase inferior ou a superior?
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6) Qual é a cor da solução de iodo e água?
7) O que você observou depois de agitar a solução de iodo e a água com querosene?
8) O iodo é mais solúvel em água ou querosene?
9) Que evidência você utilizou para a sua resposta na questão anterior?
10) Explique sua resposta a questão 08 em termos das polaridades relativas do iodo,
querosene e água.
5. Referências bibliográficas
1. SILVA, R.R; BOCCHI, N_; ROCHA FILHO, R.C. Introdução à Química Experimental.
São Paulo, McGraw- Hili, 1990.
2. GIESBRECHT, E. (coord.), Experiências de Química: Técnicas e Conceitos Básicos,
PEQ - Projetos de Ensino de Química, São Paulo, Ed. Moderna, 1982.
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PRÁTICA 9- INDICADORES E PAPEL INDICADOR DE pH
1. Princípios básicos
1.1. Indicadores
Indicadores são ácidos ou bases fracas nos quais as formas moleculares e iônicas
estão associadas a cores distintas.
Representando-se a fórmula de um indicador por Hln (ácido fraco), o seguinte
equilíbrio existe em solução:
Hln H+ + In-
Em solução ácida o equilíbrio está deslocado para a esquerda, sendo observada a
cor de Hln. À medida que se adiciona uma base, a concentração de ions H+ é reduzida,
deslocando-se o equilíbrio para a direita observando-se, portanto, a cor do íon ln-.
Indicadores que se comportam como bases fracas ionizam-se de acordo com a
equação:
lnOH In+ + OH-
A transição de cor resultante da variação da concentração dos íons H+ e OH-,
presentes em solução obedece ao mecanismo descrito acima. Saliente-se que cada
indicador possui um intervalo de pH definido no qual se verifica a transição de cor,
segundo mostra a tabela abaixo:
INDICADORES INTERVALO DE pH TRANSIÇAO DE COR
violeta de metila 0,1-1,5 amarela a azul
violeta de metila 1,5-3,2 azul a violeta
alaranjado de metila 3.1-4.4 vermelho a alaranjado
vermelho de metila 4,2-6,3 vermelho a amarelo
azul de bromotimol 6,0-7,6 amarelo a azul
vermelho de feno1 6,8-8,4 amarelo a vermelho
fenolftaleína 8,2-10,0 incolor a vermelho
timolftaleína 9,3-10,4 incolor a azul
amarelo de alizarina 10,1-12,1 amarelo a lilás
1.2. Papel indicador de pH
O papel tornassol é impregnado com apenas um indicador, logo ele registra uma
transição de cor em apenas um intervalo de pH. Entretanto, se o papel for impregnado
com vários indicadores nos quais associam-se cores características em intervalos de pH
diferentes, o mesmo é útil na determinação do pH de qualquer solução (papel indicador
universal).
INDICADORES INTERVALO DE pH TRANSIÇAO DE COR
violeta de metila 0,1-1,5 amarela a azul
violeta de metila 1,5-3,2 azul a violeta
alaranjado de metila 3.1-4.4 vermelho a alaranjado
vermelho de metila 4,2-6,3 vermelho a amarelo
azul de bromotimol 6,0-7,6 amarelo a azul
vermelho de feno1 6,8-8,4 amarelo a vermelho
fenolftaleína 8,2-10,0 incolor a vermelho
timolftaleína 9,3-10,4 incolor a azul
amarelo de alizarina 10,1-12,1 amarelo a lilás
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Para determinar o pH de uma solução, introduzir uma bagueta limpa na mesma,
colocando a seguir a extremidade da bagueta em contato com uma pequena tira de papel
indicador. Verificar a cor produzida e o pH correspondente.
2. Materiais necessários
Violeta de metila
Alaranjado de metila
Vermelho demetila
Azul de bromotimol
Vermelho de fenol
Fenolftaleína
Timolftaleína
Duas soluções de pH desconhecido
papel tornassol
20 tubos de ensaio
bastão de vidro
Amarelo de alizarina
pisseta com água destilada
NaCl 1mol/L
3. Procedimento experimental
3.1- INDICADORES - TRANSIÇÃO DE COR
1 - Pegar 16 tubos de ensaio e adicionar aos mesmos 2 a 3 mL de água destilada.
2 - Dividi-los em duas séries de 8, adicionar aos da 1a série, 1 gota de NaOH
6 mol/L e aos da 2a série, 1 gota de HCl 6 mol/L.
3 - Adicionar uma gota de vermelho de metila a um dos tubos da 1a série e a uma dos
tubos da 2a série.
4 - Repetir o procedimento do item anterior com os demais indicadores.
5 - Tabelar os resultados obtidos.
3.2- DETERMINAÇÃO DO pH DE UMA SOLUÇÃO
Para determinar o pH de uma solução, introduzir um bastão de vidro limpa nesta
solução, colocando, a seguir, a extremidade do bastão de vidro em contato com uma
pequena tira de papel indicador. Verificar a cor produzida e o pH correspondente.
Determinar o pH de cada uma das seguintes soluções com papel tornassol e
universal:
1 - Uma amostra de água destilada;
2 - Uma solução de NaCl 1 mol/L;
3 - Duas soluções de pH desconhecido;
Anotar os resultados e compará-los.
3.3. DETERMINAÇÃO DO pH DE UMA SOLUÇÃO COM O USO DE UM PHMETRO
Determinar o pH de cada uma das seguintes soluções citadas acima utilizando-se
agora um pH metro.
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4. Instruções para elaboração do relatório
O relatório deverá ser redigido de acordo com as normas dadas em aula.
Responda às seguintes questões:
1. Explicar a teria geral de ação de indicadores ácido-base. Exemplificar com a fórmula
estrutural de alguns indicadores.
2. Experimentalmente, qual deve ser a relação entre as concentrações das formas
dissociada e não dissociada para se perceber as alterações de cor dos indicadores?
Deduzir qual é o intervalo de viragem de um indicador.
3. Para o caso do indicador alaranjado de metila:
a) Qual o pH para o indicador apresentar cor vermelha?
b) Calcular OH necessária para o menor pH no qual o indicador apresenta cor alaranjada,
c) Calcular OH- e H+ para soluções preparadas usando 1 gota de HCl 6 mol/L e 1 gota de
NaOH 8,0 mol/L em 3 mL de água (considerar 1 gota = 0,05 mL).
4. Comparar esses resultados com o observado na região de transição de cor dos
indicadores.
5. Referências bibliográficas
1. SILVA, R.R, BOCCHI, N.; ROCHA FILHO, R.C. introdução à Química Experimental.
São Paulo: McGraw- Hill, 1990, p.81-94.
2. COTTON, F. A. & LINCH, L. D. Manual do curso de Química, Rio de Janeiro; Fórum,
1968, p. 322-336.
3. GIESBRECHT, E. (coord.), Experiências de Química: Técnicas e Conceitos Básicos,
PEQ - Projetos de Ensino de Química, São Paulo: Ed. Moderna, 1982, p.53.RUSSEL,
J.B. Química Geral. São Paulo: Makron Books, 1982.
4. SEMICHIN, V., Práticas de Química Geral Inorgânica, São Paulo, Editora Mir, 1979.
5. VOGEL, A. I, Análise inorgânica Quantitativa, 4a edição, Editora Guanabara, Rio de
Janeiro, 1981.