Relatório 3 final analexp II

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Universidade Federal do Rio de Janeiro
Faculdade de Farmácia
 Aluna: Ana Paula Soares do Prado
 Disciplina: Química Analítica Farmacêutica Experimental II
 Relatório: 3ª aula prática, realizada no dia 24/08/2018
Preparo e Padronização de NaOH ~ 0,1 M
1. Introdução
 
A titulação é uma técnica analítica muito aplicada em laboratórios e indústrias que consiste em determinar a concentração exata de uma solução, reagindo completamente um volume conhecido de uma amostra com um volume determinado de um reagente de natureza e concentração conhecida (solução padrão primário). Este método químico se fez muito importante durante a Revolução Industrial, com a grande produção de produtos químicos (por exemplo, ácidos e bases), como o ácido sulfúrico, o qual era empregado na decapagem pelas indústrias metalúrgicas. A análise dos ácidos e bases, por meio da técnica de titulação, é essencial para garantir a pureza de compostos químicos.
O padrão primário deve atender alguns requisitos, como não ser higroscópico, possuir alto peso molecular -de modo a evitar erros de pesagem -, alto grau de pureza, não ser volátil e não reagir com a luz. O hidróxido de sódio (NaOH) possui elevada higroscopicidade – sendo difícil determinar quanto de água está presente neste sólido - e baixo peso molecular, ou seja, não pode ser considerado um padrão primário. Desta forma, nesta prática utilizou-se o biftalato de potássio, um composto químico que atende a todos os requisitos necessários para um padrão primário.
A titulação se encerra quando é observada uma mudança de uma propriedade física ou química da solução padrão pela adição de uma substância que não participa da reação, o indicador. Nesta prática, utilizou-se fenolftaleína como indicador de pH, sendo o ponto de viragem (ponto final da titulação) determinado pela mudança de coloração (incolor para rosa) na solução padrão, visto que a fenolftaleína mantém-se incolor em soluções ácidas (biftalato de potássio) e torna-se cor-de-rosa em soluções básicas (NaOH). Em uma titulação ideal, o ponto final da titulação coincidirá com o ponto final estequiométrico, entretanto, na prática, geralmente há uma diferença entre eles, constituindo o erro de titulação.
2. Objetivo
Determinar a concentração da solução de NaOH (hidróxido de sódio) ~ 0,1 M, atráves da técnica de volumetria de neutralização.
3. Metodologia
O procedimento realizado está descrito na Apostila de Química Analítica Farmacêutica Experimental II – IQA-234, página 6, com as seguintes alterações:
1) A solução de NaOH ~ 0,1 M havia sido previamente preparada.
2) A solução padrão de Biftalato de Potássio, na concentração de 20,164 g/L, havia sido previamente preparada.
3) Na padronização, transferiu-se 5 ml da solução de biftalato de potássio para um erlenmeyer.
4. Dados
Para esta prática, utilizou-se:
Biftalato de Potássio
Massa Molecular: 204,22 g/mol
Concentração: 20,164 g/L
Alíquota retirada: 5 mL
Hidróxido de Sódio
Massa Molecular: 40 g/mol
H2O
Massa Molecular: 18,01 g/mol
Alíquota retirada: 40 mL
Fenolftaleína
Massa Molecular: 318,32 g/mol
Alíquota retirada: 2 gotas
5. Resultados e Cálculos
Para o preparo de solução de NaOH, dissolveu-se 50g de NaOH em 100 mL de água. Logo, a solução inicial de NaOH estava a 50%, sendo necessário determinar a molaridade desta solução para posterior padronização, através do seguinte cálculo:
Preparo de Solução NaOH 0,1 M
M = = = 12,5 M
A partir deste dado, realizou-se outro cálculo para determinar a quantidade necessária desta solução de modo a obter 1 L de NaOH 0,1 M:
Para preparar 1 L de NaOH ~ 0,1 M:
Ci x Vi = Cf x Vf
 12,5 x Vi = 0,1 x 1000
 Vi = 8 mL
Realizou-se um cálculo para transformar a concentração de biftalato de potássio de g/L para mol/L:
 = 0,099 mol/L
Após a titulação da solução de NaOH ~ 0,1 M, encontraram-se os seguintes valores concordantes:
1ª titulação: 4,7
2ª titulação: 4,9
Efetou-se a média entre os valores concordantes (4,8 mL) para realização do cálculo da molaridade da solução de NaOH:
Padronização de NaOH
CNaOH x VNaOH = CBiftalato x VBiftalato
 CNaOH x 4,8 = 0,099 x 5
 CNaOH = 0,1031 M
6. Conclusão 
A partir da análise dos resultados obtidos, pode-se concluir que a padronização de NaOH foi realizada com êxito, visto que a concentração encontrada após as titulações (0,1031 M) se aproxima da concentração proposta (0,1M), apresentando apenas um pequeno desvio analítico (0,0031), o qual pode ser resultado de eventual falha operacional. Entretanto, pode-se afirmar que os experimentos posteriores, os quais utilizarão tal solução, serão realizados com maior precisão, segurança e garantia de seus resultados.
7. Referências Bibliográficas
MAIA, Cristina B.; SIQUEIRA, Celeste Yara dos Santos. Apostila de Química Analítica Farmacêutica Experimental II (IQA234). Rio de Janeiro. Universidade Federal do Rio de Janeiro.
Caderno pessoal de laboratório da disciplina de Química Analítica Farmacêutica Experimental II
Métodos de Preparação Industrial de Solventes e Reagentes Químicos – Revista Virtual de Química. Disponível em <http://rvq.sbq.org.br/imagebank/pdf/v6n4a23.pdf>. Acesso em: 27/08/2018.
Química Analítica Avançada: Volumetria de Neutralização. Disponível em <http://www.ufjf.br/baccan/files/2011/07/Aula-4-PG-Volumetria-de-Neutraliza%C3%A7%C3%A3o-2S-2011-vers%C3%A3o-alunos.pdf>. Acesso em: 28/08/2018.
Padrões primários. Disponível em: <http://www.ufpa.br/quimicanalitica/spadronizacao.htm>. Acesso em: 28/08/2018.
Titulação em Química Analítica. Disponível em: <http://www.ufjf.br/nupis/files/2016/08/aula-2-introdu%C3%A7%C3%A3o-%C3%A0-titula%C3%A7%C3%A3o-e-titula%C3%A7%C3%A3o-%C3%A1cido-base.pdf>. Acesso em: 27/08/2018.
Chemical Portal – Chemistry Online Education. Disponível em: <https://pt.webqc.org/>. Acesso em: 28/08/2018.