Relatório Calibração de Vidrarias

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SUMÁRIO
1. INTRODUÇÃO.........................................................................................................02
	1.1 Objetivo.........................................................................................................02
2. MATERIAIS E MÉTODOS.....................................................................................03
	2.1 Materiais e Reagentes..................................................................................03
	2.2 Metodologia..................................................................................................03
3. RESULTADOS E DISCUSSÕES.............................................................................05
4. CONCLUSÃO............................................................................................................12
5. REFERÊNCIA BIBLIOGRÁFICA........................................................................13
1. INTRODUÇÃO
OBJETIVO
O objetivo principal deste trabalho é realizar calibração de vidrarias utilizadas no laboratório (balão volumétrico de 50 ml, bureta de 25 ml, pipeta volumétrica 20 ml), no intuito de melhorar a exatidão nas suas medições. A técnica se baseia na obtenção do volume corrigido de água para a condição padrão de 20ºC, partindo-se da massa de água contida ou transferida pelo frasco, na temperatura de trabalho.
2. MATERIAIS E MÉTODOS
2.1. Materiais e Reagentes
- Balão Volumétrico (50 mL);
- Balança Analítica (precisão de 0,01g);
- Água destilada;
- Termômetro;
- Pipeta Volumétrica (20 mL);
- Bécker (200 mL);
- Cronômetro;
- Erlenmeyer 
- Bureta (25mL);
- Suporte Universal;
- Garra para bureta.
2.2. Metodologia
CALIBRAÇÃO DE BALÃO VOLUMÉTRICO (50 ml)
Pesou-se um balão volumétrico (50 ml) limpo e seco, preenchendo-o, em seguida, com água destilada até a marca, observando-se o menisco. Procedeu-se uma nova pesagem já com o balão preenchido com a água. Secou-se o balão por fora e repetiu-se o procedimento por mais seis vezes, anotando-se as massas obtidas (Tabela 01). Mediu-se a temperatura da água. Calculou-se a capacidade do balão segundo as Equações (01), (02) e (03), obtendo-se os volumes a cada medição (Tabela 02). Determinou-se o desvio padrão (Eq. 04) e a incerteza na medida do volume (Eq. 05).
CALIBRAÇÃO DE BURETA (25 ml) 
Pesou-se um bécker (200 ml) limpo de seco. Aferiu-se a bureta com água destilada, enchendo-a com água até um pouco acima do zero e deixando a água escoar lentamente, abrindo a torneira até que a parte inferior do menisco coincidisse com o zero da escala, de modo a não conter nenhuma bolha de ar na ponta da bureta.
	Deixou-se escoar gota a gota volumes de 1, 3, 5, 7, ..., 21 ml para dentro do bécker. A cada volume escoado era pesado o recipiente que recebia a água (Tabela 03), e subtraia-se a massa do frasco no intervalo de cada escoamento pela massa do bécker vazio, no intuito de se obter as massas 1, 3, 5, ..., 21 g. Calculou-se os volumes correspondentes utilizando a massa específica e massa de água (Tabela 04). Construíram-se os gráficos de calibração e determinou-se a equação da reta e coeficiente de correlação (R²), objetivando-se estimar qual a melhor reta que passa pelos pontos obtidos experimentalmente (Figura 01 e Figura 02).
	CALIBRAÇÃO DE PIPETA VOLUMÉTRICA (20 mL)
Pesou-se um bécker numa balança de precisão ± 0,01g. Encheu-se a pipeta (20 ml) com água destilada e ajustou-se o nível do menisco com a marca do volume do vidro. Transferiu-se o volume de água para o frasco, mantendo a pipeta nessa posição por dez segundos até para fosse escoada a última gota de água.
Anotou-se o tempo de escoamento da água contido na pipeta, pesou-se o recipiente para a qual esta foi transferida e repetiu-se o procedimento por mais seis vezes (Tabela 06). 
	Registrou-se a temperatura da água, com isso, calculou-se a capacidade da pipeta a partir da equação (02) e da equação (03).
	Determinou-se o volume médio (Tabela 07) e o desvio padrão para expressar a capacidade da pipeta e sua incerteza na medida do volume (Tabela 08).
	
3. RESULTADOS E DISCUSSÕES
CALIBRAÇÃO DE BALÃO VOLUMÉTRICO (50 mL):
Os dados obtidos durante o experimento estão na Tabela 01:
Tabela 01: Dados Experimentais para o Balão Volumétrico.
	Pesagem
	Massa do Balão Aferido (g)
	1ª
	90,03
	2ª
	90,02
	3ª
	90,02
	4ª
	90,02
	5ª
	90,11
	6ª
	89,97
	7ª
	90,04
 O balão volumétrico foi pesado previamente, e sua massa é de: 39,44 g. A balança analítica utilizada, apresenta uma incerteza de medição de ± 0,01 g.
 Para a rejeição de dados foi aplicado o Teste Q:
 Eq. (01)
Todos os valores Q calculados foram menores que o valor tabelado de Q (0,507) para um nível de confiança de 90 %. Portanto, todos os dados coletados são considerados estatisticamente válidos.
 A correção de volume para a temperatura padrão de calibração (20 ºC) é obtida pela seguinte equação:
 Eq. (02)
Onde:
: é diferença entre a massa do balão aferido e a massa do balão seco.
ρw = massa específica da água à temperatura de calibração (0,997538 g/mL)
ρar= massa específica do ar, em g/mL (para temperaturas muito próximas de 20 °C e à pressão atmosférica normal pode ser usado o valor médio de 0,0012g/mL).
ρB = massa específica das massas da balança (normalmente utiliza-se o valor de 7,78 g/mL).
α = coeficiente de expansão volumétrica do material constituinte da bureta (boro silicato = 1,0 x 10-05 °C-1).
TA= temperatura da água utilizada na calibração (23 °C).
T20= temperatura de referência, 20 °C.
 O Volume na temperatura de calibração (23 ºC), é obtido através da equação 03:
 Eq. (03)
Os valores calculados (Equações 01 e 02) de volume para o balão estão na Tabela 02:
Tabela 02: Volume Corrigido e Volume à Temperatura de Trabalho, em mL.
	Volume Corrigido (à 20 ºC)
	Volume (à 23 ºC)
	50,76
	50,77
	50,75
	50,76
	50,75
	50,76
	50,75
	50,76
	50,84
	50,85
	50,70
	50,71
	50,77
	50,78
 
 O desvio-padrão (s) calculado é o amostral, com graus de liberdade: n-1, sendo um estimador não tendencioso da variância populacional (σ2):
 Eq. (04)
 Os desvios-padrão obtidos, foram: 
Para o Volume Corrigido (20 ºC): s = 0,04.
Para o Volume à Temperatura de Trabalho (23 ºC): s = 0,04.
 O desvio-padrão é uma função estatística que caracteriza a dispersão nos resultados para os n valores que compõe a amostra. Para uma análise estatística de uma pequena série de observações, é a margem de imprecisão para o resultado de uma medição expresso como uma incerteza padrão. 
 Neste trabalho, a incerteza expandida é calculada através do produto entre um fator (k = 2) e a incerteza padrão, que é a razão entre o desvio-padrão e a raiz quadrada do número de observações somada a coeficientes de incerteza introduzidos durante a prática, neste experimento é levado em consideração apenas a incerteza oriunda da pesagem (0,01 g).
 Eq. (05)
 A incerteza expandida obtida, foi:
Para o Volume Corrigido (20 ºC): U = 0,03184, logo: U = ± 0,03 mL
Para o Volume à Temperatura de Trabalho (23 ºC): U = 0,03184, logo: U = ± 0,03 mL
 Como o valor tabelado de tolerância para balões volumétricos “classe A” de 50 mL é: ± 0,05 mL. Nossa vidraria de análise está dentro deste padrão e o volume medido por esta, varia numa faixa de: ± 0,03 mL. Assim, o volume aferido pelo balão em análise tem uma incerteza na medição relacionada e é: V = 50 ± 0,3 mL.
CALIBRAÇÃO DE BURETA (25 mL):
 Os dados coletados durante a prática estão dispostos na Tabela 03:
Tabela03: Dados experimentais para a bureta.
	Volume Nominal (mL)
	Pesagem (Bécker +Água) (g)
	1
	158,32
	3
	160,32
	5
	162,44
	7
	164,36
	9
	166,38
	11
	168,35
	13
	170,37
	15
	172,36
	17
	174,32
	19
	176,37
	21
	178,31
	23
	180,34
	25
	182,32
 O bécker seco foi pesado e apresentou massa igual a: 157,35 g. A massa de água é obtida através da diferença entre esta massa e as massas encontradas na Tabela 03 e é corrigida para volume à temperatura (20 ºC) padrão de calibração, através da equação 02. Em seguida é feito cálculo para o volume de água na temperatura de trabalho (23 ºC) através equação 03, os resultados destes cálculos estão dispostos na Tabela 04:
Tabela 04: Volumes transferidos à temperatura padrão e de trabalho em (mL).
	Volume Corrigido (20 ºC)
	Volume (23 ºC)
	0,97
	0,97
	2,98
	2,98
	5,11
	5,11
	7,03
	7,03
	9,06
	9,06
	11,04
	11,04
	13,06
	13,07
	15,06
	15,06
	17,03
	17,03
	19,08
	19,09
	21,03
	21,04
	23,07
	23,07
	25,06
	25,06
 A partir destes valores extraídos da Tabela 04, é possível construir as Curvas de Calibração, Figuras 01 e 02, da bureta em estudo para os volumes na temperatura padrão de calibração e na temperatura de trabalho:i
Figura 01: Curva de Calibração para Temperatura Padrão.
Figura 02: Curva de Calibração para a Temperatura de Trabalho.
 
 3.2 CALIBRAÇÃO DE PIPETA VOLUMÉTRICA (20 mL)
 Os valores obtidos durante a prática estão dispostos na tabela 06:
Tabela 06: Dados experimentais para a pipeta
	Medição
	Tempo de Escoamento (s)
	Massa (Bécker+Água) (g)
	1ª
	17,93
	117,54
	2ª
	17,51
	137,29
	3ª
	18,74
	157,89
	4ª
	18,29
	178,11
	5ª
	17,87
	198,25
	6ª
	19,34
	218,42
	7ª
	18,52
	238,65
 A massa de água é cumulativa, portanto para obtê-la é necessário além de subtrair a massa do Becker (97,4 g) é necessário subtrair as leituras de massa anteriores; assim sendo a massa de água e os volumes à temperatura padrão (equação 02) e à temperatura de trabalho (equação 03), encontram-se na tabela 07.
Tabela 07: Massa de Água, Volume Corrigido e Volume
	Medição
	Massa (g)
	Volume à 20 ºC (ml)
	Volume à 23 ºC (ml)
	1ª
	20,14
	20,2103
	20,21091
	2ª
	19,75
	19,81894
	19,81953
	3ª
	20,6
	20,67191
	20,67253
	4ª
	20,22
	20,29058
	20,29119
	5ª
	20,14
	20,2103
	20,21091
	6ª
	20,17
	20,2404
	20,24101
	7ª
	20,23
	20,30061
	20,30122
 Os cálculos para rejeição de dados, desvio-padrão, incerteza padrão e incerteza expandida seguiram o mesmo procedimento do cálculo para o balão volumétrico, utilizando as equações 01, 04 e 05, estes valores são encontrados na tabela 08.
Tabela 08: Resultados da Análise Estatística dos dados experimentais para pipeta.
	
	Volume (20 cg)
	Volume (23 ºC)
	Tempo de Escoamento
	Desvio-Padrão
	0,249
	0,249
	0,615
	Incerteza Padrão
	0,094
	0,094
	0,232
	Incerteza Expandida
	0,188
	0,188
	0,465
 Por meio destes resultados, podemos propor uma faixa de dispersão para as medidas obtidas pela pipeta em estudo e seu volume efetivo será: V = 20 ± 0,2 mL.
 
4-MATERIAIS E MÉTODOS
4.1. Materiais e Reagentes
- Balão Volumétrico (50 mL);
- Balança Analítica (precisão de 0,01g);
- Água destilada;
- Indicador (fenolftaleína, alaranjado de metila);
- Pipeta Volumétrica (20 mL);
- Bécker (200 mL);
- Erlenmeyer 
- Bureta (25mL);
- Suporte Universal;
- Garra para bureta.
4.2 Preparação das soluções
Preparação e padronização da solução de NaOH.
Em um béquer pequeno foi pesada a massa de 1,03 gramas de NaOH, com cuidado para que a pesagem não fosse muito demorada. Adicionou-se agua destilada até preenchimento do menisco do balão homogeinizando a solução. Foi feita a padronização do NaOH com biftalato de potássio.
Em um béquer foi pesado 0,3 g de biftalato de potássio, e dissolvido em 50 ml de água destilada. Transferiu-se a solução para um erlenmeyer.
Adicionou-se 3 gotas de fenolftaleína 0,1%, e titulou com a solução de NaOH até a viragem de incolor para levemente róseo.
Preparação a padronização da solução de H2SO4
A padronização do ácido foi realizada através da titulação com solução de Na2CO3 como concentração de 0,02N, ou 0,01M .
Foi feita a padronização do H2SO4 com a solução já padronizada do carbonato de sódio, colocando 3 gotas de fenolftaleína 0,1%, e titulando logo em seguida até a viragem da cor rósea, em seguida foi feito a padronização com alaranjado de metila encontrando a segunda viragem para incolor. O procedimento foi realizado em duplicata e ambos os volumes de Na2CO3 foram de 50 mL. E os volumes gastos de ácido foram respectivamente 6,1 ml e 6,5 ml.
5. RESULTADOS E DISCUSSÕES
5.1 Preparação e padronização de soluções
5.1.1 Solução de NaOH 0,1 M
Para a preparação da solução, têm-se as seguintes considerações:
Pureza: 97%
Peso Molar (): 40 g/mol
Precisão da Balança: 0,0001 g
Cálculo da Massa:
Cálculo da massa total () a ser utilizada segundo o grau de pureza da substância:
1 g de N reação de NaOH com [KH(C8H4O4)](biftalato):
NaOH(aq) + KH(C8H4O4 )(aq) ------------ KNa(C8H4O4
Pela reação que ocorre sendo esta de simples troca, a proporção entre o bifitalato de potássio e NaOH é de 1:1, portanto,o número de mols da base é o mesmo do bifitalato.
Dado que:
e
Logo:
O método de preparação foi realizado em duplicata, utilizando as massas de biftalato com 0,3091 g e 0,3050 g.
Para a massa de 0,3091 g, tem-se:
	
Para calcular a incerteza da medida é necessário considerar uma distribuição retangular dos equipamentos e as incertezas relativas das variáveis envolvidas no cálculo da concentração (massa e volume), levando em consideração a tolerância para vidraria classe “A”:
	Capacidade
 (ml)
	Graduação 
(ml)
	Limite de erro p/ calibração (ml)
	
	
	+ou- 
	
	0,05 ou 0,02
	+ou- 
	
	
	+ou- 
	
	
	+ou- 
Tabela x: tolerância para vidraria classe “A”.
Distribuição Retangular (massa):
Incerteza relativa (massa):
Distribuição Retangular (Volume):
Incerteza relativa (volume):
Incerteza combinada:
Total: 
0,99
Para a massa de 0,3050 g, tem-se:
Distribuição Retangular (massa):
Incerteza relativa (massa):
Distribuição Retangular (Volume):
Incerteza relativa (volume):
Incerteza combinada:
Total: 
0,977
A padronização da solução de NaOH mostrou um resultado satisfatório, uma vez que as concentrações encontradas ficaram próximas do valor requerido (0,1 M) e os fatores de correção próximos de 1.
5.1.2 Solução de HCl 0,1 M
Na padronização do ácido foi feita a titulação com H2SO4.
Na reação entre Na2CO3 e H2SO4 a proporção é de 1:1, logo:
 
			 M= 4,904g
Cálculo da massa total () a ser utilizada segundo o grau de pureza da substância:
4,904 g de H2SO4 -------------------- 97%
 ------------------- 100%
 Cálculo = 5,055g de H2SO4
Obtendo a massa e conhecendo a densidade do fluido foi possível encontrar o volume do mesmo:
					D = /V
				 V=2,747ml de H2SO4
Da concentração de H2SO4 :
Dada a reação:
 H2SO4(aq)+Na2CO3(aq) Na2SO4(aq)+CO2+H2O(l)
Pela reação que ocorre sendo, a proporção entre o carbonato de sódio e o ácido sulfúrico é de 1:1, portanto,o número de mols do acido é o mesmo do carbonato.	
Partindo dos volumes de H2SO4 () e de Na2CO3 ( 50 ml ) utilizados durante a titulação e da concentração padronizada de Na2co3 (mol/L), foram realizados os seguintes cálculos:
Para o volume de 6,1 ml:
Distribuição Retangular (pipeta):
Incerteza relativa (pipeta):
Distribuição retangular(bureta):
Incerteza relativa (bureta).
Incerteza combinada:
Total: 
Fator de Correção:
Parao volume de 6,5 ml H2SO4:
Distribuição Retangular (pipeta):
Incerteza relativa (pipeta):
Incerteza relativa da :
Incerteza combinada:
Total: 
A padronização da solução de H2SO4 também mostrou um resultado satisfatório. As concentrações encontradas ficaram próximas do valor requerido (0,1 M) e os fatores de correção próximos de 1.
JJu
4. CONCLUSÃO
 A calibração de vidrarias volumétricas é um fator muito importante para a confiabilidade do resultado em uma análise química, por isso a necessidade de calibrações periódicas e da adoção de um programa de calibração, levando-se em conta a relação entre o custo e a necessidade. A determinação da incerteza na medição é um processo de análise estatística, essencial neste processo pois assim temos uma estimativa do real valor contido numa medição.
 Comparando os resultados obtidos nesta análise com valores de tolerância para vidrarias classe A, podemos concluir que as vidrarias em estudo são aptas para as aplicações de medidas volumétricas, pois as incertezas das medições associadas estão em uma faixa semelhante às de vidrarias classe A.