Titulação de EDTA

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PARTE EXPERIMENTAL
Materiais e reagentes
Água de torneira
Balão volumétrico (250 mL)
Bureta (50mL)
EDTA- sal sódico (Dinâmica, 372.24 g/mol)
Erlenmeyer (125-250 mL)
Funil analítico
Indicador Erio T
Leite de magnésia
Pipeta (10 mL)
Proveta (100mL)
Solução de HCl (0.1 M)
Solução tampão (pH= 10)
Procedimento experimental
Preparo da solução de EDTA 0.02 mol/L
Em uma balança analítica, pesou-se a massa necessária de EDTA seco para preparar a solução na concentração indicada;
Com o auxílio de um funil analítico, transferiu-se o sal para um balão volumétrico de 250 mL e completou-se o volume com água destilada;
Agitou-se até completar a dissolução do sal.
Titulação de Mg em leite de magnésia
Pesou-se uma amostra contendo cerca de 0.2 - 0.3 g de Mg em um erlenmeyer de 125 mL e dissolveu-se a suspensão com 10 mL de HCl 0.1mol/L;
Adicionou-se 10 mL de solução tampão, pH= 10;
Juntou-se uma “ponta da espátula” de indicador Erio T;
Titulou-se a solução de Mg adicionando a de EDTA, até que a cor do indicador passou de vermelho para azul;
O procedimento foi realizado em triplicata.
Titulação da dureza da água da torneira
Transferiu-se uma alíquota de 100 mL de água da torneira para um erlenmeyer de 250 mL;
Adicionou-se 10 mL de solução tampão, ph=10;
Juntou-se uma “ponta da espátula” de indicador Erio T;
Titulou-se a água com solução de EDTA até que a cor do indicador passou de vermelho para azul;
O procedimento foi realizado em triplicata. 
RESULTADOS E DISCUSSÃO
A massa de EDTA necessária para a preparação de 0,02 mol/L é 1,860g. Após a pesagem o EDTA foi transferido para um balão volumétrico e completado com água destilada até o sal ser totalmente dissolvido.
Assim que a solução titulante foi preparada, foram pesadas três amostras de leite de magnésia com 0,230g, 0,217g, 0,231g e as massas transferidas para três erlenmeyers de 125 ml e dissolvidas em 10ml de HCl 0,1 mol/L. As amostras após preparadas foram devidamente tituladas, com a solução de EDTA preparada usando o indicador Erio T, o volume gasto de titulante e as concentrações de magnésio presentes nas amostras estão organizados na tabela abaixo:
	Massa de Leite de Magnésia (g)
	Volume gasto de EDTA na titulação (mL)
	Massa de magnésio (g)
	% de magnésio encontrado 
	0,230
	16,20
	7,875x10-3
	3,424
	0,217
	15,30
	7,437x10-3
	3,427
	0,231
	16,10
	7,437x10-3
	3,219
Tabela 1 – Valores de % e massa de magnésio encontradas na titulação.
Foi realizado o teste Q para os volumes de EDTA, à 95% de confiança o valor de Q para 3 medidas é de 0,970. De posse dos valores de mínimo (=15,30 mL) e de máximo (=16,20 mL), foi possível fazer os cálculos e o valor encontrado foi 0,11. Uma vez que os dois extremos estão dentro o nível de confiança aceitável, podemos inferir que os valores localizados entre eles também estão no intervalo de confiança, assim, o valor suspeito não deve ser descartado. A % média de magnésio encontrada foi de 3,36%.
A próxima etapa do procedimento foi descobrir a dureza da água da torneira do laboratório. Foram coletados 3 amostras de 100 ml(água da torneira), depois transferido para três erlenmeyers de 250 ml e adicionado 10 ml de solução tampão e o indicador Erio T em cada. Após a preparação da amostra, ela foi devidamente titulada com a mesma solução de EDTA preparada no início. Os volumes gastos na titulação das amostras e as concentrações estão organizados na tabela abaixo:
	Amostra
	Volume Gasto de EDTA (ml)
	Dureza total (mg/L de CaCO3)
	1
	1,9
	6,50
	2
	1,9
	6,50
	3
	1,8
	6,17
Tabela 2 – Valores de dureza total encontrados para as amostras de água tituladas.
A partir dos valores calculados, a dureza média presente na água da torneira 6,39 mg/L de CaCO3. Segundo a portaria 2914/11 MS que dispõe dos padrões de potabilidade da água o valor máximo permitido para dureza é 500 mg/L sendo possível concluir não só que há baixa concentração de íons cálcio e magnésio na amostra mas também que a água da torneira do laboratório está dentro dos padrões da portaria.
Foi realizado o teste Q para os valores de dureza, uma vez que os dois extremos estão dentro o nível de confiança aceitável, podemos inferir que os valores localizados entre eles também estão no intervalo de confiança, assim, o valor suspeito não deve ser descartado.
A mudança da coloração de vermelha para azul significa que os cátions metálicos que estavam na solução ligados ao indicador (negro de eriocromo T) se separaram e formaram ligações mais estáveis com o EDTA. Isso significa que a quantidade de EDTA é proporcional à quantidade de cálcio e magnésio na solução. A ligação do titulante com os cátions são de proporção 1 para 1. Um dos motivos de se utilizar EDTA é pelo seu caráter seletivo. Apesar de combinar-se com uma grande variedade de elementos, a combinação não se dá de forma igual, variando muito de acordo com pH, dando ao EDTA a seletividade. Por isso, faz-se o ajuste de pH da solução em amostra de forma que o pH seja o ideal para titular totalmente o analito, seja essa titulação exclusiva para o analito ou não. A solução tampão amoniacal (na análise da dureza da água), faz com que o pH em torno de 10 leve o EDTA a titular tanto o cálcio como o magnésio (que só se combina como o EDTA numa faixa de 9,5 a 10,5 de pH), é por isso que outro indicador, no caso o negro de eriocromo T, é adotado, porque ele é quem melhor se adéqua à nova concentração de H+.
É possível observar que nos resultados obtidos para as concentrações de cálcio e magnésio, não pôde-se detectar se houve a interferência de erros sistemáticos, pois não há um valor verdadeiro pré-estabelecido, ou seja, o experimento visa justamente a determinação desses valores. Contudo percebemos que a interferência dos erros aleatórios são pequenas, pois há uma baixa dispersão entre os dados obtidos nas titulações realizadas. As fontes de erro associadas aos experimentos realizados advêm da existência de erros aleatórios relativos à leitura da bureta; pois uma leitura sendo realizada por duas pessoas não será concordante, já que cada um tem o seu critério para realizar interpolações entre as marcas da escala, e até uma pessoa lendo o mesmo instrumento diversas vezes pode obter leituras diferentes; a tomada de alíquota (paralaxe); retenção de gotículas no interior da bureta e identificação do ponto final.