Trabalho Química Analítica Quantitativa

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UNIVERSIDADE LUTERANA DO BRASIL 
 
 
FRANCINE SANTOS MÜHL
ATIVIDADE SEMIPRESENCIAL
QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA 
Canoas
2018/2
Questões:
Identifique qual os dois tipos de erros experimentais. Qual a origem destes erros; Como cada erro se manifesta;
O que é erro bias, qual a natureza deste erro.
O que são outliers. Quando tem-se a confirmação de outliers nos resultados; 
O que cada erro representa e como são quantificados;
Qual a diferença entre reprodutibilidade e repetibilidade;
Que erros cada um destes procedimentos está avaliando;
Quando uma análise em branco é recomendada;
Qual a importância de uma calibração; 
Qual a importância de amostra padrão num procedimento analítico; 
Por que é importante que um padrão primário tenha uma grande massa de fórmula (ou molecular);
Por que realizar a calibração do material volumétrico. 
Respostas:
Os dois erros experimentais são: erro sistemático e erro aleatório.
O erro sistemático é devido a uma falha de um equipamento ou no projeto de um experimento, é responsável pela exatidão dos resultados. Este tipo de erro possui fontes que podem ser identificadas e, portanto, pode ser controlado, normalmente se manifesta com valores acima e abaixo da média. 
O erro aleatório é resultado dos efeitos de variáveis que não são controladas pelo analista, assim, afetam a constância da medida (precisão). Este tipo de erro sempre está presente e não pode ser corrigido. 
Erro bias é a denominação metrológica do erro determinado, um processo de medida contém um erro bias quando a média amostral difere estatisticamente da média de referência. Ocorre referente à uma condução inadequada do projeto experimentou, tem origem normalmente na falta de conhecimento por parte do analista sobre o controle total do processo ou por um descuido do planejamento experimental.
Outliers também é chamado de erro grosseiro, trata-se de um erro ocasional, que ocorre por descuido ou desleixo do analista, ele se manifesta com resultados muito diferentes dos demais valores da série e geralmente afetam uma única medida. 
Erro instrumental- todo o instrumento de medida é fonte de erro determinado. Pipetas, buretas e frascos volumétricos apresentam um volume nominal levemente diferente do valor real, essa diferença pode ter origem nas imperfeições das paredes internas destes instrumentos. 
Erro de métodos- a não idealidade do método químico é responsável por esta fonte de erro, precisa-se considerar que o modelo que tenta-se descrever o comportamento de um reagente ou de um processo químico ou físico não é um modelo real e sim um modelo ideal e portanto, é na não idealidade do modelo que busca-se uma resposta para esse tipo de erro. 
Erro pessoal- este erro tem origem no julgamento pessoal, como à exemplo a dificuldade em se apontar o momento de viragem de um indicador.
Erro constante- são erros que dependem do tamanho da amostra. A magnitude do erro constante não depende da quantidade de medida, o valor determinado para este erro é o mesmo tanto para amostras maiores quanto para amostras menores.
Erro proporcional- Este erro depende do tamanho da amostra, ele aumenta ou diminui na proporção do tamanho da amostra tomada para a análise, uma causa deste erro é a presença de contaminantes que atuam como interferentes na análise da amostra. 
Erro de uma medida- definido como a diferença entre o valor medido e o valor verdadeiro de uma dada grandeza.
Cálculo: E= X – Xv 
E= erro absoluto;
X= valor medido;
Xv= valor verdadeiro;
O erro de uma análise também conhecido como erro relativo pode ser calculado através desta fórmula abaixo:
% Erro= valor medido – valor verdadeiro (ou esperado) x 100 / valor verdadeiro 
% Erro < e = 1% alta exatidão 
% Erro <e = 5% alta exatidão moderada
% Erro <e = 5% alta exatidão baixa
	 
Repetibilidade - É a capacidade do instrumento de medição para dar, em condições de utilização definidas, as respostas muito próximas quando se aplica repetidamente o mesmo sinal de entrada.
Reprodutibilidade - Aproximação entre resultados das medições de uma mesma grandeza, quando as medições individuais são afetadas fazendo variar condições tais como: métodos de medição; operador; instrumento de medida; local; condições de utilização; tempo. A reprodutibilidade pode exprimir-se quantitativamente em termos de características da dispersão dos resultados.
Portanto, repetibilidade e reprodutibilidade são dois extremos, o primeiro medindo a mínima e o segundo a máxima variabilidade dos resultados.
Ambos analisam erro instrumental, erro humano e erro do método.
As determinações em branco são ótimas para a determinação de alguns erros constantes. Uma determinação em branco significa conduzirmos a análise na ausência do analito.
A calibração de instrumentos é um procedimento que possibilita identificar se os instrumentos de medição utilizados na indústria estão aptos para o processo e que os valores apresentados por eles não vão interferir na qualidade final do produto.
Benefícios: Previne possíveis danos ao instrumento quando, por exemplo, ao enviá-lo para calibração, o laboratório identifica algum defeito de fabricação e/ou desgaste;
Facilita a validação dos critérios de aceitação, pois alguns laboratórios já avaliam o critério durante o próprio processo de calibração;
Identifica facilmente se aquele instrumento precisa de manutenção ou substituição, por meio dos resultados do certificado de calibração;
Garante que o processo e o produto final terão a qualidade esperada.
É uma amostra de referência que contém o analito de interesse. 
Padrão externo: Amostra e padrão são injetados separadamente e a identificação do composto desejado é feita através da comparação de alguma característica, por exemplo, em cromatografia, tempo de retenção. 
Padrão interno: Adição de quantidade conhecida de elemento de referência nos padrões e na amostra.
Para minimizar o erro relativo a pesagem do padrão. 
A vidraria volumétrica utilizada corriqueiramente nos laboratórios deve ser calibrada ou aferida para aumentar a precisão dos volumes contidos ou transferidos pela mesma. Afinal, não é porque uma pipeta marca 25mL que ela realmente meça 25mL, ou seja, ela pode conter 24,96mL ou 25,07mL e tudo causa erro nos volumes medidos por essa vidraria, reduzindo a precisão e a exatidão dos resultados analíticos obtidos.