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Fundação de Ensino de Contagem FUNEC – Centec Química Analítica Instrumental Controle de Qualidade Analítico do Espectrofotômetro de Absorção Molecular Professora: Jaqueline Calábria Nome: Natielly Freitas nº 22 Paloma Cristine nº 25 Rayara Nathanna Rezende nº 32 Turma: A – T2 Contagem, Maio de 2013 TÍTULO: Controle de Qualidade Analítico do Espectrofotômetro de Absorção Molecular OBJETIVO: Familiarizar-nos com aparelhos e utensílios de uso mais frequente nas aulas praticas. Introduzir as principais técnicas de utilização de equipamentos de laboratório. INTRODUÇÃO Todas as substâncias podem absorver energia radiante, mesmo o vidro que parece completamente transparente absorve comprimentos de ondas que pertencem ao espectro visível. A água absorve fortemente na região do infravermelho. A absorção das radiações ultravioletas, visíveis e infravermelhas, dependem das estruturas das moléculas, e é característica para cada substância química. Quando a luz atravessa uma substância, parte da energia é absorvida (absorbância): a energia radiante não pode produzir nenhum efeito sem ser absorvida. A cor das substâncias se deve a absorção (transmitância) de certos comprimentos de ondas da luz branca que incide sobre elas, deixando transmitir aos nossos olhos apenas aqueles comprimentos de ondas não absorvidos. A espectrofotometria é o método de análises óptico mais usado nas investigações biológicas e fisico-químicas. O espectrofotômetro é um instrumento que permite comparar a radiação absorvida ou transmitida por uma solução que contém uma quantidade desconhecida de soluto, e uma quantidade conhecida da mesma substância. De forma comum, a concentração C de um analito absorvente está relacionada linearmente à absorbância, conforme representado pela equação: A = - log T = log = Ɛbc MATERIAIS E REAGENTES: Espectrofotômetro de absorção molecular; Balança Analítica; Cubetas de Vidro; Balões volumétricos; Béqueres; Pisseta; Pipeta; Solução de CoCl2.6H2O; Solução de HCl; Água. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL: Parte I – Verificação do caminho ótico das cubetas Fixou-se o aparelho em 500 nm, escolheu-se a escala de %T para trabalhar; Acertou-se 100% da transmitância sem nada no compartimento, ou seja, zerou-se com o ar; Colocou-se uma cubeta de cada vez, contendo água destilada , e anotou-se a leitura em %T. Parte II – Verificação da escala do aparelho Pesou-se 2,25g de CoCl2.6H2O, e dissolveu-se a massa pesada em 50 mL de água quente, e depois completou-se o volume com HCl 1% para balão volumétrico de 100 mL; Ajustou-se o seletor de comprimento de onda em 500 nm. Colocou-se uma cubeta com água destilada, fechou-se a tampa e ajustou-se a transmitância em 100%; Substituiu-se a água destilada pela solução de cobalto e leu-se o valor de %T; Repetiu-se esse procedimento para os comprimentos de onda de 505,510,515 e 520 nm. Parte III – Verificação da linearidade da escala Colocou-se o seletor em 505 nm e ajustou-se 100%T com a cubeta contendo água destilada; Substituiu-se a água destilada pela solução de cloreto de cobalto preparada anteriormente, colocou-se um pouco da solução na cubeta e leu-se o valor da transmitância da solução e calculou-se o respectivo valor de absorbância (A1); Pipetou-se 25,00 mL da solução de cloreto de cobalto para um balão volumétrico de 50,00 mL e completou-se o volume com água deionizada. Colocou-se um pouco desta solução na cubeta e aferiu-se o valor de %T da solução de cloreto de cobalto diluída e calculou-se o valor de absorbância (A2); Pipetou-se 25,00 mL da solução de cloreto de cobalto diluída (A2) para um balão volumétrico de 50 mL e completou-se o volume com água deionizada. Transferiu-se um pouco dessa solução para a cubeta e leu-se o valor de %T da nova diluição e calculou-se o valor de absorbância (A4). RESULTADO E DISCUSSÃO: Quadro de Resultados - Parte I Cubeta %T da água destilada 1 85,26% 2 84,73% 3 79,42% Cubetas com valores de %T diferindo no máximo e até 0,6% de unidades de transmitância podem ser utilizadas conjuntamente para banco de amostras, nesse caso, apenas as cubetas 1 e 2 poderiam ser usadas conjuntamente numa mesma análise. Quadro de Resultados - Parte II Comprimento de Onda Transmitância Absorbância 500 36,62% 0,436 505 34,96% 0,456 510 34,18% 0,466 515 34,42% 0,463 520 35,58% 0,449 Verificou-se que o seletor de comprimento de onda estava em ordem, já que a % de transmitância entre 505 e 515 nm foi o menor valor entre as leituras, como registrado 34,18% T. Quadro de Resultados - Parte III Transmitância de soluções de cobalto com diferentes concentrações, no comprimento de onda de 505 nm. Solução Transmitância Absorbância Solução A1 34,93% 0,457 Solução A2 59,42% 0,226 Solução A4 76,77% 0,115 Para que a escala do aparelho esteja linear, é necessário que a relação seguinte das absorbâncias: A4, A2/2 e A1/4, tenham dispersão igual ou inferior a 5%. A4, A2/2 e A1/4 → 0,115 ; 0,226/2 ; 0,457/4 → 0,115 ; 0113 ; 0,114. Logo, a escala está linear. CONCLUSÃO Os objetivos da pratica foram alcançados com êxito, já que além de termos nos familiarizados com o espectrofotômetro de absorção molecular e aprendido as técnicas de utilização desse equipamento, conseguimos também verificar que o seletor de comprimento de onda estava em ordem e que a escala do aparelho estava linear. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS http://www.brasilescola.com >> Acessado em 28/04/2013 http://pt.wikipedia.org/wiki/ >> Acessado em 28/04/2013 http://educar.sc.usp.br/ >> Acessado em 02/05/2013
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