Purificação de sólidos relatorio

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UNIVERSIDADE NOVA DE LISBOA 
FACULDADE DE CIÊNCIAS E TECNOLOGIA 
 
 
 
 
 
Departamento de Química 
 
Técnicas de Laboratório 
 
PURIFICAÇÃO DE SÓLIDOS 
RECRISTALIZAÇÃO E SUBLIMAÇÃO 
 
 ​​LICENCIATURA EM BIOQUÍMICA 
 
 
 ​Ano Letivo 2018-2019 
Grupo VIII: 
Ivo Rodrigues nº 55838 
Catarina Barbosa nº 55499 
Bernardo Gonçalves nº55661 
 
Sessão 3 - Purificação de sólidos - recristalização e sublimação (15/10/18) 
Resumo 
Realizou-se a purificação do ácido 
benzóico através da recristalização e 
sublimação em forno e ​cold finger​. ​Na 
recristalização dissolveu-se a amostra 
num solvente, a quente, e depois, por 
resfriamento, obteve-se um composto 
purificado. Na sublimação em forno, 
aumentou-se gradualmente a 
temperatura do forno até formar um 
depósito de amostra sublimada. Por 
fim, na realização da sublimação em 
cold finger ​procedeu-se​ ​à utilização do 
sistema de refrigeração e de vácuo a fim 
de se formarem cristais. O rendimento 
das experiências foram, 
sucessivamente, 
7% ; η 0%; η 0%.η = 6 = 4 = 9 
Introdução 
 ​A realização deste trabalho tem 
como objetivo a purificação de uma 
amostra de ácido benzóico através 
de técnicas como a recristalização, 
sublimação em forno de sublimação 
e sublimação em ​cold finger​; a 
escolha do solvente a ser utilizado 
na recristalização; reconhecer e 
utilizar de forma adequada 
instrumentos para a realização de 
medidas de volume e massa e as 
técnicas envolvidas nesse processo; 
adquirir conhecimentos sobre 
técnicas de purificação de um sólido 
por recristalização, incluindo a 
filtração a quente, e sublimação. 
 A sublimação é um fenómeno que 
consiste na passagem direta de uma 
substância do estado sólido para o 
gasoso ou vice-versa (sem passar 
pelo estado líquido). No entanto a 
substância deve vaporizar sem se 
decompor e as impurezas contidas 
não devem sublimar a condições 
semelhantes às da substância, 
devendo ser menos voláteis, com 
maior temperatura de fusão. 
 No caso da recristalização 
define-se como um processo que 
envolve a variação de solubilidade 
de uma dada substância sólida num 
dado solvente ou mistura de 
solventes. Para um solvente ser 
utilizado neste processo deve: 
dissolver pouco soluto à 
temperatura ambiente e todo o 
soluto no seu ponto de ebulição; 
possuir p.e. abaixo do ponto de 
fusão do soluto; ser inerte (não 
reagir com o soluto), não 
inflamável, pouco tóxico, facilmente 
eliminado após a recristalização 
(volátil) e barato. 
 Aquando da realização de 
atividades experimentais deve-se ter 
em conta várias regras de segurança 
no laboratório. Este é um local de 
exposição a diversas situações de 
risco, devido à própria natureza da 
atividade que aí se desenvolve. 
Assim, para evitar acidentes, é 
preciso saber reconhecer as 
situações que os podem 
desencadear e as regras básicas de 
proteção individual e coletiva que 
devem ser aplicadas. Para tal 
deve-se respeitar as seguintes 
regras: usar sempre bata, óculos de 
proteção, luvas e calçado adequado; 
não provar ou ingerir substâncias 
químicas; nunca cheirar 
diretamente uma substância. 
Parte Experimental 
 Ácido benzóico: 
Relativamente à amostra [1] deve-se 
ter em conta a sua toxicidade e 
corrosividade, o que pode provocar 
irritação cutânea, lesões oculares 
graves e a exposição prolongada 
afeta os pulmões. Como tal, em caso 
de contacto com a pele aconselha-se 
a lavar abundantemente com 
 
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Sessão 3 - Purificação de sólidos - recristalização e sublimação (15/10/18) 
sabonete e água; em contacto com 
os olhos enxaguar cuidadosamente 
em água durante vários minutos. Se 
sentir sintomas de indisposição 
consultar um médico. 
 
 Água Ácido benzóico 
Fórmula molecular H2O C​​6​​H​​5​​COOH 
Massa molar 18,02g/mol 122,12g/mol 
Ponto de fusão 0ºC 121 a 123ºC 
Ponto de ebulição 100ºC 249,2ºC 
Índice de refração 1,333 (a 20ºC) 1,539 (a 20ºC) 
Densidade 1,00 g/ (20ºC) cm3 1,32 g/ (20ºC) cm3 
Solubilidade em 
água 
------------------------ 3,4 g/L (25ºC) 
 Tabela 1 - Dados dos reagentes [1] 
 
 
 
 
 Figura 1 - Geometria molecular da água e do ácido benzóico, respetivamente 
Equipamentos de medição e de aquecimento utilizados: 
a) Balança técnica (KERN 440-35N) cuja incerteza é de ± 0.01g; 
b) Placa de aquecimento (AGIMATIC-NP Selecta); 
c) Manta de aquecimento (Kowell, MOB, nº4292); 
d) Aparelho de Ponto de Fusão (Stuart scientific SMP1); 
e) Termómetro. 
 
a)Recristalização do ácido 
benzóico 
 
Material de laboratório 
necessário: 
Garras/Noz; 
Balão esmerilado de fundo redondo 
100 ml; 
Funil de Buchner; 
Kitasato; 
“Banho de gelo”; 
Mangueiras; 
Papel de filtro – Filtro de pregas; 
 
 
Suporte universal; 
Vareta, 
Capilar; 
Elevador; 
Equipamentos de medição e 
aquecimento a), b), d) e e); 
Material descrito no protocolo [2]; 
 
b) Sublimação do ácido 
benzóico em forno de 
sublimação 
 
 
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Sessão 3 - Purificação de sólidos - recristalização e sublimação (15/10/18) 
Material de laboratório 
necessário: 
Equipamentos de medição e 
aquecimento a), d) e e); 
Material descrito no protocolo [2]. 
c)Sublimação do ácido 
benzóico em ​​cold finger: 
Material de laboratório 
necessário: 
Capilar; 
Elevador; 
Equipamentos de medição e 
aquecimento a), c) ,d) e e). 
Material descrito no protocolo [2]. 
 
Procedimento: 
Em todas as experiências 
procedemos à montagem do 
equipamento destinado à 
experiência e realizamo-la de 
acordo com o protocolo [2], 
excetuando o aquecimento do tubo, 
que foi realizado numa manta de 
aquecimento. No final das 
experiências a) e c) transferimos os 
cristais para politops. Ainda 
medimos o ponto de fusão dos 
compostos finais de cada uma das 
experiências num aparelho de 
medição do ponto de fusão - 
equipamento d). 
Registo de Resultados 
a)Recristalização do ácido 
benzóico 
massa inicial 
pesada 
1,00g ±0,01g 
 
massa final da 
amostra pesada 
0.67g 
Tabela 2 - Massa inicial e final do composto 
 
 
 
T​​inicial 117ºC 
T​​final 119ªC 
ΔT 2ºC 
Tabela 3 - Medição do ponto de fusão 
Rendimento 
= =​​67%(%)η = Massa obtida (f inal)Massa teórica (inicial) 00 × 1 1,00
0,67 00 × 1 
 
b) Sublimação do ácido benzóico em 
forno de sublimação 
 
massa inicial 
pesada 
0,05g ±0,01g 
 
massa final da 
amostra pesada 
0.02g 
Tabela 4- Massa inicial e final do composto 
 
 
1º Ensaio 2ºEnsaio 
T​​inicial 119ºC 120ºC 
T​​final 126ªC 130ºC 
ΔT 7ºC 10ºC 
Tabela 5 - Medição do ponto de fusão 
Rendimento 
= =​​40%(%)η = Massa obtida (f inal)Massa teórica (inicial) 00 × 1 0,05
0,02 00 × 1 
 
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Sessão 3 - Purificação de sólidos - recristalização e sublimação (15/10/18) 
c)Sublimação do ácido 
benzóico em ​​cold finger 
 
massa inicial 
pesada 
0,20g ±0,01g 
 
massa final da 
amostra pesada 
0.18g 
Tabela 6 - Massa inicial e final do composto 
 
 
T​​inicial 119ºC 
T​​final 123ºC 
ΔT 4ºC 
Tabela 7 - Medição do ponto de fusão 
Rendimento 
= =​​90%(%)η = Massa obtida (f inal)Massa teórica (inicial) 00 × 1 0,20
0,18 00 × 1 
 
Discussão dos resultados 
A escolha da água como solvente do 
ácido benzóico baseou-se no facto 
de este último ser pouco solúvel em 
água à temperatura ambiente. Além 
disso, o ponto de ebulição da água 
(1ooºC) não excede o ponto de fusão 
do ácido de benzóico (121-123ºC). 
Deste modo, pode considerar-se a 
água um bom solvente para a 
experiência realizada. 
Relativamente ao processo de 
recristalização, podem ter ocorrido 
perdas parciais da amostra, que 
contribuíram negativamente para o 
rendimento, para além das 
sucessivas transferênciasda amostra 
(uma vez que é difícil fazer a 
passagem da substância de material 
para material sem que ocorram 
perdas de massa). Estas condições 
levaram a um rendimento de 67%. 
Verificou-se ainda que o composto 
não se encontrava totalmente puro 
uma vez que aquando da medição 
do ponto de fusão se obteve um 
intervalo de 117-119°C, em vez do 
intervalo tabelado (121-123 °C). 
Por sua vez, no processo de 
sublimação em forno de sublimação 
obtiveram-se 20mg de cristais o que 
equivale a um rendimento de 40%. 
Este foi fortemente influenciado 
pela quantidade de substância que 
não se conseguiu retirar do tubo de 
sublimação. Quanto ao ponto de 
fusão, verificaram-se grandes 
discrepâncias entre o valor tabelado 
e obtido devido à presença de 
impurezas (umas partículas 
vermelhas desconhecidas), que 
efetivamente diminuíram o p.f. e 
aumentaram o intervalo de fusão. 
Por fim, no processo de sublimação 
por cold finger perdeu-se alguma 
massa nas transferências dos cristais 
do cold finger para o vidro de 
relógio e deste para um politop, 
pelo que o rendimento obtido foi de 
90%. Relativamente ao ponto de 
fusão obteve-se um intervalo de 
fusão (ΔT=4ºC) superior ao normal 
(ΔT=1/2ºC), o que comprova que a 
amostra de cristais se encontrava 
parcialmente impura. 
 
 
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Sessão 3 - Purificação de sólidos - recristalização e sublimação (15/10/18) 
Conclusão 
Os objetivos das experiências realizadas foram alcançados. Depois da medição 
do ponto de fusão das amostras e comparação dos mesmos com os retirados da 
literatura [1] conclui-se que as amostras se encontravam perto do intervalo 
correto (ponto de fusão) o que indica que não estavam totalmente puras mas 
estavam quase purificadas (exceto a amostra da sublimação em forno de 
sublimação). Contudo, a sublimação em cold finger demonstrou ser um 
procedimento mais correto, rápido e vantajoso do que os restantes processos 
uma vez que a sua eficácia foi quase total. Quanto à recristalização, o 
rendimento não foi o desejado, uma vez que podem ter ocorrido perdas de 
massa do composto durante o processo. 
 
Bibliografia 
[1]– Material Safety Data Sheet; "Benzoic acid MSD”. Accessible at: 
http://www.merckmillipore.com/PT/en/product/Benzoic-acid,MDA_CHEM-82
2257 
[2]– LOURENÇO, Ana; MARQUES, Elisabete; PEREIRA, Florbela; PETROVA, 
Krasimira; FERREIRA, Luísa; GARCIA, Maria; GAUDÊNCIO, Susana; “Técnicas 
de Laboratório” (2018-2019) - “3ª Sessão Purificação de sólidos – recristalização e 
sublimação”. 
 
 
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