controle de qualidade

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EET-507 INTRODUÇÃO AOS MATERIAIS CERÂMICOS
20. CONTROLE DE QUALIDADE DE CERÂMICAS
Fonte: DAVID W. RICHERSON, Modern Ceramic Engineering, 2nd. Edition, Marcel Dekker, 
 Inc., New York Basel, Hong Kong, 1992.
	Certificação de qualidade (CQ ou “QA = Quality Assurance”) é requerida através de todo o processamento e qualquer material ou produto, e cerâmicas não são nenhuma exceção. O grau de CQ é determinado pela criticalidade da aplicação. A maioria das aplicações requer uma especificação de um procedimento escrito e um ou mais testes de certificação para assegurar que o procedimento de fabricação tenha sido seguido e a especificação tenha sido atingida. Aplicações mais críticas ou demandantes podem requerer amostragem destrutiva, teste de prova, ou inspeção não destrutiva (IND ou “NDI = non destructive inspection”). Neste capítulo estes vários aspectos da CQ são explorados a partir da perspectiva tanto do engenheiro de fabricação quanto do engenheiro de aplicação.
20.1 – CQ EM PROCESSO
	A etapa fundamental no processo de CQ é a preparação de um procedimento de fabricação escrito formal. Este documento descreve cada operação requerida no processo desde a obtenção de matérias primas até o embarque final. Ele também normalmente define a folha de controle que deve acompanhar a peça através do processo, lista as assinaturas que são requeridas nesta folha de controle para certificar que cada operação tenha sido seguida como especificada, e descreve o procedimento que deve ser seguido se uma mudança de processo for considerada. A folha de controle requerida que segue a peça através do processo é mantida num arquivo como rastreabilidade para aquela peça e como um registro de que a peça foi processada pelo processo fixo designado.
	A CQ em processo começa com a obtenção de matérias primas. Ela consiste simplesmente de conferência da análise química e da análise de distribuição de tamanho de partícula submetida ao material pelo fornecedor para assegurar que elas estão dentro da especificação do documento de operação da fabricação. Ou ela pode envolver análises adicionais, dependendo de quanto críticas são as características das matérias-primas para fornecer as desejadas características do produto final. Para aplicações elétrica, magnética e ótica e muitas aplicações estruturais, os aspectos de pureza e tamanho de partícula das matérias primas são extremamente importante e cuidadosa CQ é justificada.
	A CQ em processo continua na etapa seguinte do processo de fabricação, processamento do pó. De novo, a pureza e o tamanho de partícula são usualmente importantes, de maneira que CQ consiste de análise química (tal como espectroscopia de emissão, fluorescência de raio-X, espectroscopia no infravermelho, difração de raio-X, ou absorção atômica) e análise de distribuição de tamanhode partícula (tal como sedigrafiad de raio-X, contador Coulter, análise de superfície BET, e peneiramento.
	A natureza da CQ muda com as etapas de conformação e densificação do processo de fabricação. Existe menor interesse na química macroscópica ("bulk chemistry") e maior interesse em defeitos isolados de conformação, suas dimensões e propriedades. Defeitos de conformação tais como trincas, poros, inclusões, laminagemns ("laminations") e linhas tricotadas ("knit lines") podem ser detetados por inspeção visual e IND. Dimensões podem ser determinadas por cálibres, gráficos de sombra e outros intrumentos padrões de inspeção.
	Propriedades elétrica, magnética, ótica e física podem ser determinadas por medição direta, quer em cada peça quer por amostragem aleatória. Propriedades mecânicas não são usualmente tão fáceisde qualificar. A forma do produto final não é usualmente uma configuração que possa ser prontamente testada quanto às propriedades mecânicas. As opções são confeccionar as apropriadas formas de teste de propriedade mecânica com o produto, cortar barras de teste de amostras aleatórias do produto ou conduzir um teste de prova no produto.
	A CQ em processo tem dois objetivos principais: 
(1) manter o processo sob controle tendo em mente obter o máximo rendimento e qualidade e,
(2) rejeitar componentes inaceitáveis e aceitar componentes bons.
Os critérios de aceitação/rejeição resultam da experiência, principalmente da experiência conjunta entre o fabricante e o usuário. Isto usualmente conduz a uma especificação preparada pelo usuário e aceita pelo fabricante, mais um procedimento de CQ ou certificação preparado pelo fabricante e aceito pelo usuário.
20.2 - ESPECIFICAÇÃO E CERTIFICAÇÃO
	Em algum ponto em sua carreira, muitos engenheiros terão que preparar ou usar uma especificação. Especificações são requeridas não apenas para componentes cerâmicos, mas também para componentes e sistemas metálicos e orgânicos. De fato, muitos produtos fabricados têm uma especificação e um procedimento de certificação integrados num procedimento de operação de fabricação a fim de produzir o componente cerâmico hipotético mostrado na Figura 13.1. O objetivo é conduzir testes de certificação em cada etapa do processo que permitirá a rejeição das partes falhas tão cedo quanto possível. Naturalmente, haverá um descarte baseado na economia e nas condições de serviço da peça que está sendo fabricada. Mais em CQ em processo e testes de certificação pode ser justificado para um componente caro e especialmente crítico do que para um componente de custo muito baixo ou que tenha uma especificação frouxa.
Figura 13.1 - Componente cerâmico hipotético usado para ilustrar integração de especificação e certificação numa operação de fabricação. Dimensões e tolerâncias estão listadas na Tabela 13.1.
	A especificação na Tabela 13.1 é bastante apertada em termos tanto de propriedades quanto de dimensões e assim requerirá substancial certificação. O componente é notoriamente para aplicação em alta temperatura onde resistência mecânica e resistência à fluência são críticas. Uma vez que fluência e resistência mecânica em alta temperatura são às vezes controladas por composição e níveis de impureza, a primeira oportunidade no processo para CQ e certificação é a análise química do pó de partida, ou pelo menos revisão da análise química do fornecedor. O fabricante do componente tipicamente tem experiência anterior nos níveis de variação em composição química que podem ser tolerados e tem uma especificação da casa (separada da especificação do usuário para o componente ). Portanto, a análise química se torna um teste efetivo de certificação para o fabricante, mesmo quando a composição química não esteja listada na especificação do usuário.
	Uma situação similar existe para o pó processado. O fabricante tem uma especificação da casa relacionando parâmetros tais como distribuição de tamanho de partícula às propriedades tais como resistência mecânica e dureza e assim pode usar um teste de certificação para aceitar ou rejeitar uma batelada de pó processado.
Tabela 13.1 - Especificação para a Peça Mostrada na Figura 13.1.
1.0 Composição de material
2.0 Propriedades
 2.1 Densidade > 98,5% da densidade teórica
 2.2 Dureza > 2200 kg/mm2 Knoop500
 2.3 MORa médio à temperatura ambiente para oito amostras devem ser >280 M Pa.
 2.4 MORa médio a 1000oC para 4 amostras deve ser > 207 M Pa.
 2.5 Vida até à ruptura sob tensão para a mesma configuração de amostra sob uma carga de
 140 M Pa a 1000oC é > 100 horas.
3.0 Dimensões
 3.1 1,0 polegada de DI + 0,002-0,000 polegadas com um acabamento superficial de 2 
 polegadas. (DI = diâmetro interno).
 3.2 1,500 polegada de DE1 0,005 polegada. (DE = diâmetro externo)
 3.3 3,000 polegada de DE2 0,005 polegada
 3.4 h1 = (0,750 0,010) polegadas
 3.5 h2 = (0,500 0,002) polegadas com superfície plana e paralela dentro de 0,001 
 polegada.
a Seção reta da amostra 0,32 x 0,64 cm (0,125 x 0,25 polegadas) para ser testada em flexão por 3 pontos num vão de 3,8 cm (1,5 polegada).
	A etapa seguinte noprocesso é a conformação. A ênfase agora se desloca para as dimensões. Geralmente, uma ou duas dimensões são muito críticas para um componente e podem ser medidas rapidamente no estado verde. Isto será um procedimento automático se uma porção da conformação for obtida por usinagem a vede.
	Após a densificação o procedimento de certificação se desloca de volta para as propriedades como as mostradas na Tabela 13.2. Baseado na especificação da Tabela 13.1, a densidade aparente ("bulk density") seria medida primeiro (para partes que não mostrem quaisquer defeitos visuais). Se a densidade fosse aceitável, as outras propriedades críticas listadas na especificação seria medidas como parte do teste de certificação.
	A etapa final de processamento é frequentemente a usinagem de acabamento. As tolerâncias no componente hipotético são apertadas e requeririam medições dimensionais precisas como parte do procedimento de certificação.
	Componente que passarem em todos os testes de certificação seriam então entregues ao cliente, usualmente junto com uma documentação escrita dos resultados de certificação.
20.3 - TESTE DE PROVA
	Muitos componentes são submetidos a teste-de-prova, isto é, expostos a condições comparáveis ou excedentes àquelas do ambiente de serviço. Testes de serviço podem conduzidos para propriedades elétricas e mecânicas ou outras propriedades usando parâmetros conhecidos a partir da experiência anterior de aplicação para controlar a aceitabilidade ou a vida do componente na aplicação. Testes de prova são aplicados a metais, orgânicos (polímeros) e cerâmicas. Por exemplo, rotores de uma superliga metálica para pequenos motores à turbina são tipicamente são testado em rotação até uma prédeterminada sobrevelocidade antes de serem instalados em motores. Similarmente, rebolos cerâmicos são testados em prova por teste de rotação. Isolantes elétricos cerâmicos para aplicações de alta voltagem são usualmente eletricamente testados em prova para se ter a certeza de que não sofrerá quebra dielétrica.
Tabela 13.2 - Integração de CQ e Certificação no Processo de Fabricação
Etapas do Processo
CQ no processo e CQ final
Testes de Certificação
Pó de partida
Análise química
Difração de raio-X
Distribuição de tamanho de
 partícula
Análise química
Processamento do pó
Conformação
Análise química
Distribuição de tamanho de
 partícula
Visual e dimensional
Radiografia
Densidade a verde
Distribuição de tamanho de 
 partícula
Visual e dimensional
Densificação
Visual
IND
Densidade aparente final
Medição da propriedade 
 crítica
Visual
Densidade aparente final
Medição da propriedade 
 crítica
Usinagem final
Dimensional
Dimensional
	Para ser um teste de prova, a condição de teste deve exatamente simular as condições de serviço, incluindo distribuições de temperatura e de tensão. Isso é extremamente difícil de se obter sem realmente colocar o componente em serviço real. Portanto, muitos testes referidos como testes de prova na realidade não os são. Em vez disso, a maioria desses testes expõem o material ou o componente ao aspecto mais crítico do ambiente de serviço e são mais propriamente referidos como testes de qualificação ou testes de "peneiramento" ("screening tests").
	Uma preocupação maior com teste de prova ou de qualificação é que não seja introduzido nenhum dano ao material que prejudique a sua vida em serviço. Isso é especialmente importante com cerâmica em carregamento mecânico. A cerâmica pode suportar a carga de prova, mas ser danificada subcriticamente quer durante a carga quer durante a descarga. Isto é especialmente provável de ocorrer quando uma condição de sobrecarga à temperatura ambiente for aplicada para qualificar uma peça para a aplicação em alta temperatura. Dano que não causará a falha à temperatura ambiente pode causar a falha em temperatura elevada ou crescer subcriticamente e causar a falha após apenas um pequeno tempo. 
	Teste de prova ou de qualificação pode melhorar acentuadamente a confiabilidade de um componente cerâmico, especialmente para aplicações que requerem alta resistência mecânica (1,2). Como mostrado no Capítulo 5 (do Richerson[1]), a resistência mecânica de um material cerâmico depende do tipo de carregamento e do volume e área sob pressão. Isto, mais a larga distribuição de tamanho de defeito num único componente cerâmico, resulta numa significativa probabilidade de falha ao longo de uma larga faixa de carga aplicada. Um teste de prova apropriadamente aplicado pode truncar esta distribuição e substancialmente reduzir a probabilidade de falha em condições de serviço. Isso é ilustrado na Figura 13.2 usando um gráfico de Weibull de probabilidade de falha versus tensão aplicada. Sem teste, 8 componentes em cada 1000 componentes falhariam na carga de serviço de 50000 psi e 3 de cada 100 numa condição acidental de sobrecarga de 60000 psi. Por teste de prova em 55000 psi, a distribuição de resistência mecânica é truncada e nenhuma falha ocorreria em carga de serviço de 50000 psi e menos do que 1 em cada 100 componentes falharia numa condição de sobrecarga de 60000 psi.
Figura 13.2 - Truncamento da distribuição de resistência mecânica do material para obter melhorada confiabilidade e aumentada margem de operação. (Adaptada da Ref. (1)).
20.4 - INSPEÇÃO NÃO DESTRUTIVA
	Inspeção não-destrutiva (IND) envolve exame de um componente ou uma amostra teste por instrumentação que detecta defeitos superficiais ou subsuperficiais no material mas não resulta num dano material. Tais técnicas são também referidas como avaliação não-destutiva (AND) ou teste não destrutivo (TND ou END = ensaio não-destrutivo) e aplicáveis a cerâmicas, metais e orgânicos (polímeros). Nesta seção a administração de várias técnicas IND e a natureza de suas capacidades e limitações são revistas. Ênfase é dada em técnicas que mostram-se as mais promissoras para cerâmicas.
Radiografia de Raio-X
Radiografia Convencional de Raio-X
	A radiografia convencional de raio-X consiste de passagemde um feixe de raios-X através da parte que está sendo examinada para expor um fino filme, como ilustrado esquematicamente na Figura 13.3(a). O material absorve uma porção de raios-X. Se o material for de espessura constante e não contiver nenhum defeito, o filme adjacente à peça será uniformemente exposto e será uniformemente cinza em cor após o desenvolvimento, circundado pelo preto inteiramente exposto onde o filme não foi escudado pela peça. Se a peça não for de espessura uniforme, as porções mais espessas absorverão mais raios-X e o filme nesta região será menos exposto (cor cinza mais claro). Variações em densidade de exposição no material revelar-se-ão similarmente, densidade maior mostrando-se mais clara e densidade menor mostrando-se mais escura. Similarmente, como mostrado na Figura a13.3(b), um vazio ou buraco mostrar-se-á mais escuro e uma inclusão de alta densidade que absorve raios-X mais do que a matriz mostrar-se-á mais clara. Obviamente, se uma reprodução fotográfica positiva for feita a partir do negativo do filme, o oposto será verdadeiro; vazios aparecerão mais claros do que a matriz e uma inclusão de alta densidade aparecerá mais escura.
Figura 13.3 (a) Esquema da montagem de radiografia de raio-X convencional. (b) Imagem resultante do filme desenvolvido.
	O tamanho do defeito que pode ser detetado por radiografia de raio-X depende de uma combinação de fatores:
 a espessura da peça e a absorção de raio-X
o tamanho do defeito comparado à espessura da peça
 a diferençada absorção de raio-X entre o defeito e a peça
 orientação do defeito
	Elementos de baixo massa atômica e estruturas de baixa densidade de empilhamento têm relativamente baixa absorção de raios-X e podem assim ser inspecionados por radiografia de raios-X em espessuras maiores do que materiais tendo alta absorção, devido ao seu conteúdo de elementos de alta massa atômica. Al2O3, grafita, Si3N4, SiC e outras cerâmicas de elementos de similarmente baixas massas atômicastêm baixa absorção de raios-X e podem ser inspecionados numa ampla faixa de espessura. WC tem em W uma alta massa atômica e muitos metais têm empilhamento compacto e portanto têm maior absorção de raios-X, resultando em restrição da espessura que pode ser inspecionadal
	Outros fatores podem também afetar a absorção de raio-X. Elementos diferentes preferencialmente absorvem comprimentos de onda específicos de raios-X.
	A diferença em absorção de raio-X entre a peça e as inclusões ou vazios que ela contêm determina a sensibilidade ou capacidade de resolução do material. Pequenos vazios são difíceis de detetar em materiais tais como Si3N4 e SiC porque a diferença em absorção entre o vazioe o material é relativamente pequeno. Por outro lado, inclusões de WC ou ferro em Si3N4 ou SiC podem ser resolvidas mesmo em muito pequenos tamanhos porque as absorções de raios-X são tão diferentes.
	A capacidade de resolução ou requerimento específico é às vezes estabelecido em termos de espessura do defeito comparado à espessura da peça. Inspeção até um nível 2T significa que a técnica ou o aparelho usado deve ser capaz de detectar defeitos maiores do que 2% da espessura da peça.Kossowsky (3) reportou os seguintes limites de resolução para defeitos em Si3N4 prensado a quente usando radiografia de raio-X convencional: vazios (buracos ou trincas), 3% de espessura; cavidade preenchida com BN, 4% de espessura; partículas de aço, 0,7% da espessura; e partícula de WC, 0,5% de espessura. Sensibilidades similares foram reportadas por Richerson et al. (4) usando um "microfoco" de raio-X ("microfocus x-ray").
	O fator final que afeta a sensibilidade de detecção é a orientação do defeito. Uma trinca apertada perpendicular ao eixo do raio-X não será detetado, enquanto que um que esteja paralelo ou num ângulo baixo à fonte terá uma melhor chance de detecção. É por esta razão que radiografias são normalmente tomadas com a peça em várias diferentes orientações. Também, radiografias são usualmente tomada para cada orientação, de maneira que produtos artificiais devido às manchas do filme, revelação do filme, ou contaminação do filme possam ser distinguidos dos defeitos no material. 
	Radiografia convencional de raio-X é largamente usada para todos os tipos de materiais e é uma maneira rápida, conveniente e econômica de detectar defeitos internos em componentes. A maior vantagem de radiografia é que ela pode ser usada efetivamente com formas complexas, que é um fator limitante para a maioria das outras técnicas de IND. Entretanto, tal como outras técnicas IND, radiografia requer padrões a fim de quantificar o tamanho e o tipo de defeitos que estão sendo avaliados.
Radiografia Microfocus de Raio-X
	Radiografia Microfocus de raio-X é uma técnica relativamente nova que se tornou possível pelo desenvolvimento em Magnaflux do seu tubo de raio-X MXK-100M, que tem uma pequena mancha focal de 0,05 mm (0,002 polegada). Este tubo fornece melhorada resolução e agudeza geométrica ("geometric sharpness"). Por causada fina mancha focal, menores distâncias de trabalho são possíveis e ampliações radiográficas diretas até 36x podem ser obtidas sem redução em sensibilidade devido aos efeitos "parallax" e de radiação secundária (5,6).
	Microfocus de raio-X é especialmente útil para formas complexas onde uma pequena região é especialmente crítica, tal como as arestas dianteiras e traseiras de lâminas de rotor e ventoinhas de estatores de motores de turbina a gás. O tubo MXK-100M é pequeno e portátil (peso inferior a 4kg) e pode ser facilmente manobrada para inspecionar a desejada região na apropriada orientação.
	O tubo de raio-X microfocus tem também sido modificado para permitir radiografia panorâmica (5) de um objeto cilíndrico.
Realçamento da Imagem (Image Enhancement)
	Uma vez o negativo fotográfico tenha sido produzido por radiografia, ele deve ser examinado com retroiluminação e julgamentos podem ser feitos no tocante a que indicações do filme representam defeito no material. Tal interpretação do filme está muito subjetiva e requer um indivíduo experiente. Por exemplo, a figura 13.4 mostra radiografias de grafita, ferro e carbeto de tungstênio em Si3N4 prensado a quente. Que diferenças de coloração realmente representam defeitos? Existem 4 inclusões de grafita na Figura 13.4 (a)?
Figura 13.4 - Radiografia de raio-X Microfocus de inclusões semeadas em Si3N4 prensado a quente. (a) inclusões de grafita de 500 m. (b) Inclusões de ferro de 250 m., (c) Inclusões de WC de 500 m. (Cortesia de Garret Turbine Engine Company, Phoenix, Arizona, Division of Allied-Signal Aerospace).
	A tecnologia de realce da imagem, desenvolvida inicialmente para avaliação das fotos de satélite, foi adaptada para radiografia. Em geral, o filme radiográfico é retroiluminado e a imagem é captada por uma câmera de televisão. A imagem é dividida em elementos discretos ("pixels") e dada entrada num computador digital. No estudo conduzido por Schuldies e Spaulding (6), a imagem foi dividida num arranjo de 480 x 512 "pixels" e e cada "pixel" teve atribuído um nível de cinza variando entre 0 (preto) e 255 (branco). Isto é de longe muito mais níveis de cinza do que pode ser distinguido pelo olho humano.
	Uma vez os dados da imagem tenham sido digitalizados e estocados no computador, uma variedade de programas de computador pode ser rodada para obter um maior contraste e assim melhorar a imagem. A imagem realçada é exibida numa tela TV em preto e branco que pode ser fotografada para fornecer um registro permanente.
	A Figura 13.5 mostra um diagrama blocos do sistema de realce da imagem. Além do realce pelo computador, realce visual pode ser obtido diretamente com o "scanner" para obter melhorado contraste. Realce de cor também pode ser usado no qual os níveis de cinza são substituídos por cores. Em adição, um cursor de vídeo é introduzido no computador e sistema monitor para permitir medições de distâncias físicas e leitura digital. 
Figura 13.5 - Diagrama de blocos do sistema de realce da imagem.
	Realce de imagem é uma signficativa ajuda para a interpretação de radiografias. Ele ajuda a reduzir a subjetividade do operador e provê avaliação mais objetiva da radiografia. Entretanto, dever-se-ía reconhecer que anomalias de filme tais como granulação, riscos, marcas d'água e defeitos de processador também serão realçados no mesmo grau que a imagem dos defeitos da peça , de maneira que ainda resta a necessidade do indivíduo realizar julgamentos.
	As figuras 13.6 até 13.8 são exemplos dos benefícios de realce de imagem. A Figura 13.6 ilustra o realce da radiografia mostrada anteriormente na Figura 13.4 para inclusões de grafita em Si3N4. Os algoritmos de computador para realce de arestas isolou acentuadamente as inclusões. Agora nós podemos responder a questão levantada antes. Existem mais doque quatro inclusões de grafita. Se somente a quinta inclusão estivesse presente, ela não seria percebida pelo examinador do filme sema ajuda do realce.
Figura 13.6 - Realce de imagem de inclusões de grafita de 500 m em Si3N4 prensado a quente. (Cortesia de Garrett Turbine Engine Company, Phoenix, Ariz., Division of Allied-Signal Aerospace.)
Figura 13.7 - Realce de imagem de inclusões de ferro de 250 m. em Si3N4 prensado a quente. (Cortesia de Garrett Turbine Engine Company, Phoenix, Ariz. , Division of Allied-Signal Aerospace.)
Figura 13.8 - Realce de imagem de inclusões de WC de 500 m. em Si3N4 prensado a quente. (cortesia de Garrett Turbine Engine company, Phoenix, Ariz., Division of Allied-Signal Aerospace.)
	A Figura 13.7 ilustra o realce da radiografia mostrada anteriormente na Figura 13.4 (b) para inclusão de ferro em Si3N4. O ferro parece estar presente como dendritas. Uma vez que ele foi inicialmente semeado no material como partículas equiaxiais (7), o ferro evidentemente recristalizou-se ou reagiu com a matriz de Si3N4 durante a prensagem a quente. Isto nos provê com informação sobre o processamento cerâmico que não é normalmente disponívela partir de dados de IND. A inclusão circular no lado direito da foto da Figura 13.7 mostrou que se trata de WC. Ela tinha sido semeada como uma partícula aproximadamente esférica e não mudou sua forma durante o processamento, sugerindo que ela foi mais estável ou inerte durante o processamento do que foi o ferro.
	A Figura 13.8 ilustra o realce da radiografia mostrada na Figura 13.4 (c) para inclusões de WC en Si3N4. Tal como nos outros exemplos, realce aumentou substancialmente a detectabilidade das inclusões.
Figura 13.8 - Realce de imagem de inclusões de WC de 500 m. em Si3N4 prensado a quente. (Cortesia de Garrett Turbine Engine Company, Phoenix, Ariz. , Division of Allied-Signal Aerospace.)
IND Ultrassônica
	IND ultrassônica é uma outra importante técnica para detetar defeitos subsuperficiais em materiais. Ela tem sido extensivamente usada com metais e agora está sendo desenvolvida para use com cerâmicas. Um simples esquema ilustrando a base da técnica é mostrado na Figura 13.9. A peça a ser inspecionada é imersa em água. Um transdutor piezoelétrico em estreita proximidade à superfície da peça é estimado por uma corrente elétrica a emitir ondas acústicas de uma conhecida amplitude e de um conhecido comprimento de onda. Essas ondas entram e passam por dentro da peça. Cada descontinuidade (as superfícies mais qualquer defeitos internos) perturbam as ondas acústicas, resultando quer num espalhamento quer em ondas refletidas secundárias. Um receptor capta as ondas secundárias e a eletrônica do equipamento converte o sinal transformando-o numa representação gráfica. O receptor pode estar tanto do lado posto ao do transdutor emissor e captar as ondas transmitidas, quanto estar do mesmo lado do transdutor emissor e captar as ondas refletidas. A última abordagem é comumente usada e é referida como a técnica pulso-eco. Como foi o caso da radiografia, a orientação do defeito afeta a detectabilidade e inspeção deveria ser conduzida em múltiplas direções se possível. 
Figura 13.9 - Esquema ilustrando os princípios básicos da IND ultrassônica.
	Inspeção ultrassônica é muito facilmente realizada em material tendo uma superfície plana e uma seção reta constante. Os transdutores são escaneados através da peça e os resultados são graficados com um registrador XY tipo caneta. A eletrônica é ajustada de maneira que uma janela eletrônica elimina as reflexões das ondas para as duas superfícies. Esta abordagem é conhecida como "C-scan". Uma vez que as reflexões superficiais devem ser filtradas, "C-scan" não detecta defeitos próximos da superfície. A proximidade à superfície que pode ser avaliada depende em parte de como precisamente a janela eletrônica pode ser estabelecida. Ela é também afetada pelo ruído do transdutor e das limitações de amortecimento de sinal eletrônico. Irregularidades de superfície e variações em espessura seção reta adicionalmente restringe a capacidade do operador de colocar a janela próximo à superfície e tornar muito difícil a "C-scan" de formas complexas. No passado, este tem sido a principal desvantagem da inspeção ultrassônica. Entretanto novas técnicas estão sendo correntemente desenvolvidas para formas complexas. Essas incluem o uso de microprocessador para controlar precisamente o movimento do transdutor, o uso de computadores para analisar os dados e o uso de arranjos de transdutores emvez de escaneamento com um único transdutor.
	A Figura 13.10 mostra a impressão de "C-scan" para uma placa plana de 0,64 cm de espessura de Si3N4 prensada a quente contendo vários tamanhos de inclusões e vazios (8). A resolução de ambas as inclusões e vazios é bastante boa. Entretanto, tal sucesso não foi obtido na primeira tentativa. Uma variedade de transdutores e procedimentos de comporta eletrônica ("electronic gating") foram tentados antes que as condições ótimas fossem definidas. Isto enfatizaa importância de padrões. A placa de Si3N4 tinha sido originalmente preparada como um padrão com defeitos semeados especificamente para avaliar e optimizar as capacidades de resolução de diferentes técnicas de IND (7). Sem padrões, o operador tem dificuldade de otimizar os parâmetros de equipamento e interpretar resultados de impressão.
Figura 13. 10 - "C-scan"ultrassônico com um transdutor de 25-MHz de uma placa de Si3N4 de 0,64 cm de espessura prensada a quente. (Cortesia de Garrett Turbine Engine Company, Phoenix, Ariz., Division de Allied-Signal Aerospace.)
	A inspeção ultrassônica "C-scan" detetou mais dos defeitos na placa de Si3N4 prensada a quente do que poderia ter detetado por outras técnicas. A radiografia de raio-X tinha mostrado apenas as inclusões de alta densidade de WC e de Fe e a máxima inclusão de de grafita. Radiografia de neutron mostrou apenas o BN.
	IND ultrassônica parece ter excelente potencial para inspeção de materiais cerâmicos. Entretanto, deve-se enfatizar que o desenvolvimento está apenas começando e que o sucesso até hoje temsido apenas em placas planas tendo lados paralelos usinados. Formas complexas e peças com superfícies brutas como-processado representam um problema mais difícil.
	Uma outra limitação do ultrassom é a perda de intensidade no espalhamento das ondas quando elas passam através do material. Isto é chamado atenuação e limita a espessura da peça que pode ser inspecionada. Atenuação é acentuada pela porosidade ou outras caracterísicas microestruturais que causem espalhamento(distribuições de segunda fase, microtrincas, etc..). Atenuação é também afetada pela frequência do transdutor. O aumento da frequência aumenta a sensibilidade de detecção de defeitos menores, mas também aumenta espalhamento e decresce a espessura que pode ser efetivamente inspecionada.
	O melhor potencial para melhoria no futuro-próximo em resolução e forma na capacidade de inspeção para detecção de defeito interno de cerâmicas parece ser ultrassônica ajudada por computador. Em sistemas convencionais, sensibilidade de resolução é reduzida pelo ruído do sistema (a partir do transdutor e eletrônica) e ruído de material (espalhamento de onda por microestrutura e superfícies). Seydel (9) mostrou que ambas as fontes de ruído podem ser reduzidas significativametne pela digitalização dos pulsos ultrassônicos e uso de um minicomputador por interpolação média de sinal ("signal averaging"). Um esquema simples de um sistema computadorizado é mostrado na Figura 13.11.
Figura 13.11 - Esquema de um sistema IND ultrassônico ajudado por computador.
	Uma outra técnica que está sendo desenvolvida para inspeção de formas é o uso de um arranjo muito pequenos transdutores que essencialmente "cobrem" a superfície de uma peça em vez do uso de um único transdutor para varrer a peça. Os sinais provenientes deste arranjo de transdutores pode então ser analisado por computador para localizar os defeitos internos.
	Um outro método ultrassônico tem potencial para detectar defeitos superficiais ou proximamente superficiais. O transdutor é colocado num baixo ângulo em relação à superfície. As ondas acústicas trafegam ao longo da superfície em vez de penetrar no interior da peça e interagemcom as descontinuidades superficiais ou proximamente superficiais. Uma vez que os materiais cerâmicos são tão seníveis a defeitos superficiais, este pode ser um método útil para considerar.
Penetrantes
	Os penetrantes são usados extensivamente para detecção de defeitos superficiais. Usualmente, um procedimento de 3 etapas é usado:
(1) a peça é mergulhada numa tinta corante fluorescente,
(2) a peça é seca ou limpa de uma maneira controlada para remover a tinta a partir de superfícies lisas mas não de defeitos superficiais, 
(3) a peça é examinada sob luz ultravioleta.
Defeitos superficiais tais como trincas e porosidade que retêm a tinta corante revelam-se brilhantes sob luz ultravioleta.
	O uso de penetrantes para inspeção é largamente disseminado e é frequentemente incluído como parte de uma especificação. Penetrantes são categorizados em classes de acordo com a sua sensibilidade e são usualmenteidentificadas numa especificação somente de acordo com sua categoria sensitiva.
	Penetrantes são efetivos para a maioria dos metais e cerâmicas não porosas. Se uma cerâmica tem uma porosidade aberta, o penetrante usualmente penetrará em todos os poros e resulta em fluorescência de toda a peça, prevenindo a deteção de outros defeitos superficiais.
	Nem todos os penetrantes são tintas fluorescentes. O Processo "KET" expõe a peça a um gás criptônio radiativo e subsequentemente detecta defeitos envolvendo a peça em filme fotográfico. Criptônio radiativo retido em trincas ou outros defeitos localmenrte expõe o filme. É importante nesta técnica ter o filme tão próximo quando possível da superfície da peça, o que torna difícil a inspeção de forma complexa.
Interferometria Holográfica de Laser
	Interferometria holográfica de laser é uma outra técnica que tem potencial para IND de cerâmicas e outros materiais, mas não tem sido extensivamente avaliada. Para entender como a interferometria trabalha, nós devemos primeiro entender o que é um holograma. Um foto simples registra apenas a amplitude de luz refletida a partir de um objeto e é somente uma imagem bidimensional. Um holograma registra tanto a amplitude quanto a fase da luz refletida e assim produz uma imagem tridimensional. Para obter um holograma, o objeto deve ser iluminado por luz coerente (todas as ondas da luz em fase).
	Interferometria holográfica envolve uma comparação da peça em condições tensionada e não tencionada. Geralmente, um holograma é primeiro tomada de uma peça não tensionada. A peça é a seguir tensionada e usa imagem holográfica superposta sobre o holograma original. As leves distorções devidas ao tensionamento resultam na luz refletida sendo levemente foram de fase. Isto revela um interferograma de linhas ou franjas escuras que podem ser quantitativamente analisadas.
	Um material uniforme terá um interferograma uniforme quando tensionado. Um material contendo um localizado defeito ou descontinuidade terá um inteferograma localmente distorcido. As limitações de tamanho e tipo de defeitos detectáveis por esta abordagem para materiais cerâmicos não têm sido determinadas.
Holografia Acústica
	Holografia acústica é similar à holografia de laser exceto que ondas sonoras coerentes são usadas em lugar de ondas de luz coerentes (10). O esquema de uma montagem típica é mostrada na figura 13.12. Ondas ultrassônicas de uma selecionada frequência são produzidas por um transdutor e deixadas passar através de um objeto inspecionado. Uma série de ondas da mesma frequência são produzidas por um outro transdutor e apontadas de tal maneira que encontre o primeiro conjunto de ondas na superfície do líquido no qual os trandutores e o objeto estão imersos. As ondas intersectantes formam um padrão de interferência e produzem padrão de propagação de ondas na superfície do líquido. Ondas que não foram afetadas por descontinuidades no objeto produzem um forte padrão de propagação ondas na superfície do líquido e ondas afetadas por uma descontinuidade produzem um fraco padrão de propagação de ondas na supefície do líquido. A superfície do líquido é iluminada com luz coerente de um laser. Fortes padrões de propagação de ondas na superfície do líquido resultam em muita difração da luz e fracos padrões de propagação de ondas na superfície do líquido em pouca difraçào, resultando numa faixa de intensidade de luz refletida a partir das várias porções da superfície do líquido que são proporcionais à faixa de intensidade das ondas ultrassônicas transmitidas através do objeto. A luz refletida é capturada oticamente e a imagem vista numa tela de video. O que resulta é uma imagem em tempo-real mostrando defeitos internos ou estrutura do objeto, similar à imagem vista por raio-X.
Figura 13.12 - Esquema de uma montagem de holografia acústica.
	Holografia acústica é usada para pesquisa médica e diagnóstico médico, para inspeção de soldas, para localização de "delaminations" ou não-ligações em laminados, e para muitas outras aplicações IND. Ela tem sido usada para metais, orgânicos (polímeros) e cerâmicas e é especialmente útil para inspeção de seções que são demasiado espessas para penetração de raios-X. Pequenos defeitos de 10 polegadas abaixo da superfície têm sido detectados em metais tais como alumínio, aço e titânio.
	A capacidade de detecção de tamanho de defeito de uma holografia acústica para cerâmicas não tem sido extensivamente estudada. Tal como outras técnicas IND, esta teria que ser conduzida para o material específico e aplicação por preparação e inspeção de padrões contendo defeitos de tamanho conhecido.
Abordagens IND Emergentes
	Os procedimentos IND discutidos até agora estão todos eles bem demonstrados com sucesso e estão sendo usados na indústria para inspeção de material e de componente. Entretanto, em muitos casos esses procedimentos não atendem os requisitos de inspeção de componentes para aplicações avançadas. Isto é especialmente verdadeiro para componentes complexos de cerâmicas avançadas para aplicações de calor, onde tensões em serviço podem resultar em fratura a partir de defeitos internos menores do que 100 m e a partir de defeitos superficiais menores do que 50 m. Os seguintes parágrafos descrevem brevemente algumas abordagens IND que estão sendo desenvolvidas e que têm potencial para essas aplicações.
Ultrassônica de Alta-Frequência
	Metais podem tolerar defeito muito maiores do que cerâmicas. Em muitas aplicações um metal tem trincas visíveis e ainda assim têm muitas horas de vida em serviço sem perigo de falha catastrófica, mesmo sob altas cargas mecânica ou térmica. Inspeção ultrassônica em baixas frequências (5 a 50 MHz) é usualmente adequada. Entretanto, o pequeno tamanho crítico de defeito em cerâmicas requer maiores frequências. O trabalho reportado anteriormente foi conduzido em 25 MHz. Outros estudos estão sendo conduzidos em frequências na faixa de 150 a 300 MHz num esforço para detectar defeitos tão pequenos quanto 10 m.
	Transdutores iniciais de 300 MHz foram feitospor "sputtering" um filme de óxido de zinco (ZnO) de 8m de espessura sobre uma haste de safira (Al2O3). A haste de safira seria então colocada em contato com o objeto que está sendo inspecionado e age como um guia de onda em adição ao suporte do transdutor piezoelétrico de ZnO. Este sistema foi reportado para detectar inclusões de 25 m. de BN, WC, Fe, grafita, SiC, e Si numa placa plana de 0,64 cm de espessura de Si3N4 prensado a quente. Entretanto, considerável desenvolvimento será necessário antes que o sistema seja capaz de inspeção de formas complexas.
	Um transdutor de alta frequência mais eficiente tem sido produzido por ligação de monocristald e LiNbO3 a uma guia de onda de Si3N4 (11).
Microonda
	Muitas cerâmicas são transparentes às microondas e podem portanto ser inspecionadas não-destrutivamente numa maneira similar àquela da técnica ultrassônica "C-scan". O objeto que está sendo examinado por microondas não tem que ser imerso na água.
	Bahr (12) examinou tarugo Si3N4 prensado a quente contendo defeito semeado descrito na referência (7) usando uma técnica de transmissão cruzadamente polarizada com microonda de 91 a 98 GHz. Todas as inclusões de 125 m foram detectadas. Analogamente também foram as inclusões de Si de 25 m. Parece que microondas podem ser um dos melhores métodos para detectar inclusões de Si em Si3N4.
Tomografia de Raio-X
	Tomografia de raio-X é melhor conhecido no campo médico, onde é comumente referido como um escaneador do cérebro ou escaneador do corpo. Uma sequência de radiografias são tomadas em diferentes ângulos e a seguir reconstruídas por um computador para fornecer uma vista da estrutura interna. Esta abordagem está também sendo avaliada para inspeção de componentes cerâmicos deforma complexa (13).
Emissão Acústica
	Ondas acústicas são emitidas quando um material étensionado na extensão que defeitos internos ou superficiais sejam perturbados, formados, ou começando a se propagar. Para materiaiscerâmicos, um aumento em atividde de emissão acústica ocorre antes da fratura e provê um meio potencial de checagem prévia de um componente quanto a defeitos inaceitavelmente grandes ou para monitorá-lo a fim de detectar quando a falha é iminente.
	Emissões acústicas são detectadas quer por acoplamento de um transdutor ao componente quer pelo acomplamento do transdutor a uma guia de onda que esteja emcontado com o componente. O transdutor piezoelétrico converte pulsos de onda que batem nele para impulsos elétricos que são amplificados e exibidos em em vídeo.
Outras Técnicas
	Uma variedade de outras técnicas avançadas IND estão sendo desenvolvidas. Muitas destas são variações da holografia de laser ou acústica e ultrassônica. Se o leitor estiver interessado em informação sobre essas técnicas, um bom ponto de partida é o Proceedings of the ARAPA/AMFML Review of Progress in Quantitative NDE, de onde as referências (11) e (12) foram tomadas.
20.5 - MELHORIA DE QUALIDADE
	Como discutido antes, qualidade é um resultado de todas as etapas no processo que se encontra sob controle e fornecendo um produto que está dentro da especificação. Muito da indústria está indo na direção de uso de controle estatístico de processo para monitorar a produção de etapas do processo e usando experimentos estatisticamente planejados para otimizar o rendimento e as propriedades obtidas de um processo. Discussão dessas técnicas não se situa dentro do escopo deste texto, mas é certamente relevante alcançar ótimos processos e produtos. Referências 14 a 18 são recomendadas para uma introdução aos procedimentos de melhoria de qualidade.
REFERÊNCIAS
(1) L. P. Wynn, D. J. Tree, T.M. Yonunshonis, and R.A. Solomon, Proof testing of ceramic components, in Proceedings of the 1977 DARPA/NAVSEA Ceramic Gas Turbine Demonstration Engine Program Reviews (J.W. Faribanks and r.W. Rice, eds.), MCIC Rept. MCIC-78-36, 1978, pp. 493-516.
(2) S. Wiederhorn, Reliability, life prediction, and proof testing of ceramics, in Ceramics for High Performance Applications (J.J.Burke, A.e.Gorum, and R.N. Katz, eds.), Brook Hill, Chestnut Hill, Mass., 1974, p.635-663.
(Available from MCIC, Battelle Columbus Labs., Columbus,Ohio).
(3)R. Kossowsky, Defect detection in hot-pressed Si3N4, in Ceramics for High Performance Applications (J.J. Burke, A.e. Gorum, and R.N. Katz, eds.), Brook Hill, Chestnut Hill, Mass., 1974, pp. 665-685 (Available from NMCIC, Battelle Columbus Labs., Columbus, Ohio).
(4) D.w. Richerson, J.J. Schuldies, t.M. Yonushonis, and K.M. Johansen, ARPA/N	avy ceramic engine materials and process development summary, in Ceramics for High Performance Applications (J.J. Burke, A.E. Gorum, and R.N. Katz, eds.), Brook Hill, Chestnut Hill, Mass., 1974, pp.625-650 (Available fromMCIC, Battelle Columbus Labs, Columbus, Ohio).
(5) D.J. Cassidy, NDE, techniques used forceramic turbine rotors, in Ceramics for High Performance Applications, II (J.J. Burke, E.N. Lenoe, and R.N. Katz, eds.), Brook Hill, Chestnut Hill, Mass., 1978, pp.231-242 (Available from MCIC, Battelle Columbus, Ohio).
(6) J.J. Schuldies, and W.H. Spaulding, Radiographyand image enhancement of ceramics, in Proceedings of the 1977 DARPA/NAVSEA Ceramic Gas Turbine Demonstration Engine Program Review (J.w. Faribanks and R.W. Rice, eds), MCIC Rep. MCIC-78-36, 1978, pp.403-428.
(7)J.J. Schuldies andd.W. Richerson, NDE approach,. philosophy and standards for the DARPA/NAVSEA ceramic turbine program, in Proceedings of the 1977 DARPA/NAVSEA Ceramic Gas Turbine Demonstration Engine Program Review (J.W.Faribanks and R.W. Rice, eds.)MCIC Rept. MCIC-78-36, 1978, pp.381-402.
(8)J.J. Schuldies and T. Derkacs, Ultrasonic NDE of ceramics components, in Proceeedings of the 1977 DARPA/NAVSEA Ceramic Gas Turbine Demonstration Engine Program Review (J.W. Fairbanks and R.W.Rice, eds.), MCIC Rept. MCIC-78-36, 1978, 429-448.
(9) J.A. Seydel, Improved discontinuity detection in ceramic materials using computer-aided ultrasonic nondestructive techniques, in Ceramics for High Performance Applications (J.J. Burke, A.e.Gorum, and R.N. Katz, eds.) Brook Hill, Chestnut Hill, Mass. 1974, pp.697-709 (Available from MCIC, Battelle Columbus Labs, Columbus, Ohio).
(10)B.B. Brenden, Recent developments in acoustical imaging, Mat. Res. and Stand. MTRSA II (9), 16(1971).
(11) G.S. Kino, B.T. Khuri-Yakub, Y. Murakami and K.H. Yu, Defect characterization in ceramics using frequency ultrasonics, in Proceedings of the DARPA/AFML Review of Progress in Quantitative NDE, AFML-TR-78-25, 1979, pp.242-245.
(12) A.J. Bahr, in Proceedings of the DARPA/AFML Review of Progress in Quantitative NDE, AFML-TR-78-25, 1979, pp.236-241.
(13) D.J. Cassindy and M.f.Elgart, X-Ray Radiography of Gas Turbine Ceramics, Annual Report 1, ONR Contract N00014-78-C-0714, 1979.
(14)W.E.Deming, Out of the Crisis, MIT, Ctr. Advanced Engineering Study, Cambridge,Mass., 1986.
(15) W.J.Diamond, Practical Experiment Designs for Engineers and Scientists, Van Nostrand Reinhold, New York, 1981.
(16) C.A. Bennett and N.I. Franklin, Statistical Analysis in Chemistry and the Chemistry Industry, Marbern House, Mass.,1988.
(17) E.L. Grant and R.s. Leavenworth, Statistical Quality Control, McGraw-Hill, New York, 1980.
(18) W.W. Scherkenbach, The Deming Route to Quality and Productivity, Road-maps and Roadblocks, Mercury Press, MD,1986.