Aula 06 Tecnicas de Caracterizacao

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EET 360
INTRODUÇÃO AOS MATERIAIS 
CERÂMICOS
Prof. Celio Costa
O desenvolvimento de materiais cerâmicos* requer o conhecimento 
de vários princípios básicos relacionados a uma vasta gama de níveis 
estruturais, conforme abaixo:
* Interação entre processamento, microestrutura, propriedades e 
desempenho.
Escalas de Conhecimentos
1) Pequenas variações nas relações das ligações químicas iônicas-
covalentes, que são típicas em cerâmicos e vidros, e súbitas 
diferenças nas distribuições de fases são difíceis de observar, 
mas causam grandes variações de propriedades durante o 
processamento ou uso.
PARTICULARIDADES DOS CERÂMICOS
2) Procedimentos de preparação de metais e polímeros não são, 
via de regra, apropriados a caracterização dos cerâmicos e 
vidros. 
3) Materiais cerâmicos e vidros não possuem padrões (normas) de 
composição química e (micro) estruturas, 
preparação/processamento e tratamento térmico, diferentemente 
dos metais.
PARTICULARIDADES DOS CERÂMICOS
Tais particularidades requerem profundo conhecimento e uso de 
termodinâmica, cinética, diagrama de fases e estrutura cristalina, 
os quais serão aplicados para o desenvolvimento dos 
materiais cerâmicos*.
VISÃO GLOBAL
•A solução da soma de (termodinâmica, cinética, diagrama de 
fases e estrutura cristalina) com (interação entre processamento, 
microestrutura, propriedades e desempenho) é feita através de:
CARACTERIZAÇÃO DE CERÂMICOS E VIDROS
- Análise química
- Análise de fases
- Analise microestrutural
- Caracterização da matéria prima
- Caracterização mecânica, térmica, ótica, NDE, etc.
- Análise de falha
- ETC.
MÉTODOS DE PROCESSAMENTO CERÂMICO
- Matéria-prima: Seleção e 
Caracterização 
- Preparação da batelada,
- Conformação,
- Sinterização (queima)
- Usinagem (se requerido)
As características físicas e química das partículas cerâmicas têm 
profunda influência no seu comportamento durante o processamento e, 
assim, impactam a microestrutura e o desempenho dos componentes 
cerâmicos.
Uma vez que o processo de sinterização (densificação) é 
MATÉRIA-PRIMA (PÓ OU PARTICULADO)
Uma vez que o processo de sinterização (densificação) é 
conduzido para redução da área superficial da partícula, a medição 
do tamanho da partícula e da área superficial são importantes.
MATÉRIA-PRIMA (PÓ OU PARTICULADO)
Entretanto, partículas de pó são estruturas complexas e, usualmente, 
consistem de muitas partículas primárias de tamanho 
submicrométrico que se aglomeram em grandes partículas, as 
partículas secundárias.
MATÉRIA-PRIMA (PÓ OU PARTICULADO)
- As partículas primárias constituem um ou mais grãos , isto é, podem 
ser mono ou policristalinas.
- Já as partículas secundárias estão aglomeradas de forma 
fracamente ligadas (aglomerados macios) ou fortemente ligadas 
(aglomerados duros).
MATÉRIA-PRIMA (PÓ OU PARTICULADO)
(aglomerados duros).
Aglomerados macios deformam-se sob compressão, destruindo 
a identidade do aglomerado, resultando em densidade uniforme. 
Já os aglomerados duros mantêm sua integridade durante a 
compressão e, por isso, uma descontinuidade na estrutura e na 
densidade existe entre o interior do aglomerado a na região 
interaglomerados..
A diferença na estrutura e na densidade entre estas duas regiões 
(aglomerados macios e duros) provavelmente causará taxas de 
sinterização diferente entre estas duas regiões.
Outra dificuldade na caracterização da partícula encontra-se na forma 
MATÉRIA-PRIMA (PÓ OU PARTICULADO)
complexa das mesmas, na faixa de distribuição, variação de 
composição de partícula para partícula e, também, a presença de mais 
de uma fase, tanto na partícula como entre as partículas.
Geometria das Partículas: É uma questão importantíssima 
a ser levada em conta na análise das partículas. 
As técnicas de medição de tamanho de partícula usam o 
conceito de que as partículas são esféricas; contudo, a 
MATÉRIA-PRIMA (PÓ OU PARTICULADO)
conceito de que as partículas são esféricas; contudo, a 
natureza real está longe deste cenário. Desta forma, é 
importante se medir a distribuição de tamanho de partícula, 
seu tamanho médio e as geometrias associadas.
TAMANHO E DISTRIUIÇÃO DE PARTÍCULAS
Observação Importante:
As análises macroscópicas (tanto físicas quanto químicas) tratam do 
conjunto de partículas (a massa), sem levar em conta a diferença entre 
as partículas individuais. Análises microscópicas devem ser realizadas 
para determinar tais variações.
MATÉRIA-PRIMA (PÓ OU PARTICULADO)
Assim, quanto menor for a partícula, maior será a influência da 
química da superfície da partícula no processamento e microestrutura, 
logo, nas propriedades.
CARACTERÍSTICAS FÍSICAS DA MATÉRIA-PRIMA
Tamanho de Partícula e Distribuição de Tamanho de Partícula
Parâmetros que afetam a medida:
- O pó de partida (pó como recebido)
- Operações de moagem (ou cominuição)
Questões relevantes:
- Escolha apropriada do lote- Escolha apropriada do lote
- Molhamento e Dispersão
- Medição, Aquisição de Dados e Análise
t
rTkTkm
P
MX
PlanoMXsv







 Ω
=
2][2
6
 ãoDensificaç de Taxa
pi
γα
CARACTERÍSTICAS FÍSICAS DA MATÉRIA-PRIMA
-O líquido deve molhar completamente a partícula,
- A dispersão do pó tem que resultar em 
desaglomeração e formação de uma suspensão 
estável.
-Métodos típicos de desaglomeração: Ponta 
ultrasônica, banho ultrasônico, mexer (agitar), ultrasônica, banho ultrasônico, mexer (agitar), 
chacoalhar.
-Dos métodos acima, o mais efetivo na 
desaglomeração de partículas é a ponta ultrasônica. 
Reproductibilidade é crítica nesta operação. O 
diâmetro da ponta, volume da suspensão, energia 
imposta, tempo e a taxa de imposição de energia 
são parâmetros que afetam a desaglomeração.
l
MÉTODOS DE ANÁLISE DA MATÉRIA PRIMA
MICROSCOPIA
MICROSCOPIA
DIFRAÇÃO A LASER
-O método utiliza a interação entre o feixe de radiação e o conjunto de 
partículas em suspensão em um meio fluido.
-O feixe de radiação colide com as partículas e resulta em sua difração, 
absorção e, também, transmissão. 
-Se o equipamento for de difração a laser, um típico feixe de He-Ne 
emite um feixe com comprimento de 638,8 nm.emite um feixe com comprimento de 638,8 nm.
-O cálculo do tamanho de partícula usa as teoria de difração de 
Fraunhofer e de espalhamento de Mie. 
DIFRAÇÃO A LASER
DIFRAÇÃO A LASER
SEDIMENTAÇÃO
-Este método usa a teoria de Stokes, a qual relaciona a 
velocidade de sedimentação (UST) com o tamanho da 
partícula (D).
η
ρρ
18
)(
 U
2
ST
Dgfs −
=
-Onde:
ρs = densidade do sólido
-ρf = densidade do fluido
-η = viscosidade do fluido
-g = aceleração da gravidade
SEDIMENTAÇÃO
200
250
300
350
V
e
l
o
c
i
d
a
d
e
 
d
e
 
S
e
d
i
m
e
n
t
a
ç
ã
o Um único material sendo analisado
0
50
100
150
0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5 4 4,5
V
e
l
o
c
i
d
a
d
e
 
d
e
 
S
e
d
i
m
e
n
t
a
ç
ã
o
Tamanho de Partícula
SEDIMENTAÇÃO
80
100
120
140
160
V
e
l
o
c
i
d
a
d
e
 
d
e
 
S
e
d
i
m
e
n
t
a
ç
ã
o Um único tamanho de partícula
0
20
40
60
80
0 2 4 6 8
V
e
l
o
c
i
d
a
d
e
 
d
e
 
S
e
d
i
m
e
n
t
a
ç
ã
o
Densidade das Partículas (ou do Material)
SEDIMENTAÇÃO POR RAIO-X
-Este método combina o feixe de luz (difração por 
radiação) com a sedimentação de Stokes.
-Basicamente, a intensidade do feixe de raio-x (I) é 
proporcional ao peso depó (concentração de pó = C). O 
B é uma constante.B é uma constante.
-E a densidade do feixe (Xd) é proporcional a intensidade 
entre o feixe emitido (I0) e o absorvido (I). 
)(exp0 CBII −=






=
0
log
I
I
 X d
SEDIMENTAÇÃO POR RAIO-X
ANÁLISE MORFOLÓGICA
ANÁLISE MORFOLÓGICA
ANÁLISE MORFOLÓGICA
ANÁLISE MORFOLÓGICA
-Somente a observação no microscópio permite a 
visualização da partícula em 3D (exceção de MET).
-Todos os outros métodos fazem a observações/medições 
no plano (2D).
ANÁLISE MORFOLÓGICA
Se as partículas no pó estão desaglomeradas, possuem 
geometria regular e uma distribuição de tamanho estreita, 
a área de superfície (S) pode ser correlacionada com um 
tamanho médio de partícula.
ÁREA SUPERFICIAL ESPECÍFICA
Se as partículas são idealizadas como esferas, então a 
área superficial específica (Sw) é definida como a razão 
entre a área total de superfície (St) pela massa (M) do pó, 
conforme abaixo.
M
SS tw =
Se as simplificações acima são válidas, então a área 
ÁREA SUPERFICIAL ESPECÍFICA
M
SS tw =
superficial específica (Sw) fornece um diâmetro de esfera 
equivalente médio (D).
.....
ÁREA SUPERFICIAL ESPECÍFICA
DR
R
VN
SN
M
SS tw ρpiρ
pi
ρ
6
3
4
4
3
2
====
Onde: N é o número de partículas, (V) é o volume médio 
de uma partícula, (S) é a área superficial média de uma 
partícula e ρ é a densidade da partícula.
][6
2
g
m
unidade
D
Sw ∴= ρ
As duas técnicas mais usadas são:
-Adsorção de gás, segunda a teoria de Brunauer, Emmett 
e Teller (BET)
-Permeametria
TÉCNICAS DE MEDIÇÃO DE ÁREA
SUPERFICIAL ESPECÍFICA
Adsorção de gás, segunda a teoria de Brunauer, Emmett
e Teller (BET).
-A área superficial específica de um pó (o adsorvente) 
TÉCNICAS DE MEDIÇÃO DE ÁREA
SUPERFICIAL ESPECÍFICA
pode ser obtida a partir da determinação do peso (W) do 
vapor adsorvido (adsorvato) em função da pressão de 
vapor (P) do adsorvato a temperatura constante.
-segue
- O método BET preconiza o equilíbrio entre um vapor e 
o adsorvato (vapor adsorvido), no qual múltiplas 
camadas de moléculas de vapor são adsorvidas sem 
completa adsorção pelas camadas inferiores. A segunda 
TÉCNICAS DE MEDIÇÃO DE ÁREA
SUPERFICIAL ESPECÍFICA
e as demais camadas são assumidas como tendo 
propriedades do líquido. 
-A equação de BET pode ser expressa como:
BET






−
+=
− 00
11
)1/(
1
P
P
CW
C
CWPPW mm
Onde: Wm é o peso de uma monocamada de vapor 
adsorvido e C é a constante de BET, que para o caso Nadsorvido e C é a constante de BET, que para o caso N2
como adsorvato, está na entre 50 e 300. 
A área superficial total é dada pela equação abaixo.
BET
Onde: N é o número de Avogadro, A é a área da seção 
M
ANWS Am=
Onde: NA é o número de Avogadro, A é a área da seção 
transversal da mólecula de adsorvato (para N2 = 0,162 nm2) 
e M é o peso molecular.
BET
- As medidas mais precisas e reprodutíveis são obtidas em 
pós limpos e densos, que possuam baixa porosidade e 
que os adsorvatos sejam fracamente adsorvidos. 
Nitrogênio e gases inertes são geralmente utilizados.
- A preocupação com a densidade está ligada ao fato que 
adsorção de gases ocorrerá em qualquer superfície 
exposta do pó e, assim, a área superficial será bastante 
aumentada.
PERMEAMETRIA
A permeação de um fluido através de um leito de pó 
compacto é descrito pela lei de Darcy, qual seja:
A velocidade média (u) medida através de toda área do 
leito é diretamente proporcional a diferença de pressão 
(∆P) e inversamente proporcional a espessura (L) do leito.
L
P
u
∆
∝
PERMEAMETRIA
Se um escoamento viscoso é imaginado ocorrer ao longo 
de canais tortuosos através de capilares muito pequenos, 
então a permeação pode ser descrita pela equação e 
Carmen-Kozeny:
( )
( ) eW
S
e L
P
S
V
L
L
u
∆
−






= 2
2
2
2
2)1( ηε
ε
ε
PERMEAMETRIA
( )
( ) eW
S
e L
P
S
V
L
L
u
∆
−






= 2
2
2
2
2)1( ηε
ε
ε
Le = o comprimento médio de um capilar através do leito, 
ε = a porosidade (fração volumétrica de poros), 
Vs = o volume de sólidos 
η = viscosidade do fluido. 
O valor (L/ Le) é substituído pelo fator de tortuosidade 
(K1)1/2, o qual pode ser teoricamente estimado ou 
experimentalmente determinado para casos ideais.
DENSIDADE de Pó
A densidade, definida como a razão entre a massa e o 






= 33 ouVolume
Massa)( Densidade
cm
g
m
kgρ
A densidade, definida como a razão entre a massa e o 
volume do sólido, tem uma fortíssima influência nas 
propriedades mecânicas, térmicas, óticas e elétricas 
dos produtos cerâmicos.
Importante:
O diâmetro de partícula calculado pela medida de área 
superficial é bastante influenciado pela preparação da 
amostra, tal como os métodos de sedimentação ou difração de 
luz.
ÁREA SUPERFICIAL ESPECÍFICA
luz.
A reatividade do pó é melhor medido pela área superficial do 
que pelo tamanho de partícula. 
Por que?
DENSIDADE de Pó
Apesar de aparentemente simples, há um grande 






= 33 ouVolume
Massa)( Densidade
cm
g
m
kgρ
Apesar de aparentemente simples, há um grande 
complexidade na obtenção desta medida. A começar 
pelo tipo de densidade em questão, quais sejam:
Densidade Cristalográfica: É densidade ideal de uma
estrutura cristalina específica. Ela é calculada a partir
dos dados de composição química e distância
interatômica obtidos por difração de raio-X.
DENSIDADE de Pó
Densidade Teórica: É a densidade de um material que
contem zero % de porosidade microestrutural. Ela
considera a presença de múltiplas fases, defeitos
estruturais e solução sólida.
Para fins práticos:
Densidade Cristalográfica = Densidade Teórica
DENSIDADE de Pó
Densidade Global (Bulk Density): É a densidade medida
de um corpo cerâmico, incluindo poros internos fechados,
defeitos da malha cristalina e fases.
Densidade Geométrica: Tem o mesmo conceito da
DENSIDADE de Pó
Densidade Geométrica: Tem o mesmo conceito da
densidade global, porém a técnica de medição do volume é
feita com paquímetro ou micrometro.
Densidade TAP (Tap Density): Densidade ocupada pelo
pó ser socado algumas vezes.
DENSIDADE de Pó
A massa é de simples medição, basta secar o material 
e usar uma balança de precisão.






= 33 ouVolume
Massa)( Densidade
cm
g
m
kgρ
e usar uma balança de precisão.
Já o volume é de difícil medição. A escolha do volume 
a ser medido ditará qual densidade será obtida. 
Vejamos:
DENSIDADE de Pó
Técnicas de Medição de DENSIDADE de Pó
1) Densidade Teórica:
Massa da célula unitária do material dividida pelo volume 
da célula unitária.
 UnitáriaCélula da Volume Volume
Avogadro) de (Numero
)Atômico Peso( ) UnitáriaCèlulapor Átomos de Número(
 UnitáriaCélula da Peso
=
=
∑∑
 UnitáriaCélula da Volume Volume =
Ex. SiC (cúbico)
Célula CFC para o Si, e o C ocupa metade dos insterstícios
tetraédricos. Ao todo, 4 átomos de cada espécie.
O parâmetro de rede da célula cúbica é de 4,349 Α.
( ) 323-338-
23
)cm( 10 x 8,23 )cm(10 x 4,349 V
(g) 
l)(átomos/mo 10 x 6,022
 (C) g/mol 12,011 *4 (Si) g/mol 28,0855 * 4
 M
==
+
=
Técnicas de Medição de DENSIDADE de Pó
323-
22-
cm
g
 3,24 
10 x 8,23
10 x 2,66
 
V
M
 ===ρ
A densidade teórica do SiC é de 3,22 g/cm3
Técnicas de Medição de DENSIDADE de Pó
2) Densidade Global:
O ponto chave é e medição do volume e, para tal, usa a 
picnometria de Hélio.
Picnometria a Hélio (ex. de equipamento ACCUPYC1330, Micrometics). A técnica determina diretamente o 
volume aparente de um material/produto; cujo princípio é 
baseado na variação da pressão de gás causada pela 
introdução de um sólido na câmara de controle, conforme 
exemplificado na Figura a seguir.
Técnicas de Medição de DENSIDADE de Pó
Por que o gás He?
Técnicas de Medição de DENSIDADE de Pó
nRTPV =
Se o processo ocorre a temperatura constante, tem-se 
que:
ssis
rrssrsisssis
x PP
VPVPVPVPV
−
−−+
=
ssis PP −
-Onde:
Psis - Pressão de equilíbrio do sistema
Ps - Pressão da câmara
Pr - Pressão da câmara de referência
Vs - Volume da câmara
Vx - Volume da amostra a determinar
Vr - Volume da câmara de referência
Técnicas de Medição de DENSIDADE de Pó
3) Densidade por TAP (Socagem – ASTM D 3347):
Este tipo de medida fornece uma medida da 
compactabilidade do pó.
A massa padrão é de 100 gramas e o volume medido em 
um cilindro graduado, o qual é posicionado em um um cilindro graduado, o qual é posicionado em um 
dispositivo de socagem (queda livre) e um dado número 
de golpes é aplicado.
Esta medida é fortemente dependente da maneira como o 
pó é carregado no cilíndro, do número e da força de 
golpes aplicados pela máquina, além de efeitos de parede 
do cilindro.
POROSIDADE
Medição de porosidade é, via de regra, realizada em 
materiais sinterizados. As técnicas mais empregadas 
são:
-Porosimetria de Mercúrio
- Adsorção de Gás
Análise Química
-Vital para a especificação do material e controle de propriedades.
-Pequeníssimas quantidades de aditivos podem ter um efeito 
majoritário no processamento e nas propriedades finais.
COMPOSIÇÃO QUÍMICA DA MATÉRIA-PRIMA
-Ex. Aditivos de sinterização podem ser adicionados em teores 
menores que 0,1% e promovem uma rápida densificação por inibir 
o crescimento de grão (Al2O3 + 10 ppm de MgO).
-Todavia, a determinação precisa das espécies químicas ainda é 
problemática.
Análise Química
-Análises químicas que requeiram decomposição e/ou dissolução do 
material são complicadas pela refratariedade química geral dos 
compostos. Consequentemente, a falha em recuperar todos os 
COMPOSIÇÃO QUÍMICA DA MATÉRIA-PRIMA
componentes como produto de reação e contaminação influenciam o 
resultados.
Métodos de Determinação da COMPOSIÇÃO
QUÍMICA dos Pós Cerâmicos
Componentes Químicos Principais (1 – 99 wt%)
- Espectroscopia de Fluorescência de Raios-X
- Espectroscopia de Absorção Atômica
- Espectroscopia de Emissão a Plasma Indutiva
- Espectroscopia de Emissão a Plasma Direta
- Espectroscopia de Emissão a Arco
- Gravimetria- Gravimetria
- Combustão
- Kjeldahl
- Eletroquímico
- Análise de Ativação por Neutron
- Espectroscopia de Massa
Métodos de Determinação da COMPOSIÇÃO
QUÍMICA dos Pós Cerâmicos
Componentes Químicos Principais
-Espectroscopia de Fluorescência de Raios-X
- Mede elementos com número atômico > 9 
(atualmente já existe para Nat 6, em concentrações 
elevadas)
- Precisão de acima de 0,5 wt%- Precisão de acima de 0,5 wt%
- Análises semi-quantitativas e quantitativas
- Necessita de padrões de referência
- Determinação rápida de um grande número de 
elementos químicos simultaneamente e amostras quase 
não necessitam de preparação.
Excitação da fluorescências características do elementos
Métodos de Determinação da COMPOSIÇÃO
QUÍMICA dos Pós Cerâmicos
Componentes Químicos Principais
-Espectroscopia de Absorção Atômica
- Precisão em ppb e acima
- Análises semi-quantitativas e quantitativas
- Necessita de padrões de referência
- Preparação da amostra é lenta e necessita de - Preparação da amostra é lenta e necessita de 
muitos cuidados.
Métodos de Determinação da COMPOSIÇÃO
QUÍMICA dos Pós Cerâmicos
Componentes Químicos Secundários
-Impurezas Não-Metálicas (0,01 – 1 wt%)
-Combustão
-Eletroquímico
-Análises por ativação de neutrons
-Cromatografia de ions-Cromatografia de ions
-Espectroscopia de Massa
-Impurezas Metálicas (0,01 – 1 wt%)
- Eletroquímico
- Espectrosciopia de absorção atômica
- Espectroscopia de Emissão a Plasma Indutiva
- Espectroscopia de Emissão a Plasma Direta
- Espectroscopia de emissão ótica
COMPOSIÇÃO DA FASES PRESENTES
Difração de Raios-X
- Usado para determinação das fases presentes em 
materiais cristalinos
- Como cada fase tem características únicas, esta técnica 
também é usada para determinar composição química.também é usada para determinar composição química.
- Partículas maiores do que 10 µm podem reduzir os 
distorcer as intensidades medidas (estatística de se 
encontrar os planos cristalinos em várias direções).
- Partículas menores do que 0,1 µm podem abrir o pico 
de difração
COMPOSIÇÃO DA SUPERFÍCIE
-Espectroscopia Fotoeletrônica de Raios-X (XPS)
-Espectroscopia no Infravermelho por Transformada de 
Fourier
-Espectroscopia Raman
-Espectroscopia NMR (transições induzidas por rádio-
frequência)
- Ressonância de Elecron-Spin- Ressonância de Elecron-Spin
-Cinética Elétrica
COMPOSIÇÃO DA SUPERFÍCIE
-Espectroscopia Fotoeletrônica de Raios-X (XPS)
-Ex. SiC
I
n
t
e
n
s
i
d
a
d
e
 
(
u
n
i
d
a
d
e
s
 
a
r
b
i
t
r
á
r
i
a
s
)
Si
C
O
F
Elemento % atômica
C 48,4
0 200 400 600 800 1000
I
n
t
e
n
s
i
d
a
d
e
 
(
u
n
i
d
a
d
e
s
 
a
r
b
i
t
r
á
r
i
a
s
)
Energia de Ligação (eV)
F
Si 40,9
O 8,4
F 2,2
Fe 0,1
Deconvolução
COMPOSIÇÃO DA SUPERFÍCIE
-Deconvolução na região do silício 2p
I
n
t
e
n
s
i
d
a
d
e
 
(
u
n
i
d
a
d
e
s
 
a
r
b
i
t
r
á
r
i
a
s
)
Ligação 
química
Posição(e
V)
Largura 
(FWHM)
Fração da 
área total 
(%)
SiC 100,4 1,7 93,9
SiO2 102,1 1,8 6,1
85 90 95 100 105 110 115
I
n
t
e
n
s
i
d
a
d
e
 
(
u
n
i
d
a
d
e
s
 
a
r
b
i
t
r
á
r
i
a
s
)
Energia de Ligação (eV)
Técnicas de Medição de DENSIDADE de Pó
Antes de iniciar a análise propriamente dita, a amostra, 
colocada na respectiva câmara, foi sujeita a um processo 
de desgaseificação que consistiu em repetidas purgas 
com hélio, para remoção de impurezas e umidade.
Um objeto de volume desconhecido (Vx) foi inserido na 
câmara de volume conhecido (V ). Após a selagem da câmara de volume conhecido (Vs). Após a selagem da 
câmara, mediu-se a pressão (Ps) dentro da mesma. Em 
seguida, a câmara de referencia (volume conhecido Vr) 
que está isolada é submetida a uma pressão Pr, maior que 
a pressão da câmara de volume Vs. Abre-se, então, a 
válvula que isola as duas câmaras e a pressão do sistema 
se equilibra em Psis. Admitindo-se comportamento ideal 
do gás hélio, o volume do sólido foi calculado a partir da 
equação de Clapeyron dos gases perfeitos.