EXTRAÇÃO ÁCIDO BASE e RECRISTALIZAÇÃO

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Universidade Federal do Rio de Janeiro RJ 
Discente: Ana Carolina Amaral de Macedo DRE:117248157 2018 
Professor responsável: Débora Azevedo Orgânica experimental	
 EXTRAÇÃO ÁCIDO BASE e RECRISTALIZAÇÃO
1 INTRODUÇÃO
 Primeiramente vamos esclarecer o conceito de extração por solvente: é uma técnica de extração liquido líquido,na qual temos uma solução aquosa inicial que contém os solutos ( que desejamos separar) está solução é colocada em contato com um solvente orgânico que deve ser imiscível com o primeiro solvente da solução inicial.Assim, consegue-se provocar uma transferência de um ou mais soluto de um solvente para o outro. 
 A técnica aplicada neste experimento foi a extração ácido-base ela pode ser usada para purificação de ácidos e bases ou separação de misturas, de acordo com as propriedades químicas das substâncias, nesse caso extração ocorre devido a diferença de solubilidade dos solutos.
 Um exemplo seria uma solução de naftaleno(neutro) e ácido benzoico ,nesse caso processo ocorrerá da seguinte forma : primeiro será feita uma solução de NaOH 5% com H2O e os solutos naftaleno e ácido benzoico em seguida essa solução será colocada em conjunto com o solvente CH2Cl2, o NaOH reagirá com o ácido carboxílico assim formando um produto solúvel em H2O ,logo o soluto ácido benzóico ficará em fase aquosa já o neutro será solubilizado na fase orgánica CH2Cl2.
 Tabela 1- substâncias e classificação
	Substância 
	Estrutura 
	
	
ácido benzóico
	
	Ácido
	
Naftaleno
	
	Neutro
Figura 1-extração ácido base
 Outro fator importante que será abordado é a recristalização, a recristalização é um processo de purificação de sólidos orgânicos essa técnica é muito utilizado na química.
Primeiramente, deverá ser escolhido um solvente adequado este solvente o soluto deverá aumentar a solubilidade nesse solvente de forma gradativa em relação ao aumento da temperatura com o solvente B da figura.
Figura 2- gráfico temperatura vs solubilidade 
Logo após a solubilização, a solução deverá ser retirada do aquecimento e esfriada de forma lenta para que os cristais se formarem lentamente acarretando assim uma pureza maior.
 2 OBJETIVO
O objetivo desse experimento consiste em separar ,purificar e identificar as substâncias da amostra 1.Será separada por meio da extração ácido-base e será identificada a partir da propriedade física ponto de ebulição , testes de solubilidades e dos spot tests.Será determinada dentre as substâncias tabeladas no anexo 1(tabela de sólidos).
 3 MATERIAL
3.1 Extração ácido-base
1 Funil de decantação
3 Erlenmeyer
1 Proveta
1 Espátula
6 microtubos
1 Suporte universal
1 argola
1 mufa
1 funil de líquido
1bastão de vidro
3.2 Recristalização
3.3 Ponto de fusão
6 tubos capilares
Bico de Bunsen
Tubo de Thiele com óleo de soja
2 Garras móveis
2 Mufas
microtubo
Termômetro de mercúrio(escala Celsius)
Suporte universal
Anel elástico
Elevador
Pipeta Pasteur
4 MÉTODOS
4.1 Montagem
 Passo 1-Primeiramente aluno I escolheu uma amostra aleatória de um composto químico.Enquanto isso o aluno II pegou todo o material necessário para o experimento.Todo o material foi posto sobre a bancada,logo após, as mufas foram fixadas no suporte universal em seguida as garras foram fixadas nas mufas.O tubo de thiele,preenchido com óleo de soja,foi fixado na garra inferior.
Passo 2- Preparação dos tubos capilares, quatro tubos capilares foram escolhidos e fechados usando a chama do bico de bunsen.Os capilares tiveram uma extremidade fechada da seguinte maneira:a ponta do capilar foi inserido na chama do bico de bunsen,enquanto isso o aluno girava o capilar para que o calor superficial ficasse mais uniforme.
Passo 3- Preparação da amostra, a amostra foi colocada dentro de um microtubo com auxilio de uma pipeta pasteur, aproximadamente um terço do microtubo foi preenchido com a amostra, logo após,o capilar (com extremidade fechada para cima)foi posto dentro do microtubo.
Passo 4- Fixação final:o microtubo ,contendo a amostra e o capilar, foi fixado ao termômetro com auxilio de um anel elástico.Em seguida o termômetro foi fixada na garra superior ,conforme que o bulbo do termômetro fique imerso no óleo de soja e a escala do termômetro fique visível e alinhada.
Passo 5- O bico de bunsen, foi colado de acordo que ficasse com uma distância de quatro dedos em relação à alça do tubo de thiele .
Montagem de equipamentos ponto de ebulição fig 4.1
4.2 Verificação do ponto de ebulição
Após a montagem foram feitas quatro medições de ponto de ebulição da seguinte forma: os alunos observaram o tubo capilar durante o aquecimento assim que notassem um cordão de bolhas afastavam a fonte de calor,após alguns segundos enquanto o cordão diminuía foi anotado a primeira temperatura,naquele instante,assim que ficou eminente a entrada do liquido de volta ao capilar foi anotado uma segunda temperatura.O mesmo processo se repetiu nas quatro amostras.
5 RESULTADOS
Amostra: 5
Identificação: Desconhecida 
Estado: líquido
Cor: incolor
A tabela a seguir apresenta as temperaturas mensuradas
 Tabela 2
	
	Temperatura
 E1
	Temperatura E2
	
 T(ºC)
	 Média
	1º
	138 ºC
	133 ºC
	5
	135,5 ºC
	2º
	138 ºC
	136 ºC
	2
	137ºC
	3º
	137 ºC
	135 ºC
	2
	136ºC
	4º
	137 ºC
	136 ºC
	1
	136,5ºC
 Tabela 3
	MÉDIA
	 DESVIO PADRÃO
	 136,3 ºC
	+- 0,6 ºC
Gráfico ponto ebulição da amostra fig 5.1
 
6 CONCLUSÃO
Através do resultado apresentado constatou-se que o composto é o ETIL-BENZENO, pois comparando com a tabela de líquidos possíveis a sua temperatura de ebulição é a única que está na faixa 135,9-136,9 ºc que foi obtida no experimento.
Tabela1
	Substância
	 Estrutura química
	 Ponto ebulição ºC
REFERÊNCIAS:
LENZI, E. et al.; Química Geral Experimental. Rio de Janeiro: Freitas Bastos .Editora,2004.
LIDE, R. D. Handbook of Chemistry and Physics. 87th Edition, 2006-2007.
BRADY, J.E/GERARD,H. E. Química geral .vol 1 ,2º ed .Editora,1995
SOARES, Bluma G.. Química Orgânica: Teoria e Técnicas de Purificação, Rio de Janeiro. Editora Guanabara, 1.988.
ANEXO 1