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Universidade Federal do Rio de Janeiro Escola de Química EQI-472 – Processos Inorgânicos Experimental Professora: Lídia Yokoyama Processo de obtenção de Cal a partir de mármore e conchas Grupo 1: Carolina dos Santos Pereira Fabricio Pereira Botelho Karlos Gabriel Gouvea Santos Rio de Janeiro 2018 Índice: 1. Introdução 2. Objetivo 3. Metodologia 4. Resultados e discussão 5. Conclusão 6. Referências Bibliográficas 2 1. Introdução A cal, nome mais comumente utilizado para referir-se ao Óxido de Cálcio (CaO), é um elemento largamente utilizado no setor da construção civil para elaboração de argamassas e preparação dos processos de pintura, sendo também muito importante nas indústrias farmacêutica, de celulose, cerâmica, cimenteira, siderúrgica e metalúrgica. Além de sua ampla utilização nestes setores, a cal é de grande importância no tratamento de águas industriais, sendo utilizada para correção de pH, diminuição da “dureza” da água, esterilização, remoção de sílica e coagulação de sais metálicos. Este material (CaO) geralmente é produzido através da queima de Carbonato de Cálcio(CaCO3) em fornos industriais, e a este processo denominamos de calcinação que gera. também, CO2, a partir da seguinte reação: CaCO 3 (s) CaO (s) + CO 2 (g) A cal viva (CaO), por sua vez, passa por um processo de hidratação antes de ser utilizado na indústria, de acordo com a seguinte reação: CaO (s) + H 2O (l) → Ca(OH)2 (aq) Dessa forma, gera-se o que chamamos de cal extinta (Ca(OH)2) que é utilizado para produção de argamassas na indústria de construção civil. 2. Objetivos Estes experimentos tem como objetivo a obtenção de cal (sob a forma de óxido CaO, de carbonato CaCO₃, ou de hidróxido Ca(OH)₂), a partir de mármore e conchas de animais, e comparar o %m/m de CaO obtido em para diferentes granulometrias e temperaturas de queima. 3 3. Metodologia O processo de obtenção da cal a partir de matéria calcária (mármore, conchas de animais, entre outros) devem passar por processos de cominuição em britadores e/ou moinhos, de forma a reduzir ao máximo o tamanho de partícula e aumentar a razão Área superficial/Volume de partícula, e tornando mais eficiente a extração da cal. Para que isto seja garantido é necessária a posterior classificação das partículas em relação a seu tamanho. No experimento realizado, foram utilizadas diversas granulometrias de partícula. Os materiais base utilizados foram: mármore e conchas. Estes materiais encontravam-se disponíveis no laboratório já em várias de suas etapas de cominuição, desde o material inteiro ou “grosso” até o material particulado mais fino. Foram separados 450,0 g iniciais de cada um destes materiais. Estes foram então classificados utilizando-se o processo de peneiramento automático com rot-up em peneiras de diversos grau mesh por um período de 10 minutos cada. As peneiras utilizadas foram, em grau mesh: 20, 28, 35, 80, 100, 200 e 325. Os detalhes do processo de classificação para mármore e conchas seguem as Tabelas 1 e 2. Tabela 1: Classificação de mármore MÁRMORE Peneira (Mesh) Diâmetro médio (mm) Peso da peneira (g) (Peso da Peneira + Fração retirada) (g) Peso do material retido (g) 20 0,841 406,0 486,0 80,0 28 0,595 441,0 501,0 60,0 35 0,420 351,0 477,0 126,0 80 0,177 398,0 514,0 116,0 100 0,149 424,0 444,0 20,0 200 0,074 330,0 342,0 12,0 325 0,044 397,0 426,0 29,0 Fundo - 352,0 357,0 5,0 4 Tabela 2: Classificação de conchas CONCHAS Peneira (Mesh) Diâmetro médio (mm) Peso da peneira (g) (Peso da Peneira + Fração retirada) (g) Peso do material retido (g) 20 0,841 406,0 652,0 246,0 28 0,595 441,0 484,0 43,0 35 0,420 351,0 386,0 35,0 80 0,177 398,0 465,0 67,0 100 0,149 424,0 427,0 3,0 200 0,074 330,0 356,0 26,0 325 0,044 397,0 426,0 29,0 Fundo - 352,0 362,0 10,0 Após o processo de classificação em peneira, foram separados os materiais retidos nas peneiras de 28 e 325 mesh, além do material “grosso” não peneirado. Estes mesh foram selecionados de forma que as três granulometrias escolhidas para calcinação e análise apresentação morfologia visualmente diferente. Posteriormente ao processo de classificação, foram pesados aproximadamente 10,0 g de cada material, para as três granulometrias, em cadinhos de porcelana, de forma a se obter amostras para calcinação em temperaturas de 700ºC e 900ºC, como detalhado na Tabela 3. 5 Tabela 3: Detalhamento das amostras pré-calcinação Pré-calcinação Mármore Granulometria Peso do cadinho (g) (Peso do cadinho + amostra) (g) Peso da amostra (g) T = 700ºC 325 Mesh 41,3763 51,3548 9,9885 28 Mesh 42,4682 52,4771 10,0089 Inteira 28,5396 38,3706 9,8310 T = 900ºC 325 Mesh 45,4605 55,4311 9,9706 28 Mesh 34,0097 44,0123 10,0026 Inteira 42,8300 52,6051 9,6751 Conchas Granulometria Peso do cadinho (g) (Peso do cadinho + amostra) (g) Peso da amostra (g) T = 700ºC 325 Mesh 32,8820 42,8948 10,0128 28 Mesh 34,2560 44,2724 10,0164 Inteira 36,3058 46,4776 10,1718 T = 900ºC 325 Mesh 33,8339 43,8444 10,0127 28 Mesh 45,2978 55,4389 10,1419 Inteira 30,6506 40,2138 9,5478 Após a calcinação, as amostras foram passadas para um dessecador. A seguir, o peso de cada cadinho com a amostra após a calcinação foi anotado para avaliar a quantidade de amostra restante em cada cadinho, como mostra a Tabela 4. As amostras após os processos de calcinação estão como representadas na Figura 1. 6 Tabela 4: Detalhamento das amostras pós-calcinação Pós-calcinação Mármore Granulometria (Peso do cadinho + amostra) (g) Amostra restante (g) T = 700ºC 325 Mesh 51,0116 9,6353 28 Mesh 52,2806 9,8124 Inteira 38,2382 9,6986 T = 900ºC 325 Mesh 53,0743 7,6138 28 Mesh 40,7041 6,6944 Inteira 49,2294 6,3994 Conchas Granulometria (Peso do cadinho + amostra) (g) Amostra restante (g) T = 700ºC 325 Mesh 42,3427 9,4607 28 Mesh 43,7360 9,4800 Inteira 45,7759 9,4701 T = 900ºC 325 Mesh 41,7751 7,9412 28 Mesh 52,7158 7,4180 Inteira 36,6028 5,9522 7 Figura 1: Amostras pós calcinação. Feito isso, cada amostra foi colocada em um gral para ser macerada com um pistilo e posteriormente pesou-se 1g de cada amostra em vidro de relógio. Foi transferido 1g de cada amostra para bécheres de 500 mL; mediu-se 50 ml de HCl 10% numa proveta, adicionou-se 20 ml do ácido no bécher a agitou-se com bastão de vidro, mais 30 ml do ácido foram adicionados. As soluções foram filtradas para balões volumétricos de 250 ml, os quais foram agitados e aferidos como mostra a Figura 2. Feito isso, transferiu-se 10 ml da solução e 50 ml de água destilada para um Erlenmeyer. Após a diluição, 2,5 ml de NaOH 20% foram adicionados ao Erlenmeyer, seguido da adição do indicadormurexida. Em seguida foi feita a titulação da solução com EDTA 0,01 M, em duplicata, anotando-se os volumes correspondentes até a solução passar de uma coloração rosa pálida para uma coloração roxa. Os volumes de EDTA gastos nas titulações estão representados na Tabela 5. 8 Tabela 5: Titulação das amostras com EDTA. Mármore Granulometria Volume de EDTA gasto (mL) Alíquota 1 Volume de EDTA gasto (mL) Alíquota 2 Volume de EDTA gasto (mL) MÉDIA %m/m de CaO T = 700ºC 325 Mesh 2,0 2,0 2,00 0,29 28 Mesh 1,0 1,1 1,05 0,15 Inteira 0,8 0,8 0,80 0,12 T = 900ºC 325 Mesh 2,9 2,8 2,85 0,52 28 Mesh 3,1 3,1 3,10 0,65 Inteira 2,9 2,9 2,90 0,63 Conchas Granulometria Volume de EDTA gasto (mL) Alíquota 1 Volume de EDTA gasto (mL) Alíquota 2 Volume de EDTA gasto (mL) MÉDIA %m/m de CaO T = 700ºC 325 Mesh - - - - 28 Mesh - - - - Inteira - - - - T = 900ºC 325 Mesh 4,0 4,1 4,05 0,71 28 Mesh 3,3 4,8 4,05 0,76 Inteira 5,8 5,8 5,80 1,36 9 Figura 2: Amostras diluidas em balões volumétricos de 250mL. A abertura com HCl das amostras calcinadas seguem as seguintes reações, em relação ao produto obtido pela calcinação: CaO + 2 HCl → CaCl₂ + H₂O Ca(OH)₂ + 2 HCl → CaCl₂ + 2 H₂O CaCO₃ + 2 HCl → CaCl₂ + CO₂ + H₂O CaCO₃ + Ca(OH)₂ + 4 HCl → 2 CaCl₂ + CO₂ + 3 H₂O A porcentagem de óxido de cálcio (CaO) foi calculada a partir da seguinte equação: m/m CaO V edta(mL) [EDTA] 40) assa da amostra (g)% = ( * * 1 ÷ m 10 4. Resultados e discussão A partir da equação anteriormente mencionada, foram obtidos os seguintes resultados para %m/m CaO apresentados na Tabela 6: Tabela 6: %m/m CaO obtida após titulação com EDTA Mármore Conchas Temperatura Granulometria %m/m de CaO %m/m de CaO T = 700ºC 325 Mesh 0,29 - 28 Mesh 0,15 - Inteira 0,12 - T = 900ºC 325 Mesh 0,52 0,71 28 Mesh 0,65 0,76 Inteira 0,63 1,36 A partir dos resultados apresentados acima na Tabela 6, e de acordo com a teoria na qual a metodologia aplicada se baseia, pode-se perceber que apenas as amostras de mármore calcinadas a 700ºC apresentaram os resultados esperados em relação à granulometria, sendo a %m/m CaO obtida ao final do processo é inversamente correlacionada ao tamanho de partícula, ou seja, quanto menor a partícula, maior a área superficial para a reação de calcinação e subsequentemente, maior a porcentagem de CaO obtida. O mesmo não ocorreu com as amostras de mármore e conchas que sofreram processo de calcinação a 900ºC. Isto pode ter sido ocasionado por erros experimentais incorridos pelo manuseio do experimento por diferentes pessoas. Além disto, as porcentagens obtidas para esta temperatura (900ºC) apresentaram valores próximos, de forma que, considerando-se os erros inerentes ao processo experimental, pode-se considerar que os resultados estão dentro da expectativa. 11 A comparação entre os valores obtidos para a calcinação das amostras de mármore a 700ºC e 900ºC também apresentaram resultados dentro das expectativas, sendo a porcentagem de CaO obtida na calcinação na mais elevada temperatura maior. Os teores de cal obtidos na calcinação das amostras de conchas de animais foi maior do que o obtido para as amostras de mármore. Isto era esperado, uma vez que as conchas desses animais marinhos são formadas quase totalmente por calcário. O resultado obtido para a amostra de conchas de granulometria “inteira” foi discrepante e incorreto. Tal fato pode ter ocorrido devido a erros experimentais ou perda de massa de amostra durante o processo de calcinação. É importante ressaltar que os experimentos de titulação com EDTA para as amostras de conchas calcinadas a 700ºC não foi realizada devido à falta de tempo necessário para tal mediante a aprovação da professora. 5. Conclusão De acordo com os resultados apresentados na seção anterior deste relatório, pode-se concluir que, de forma geral, os resultados seguiram as expectativas, sendo o teor de cal obtido na calcinação de conchas, e a 900ºC mais elevado. Os valores próximos obtidos pelas granulometrias diferentes foram considerados como estando dentro do erro experimental. 6. Referências Bibliográficas ❖ https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=1417 ❖ http://universodasexatas.blogspot.com.br/2013/06/materiais-de-construcao-obtencao-da-cal.ht ml ❖ https://pt.wikipedia.org/wiki/Cal ❖ Apostila de Processos Inorgânicos Experimental 12
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