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UNIVERSIDADE FEDERAL DE GOIÁS INSTITUTO DE QUÍMICA (IQ) QUÍMICA BACHARELADO Determinação de Fósforo em medicamento de phosfoenema por análise espectrofotométrica no visível Ana Luiza Reis Rodrigues da Cunha Antônio Orestes de Souza Neto Bárbara Júlia Gonçalves Dutra Goiânia, 2018 Sumário 1. INTRODUÇÃO; 2. OBJETIVO; 3. PARTE EXPERIMENTAL; 4. RESULTADOS E DISCUSSÕES; 5. CONCLUSÃO; 6. REFERÊNCIAS; 1. Introdução. 2. Objetivo. 3. Parte Experimental. 4. Resultados e Discussões. Para a análise de fósforo em medicamento de phosfoenema inicialmente foi necessário o preparo de 50 mL de soluções de padrão secundário cujas concentrações foram 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 e 5,0 mg/L a partir da solução padrão estoque de concentração 100 mg/L. O volume de solução padrão estoque necessário para o preparo dos padrões secundários foi determinado a partir da fórmula (1) C1 × V1 = C2 × V2 (1), Onde C1 e V1 são, respectivamente, a concentração e o volume da solução padrão estoque e, analogamente, C2 e V2 a concentração e o volume da solução padrão secundária, respectivamente. Através da fórmula (1) determinou-se que as soluções padrão secundárias das soluções de concentração 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 e 5,0 mg/L foram feitas a partir de 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 e 2,5 mL de solução estoque. A solução estoque da amostra foi feita a partir da diluição de 100 µL do medicamento phosfoenema em 50 mL de solução. Em seguida, a solução da amostra foi feita em duplicata transferindo-se para dois balões volumétricos a quantidade de 1000 µL de solução estoque da amostra, sendo o volume completado com água em seguida. Fez-se a leitura do padrão de concentração igual a 2,0 mg/L entre os comprimentos de onda 400 nm a 450nm, variando de 10 em 10 nm, a fim da determinação do comprimento de onda de máxima absorção. Determinou-se que o comprimento de onda de máxima absorção correspondia a 400 nm. Após esse procedimento, leu-se os padrões e as soluções da amostra em triplicata. Os resultados encontram-se na tabela (1). P mg/L A1 A2 A3 A média 1,0 0,088 0,088 0,088 0,088 ± 0,000 2,0 0,178 0,178 0,178 0,178 ± 0,000 3,0 0,262 0,261 0,262 0,262 ± 0,001 4,0 0,343 0,342 0,343 0,343 ± 0,000 5,0 0,423 0,423 0,423 0,423 ± 0,000 Amostra sintética 0,192 0,192 0,192 0,192 ± 0,000 Amostra 1 0,144 0,144 0,145 0,144 ± 0,001 Amostra 2 0,142 0,141 0,142 0,142 ± 0,001 Tabela (1): valores aferidos de absorbância. Através da absorbância média das soluções padrão de fósforo faz-se a curva de calibração, descrita no gráfico (1). Gráfico (1): curva analítica para o fósforo. Através da equação do gráfico, e considerando a absorbância média da amostra como a média das absorbâncias obtidas na amostra 1 e na amostra 2, ou seja, 0,143, determina-se que a solução da amostra possui concentração igual a 1,713 mg/L. Logo, pela fórmula (2) determina-se a quantidade de fósforo contida na solução de 50 mL. 1,713 𝑚𝑔 1000 𝑚𝐿 𝑋1 50 𝑚𝐿 (2) X1 = 0,08563 mg y = 0,0835x + 0,0083 R² = 0,9994 0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 0,3 0,35 0,4 0,45 0 1 2 3 4 5 6 A b so rb ân ci a (% ) Concentração (mg/L) Curva de Calibração do Fósforo Como a amostra foi feita a partir de 1000 µl de solução estoque da amostra, tem-se pela formula (3) a concentração em 50 mL da solução estoque da amostra. 0,08563 𝑚𝑔 1,0 𝑚𝐿 𝑋2 50 𝑚𝐿 (3) X2 = 4,281 mg Portanto a solução estoque da amostra, feita a partir de 100 µL ou 0,1 mL possui 4,281 mg de fósforo. Por conseguinte, a fórmula (4) determina a quantidade de fósforo em 1 mL de solução. 4,28 𝑚𝑔 0,1 𝑚𝐿 𝑋3 1,0 𝑚𝐿 (4) X3 = 42,81 mg A amostra de phosfoenema possui 2 compostos que contém fósforo, o fosfato de sódio monobásico e o fosfato de sódio dibásico, nas concentrações de 160 mg/mL e 60 mg/mL, respectivamente. Sabendo-se que cada um desses compostos apresenta apenas um átomo de fósforo, a massa do fosfato de sódio monobásico monohidratado é 138,0 g/mol, a massa do fosfato de sódio dibásico heptahidratado é 268,07 g/mol e que a massa molar do fósforo é 30,9737 g/mol determina-se a quantidade esperada de fósforo em cada um desses compostos pela fórmula (5). 𝑀. 𝑀 𝑑𝑜 𝑐𝑜𝑚𝑝𝑜𝑠𝑡𝑜 𝑑𝑜 𝑚𝑒𝑑𝑖𝑐𝑎𝑚𝑛𝑒𝑡𝑜 𝑀. 𝑀 𝑑𝑒 𝑓ó𝑠𝑓𝑜𝑟𝑜 𝑐𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎çã𝑜 𝑑𝑜 𝑚𝑒𝑑𝑖𝑚𝑎𝑛𝑒𝑛𝑡𝑜 𝑋4 (5) X4 = 35,91 mg para o fosfato de sódio monobásico monohidratado e X4 = 6,933 mg para o fosfato de sódio dibásico heptahidratado. Logo, o medicamento possui concentração esperada de fósforo igual a 42,843 mg. Relacionando a quantidade de fósforo determinada experimentalmente e a quantidade esperada tem-se que o erro foi de 0,077 %.
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