Destilação simples de uma mistura água (2)

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Destilação simples de uma mistura água/etanol
Introdução:
A destilação é uma operação de separação pela diferença de volatidade e que envolve uma grande quantidade de energia. Trata-se de uma operação de transferência de calor e massa, que consistem em um conjunto de tecnicas e equipamentos destinados à separação de um ou mais constituintes de determinada mistura ou solução. [1] 
O processo de destilação é caracterizado pelo fato de o vapor formado possuir características distintas do liquido residual, logo, o vapor é condensado e o líquido é denominado como destilado. Ressalta-se que, nesse processo, a substancia deve ser volátil na temperatura utilizada. [2] [1] 
Durante o decorrer das décadas, esse tem sido um importante método de separação, e até mesmo purificação, de compostos químicos tanto em âmbito laboratorial quanto industrial, pois trata-se de um processo economicamente viável e eficiente. [1] [3] 
O etanol – substancia orgânica contendo dois átomos de carbono em sua cadeia principal e um grupo hidroxila que o caracteriza como um álcool quando em solução aquosa, pode ser separado pelo método de destilação e, posteriormente, reutilizado. [1] [4] 
A destilação pode ser aplicada entre uma substancia sólida e outra líquida, ou entre dois líquidos com volatilidades distintas e pode ser classificada como: destilação de equilíbrio, diferencial de multicomponente. [3] 
Referencial teórico:
Destilação de equilíbrio:
No processo de destilação de equilíbrio, eleva-se á uma temperatura intermediária, o líquido; deixando que o vapor formado alcance o equilíbrio com a fase líquida aquela temperatura. [5]
Destilação diferencial ou aberta
Aquecendo-se uma mistura líquida até sua temperatura de ebulição e rateando continuamente os vapores produzidos, chamamos o processo de destilação diferencial oi aberta. A medida que a operação transcorre, o líquido se empobrece em componentes mais voláteis, elevando-se, continuamente sua temperatura de ebulição. [5]
Destilação Multicomponente
No procedimento de destilação multicomponente utiliza-se relações de equilíbrio, balanço de massa e entalpia. A concentração de equilíbrio de vapor de um componente depende, além da concentração do líquido, da pressão e da concentração dos outros componentes da mistura. [5]
Densidade
Uma das grandezas que permite catalogar determinada substancia, além de seus ásperos visuais e físicos, é a densidade. [5]
A densidade correlaciona grandezas de massa e volume, podendo ser calculada pela equação 1 descrita abaixo:
Equação 1 – Densidade
Mistura Azeotrópica
No caso de mistura azeotrópica, a composição da fase líquida e da fase gasosa, quando submetidas à destilação, é a mesma numa temperatura chamada temperatura chamada temperatura azeotrópica ou ponto azeotrópico. Na prática, isto inviabiliza a separação de componentes por destilação, pois quando o ponto azeotrópico é atingido, a composição da fase líquida é a mesma da gasosa. [4]
Mistura
Ao contrário das misturas azeotrópicas, as misturas eutéticas não variam no ponto de fusão – mudança de estado físico da matéria do sólido para o líquido, mas varia no ponto de ebulição. [4]
Objetivo
Objetivou-se com a desenvoltura da referida atividade experimental separar, por meio de destilação simples, água e etanol. 
Procedimento Experimental
Equipamentos
Manta aquecimento (Lucadema)
Suporte universal
Garra
Vidarias
Balão de fundo redondo 250 mL (Qualividros).
Proveta (se alguém souber) 
Béquer 200 mL (Qualividros)
Condensador 400mL (Qualividros) 
Termômetro com rolha 
Pipeta volumétrica mL? (Marca)
Proveta 50 ml (Diogo lab)
Reagentes
Mistura água e etanol 
Pedras de porcelana (Não sei se entra em reagente ou vidrarias)
Procedimento
Com o sistema de destilação já montado, deu-se inicio ao experimento, o qual para isso, com o auxilio de uma pipeta volumetrica adicionou-se 200 ml de uma mistura de água e etanol, e adicionado para o balão de fundo redondo com mais três pedras de porcelana, logo levou-se o balão para a manta de aquecimento, prendido no suporte universal sendo conectada ao termômetro e ligado a demais vidraria, deste modo conectou-se a mangueira de entrada de água na torneira e a de saída dentro da calha da bancada . Assim, ligou-se a manta aquecedora a qual controlou-se a gradativa temperatura pelo termômetro até que o ponto de ebulição da mistura presente no balão de fundo redondo se aproximasse e a mesma fica-se constante. Assim, com o ponto de ebulição atingido e a temperatura constante o etanol começou a ser destilado, mantando o sistema ligado até que a quantidade de gotas resultante fosse demorada, assim o liquido resultante foi coletado ao final com uma proveta. Terminado assim a destilação, o aquecimento foi interrompido e, posteriormente o resfriamento, o sistema foi desmontado e a proveta com etanol reservada. Feito isso, a densidade do etanol destilado foi determinado medindo a massa e o volume do mesmo. Posteriormente as vidrarias foram lavadas e o etanol entregue à professora.
Resultado e Discussão
Durante a desenvoltura da destilação, onde ocorreu a vaporização por aquecimento, seguidamente de condensação do vapor produzido da substancia que apresenta menor temperatura de ebulição. Tal vaporização correta foi possível devido a presença de pedras de porcelanas no fundo do balão de destilação, as quais possuem superfície de contato irregulares, absorvendo assim o ar criado no balão e promovendo bolhas menores, reduzindo a pressão interna, ou seja, diminuindo a perturbação das moléculas; gerando uma destilação delicada, sem causar danos ao balão volumétrico e não ocorrendo a expulsão do líquido para fora do mesmo. [6]
Desta forma realizado o experimento obteve-se que ao atingir 30ºC, a mistura contida no interior do balão de fundo redondo, não estava mais em estado de extremo repouso, pois era notório o desprendimento de gases devido a formação de bolhas, desta forma com o decorrer do tempo e variações de temperaturas foi possível a elaboração da tabela 1 a seguir:
Tabela 1 – Variação de temperatura por minuto
Assim transcrevendo os dados obtidos durante o procedimento experimental, para o gráfico 1 a seguir, obteve-se desta forma uma melhor visualização do ponto de ebulição da substancia presente
Gráfico 1 - Temperatura em função de volume em milímetros, obtidos de etanol 
De acordo com o gráfico 1 é possível observar o início da ebulição da mistura (água/etanol) em 16 minutos e 20 segundos, o que de acordo com a Agência Nacional do Petróleo, 2007 [2], o etanol começa a entra em seu ponto de fusão quando a temperatura atinge 78ºC. Após 10 milímetros de etanol obtidos a temperatura foi monitorada para permanecer constante, logo a mesma foi de 81°C até 30 milímetros, como observado no gráfico 1. Após a obtenção de mais 5 milímetros, aumentou-se um grau (ºC) que perdurou tornado a vazão do etanol constante até a obtenção de 45 milímetros. 
Atingido o objetivo de 45 milímetros, cessou-se a elevação de temperatura e foi calculado a massa final, a qual resultou em 41,002 gramas, em seguida, foi capaz de apurar sua densidade terminal. 
Sendo massa e volume grandezas conhecidas, utilizou-se a Equação 1 para calcular a densidade, adotando as unidades do SI (Sistema Internacional), temos: 
Equação 1 – Densidade 
D= M (Kg)/ V(m³)
Calculo 1 – Densidade resultante
D= 4,10x10^-2 Kg/4,50x10^-5 m³
= 9,11x10^-2 Kg/m³.
A partir dos cálculos realizado, presumiu-se o alcance de uma massa de 40,002 gramas e densidade de 9,11x10^-2 Kg/m³.
Quando comparada a densidade obtida em gramas por mL (0,91 g/mL) com a densidade tabulada pela tabela alcoometrica contida na NBR 599 – Literatura da Associação Brasileira de normas técnicas, 2017 [7], nota-se certa disparidade. A tabela alcoometrica estabelece uma densidade equivalente à 0,82 g/mL (0,09 g/mL de diferença da densidade calculada), o que pode ser justificado quanto a possíveis erros do analista e dos equipamentos utilizados durante a análise. 
ConclusãoPor fim, concluímos que, a destilação simples é um método muito eficaz para a separação de misturas, neste caso, líquido-líquido. Assim, foi possível obter a separação da água de etanol, mantendo sempre o controle da temperatura para que esta não ultrapassasse o necessário e também o volume, para que se tivesse ideia de quanto era separado em determinada temperatura, mesmo com a disparidade existente entre a densidade calculada e a determinada pela NBR 5992, é possível concluir que apesar de não ser exato, é preciso.
Portando, todo o processo de destilação foi executável pela discrepância entre os pontos de ebulição. Logo, obteve-se que a temperatura de ebulição do etanol é de 78°C e a da água é perto de 100°C. Com isso, conclui-se também que a mistura é azeotrópica, visto que em aproximadamente 81ºC a temperatura permaneceu constante durante a ebulição.
Tratamento de Resíduos
Os únicos resíduos gerados foram etanol e água. A água contida no balão de fundo redondo ao final do processo foi descartada na pia; enquanto o etanol foi descartado em um béquer de descarte indicado pela professora.
Ademais, a fim de realizar o descarte correto do etanol de seus resíduos. É notado que esses resíduos químicos geralmente são considerados como resíduo especial.. É recomendado contato as autoridades locais responsáveis pela aprovação de empresas de descarte, nas quais irão advertir como descartar os resíduos especiais. Todavia é necessário realizar separação de acordo com as propriedades físicas químicas. [8]
Referências
[1] DESCONHECIDO. “Substancias puras e Misturas”. Instituto Federal de Educação, Ciência e tecnologia de Santa Catarina. Lages. Disponível em: <http://docente.ifsc.edu.br/michael.nunes/MaterialDidatico/Analises%20Quimicas/Quimica%20Geral/substacncias-puras-e-misturas-parte-1.pdf >. Acesso em: 28/09/2018.
[2] AGÊNCIA NACIONAL DE PETRÓLEO. “Destilação”. Disponível em: <http://www.anp.gov.br/capitalhumano/arquivos/prh34/alexandreteixeira_ufsc_pdf> . Acesso em: 28/09/2018.
[3] SARTORI, L. R.; et. Al. “Construção e Aplicação de um destilador como Alternativa Simples para a Compreensão dos Fenômenos Ocorridos no Processo de Destilação”. Revista Química nova na Escola vol. 31, nº 01. Pag. 55 a 57. Disponível em: <http://qnesc.sbq.org.br/online/qnesc31_1/10-EEQ-0308.pdf>. Acesso em: 28/09/2018.
[4] SOUZA, E. “Caracterização da Fusão de Pirotécnica do Cloreto de Sódio por Curvas de Aquecimento”. UFMG – Universidade Federal de Minas Gerais. Disponível em: <http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0100-40422009000800004>. Acesso em: 28/09/2018.
[5] MEZALI, I. O. “Determinação de Líquidos pelo Método de Arquimedes”. UNICAMP – Universidade Estadual de Campinas. Disponível em: <http://lqes.iqm.unicamp.br/images/vivencia_lqes_meprotec_densidade_arquimedes.pdf>. Acesso em: 28/09/2018.
[6] OLIVEIRA, José Eduardo de; ARAÚJO, Angela Regina; REINOSO, Pâmela Botassim; DIAS, Paula Rodrigues. PURIFICAÇÃO DO ACETATO DE ISOPENTILA (PARTE 2). Universidade Estadual Paulista "Júlio de Mesquita Filho", 2013. p. 20. Disponível em:<http://www.cempeqc.iq.unesp.br/Jose_Eduardo/Blog2013/Aula_03_05/Purifica%C3%A7%C3%A3o%20do%20acetato%20de%20isopentila%20-%20Parte%202%20LIC%202013.pdf>. Acesso em 29/09/2018.
[7] ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÈCNICAS. “Tabela Alcoometrica”. NBR ABNT 5992. MPMG – Ministério Público de Minas Gerais. Disponível em: < https://www.google.com.br/search?q=nbr+abnt5992+tabela+pdf&sourceid=chrome&ie=UTF_8#>. Acesso em: 30/09/2018.
[8] BRAIDOTTI . Ficha de Informação de Segurança de Produto Químico – FISPQ. 2016. Disponível em: <http://www.jwb.com.br/prod/arq_14032016183228_AlcoolEtIlico96.pdf>. Acesso em: 04/10/2018.
Questões
Por que se é utilizada as pedras de porcelana?
Resultado e discussão
Mistura azeotrópica 
Introdução 
Tabela de econométrica
Resultado e discussão
Diferença de Destilação simples de uma Destilação fracionada 
Ambos os procedimentos são métodos de separação de misturas homogêneas que consistem, basicamente, no aquecimento da mistura até sua ebulição, seguida da condensação dos vapores do líquido. Desta forma a destilação simples separa, de forma eficiente, um sólido e um líquido de uma mistura homogênea. Consiste-se na separação do líquido em forma de vapor, sendo que esse vapor é posteriormente condensado por meio de um aparelho denominado condensador e a destilação fracionada é um processo que se caracteriza pelo aquecimento de uma mistura composta por mais de dois líquidos que possuem diferentes pontos de ebulição, após o aquecimento da solução, ocorre a separação do líquido com menor ponto de ebulição e, depois do líquido com o maior ponto de ebulição.