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CENTRO UNIVERSITÁRIO SENAI CIMATEC CURSO DE BACHARELADO EM ENGENHARIA Separação de uma Mistura Homogênea: Destilação Simples e Destilação Fracionada Prof. Dr. Alexandre Wentz Discentes: Catarina Silva, Gisele Góes, Marina Costa, Matheus Pimentel e Victor Cavalcanti Salvador 2021 SUMÁRIO 1. Introdução e Objetivos................................................................................03 2. Revisão Bibliográfica...................................................................................05 3. Parte experimental......................................................................................06 4 Resultados e Discussões...............................................................................07 5 Conclusão......................................................................................................13 6 Referências....................................................................................................14 3 Anexos...........................................................................................................15 1 INTRODUÇÃO E OBJETIVOS A destilação é um processo físico-químico com objetivo em separar misturas homogêneas de forma a purificar ou separar componentes de uma mistura, a partir do aquecimento e do resfriamento de substâncias com pontos de ebulição variados. Os dois principais tipos de destilação são: a destilação simples e a fracionada. No processo de destilação simples, tem como função a separação de misturas solido-liquido com temperaturas de ebulição distintas, de forma a recuperar tanto o soluto quanto o solvente utilizado para o processo em recipientes separados. Na Figura 1, é possível observar todos as vidrarias e aparatos utilizados para o processo, onde ocorre o aquecimento no balão de vidro com a solução para que assim o vapor do solvente possa passar pelo condensador e chegar ao Erlenmeyer de forma líquida, enquanto o soluto permanece no balão de vidro: Figura 1. Aparatos para destilação simples Fonte: Roteiro Prática Destilação Simples A destilação fracionada é direcionada para a separação de misturas liquido-liquido com pontos de ebulição próximos. Para este processo é adicionado a coluna de destilação (Figura 2), com barreiras igualmente espaçadas ao longo de todo comprimento da coluna sendo estas responsáveis pela eficiência do sistema, onde ao aquecer a mistura os dois líquidos transformam-se em vapor em direção a coluna de fracionamento e a substância com menor ponto de ebulição atravessa toda a coluna de fracionamento, devido a menor densidade do vapor, e assim é condensado com saída para o béquer em questão. Este é o processo utilizado para a separação de componentes do petróleo, por exemplo, com o objetivo de separar os diferentes compostos com variados pontos de ebulição em cada “prato” presente na coluna de fracionamento. Figura 2. Esquema Destilação Fracionada Fonte: InfoEscola A prática tem como objetivo principal descrever os processos de destilação simples e fracionada, e como objetivo específico: utilizar os aparatos e vidrarias relacionados a destilação, diferenciar os processos de destilação simples e fracionada, e calcular as variações solicitadas na prática 2 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA Destilação simples A destilação simples é uma técnica usada na separação de um líquido volátil de uma substância não volátil. Não é uma forma muito eficiente para separar líquidos com diferença de pontos de ebulição próximos. (UFRG, 2021) Destilação fracionada A destilação fracionada é usada para a separação de misturas contendo dois ou mais líquidos com diferentes pontos de ebulição. (UFRG, 2021) 3 PARTE EXPERIMENTAL Para a destilação simples iniciou-se o experimento colocando os equipamentos de proteção individual, que estavam localizados no "Armário de EPIs”. Iniciando o preparo do experimento colocou-se a proveta, a espátula de aço inox e a solução de sulfato de cobre II sobre a bancada, então com a espátula de aço adicionaram-se as pérolas de vidro no balão de destilação, com o auxílio da proveta mediu-se 50 ml de sulfato de cobre II e também o despejou no balão. Colocou-se uma rolha no anteparo, posicionando o termômetro no local correto e ajustando a temperatura da manta aquecedora. Após ligar a manta, acompanhou-se a temperatura com o auxílio do termômetro. Para a realização do segundo experimento, destilação fracionada, inicialmente colocaram-se os equipamentos de proteção individual. Dando início da prática foi despejado o tolueno (C7H8) e o cicloexano (C6H12) no balão de fundo redondo, a vidraria foi levada ao aquecedor que ficou ligado a uma temperatura de 80°C durante 5 minutos, ao final deste processo o conteúdo restante no balão foi transferido para o erlenmeyer, pesando na balança analítica e anotando o seu valor. 4 RESULTADOS Na primeira etapa do experimento foi realizada a destilação simples da solução de sulfato de cobre II a 0,3M, utilizando o aparato de destilação. A temperatura durante o procedimento foi entre 104 a 105°C e ao final do aquecimento da solução obteve-se 46,5 mL de água no estado líquido no erlenmeyer (figura 3) e sulfato de cobre (II) sólido remanescente no balão de destilação (figura 4). Esse resultado pode ser explicado utilizando o conceito básico para a destilação simples, a diferença entre os pontos de ebulição. Como a água possui um menor ponto de ebulição(100°C), quando a temperatura do sistema se estabilizou entre 104 a 105°C a água presente na solução passou do estado líquido para o estado gasoso, já o sulfato de cobre (II) possui um ponto de ebulição maior (150°C), ou seja, o sistema não alcançou a temperatura necessária para o sulfato de cobre (II) passar para o estado de vapor. Figura 3 - Quantidade de água resultante da destilação simples e da condensação ao final do processo. Fonte: Própria Figura 4 - Visualização do interior balão de destilação com sulfato de cobre (II) sólido ao final do processo. Fonte: Própria Com o objetivo de analisar a quantidade de água ao final da destilação, utilizou-se o conceito de concentração molar, como a solução está a uma concentração de 0,3M, ou seja, 0,3 mol de sulfato de cobre (II) em um litro de solução, e como se utilizou 50 mL dessa solução é possível obter a quantidade de moles de sulfato de cobre (II), a partir da equação (1), obteve-se 0,01395 mol de CuSO 4 . Em seguida, a partir da quantidade de moles de CuSO 4 e da sua massa molar (159,609 g/mol), calculou-se a quantidade em gramas , 23 gramas de CuSO2 2 4 (equação 2), com esse valor e o valor da densidade do sulfato de cobre (II) (3,6 g/cm³), é possível calcular a quantidade em litros de sulfato de cobre na solução, a partir da equação 3, encontrou-se 0,619 mL de sulfato de cobre (II). (1) oncentração molar C = 1000 mL de solução 0,3 mol de sulfato de cobre (II) = 50 mL de solução X quantidade em mol de sulfato de cobre (II) (2) uantidade em g de CuSO 0, 1395 mol 59, 09 g mol 2, 23g de CuSO Q 4 = 0 × 1 6 / = 2 4 (3) ensidade CuSOD 4 = 1 mL 3,6 g de sulfato de cobre (II) = 2,223 g de CuSO4y quantidade em mL de CuSO4 Com base nos resultados encontrados acima, é possível inferir que se existia 0,619 mL de sulfato de cobre (II), o restante do volume pode ser considerado de água, ou seja, em 50 mL de solução existiam 0,619 mL de sulfato de cobre (II) e 49,4 mL de água. Entretanto, esse não foi o valor encontrado ao final do procedimento, isso significa que ocorreu perda de água durante o processo. Algumas hipóteses, dentre elas a possibilidade de ainda existir água no balão de destilação ou o sistema não possuía uma vedação 100% e algum vapor pode ter sido transferido para a atmosfera, causando um erro relativo de aproximadamente 6%, equação 4. (4) rro Relativo 0, 587 00 5, 7%E = 49,4 49,4 46,5− = 0 × 1 = 8 No segundo experimento - destilação fracionada - o objetivo principal é a separação do tolueno e do cicloexano através do aquecimento para proporcionar a condensação da substância que apresenta o menor ponto de ebulição, onde é armazenada no erlenmeyer e transferida para o béquer para ser pesada posteriormente. Para o primeiro passo, às duas substâncias foram colocadas no balão de fundo redondo. O procedimento foi feito em triplicata e as respectivas temperaturas de aquecimento foram 96° (figura 5), 101° (figura 7) e 111° (figura 9), em seguida, o condensado armazenado erlenmeyer foi transferido para o béquer e pesado pela balança analítica obtendo os respectivos resultados 5.0770 g (figura 6), 6.4207g (figura 8) e 9.4160 g (figura 10). Figura 5: Primeira temperatura de aquecimento Fonte: Própria Figura 6: Massa obtida pela temperatura de 96° Fonte: Própria Figura 7: Segunda temperatura de aquecimento Fonte: Própria Figura 8: Massa obtida pela temperatura de 101° Fonte: Própria Figura 9: Terceira temperatura de aquecimento Fonte: Própria Figura 10: Massa obtida pela temperatura 111° Fonte: Própria A tabela abaixo mostra os valores obtidos de cada repetição. Tabela 1: Resultados obtidos Repetição Temperatura de ebulição (°C) Massa obtida (g) 1 96 5,0770 2 101 6,4207 3 111 9,4160 Analisando os resultados obtidos (tabela 1) e sabendo que o ponto de ebulição do tolueno é 110,6° e o do cicloexano é 80,74°, espera-se que a substância obtida pela condensação seja, puramente, o cicloexano. Pode-se afirmar que a quantidade de matéria obtida, em sua respectiva temperatura, explica o fato de quanto maior temperatura, maior massa armazenada. Isso acontece, porque como as temperaturas são próximas uma parcela da substância com maior ponto de ebulição é condensada. Observando, especialmente, a figura 10, percebe-se que uma parte do tolueno foi armazenado com o cicloexano, porque a temperatura de ebulição do aquecedor já alcançava o P.E. das duas substâncias. 5 CONCLUSÃO Por fim, a prática apresentou resultados consideráveis, demonstrando a possibilidade de separar soluções aquosas de sulfato de cobre (II), na qual possui diferentes pontos de ebulição a partir da destilação simples, o resultado obtido não foi satisfatório, pois foi encontrado um erro 6% em relação à quantidade de água destilada no processo, ou seja, uma taxa assertiva de 94%, tendo o limite de tolerância 98% a 99%, para dados experimentais. Essa taxa pode ser justificada pela não totalização da destilação da água ou pela perda de vapor do E como forma de melhoria para a prática, ao fazer a destilação simples prestar atenção no aparato e desenvolver uma maneira de separar uma maior quantidade de água, Entretanto, para misturas homogêneas líquido-líquido com pontos de ebulição próximos foi necessário utilizar uma coluna de vigreux, na qual foi possível observar a sensibilidade da mudança de temperatura na coluna, ou seja, quando a temperatura atingiu o ponto de ebuliçãodo líquido menos volátil, ocorreu um aumento da massa no sistema condensado, consequentemente a separação não se dá de maneira 100%. E para a destilação fracionada seria interessante desenvolver métodos para quantificar a quantidade de tolueno/água/hexano ao final do projeto. 6 REFERÊNCIAS CHANGE, Raymond; GOLDSBY, Kenneth A. Química. 11. ed. Porto Alegre: AMGH, 2013. ROSENBERG, Jerome L.; EPSTEIN, Lawrence M.; KRIEGER, Peter J. Química Geral. 9. ed. Porto Alegre: Bookman, 2013 SILVA, Rodrigo Borges da; COELHO, Felipe Lange; Fundamentos de química orgânica e inorgânica. Porto Alegre: SAGAH, 2018 7 ANEXOS Destilação Simples Pré-Teste: 1) Para realizar uma destilação simples, diversos equipamentos são necessários, entre eles está o: Letra B: Condensador 2) Qual das misturas a seguir pode ser submetida à uma destilação simples? Letra C: Água e cloreto de sódio. (A destilação simples é utilizada a fim de separar os componentes de uma mistura homogênea formada por um ou mais sólidos dissolvidos em um líquido, ou na destilação de mistura de líquidos com diferença de temperaturas de ebulição maiores que 40°C). 3) Qual a função do balão de destilação no método de separação por destilação simples? Letra B: Armazenar a mistura. (O balão de destilação contém a mistura que será levada à ebulição de modo que o componente mais volátil seja vaporizado e em seguida, destilado). 4) Em que se baseia a destilação simples? Letra C: Diferença entre os pontos de ebulição. (A destilação simples baseia-se na diferença entre os pontos de ebulição dos componentes da mistura, que quando aquecida, aquele que possui o menor ponto de ebulição, evapora, resultando na separação). 5) Identifique abaixo os equipamentos de proteção individual utilizados neste experimento. Letra C: Jaleco e luva. (O jaleco é um EPI essencial dentro do ambiente de laboratório, pois protege o corpo por completo e as luvas evitam que o usuário tenha contato direto com substâncias nocivas). Avaliação dos Resultados - Destilação Simples 1.Qual a função das pérolas de vidro no balão de destilação? R: Possui a função de em caso de ebulição, equilibrar a energia cinética , vão se soltando e contém a ebulição, evitando que ocorra o derrame do líquido para fora do frasco. 2. A solução de Sulfato de Cobre II é preparada com quais substâncias? R: Pode ser produzido pela reação química de ácido sulfúrico com uma variedade de compostos de cobre ou pode ser preparado também pela eletrólise de ácido sulfúrico, usando eletrodos de cobre. 3 .Com base nos seus conhecimentos, justifique o porquê desta mistura ser denominada como homogênea e se o processo de destilação simples é ideal para efetuar a separação entre os componentes. R: Porque a mistura de CuSO4 apresenta somente uma fase, é ideal, pois a temperatura de ebulição dos componentes são muito diferentes. 4. Com base nos seus conhecimentos, por que é necessário aquecer a mistura para que ocorra o processo? R: Porque o processo ocorre através da evaporação do componente que contém menor ponto de ebulição. 5. Em seu entendimento do processo, por que é necessário possuir um termômetro no balão? https://pt.wikipedia.org/wiki/Rea%C3%A7%C3%A3o_qu%C3%ADmica https://pt.wikipedia.org/wiki/%C3%81cido_sulf%C3%BArico https://pt.wikipedia.org/wiki/Cobre https://pt.wikipedia.org/wiki/Eletr%C3%B3lise https://pt.wikipedia.org/wiki/El%C3%A9trodo R: Para que o usuário consiga controlar a temperatura dentro do balão, não prejudicando assim o experimento. 6.Com base nos seus conhecimentos, como irá ocorrer o processo de condensação?Descreva R: Ocorre quando o vapor está em temperatura inferior ao ponto de ebulição, voltando ao estado líquido. 7. Caso não houvesse água circulando no condensador,ocorreria o processo de condensação? Justifique. R: Não, pois a água é a responsável por manter a temperatura do condensador abaixo da temperatura do vapor. 8. Descreva o comportamento da mistura dentro do balão. R: O CuSO4 está em estado líquido dentro do balão aquecido, fazendo com ele ferva até que evapore todo o líquido. 9. Qual o ponto de ebulição da água pura? R: H2O - 100C 10. Em seu entendimento, qual a substância que irá permanecer no balão e qual irá para o Erlenmeyer? Justifique. R: À água, pois seu ponto de ebulição é mais baixo que o do CuSO4. 11. Os estados físicos destas duas substâncias em condições ambientes influenciaram nos resultados? Explique. R: Sim, porque esses estados foram essenciais para que o procedimento ocorre de maneira correta. 12. Caso estivéssemos trabalhando com duas substâncias líquidas onde os pontos de ebulição fossem próximos, seria possível utilizar a destilação simples para realizar o processo de separação da mistura? Explique. R: Não, pois com a temperatura próxima, os dois componentes iriam evaporar, fazendo com que o experimento falhasse. 13. Justifique com base nos seus conhecimentos possíveis perdas ocorridas no processo. R: Caso o processo não seja executado da maneira correta e efetuando a devida vedação do balão e do condensador, haverá grande perda do vapor, fazendo com que o experimento não seja eficiente. Pós-Teste: 1) No processo de separação utilizando o método de destilação simples do Sulfato de cobre II realizada no experimento só foi possível pois: Letra A: Em condições ambientes a água está no estado líquido e o Sulfato de cobre II está no estado sólido. Como os pontos de ebulição da água e do Sulfato de cobre são distantes, é possível realizar a destilação simples. 2) Como funciona o condensador utilizado no experimento? Letra B: A água fria que passa pelo condensador resfria o vapor que vem do processo dedestilação; A água fria resfria o vapor quente que vem do processo. 3) Qual a função das pérolas de vidro colocadas no balão de destilação no início do processo? Letra B: As pérolas de vidro são empregadas para auxiliar no processo de ebulição da mistura; 4) O processo de destilação simples consiste em um método de separação que pode ser utilizado para a separação dos componentes de uma mistura composta, por exemplo, de: Letra A: líquido + sólido dissolvido; A destilação simples separa misturas homogêneas composta por um sólido dissolvido em um líquido. 5) Dentre as misturas abaixo, identifique a alternativa onde o processo de destilação simples se aplicaria. Letra A: Água + açúcar, formando uma mistura homogênea; O processo de destilação simples se aplicaria, pois trata-se de um sólido dissolvido em um líquido de forma homogênea. Destilação Fracionada Pré-Teste: 1) Destilação é um grupo de técnicas utilizadas para a separação de líquidos miscíveis, a purificação de substâncias, ou ainda, a separação de misturas entre líquidos e sólidos. Tal técnica necessita de aquecimento. Com isso, o líquido de menor ponto de ebulição passa para o estado de vapor, e em outro estágio é condensado, retornando à fase líquida. A técnica está fundamentada nos conceitos de: Letra A: equilíbrio líquido-vapor, balanço de massa e energia; 2) A destilação simples é empregada na separação de misturas entre um líquido volátil e outra substância não volátil. Por exemplo, uma mistura água (substância volátil) e sal (substância não volátil). Quando a recuperação da água não é necessária, não é viável aplicá-la. Por outro lado, a técnica apresenta baixa eficiência na separação de líquidos miscíveis, ou seja, líquido volátil-líquido volátil. A baixa eficiência se deve ao fato de: Letra B: sempre ocorrer uma evaporação da mistura soluto-solvente no sistema; 3) Embora seja possível calcular o fracionamento ideal da coluna de destilação fracionada, podem surgir frações intermediárias. Uma das maneiras de se evitar frações intermediárias é fazendo a destilação de maneira lenta. Por que o tempo de destilação é um fator tão importante? Letra A: Para evitar que compostos de temperaturas de ebulição maiores sejam destilados nas frações primárias; 4) Uma coluna de destilação contendo 12 pratos teóricos é suficiente para separar uma mistura de ciclo-hexano e tolueno. Um prato é uma seção da coluna de fracionamento e deve garantir o equilíbrio líquido-vapor, ou seja, o vapor que deixa o “prato” deve ter a mesma composição que o vapor que entra no prato, assim como o vapor que ascende do “prato” deve estar em equilíbrio com o líquido descendente. A passagem de vapor-líquido dentro da coluna de fracionamento nessas contracorrentes sem obstruções é o que define a capacidade da coluna. O número de pratos contidos na coluna não é um termo que pode ser determinado a partir da coluna, mas é computado a partir da separação efetuada pela destilação de uma mistura de proporções conhecidas com precisão. Isso quer dizer que: Letra C: dependendo do sistema em questão (temperatura para que foi projetado), deve-se observar apenas os parâmetros de energia e massa. 5) Cuidados com a rampa de aquecimento afetam diretamente a eficiência do processo de destilação. No entanto, as condições de manutenção da uniformidade e ausência de caos durante o aquecimento (aquecimento tumultuoso) também devem ser evitadas. Isso é obtido por meio do: Letra A: uso de pequenas esferas porosas de vidro ou cerâmicas, ou, ainda, de cacos de cerâmica que acabem evitando a formação de grandes bolhas e erupções violentas, dependendo da viscosidade do meio; Avaliação dos Resultados - Destilação Simples 1. Para que é utilizada a destilação fracionada? R: é utilizada para separar os componentes de uma mistura que apresenta dois ou mais líquidos em sua constituição; 2. Em uma destilação, quais procedimentos devem ser adotados para que a ebulição tumultuosa de líquidos seja evitada? R: Para evitar a ebulição tumultuosa de uma mistura durante a destilação, sendo em pressão atmosférica, deve-se utilizar fragmentos pequenos de porcelana porosa dentro do balão de destilação. Devido a porosidade, estes possuem em suas cavidades certas quantidades de ar, que no seio da reação impede que as bolhas de ar exaladas da reação emanam diretamente para a superfície. A passagem por estes poros deixa a ebulição mais regular. 3. Quando a coluna de fracionamento deve ser utilizada? R: A coluna de fracionamento deve ser utilizada na realização da destilação fracionada para a separação de compostos com pontos de ebulição muito próximos. 4. Qual o funcionamento do condensador utilizado em uma destilação? R: O condensador consiste de um tubo envolvido por uma capa de vidro oca, onde contém água que é continuamente trocada pela entrada de água diretamente de uma torneira e consequentemente saída da mesma pelo outro lado do tubo. Ele tem a função de ajudar a condensar o líquido evaporado, pois quando o vapor passa pelo tubo ele o resfria transferindo o calor para a água. 5. Preencha a tabela abaixo com os dados coletados no laboratório: R: Pós-Teste: 1) O ciclopentadieno (PE 40°C) é utilizado em muitas reações químicas. Entre elas, podemos citar as reações de Diels-Alder e as polimerizações. Tal reagente é tão reativo que sofre uma reação de Diels-Alder com outra molécula de ciclopentadieno, formando o diciclopentadieno (PE 170°C). Portanto, as indústrias químicas não comercializam o diciclopentadieno, sendo necessário reverter a reação. A reação de Diels-Alder reversaocorre em temperaturas acima de 150°C. De acordo com as informações citadas, marque a alternativa correta. Letra C: Destilação fracionada, pois a temperatura da reação reversa é muito próxima da temperatura de ebulição do diciclopentadieno. Fração de destilado Faixa de ebulição (°C) Peso da fração (g) 1 96 5,0770 2 101 6,4207 3 111 9,4160 2) O uso do álcool na culinária vem acompanhado de alguns chavões. O mais comum é a afirmação de que o álcool — neste caso, o álcool etílico (ponto de ebulição de 78,37°C) — evapora com o aquecimento. Assumindo que estejamos ao nível do mar (pressão de 1atm) e que um dos outros compostos evaporados no alimento é a água (ponto de ebulição de 100°C no nível do mar), marque a alternativa correta. Letra C: Enquanto houver líquido presente, este conterá álcool. 3) A eficiência de uma coluna de destilação pode ser verificada por meio do cálculo de número de pratos teóricos necessários (n). Um dos métodos que pode ser utilizado é o método de Fenske. O método compara a composição do líquido no balão com a composição do vapor condensado. Com relação ao método de Fenske, pode-se afirmar que: Letra C: é um método aproximado e pode ser aplicado a condensadores parciais, desde que estes sejam considerados como um estágio. 4) Soluções ideais seguem a Lei de Raoult, em que a pressão de vapor de uma solução é igual à fração molar do solvente multiplicada pela pressão do solvente puro (p solução =X solvente .p solvente ). Misturas azeotrópicas são misturas: Letra B: de duas ou mais substâncias que apresentam ponto de ebulição constante, sendo este inferior ou superior aos componentes da mistura, e que não obedecem à lei de Raoult; 5) Um dos cálculos necessários na modelagem de uma coluna de destilação é o do número de pratos teóricos necessários. De forma geral, uma quantidade maior de pratos teóricos aumenta a qualidade dos produtos finais. Os pratos garantem que __________ seja adequado(a) e podem ser vistos como a adição de um __________ no sistema. Letra B: o refluxo; condensador;
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