Introdução as técnicas de laboratório

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Introdução as técnicas de
laboratório
Professor Mestre Emerson Silva
Segurança
• O laboratório é um local de trabalho
onde o cuidado e a atenção são
requisitos fundamentais para evitar
acidentes. O laboratório está equipado
com chuveiro, lava-olhos, capela e saída
de emergência.
Cuidados pessoais
• Utilize sempre guarda-pó, óculos de segurança e calçado
fechado.
• O guarda-pó deve ser de algodão e de manga comprida
(os tecidos sintéticos podem aderir à pele, quando
inflamados).
• O uso de bermudas, saias, sandálias ou chinelos não é
permitido no laboratório.
• Cabelos compridos deverão ser presos.
• Não coma nem beba no laboratório.
• Faça apenas as experiências indicadas. Caso tenha interesse
em outras experiências, consulte o professor. EXPERIÊNCIAS
NÃO AUTORIZADAS SÃO PROIBIDAS.
• Comunique seu professor sobre qualquer acidente, por
menor que seja.
• Tenha cuidado com os materiais inflamáveis.
• Use a capela para trabalhar com materiais tóxicos,
explosivos e reações perigosas.
Cuidados pessoais
Cuidados gerais
• Nunca jogue produtos ou soluções na pia ou no lixo sem
prévio consentimento do professor. Descarte os resíduos
conforme os procedimentos indicados pelo professor.
• Leia com atenção o rótulo de qualquer frasco antes de usá-
lo. Anote no Caderno de Laboratório os dados constantes
nos rótulos dos reagentes.
• Nunca use as espátulas de um frasco em outro para evitar
contaminações.
• Não toque com os dedos os produtos químicos, não
tente sentir o odor da substância nem prove
qualquer droga ou solução.
• Aguarde qualquer equipamento aquecido esfriar para
manuseá-lo. A aparência do vidro quente é a mesma
do vidro frio!
• Nunca jogue uma base forte sobre um ácido forte
para neutralizar o ácido.
Cuidados gerais
Caderno de laboratório
• Em um laboratório acadêmico, o registro dos procedimentos
adotados e dos reagentes utilizados no caderno de laboratório
economiza tempo e evita a repetição de experimentos. O objetivo do
caderno é registrar o trabalho científico de uma forma
compreensível para que o procedimento possa ser repetido obtendo-
se os mesmos resultados descritos.
• O caderno deve ser como um livro ata, isto é, suas folhas não podem
ser facilmente removidas e as folhas devem ser numeradas.
• O caderno é individual e deve conter os comentários, as discussões e
as conclusões de cada um.
Manuseio e Cuidados com Frasco de Reagentes
• Leia cuidadosamente o rótulo do frasco antes de utilizá-lo,
habitue-se a lê-lo, mais uma vez, ao pegá-lo, e novamente
antes de usá-lo.
• Ao utilizar uma substância sólida ou líquida dos frascos de
reagentes, pegue-o de modo que sua mão proteja o rótulo e
incline-o de modo que o fluxo escoe do lado oposto ao
rótulo.
Segurança Química
• Muito cuidado com as tampas dos frascos, não
permita que ele seja contaminada ou contamine-se. Se
necessário use o auxílio de vidros de relógio, placas de
Petri, etc. para evitar que isso aconteça.
• Ao acondicionar um reagente, certifique-se antes da
compatibilidade com o frasco, por exemplo,
substâncias sensíveis à luz, não podem ser
acondicionadas em embalagens translúcidas.
Segurança Química
Segurança Química
• Não cheire diretamente frascos de nenhum produto
químico, aprenda esta técnica e passe a utilizá-la de início,
mesmo que o frasco contenha perfume.
• Os cuidados com o descarte de frascos vazios de reagentes
não devem ser menores que os cuidados com o descarte de
soluções que eles dão origem.
• Cuidados com Aparelhagem, Equipamentos e Vidrarias
Laboratoriais: Antes de iniciar a montagem, inspecione a
aparelhagem, certifique-se de que ela esteja completa,
intacta e em condições de uso.
Segurança Química
• Não utilize material de vidro trincado, quebrado ou
com arestas cortantes.
• Não seque equipamentos volumétricos utilizando
estufas aquecidas ou ar comprimido.
• Não utilize tubos de vidro ou termômetros em rolha,
sem antes lubrificá-los com vaselina e proteger as
mãos com luvas apropriadas ou toalha de pano.
Segurança Química
ACIDENTES MAIS COMUNS EM LABORATÓRIOS E PRIMEIROS
SOCORROS
1) Queimaduras:
a) Queimaduras causadas por calor seco (chamas e objetos
aquecidos):
- No caso de queimaduras leves, aplicar vaselina líquida;
- No caso de queimaduras graves, cobri-las com gaze esterilizada
umedecida com solução aquosa de bicarbonato de sódio a 5%.
- Procurar um médico imediatamente.
Segurança Química
b) Queimaduras por ácidos:
- Lave o local imediatamente com água em abundância, durante cerca
de cinco minutos. A seguir, lave com solução saturada de
bicarbonato de sódio e novamente com água.
c) Queimaduras por álcalis (bases):
- - Lave, imediatamente, o local atingindo com bastante água durante
cinco minutos. Trate com solução de ácido acético a 1% e lave
novamente com água.
Segurança Química
2) Ácido nos olhos:
- Nos laboratórios existem lavadores de olhos acoplados aos chuveiros
de emergência. A lavagem deve ser feita por quinze minutos, após a
qual se aplica solução de bicarbonato de sódio a 1%.
- Álcali nos olhos:
- Proceder como no item anterior, substituindo a solução de
bicarbonato de sódio por uma de ácido bórico a 1%.
Segurança Química
3) Intoxicações por gases:
- Remova a vítima para um ambiente arejado deixando-o descansar.
4) Ingestão de substâncias tóxicas:
- Deve-se administrar uma colher de sopa de “antídoto universal”, que
é constituído de: duas partes de carvão ativo, uma de óxido de
magnésio e uma de ácido tônico (vitamina do complexo B).
• A classificação destas substâncias ou os
símbolos de periculosidade são uma forma
clara e rápida de identificar o perigo que
elas representam. As substâncias são
agrupadas em nove classes de risco
especificadas a seguir:
Classificação dos Produtos Químicos
Substâncias que podem explodir sob efeito de calor, choque ou
fricção.
Ponto de Ignição ou Ponto de Fulgor (flash point): temperatura
acima da qual uma substância desprende suficiente vapor para produzir
fogo quando em contato com o ar e uma fonte de ignição (centelha,
chama aberta).
Ponto de Autoignição: temperatura acima da qual uma substância
desprende vapor suficiente para produzir fogo espontaneamente
quando em contato com o ar.
Definições importantes:
- Agente tóxico: substância que cause dano grave ou morte, através de uma interação físico-química com
o tecido vivo.
- Toxicidade: é a capacidade que uma substância tem de produzir dano a um organismo vivo, quando
entra em contato com o mesmo.
- DL50: é a dose única de uma substância química que causa a morte de 50% dos animais de uma dada
população de organismos expostos, em condições experimentais definidas.
Equipamentos Básicos de Laboratório
Equipamentos Básicos de Laboratório
Equipamentos Básicos de Laboratório
Equipamentos Básicos de Laboratório
Equipamentos Básicos de Laboratório
Equipamentos Básicos de Laboratório
Equipamentos Básicos de Laboratório
Equipamentos Básicos de Laboratório
Equipamentos Básicos de Laboratório
Equipamentos Básicos de Laboratório
TÉCNICAS BÁSICAS DE LABORATÓRIO
Transferência de sólidos: não utilizar a mesma espátula para transferir
amostras de substâncias diferentes. Este procedimento pode contaminar os
reagentes.
TÉCNICAS BÁSICAS DE LABORATÓRIO
Transferência de líquidos: pode-se usar conta-gotas, bastão de vidro, funil de
vidro e pipetas.
TÉCNICAS BÁSICAS DE LABORATÓRIO
Leitura do nível de um líquido - menisco: para ler
corretamente o nível de um líquido, é importante olhar pela
linha tangente ao menisco, que é côncavo, no caso de
líquidos que aderem ao vidro, e convexo, no caso de líquidos
que não aderem ao vidro (mercúrio). O menisco consiste nainterface entre o ar e o liquido a ser medido. O seu ajuste
deve ser feito de modo que o seu ponto inferior fique
horizontalmente tangente ao plano superior da linha de
referência ou traço de graduação, mantendo o plano de visão
coincidente com esse mesmo plano.
TÉCNICAS BÁSICAS DE LABORATÓRIO
TÉCNICAS BÁSICAS DE LABORATÓRIO
• Papel de filtro dobrado liso: é utilizado quando se deseja produzir
uma filtração mais lenta e o líquido é o que mais interessa no
processo.
• Papel de filtro pregueado: é utilizado quando se deseja produzir
uma filtração mais rápida e o sólido é o que mais interessa no
processo.
• Filtração simples e a vácuo: a filtração simples é o processo usado
para a separação de uma mistura heterogênea sólido-líquido. Na
filtração à vácuo de uma mistura sólido-líquido usa-se um funil
chamado de funil de Buchner, cujo fundo é perfurado e sobre o qual
se coloca o papel de filtro.
TÉCNICAS BÁSICAS DE LABORATÓRIO
TÉCNICAS BÁSICAS DE LABORATÓRIO
TÉCNICAS BÁSICAS DE LABORATÓRIO
TÉCNICAS BÁSICAS DE LABORATÓRIO
Pesagem
A pesagem é uma das técnicas mais importantes e comuns que se
pode realizar num laboratório de química.
Serve para determinar de maneira precisa a massa das substâncias
que se vai trabalhar. Para isso utilizam-se balanças que, em geral,
possuem grande precisão. A cada dia, as balanças estão se
modernizando, tornando-se mais exatas e de manejo mais
simplificado.
Atualmente, as balanças eletrônicas têm escala digital, fornecendo o
peso instantaneamente, sem necessidade de se manipularem botões.
TÉCNICAS BÁSICAS DE LABORATÓRIO
TÉCNICAS BÁSICAS DE LABORATÓRIO
Cuidados gerais com balanças de laboratórios
O manejo de qualquer balança requer cuidados especiais por ser um
instrumento de alto custo e de grande sensibilidade.
a) Não remova os pratos, nem os troque com os de outra balança. Não
mova a balança. Mantenha-a no seu lugar.
b) Não coloque na balança nenhuma substância que não esteja à
temperatura ambiente.
c) Mantenha a balança em local onde a vibração, mudanças bruscas de
temperatura ou de umidade e movimento do ar sejam mínimos.
TÉCNICAS BÁSICAS DE LABORATÓRIO
d) Conserve a balança sempre limpa, retirando qualquer respingo,
partícula ou poeira de seus pratos com uma escova especial.
e) Não coloque nada diretamente sobre a balança. Líquidos e sólidos
em pó ou granulados devem ser mantidos em algum recipiente seco,
previamente pesado (tarado) e à temperatura ambiente. Se, durante a
pesagem, o material for passível de interagir com a atmosfera
(evaporação, oxidação, absorção de umidade), o frasco deve ser
fechado. Para sólidos que não requerem proteção da atmosfera e que
sejam inertes, a pesagem é feita colocando-se sobre os pratos, uma
folha de papel adequado.
TÉCNICAS BÁSICAS DE LABORATÓRIO
f) Faça toda transferência de substância e/ou de pesos
somente quando os pratos estivem travados.
g) Execute todas as operações com movimentos suaves e
cuidadosos.
h) Use pinças e espátulas. Nunca use os dedos para manusear
os objetos e substâncias que estão sendo pesados.
i) Ao terminar o trabalho, remova todos os pesos e objetos da
balança. Mantenha-a coberta ou fechada. No caso de
balanças elétricas, tenha a certeza de que ela esteja desligada.
• PIPETA VOLUMÉTRICA – utilizada para medir
líquidos, é feita de vidro e possui um volume fixo,
ou seja, se você precisar aspirar 4 mL de um
líquido e tiver uma pipeta volumétrica de 5 mL,
não poderá utilizá-la.
• Apresenta alta exatidão em medidas feitas a
temperatura de 20°C - temperatura padrão de
calibração do equipamento.
TÉCNICAS BÁSICAS DE LABORATÓRIO
• PIPETA GRADUADA – utilizada para transferir
volumes variados, consistindo de um tubo de vidro
estreito graduado em mililitros.
• Curiosidade: Na extremidade superior, o primeiro
número mostra o volume total da pipeta e os dois
números seguintes referem-se à escala, por exemplo:
5 in 1/10 significa que o volume total da pipeta é de 5
mL e sua escala é de 0,1 mL.
TÉCNICAS BÁSICAS DE LABORATÓRIO
SUBTIPOS:
• Pipeta graduada de escoamento parcial (Mohr) – essas
pipetas são calibradas para que nem todo o volume seja
escoado. Apresenta na extremidade superior duas linhas.
• Pipeta graduada de escoamento total (sorológica) – são
calibradas para que todo o conteúdo escoe da pipeta. É
graduada até a extremidade inferior e apresenta na
extremidade superior uma linha.
TÉCNICAS BÁSICAS DE LABORATÓRIO
MANUSEIO DO MATERIAL DE VIDRO
Lavagem:
• Todo material de vidro, que tenha sido usado, deve ser lavado
imediatamente. Nunca reaproveitar um recipiente sem antes lavá-lo,
mesmo que ele venha a conter a mesma substância.
Vidro Quebrado:
• Um dos problemas mais sérios no laboratório é a quebra do material
vítreo e, como resultado, possíveis cortes. O material é caro e, em
vários casos, sua substituição depende de importação. Não há meio
de impedir que o material se quebre, mas devem-se tomar
providências para que o fato seja reduzido,
MANUSEIO DO MATERIAL DE VIDRO
AQUECIMENTO DE MATERIAL DE VIDRO
• Apesar de a maior parte dos materiais de vidro de laboratório serem
resistentes ao calor, é necessário um cuidado especial do
laboratorista no que se refere à forma de aquecimento.
• Sempre deverá haver um material intermediário entre o recipiente
de vidro e a chama, a não ser em casos especiais, como tubos de
ensaio e tubos de vidro. Este material é normalmente a tela de
amianto.
• Ao aquecer um recipiente, procure segurá-lo por meio de uma pinça
de madeira ou metal para evitar ser queimado ou atingido por
respingos do material que está sendo aquecido. A boca do tubo
deverá estar sempre voltada para o lado oposto ao do manipulador,
Aquecimento
• Em laboratório de química, antes do aquecimento de
qualquer tipo de substância, é necessário conhecer suas
principais características. Diversos acidentes graves ocorrem
e podem até mesmo provocar cegueira, deformações da
pele, etc., simplesmente por não observar essa regra básica.
• Água e éter, por exemplo, são substâncias líquidas com
propriedades diferentes e, por isso, elas devem ser
aquecidas utilizando-se de metodologias diferentes.
Aquecimento
• No laboratório químico, o aquecimento pode ser feito com
aquecedores elétricos (chapas, fornos, mantas elétricas), bico de gás,
vapor d´água ou banho (de óleo, de água, de areia, etc.), lâmpadas
incandescentes que emitem raios infravermelhos ou outros tipos.
• O bico de gás é um dos aparelhos mais usados em laboratórios para
aquecimento. Permite que se alcancem temperaturas da ordem de
1500ºC. Seu uso restringe-se apenas ao aquecimento de sólidos e
líquidos não inflamáveis em condições extremas de segurança. É
proibido, por medidas de segurança, aquecer líquidos inflamáveis
sobre bico de gás.
Bico de gás
• O bico de gás é usado somente para aquecimento de
porcelana, materiais resistentes e para evaporação de
soluções aquosas. Quando se vai aquecer um líquido à
ebulição, recomenda-se a colocação de algumas esferas de
vidro, pedaços de algum material poroso (cerâmica,
porcelana, carborundum, etc.), a fim de se evitar uma
ebulição violenta, provocada pelo superaquecimento. Deve-
se fazer isso antes de iniciar o aquecimento.
Aquecimento
Banho-maria
• Utilizado para aquecimento de substâncias inflamáveis e de baixo
ponto de ebulição (inferior a 100ºC). Os mais sofisticados banhos-
maria são aquecidos eletricamente e permitem a estabilização de
temperaturas através de termostatos. A forma mais simples de um
banho-maria (banho de água) consiste num béquer com água
aquecido através de uma chama. Esse processo pode ser usado
somente para líquidos não inflamáveis. Para líquidos inflamáveis,
deve-se usar um banho de água eletricamente aquecido, juntamente
com um dispositivo para manter o nível de água.
AquecimentoAquecimento
Banhos líquidos de alta temperatura
• São usados para aquecer substâncias de ponto de ebulição
superior ao da água.
• Os líquidos mais comumente empregados são a glicerina (ponto
de ebulição de 220ºC) e os óleos minerais (ponto de ebulição
variando entre 250 e 300ºC).
• Os banhos de óleo são usados quando o aquecimento é feito até
cerca de 220ºC. A máxima temperatura alcançada para tais
banhos irá depender do tipo de óleo usado. A parafina medicinal
pode ser empregada para temperaturas de até 220ºC.
Aquecimento
• Para temperaturas até cerca de 250ºC recomenda-se o
óleo de semente de algodão que é claro e não é viscoso.
Os fluidos de silicone são provavelmente os melhores
líquidos para banhos de óleo, pois podem ser aquecidos
até 250ºC sem perda e escurecimento apreciáveis; são,
no entanto, atualmente, muito caros para o uso geral. Os
banhos de óleo devem, sempre que possível, ser
realizados em capela. Deve-se colocar sempre um
termômetro no banho para evitar aquecimento excessivo.
Os banhos de óleo são aquecidos geralmente por um bico
de gás ou uma resistência elétrica.
Aquecimento
• É importante salientar mais uma vez que o aquecimento
de qualquer líquido acima de seu ponto de ebulição pode
provocar superaquecimento e até explosão. Isso pode ser
evitado adicionando-se ao líquido, pérolas de vidro
(carboneto de silício ou carborundum), pedaços de
porcelana ou de vidro poroso. Sob aquecimento, esses
materiais perdem uma pequena quantidade de ar na
forma de bolhas assegurando uma ebulição uniforme.
Devem-se ser colocados em líquido ainda frio.