Nitretação iônica em gaiola catódica do aço rápido AISI M3:2

Prévia do material em texto

UNIVERSIDADE FEDERAL DO PIAUÍ
CENTRO DE TECNOLOGIA
CURSO DE BACHARELADO EM
ENGENHARIA MECÂNICA
RODRIGO AUGUSTO AMARAL SILVA
NITRETAÇÃO IÔNICA EM GAIOLA CATÓDICA DO AÇO
RÁPIDO AISI M3:2
TERESINA
2018
RODRIGO AUGUSTO AMARAL SILVA
NITRETAÇÃO IÔNICA EM GAIOLA CATÓDICA
DO AÇO RÁPIDO AISI M3:2
Trabalho de conclusão de curso apresentado como re-
quisito parcial para a obtenção do título de Bacharel
em Engenharia Mecânica, pelo curso de Engenharia
Mecânica da Universidade Federal do Piauí - UFPI.
Orientador: Prof. Dr. Rômulo Ribeiro Magalhães de
Sousa
teresina - piauí, 19 de dezembro de 2018
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 FICHA CATALOGRÁFICA 
 Universidade Federal do Piauí 
Biblioteca Comunitária Jornalista Carlos Castello Branco 
Divisão de Processos Técnicos 
‘ 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 S586n Silva, Rodrigo Augusto Amaral. 
 Nitretação iônica em gaiola catódica do aço rápido AISI 
M3:2. / Rodrigo Augusto Amaral Silva. - 2018. 
 20 f. 
 
 TCC (Graduação) – Universidade Federal do 
Piauí, Bacharelado em Engenharia Mecânica, Teresina, 2018. 
 “Orientação: Prof. Dr. Rômulo Ribeiro Magalhães de Sousa”. 
 
 1. Aço AISI M3:2. 2. Nitretação Iônica. 3. Gaiola catódica. 
I. Título. 
 
 CDD: 620.17 
 
Scanned by CamScanner
Resumo
O aço rápido AISI M3:2 é usado principalmente na fabricação de ferramentas de usina-
gem e tem como características elevada dureza e resistência ao desgaste, a aplicação de
um tratamento superficial pode aumentar ainda mais essa resistência e consequentemente
aumentar a vida útil destas ferramentas. Amostras de aço rápido AISI M3:2 fabricadas
por processo convencional foram submetidas à nitretação iônica com gaiola catódica com
o objetivo de verificar se é possível obter melhora das propriedades superficiais. As amos-
tras foram caracterizadas por ensaio de microdureza Vickers e por microscopia óptica.
Os resultados mostram uma elevação da dureza superficial em relação às amostras sem
tratamento de até 3,08 vezes e as micrografias evidenciam que o aumento de dureza é
devido a formação de uma camada de compostos na superfície.
Palavras-chave: nitretação iônica, gaiola catódica, aço AISI M3:2
Abstract
AISI M3:2 high speed steel is mainly used in the fabrication of machining tools and has
high surface hardness and wear resistance, the application of a superficial treatment can
increase even more this resistance and increase the life expectancy of these tools. Samples
of AISI M3:2 high speed steel manufactured by conventional process were submitted to
ionic nitriding with cathodic cage to verify if it is possible to improve superficial properties.
The samples were characterized by Vickers microhardness test and optical microscopy.
The results show an elevation in superficial hardness in comparison to the non-treated
samples as high as 3,08 times and the micrographs evidence that the hardness increase is
due to the formation of a compound layer on the surface.
Keywords: ionic nitriding, cathodic cage, AISI M3:2 steel
Lista de ilustrações
Figura 1 – Esquema básico de um equipamento para nitretação iônica. . . . . . . 5
Figura 2 – Micrografia do aço AISI 420 nitretado, mostrando a zona de compostos
e a zona de difusão. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6
Figura 3 – Vista em corte de um reator de nitretação iônica, com a adaptação de
gaiola catódica . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7
Figura 4 – Gaiola catódica de aço inoxidável. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9
Figura 5 – Equipamento de nitretação iônica. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10
Figura 6 – Amostra cortada e embutida em baquelite. . . . . . . . . . . . . . . . . 12
Figura 7 – Camada nitretada da amostra 1, aumento de 800X. . . . . . . . . . . . 14
Figura 8 – Camada nitretada da amostra 2, aumento de 800X. . . . . . . . . . . . 15
Figura 9 – Camada nitretada da amostra 3, aumento de 800X. . . . . . . . . . . . 15
Figura 10 – Camada nitretada da amostra 4, aumento de 800X. . . . . . . . . . . . 16
Figura 11 – Camada nitretada da amostra 5, aumento de 800X. . . . . . . . . . . . 16
Lista de tabelas
Tabela 1 – Composição química, em porcentagem de massa, do aço VWM3C, o
elemento de balanço é o ferro. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4
Tabela 2 – Condições do pré-sputtering. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10
Tabela 3 – Condições do tratamento. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11
Tabela 4 – Valores de microdureza Vickers das amostras tratadas para uma carga
de 50 gf. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13
Tabela 5 – Espessura das camadas de compostos formadas. . . . . . . . . . . . . . 17
Lista de abreviaturas e siglas
AISI American Iron and Steel Institute;
UFPI Universidade Federal do Piauí;
Lista de símbolos
Ar Argônio;
ºC Grau Celsius;
C Carbono;
Cr Cromo;
𝐹𝑒𝑁 Nitreto ferroso;
gf Grama-força;
𝐻2 Hidrogênio;
h Hora;
HV Microdureza Vickers;
kgf Kilograma-força;
mbar Milibar;
mesh Unidade de referência da granulometria;
mm Milímetro;
Mn Manganês;
M Molibdênio;
𝑁2 Nitrogênio;
Ni Níquel;
P Fósforo;
sccm Centímetros cúbicos por minuto;
Si Silício;
S Enxofre;
Torr Unidade de medida de pressão;
V Vanádio;
V Volt;
W Tungstênio;
𝛾′ − 𝐹𝑒4𝑁 Nitreto ferroso da fase 𝛾′;
𝜖− 𝐹𝑒2−3𝑁 Nitreto ferroso da fase 𝜖;
𝜇𝑚 Micrometro;
Sumário
1 INTRODUÇÃO . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1
2 OBJETIVOS . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2
2.1 Objetivo Geral . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2
2.2 Objetivos específicos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2
3 REFERENCIAL TEÓRICO . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3
3.1 Aços rápidos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3
3.1.1 Aços rápidos ao molibdênio . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3
3.1.1.1 Aço AISI M3:2 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3
3.2 Tratamentos termoquímicos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4
3.3 Nitretação . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4
3.3.1 Nitretação iônica . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4
3.3.1.1 Nitretação iônica em gaiola catódica . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7
3.4 Ensaios . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8
3.4.1 Ensaio de Microdureza Vickers . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8
3.4.2 Microscopia óptica . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8
4 MATERIAIS E MÉTODOS . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9
4.1 Amostras e gaiola catódica . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9
4.2 Nitretação . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10
4.3 Microdureza superficial . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11
4.4 Microscopia óptica . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11
5 RESULTADOS E DISCUSSÕES . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13
5.1 Análise de microdureza . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13
5.2 Análise da microscopia óptica . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14
6 CONCLUSÃO . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18
1
1 Introdução
Aços rápidos são bastante utilizados pela indústria, empregadosprincipalmente na
fabricação de ferramentas de usinagem de materiais de média e alta resistência, lâminas
de serra para corte de metais, cilindros para laminação de roscas, fresas, brocas etc. Estes
aços possibilitam obter corte à maiores velocidades e avanços em relação a aços ferramenta
de baixo carbono, entre os aços rápidos está o AISI M3:2 (SILVA; MEI, 2010; ARAÚJO,
2015).
Características importantes dos aços rápidos são a resistência ao desgaste e à
abrasão. O desgaste de ferramentas é indesejável porque provoca a redução da vida útil,
sendo necessário substituí-las periodicamente. Essa substituição resulta em interrupção
da produção e aumento do custo de usinagem (SILVA; MEI, 2010; ARAÚJO, 2015).
Tratamentos termoquímicos podem ser utilizados para melhorar características
superficiais dos aços, entre eles está a nitretação iônica. Neste tratamento é realizada a
difusão de nitrogênio na superfície de um aço, formando uma camada endurecida com
alta resistência ao desgaste e à corrosão. No caso de ferramentas de corte, essa melhoria
das propriedades superficiais provoca um aumento da vida útil (SOUSA, 2007).
A nitretação iônica convencional apresenta algumas limitações, principalmente no
tratamento de peças de geometria complexa, como o efeito de bordas, abertura de ar-
cos catódicos e aquecimento não uniforme da peça, o uso de uma gaiola catódica é uma
alternativa que permite eliminar esses problemas e obter camadas nitretadas mais uni-
formes (RIBEIRO, 2007). Neste trabalho será realizada a nitretação iônica com gaiola
catódica de amostras do aço AISI M3:2 e será avaliada por meio de ensaio de microdureza
e microscopia óptica a formação de uma camada nitretada e o aumento de dureza obtido.
2
2 Objetivos
2.1 Objetivo Geral
Investigar se é possível obter o aumento da dureza superficial do aço AISI M3:2
por meio da nitretação iônica com gaiola catódica.
2.2 Objetivos específicos
• Realizar a nitretação iônica com gaiola catódica em amostras do aço M3:2 sob
diferentes condições de tratamento;
• Realizar o ensaio de microdureza Vickers na superfície das amostras tratadas para
verificar o aumento da dureza;
• Analisar a morfologia das camadas nitretadas formadas e medir a espessura das
camadas de compostos por meio de microscopia óptica;
• Comparar os resultados obtidos para as diferentes condições de tratamento.
3
3 Referencial Teórico
3.1 Aços rápidos
Os aços rápidos são basicamente empregados na fabricação de ferramentas de corte,
além de ferramentas de conformação mecânica, são divididos em aços da série T (ao
tungstênio) e série M (ao molibdênio). Além desses elementos os aços rápidos podem ter
em sua composição cromo, vanádio e cobalto (SILVA; MEI, 2010; SILVA, 2001).
Aços rápidos apresentam capacidade de manter alta dureza mesmo quando sub-
metidos a elevadas temperaturas causadas pelo corte de metais a altas velocidades, apre-
sentam também boa combinação entre resistência ao desgaste, estabilidade térmica e
tenacidade, propriedades importantes para eficiência de corte (SILVA, 2001; ARAÚJO,
2015).
A elevada resistência ao desgaste dos aços rápidos é devida à combinação de car-
bonetos primários e secundários e matriz martensítica de alta dureza, as propriedades
mecânicas dos aços rápidos dependem principalmente do tipo, formato, quantidade, di-
mensão e distribuição destes carbonetos (LIU et al., 2015; SILVA; MEI, 2010).
3.1.1 Aços rápidos ao molibdênio
A escassez da oferta de tungstênio no mercado fez com que o metal fosse gradu-
almente substituído pelo molibdênio na produção de aços rápidos, o que levou a uma
redução de custo do material. Como o molibdênio tem um peso atômico que corresponde
a aproximadamente metade daquele do tungstênio, o mesmo peso de molibdênio e tungs-
tênio resulta em aproximadamente duas vezes mais átomos de molibdênio, o que implica
em uma maior formação de carbonetos que endurecem o material (SILVA; MEI, 2010;
ARAÚJO FILHO, 2006).
Os aços rápidos da série M foram utilizados inicialmente como ferramentas de corte
e apresentam como principais elementos de liga molibdênio, tungstênio, cromo, vanádio,
cobalto e carbono. Em relação aos aços rápidos do grupo T, exibem uma tenacidade
melhor para uma mesma dureza, porém as propriedades mecânicas dos dois grupos são
similares (ARAÚJO FILHO, 2006).
3.1.1.1 Aço AISI M3:2
O aço AISI M3:2 pode ser produzido por metalurgia do pó ou pelo processo con-
vencional, o aço obtido pelo processo convencional de fusão, lingotamento e conformação
a quente (laminação) recebe a nomenclatura comercial de VWM3C e sua composição é
mostrada na Tabela 1.
O aço VWM3C tem alto teor de vanádio e, portanto, elevada resistência ao des-
gaste. Apresenta carbonetos finos e boas características de retificabilidade, sua principal
aplicação é a fabricação de machos (VILLARES METALS, 2014).
3. Referencial Teórico 4
Tabela 1 – Composição química, em porcentagem de massa, do aço VWM3C, o elemento
de balanço é o ferro.
C (%) Mn (%) Cr (%) Mo (%) W (%) V (%)
1,17 0,30 4,25 5,00 6,00 2,80
Fonte – Adaptado de VILLARES METALS, 2014.
3.2 Tratamentos termoquímicos
Tratamentos termoquímicos são processos que têm como objetivo adicionar, por
difusão, elementos químicos na superfície do aço, alguns dos elementos utilizados são
o carbono, nitrogênio e boro. A difusão desses elementos é feita aquecendo o aço a
temperaturas entre 300 e 1200 ºC em um meio que possa fornecer o elemento químico,
podendo este meio pode ser sólido, líquido, gasoso ou plasma (SILVA; MEI, 2010).
O objetivo dos tratamentos é normalmente aumentar a dureza e a resistência ao
desgaste da superfície enquanto o núcleo do material se mantém dúctil, isso é possível
porque a composição química da camada superficial do material é alterada apenas até
certa profundidade (SILVA; MEI, 2010; CHIAVERINI, 1986).
3.3 Nitretação
Nitretação é o tratamento termoquímico no qual é feita a introdução superficial
de nitrogênio no aço para formar uma camada dura de nitretos. O processo permite
obter alta dureza superficial, elevada resistência ao desgaste, maior resistência à fadiga,
à corrosão (exceto para aços inoxidáveis) e ao calor (SILVA; MEI, 2010; CHIAVERINI,
1986).
Os aços empregados na nitretação são basicamente aqueles que contêm elementos
formadores de nitretos estáveis à temperatura de nitretação, como alumínio, cromo e
vanádio, entre eles estão aços ferramenta endurecíveis ao ar A2, A6, D2, D3 e S7 e os aços
rápidos tipo M2 e M4 (SILVA; MEI, 2010).
3.3.1 Nitretação iônica
O processo também conhecido como nitretação em descarga luminosa ou nitretação
por plasma utiliza o equipamento mostrado na Figura 1 e é composto basicamente por
três componentes:
• Sistema de vácuo: Deve ser capaz de atingir uma pressão em torno de 10−2 Torr e
possuir válvulas para controlar a vazão dos gases introduzidos para o tratamento;
• Fonte de tensão: Possui uma saída em corrente contínua com uma voltagem máxima
de aproximadamente 1500 V e potência suficiente para aquecer a amostra até uma
temperatura entre 300 e 600 ºC, o polo positivo da fonte é conectada à parede do
reator (ânodo) e o polo negativo é conectado ao porta amostra (cátodo);
• Reator: É a câmara dentro da qual ocorre o tratamento, no reator devem existir
saídas para a medida de pressão e temperatura, entradas para os gases que forma-
3. Referencial Teórico 5
rão a atmosfera nitretante e outros acessórios necessários à nitretação da amostra
(ALVES JR, 2001).
No início do tratamento um vácuo de aproximadamente 10−2 Torr é produzido
no reator, então introduz-se o gás nitretante, normalmente uma mistura de 𝐻2 e 𝑁2 até
atingir a pressão de trabalho, entre 1 e 20 Torr. O plasma é criado pela aplicação do campo
elétrico, que acelera os íons de nitrogênio em direção à peça (cátodo), o bombardeamento
de íons provoca o aquecimento da peça e limpa a superfíciealém de fornecer o nitrogênio
ativo que será absorvido pelo aço. Plasma é uma mistura gasosa constituída de íons
positivos e negativos além de partículas neutras, embora a carga global da mistura seja
neutra (ALVES JR, 2001; SILVA; MEI, 2010).
Figura 1 – Esquema básico de um equipamento para nitretação iônica.
Fonte – ALVES JR, 2001.
A camada nitretada é dividida em duas regiões: a região branca ou camada de
compostos e a zona de difusão. A camada de compostos é formada por nitretos de ferro
𝛾′ (𝐹𝑒4𝑁) e/ou 𝜖 (𝐹𝑒2−3𝑁). A fase 𝜖 (𝐹𝑒2−3𝑁) é melhor para aplicações nas quais a
resistência ao desgaste e à fadiga é desejada, mas sem impacto. A fase 𝛾′ (𝐹𝑒4𝑁) tem
menor dureza e menor resistência ao desgaste, mas tem maior resistência a choques e car-
gas severas. A camada de compostos poderá se formar ou não dependendo da composição
dos gases.
Na zona de difusão parte do nitrogênio é dissolvida nos interstícios da ferrita, o
que provoca endurecimento por solução sólida e outra parte forma nitretos de ferro e
elementos de liga, provocando o endurecimento por precipitação, a Figura 2 mostra essas
zonas (SILVA; MEI, 2010).
A nitretação iônica apresenta as seguintes vantagens se comparada a outros tra-
tamentos termoquímicos, incluindo a nitretação a gás:
• Possibilidade de controle de fases na zona de compostos, é possível formar uma
3. Referencial Teórico 6
camada monofásica de 𝛾′ (𝐹𝑒4𝑁), monofásica de 𝜖 (𝐹𝑒2−3𝑁), bifásica dos dois
nitretos ou até mesmo sem nenhuma formação dos dois nitretos;
• Menores temperaturas, tão baixas quanto 300 ºC, o que evita a distorção nas peças
que ocorre em temperaturas maiores;
• Menor consumo de energia;
• Tempo de tratamento inferior;
• O processo é menos poluente porque evita o uso de amônia (ALVES JR, 2001;
SILVA; MEI, 2010).
Figura 2 – Micrografia do aço AISI 420 nitretado, mostrando a zona de compostos e a
zona de difusão.
Fonte – Adaptado de SOUSA, 2007.
A nitretação iônica também apresenta as seguintes limitações, especialmente em
peças de geometrias complexas:
• Efeito em cátodo oco: se a peça possuir pequenos furos ou concavidades há um
aumento da densidade do plasma nessas regiões, esse efeito é indesejável porque
provoca a um aquecimento maior em partes da peça, causando uma distribuição
não uniforme da temperatura;
• Efeito da razão A/V: ocorre o superaquecimento da peça em regiões que possuam
maior relação entre a área superficial e o volume (A/V), isso ocorre porque a ener-
gia para o aquecimento é cedida pelo bombardeamento de íons e espécies neutras
energéticas na superfície da peça;
• Abertura de arcos catódicos: quando partes de geometria complexa como furos,
arestas, pontas e cantos são nitretados, há um confinamento de plasma nessas re-
giões, se este confinamento gerar uma densidade de corrente superior à da descarga
anômala, há a abertura de arcos, isso causa uma queda de potencial e o plasma se
extingue, se o equipamento for de alta potência, ocorre uma fusão localizada, que
pode danificar a peça.
3. Referencial Teórico 7
• Efeito de bordas: quando peças de geometria complexa como cilindros são nitreta-
dos, aparecem anéis de restrição na região próxima às bordas da peça, esses anéis
podem ser vistos como uma coloração não uniforme na camada nitretada e são ca-
racterizados por falhas na camada, ensaios mostram que há uma acentuada queda
de microdureza nessa região (ALVES JR, 2001; SOUSA, 2007).
3.3.1.1 Nitretação iônica em gaiola catódica
A nitretação iônica em gaiola catódica é uma técnica de nitretação em plasma -
depósito de patente PI0603213-3 - que utiliza o efeito de cátodo oco para aumentar a
eficiência do processo de nitretação. O equipamento usado é o mesmo da nitretação con-
vencional, a diferença é que neste processo a amostra é coberta por uma gaiola catódica,
que é uma tela metálica formada por chapas furadas com diâmetro e distância entre furos
bem definidos, além disso, a peça é colocada sobre um material isolante, portanto, a gaiola
é que funciona como cátodo, enquanto a amostra permanece em potencial flutuante (RI-
BEIRO, 2007; SOUSA, 2007; SOUSA et al., 2008), um esquema deste arranjo é mostrado
na Figura 3:
Figura 3 – Vista em corte de um reator de nitretação iônica, com a adaptação de gaiola
catódica
Fonte – Adaptado de SOUSA et al, 2008
Neste processo os átomos de ferro são arrancados da parede dos furos da gaiola e
se combinam com o nitrogênio da atmosfera nitretante, formando o composto 𝐹𝑒𝑁 , que
se condensa na superfície das amostras e, por ser instável nessas condições, se decompõe
nas formas mais estáveis 𝜖 (𝐹𝑒3𝑁) e 𝛾′ (𝐹𝑒4𝑁). Dessa decomposição há um excesso
de nitrogênio que é difundido para o interior das amostras, formando a zona de difusão
(SOUSA, 2007).
A nitretação em gaiola catódica produz camadas nitretadas com as mesmas propri-
edades (espessura, fases presentes e dureza superficial) que a nitretação iônica convencio-
nal, porém elimina os problemas associados ao processo, especialmente o efeito de bordas,
o que proporciona a formação de camadas uniformes (SOUSA et al., 2009; SOUSA et al.,
2008; RIBEIRO, 2007).
3. Referencial Teórico 8
3.4 Ensaios
3.4.1 Ensaio de Microdureza Vickers
A dureza é uma propriedade mecânica amplamente utilizada na especificação de
materiais, existem diferentes conceitos de dureza para cada área de estudo, para a enge-
nharia mecânica dureza é definida como a resistência à penetração de um material em
outro.
No ensaio de dureza Vickers, um penetrador de diamante em formato de pirâmide
é colocado sobre a amostra analisada e é aplicada uma carga sobre a mesma, deixando
uma impressão de forma quadrada na superfície e, pela média das diagonais da impressão
e pela carga aplicada, é calculado o valor de dureza na escala Vickers.
O ensaio de microdureza Vickers é feito da mesma forma porém são utilizadas
cargas menores que 1 kgf e a impressão deixada na peça é microscópica, dessa maneira,
em amostras submetidas a tratamentos de endurecimento superficial como a nitretação é
possível medir apenas a dureza da camada endurecida formada (SOUZA, 1982).
3.4.2 Microscopia óptica
A microscopia óptica é uma técnica comum de observação da microestrutura dos
aços e ferros fundidos. Emprega-se uma luz visível que incide sobre a amostra e é refletida
ao observador. Essa técnica permite determinar os constituintes de uma amostra e sua
textura e as imagens obtidas são chamadas de micrografias.
As etapas para a preparação de uma amostra para a microscopia são:
1. Escolher uma seção a ser estudada;
2. Obter uma superfície plana e polida no local escolhido para o estudo, isso pode ser
conseguido com o lixamento em papéis de lixa com posterior polimento em disco de
feltro sobre o qual é aplicada uma leve camada de abrasivo;
3. Ataque da superfície com um reagente químico adequado, o reagente é colocado em
contato com a superfície polida e causa a corrosão da mesma. O reagente ataca
regiões distintas da amostra com intensidades diferentes, o que faz com que a luz
seja refletida de maneira diferenciada, sendo possível identificar os contornos de grão
e as fases constituintes;
4. Exame ao microscópio para a observação da microestrutura;
5. Registro do aspecto observado (fotografia);
A microscopia óptica permite obter imagens com aumento de até 1400X, depen-
dendo do microscópio utilizado (COLPAERT, 2008).
9
4 Materiais e métodos
4.1 Amostras e gaiola catódica
Foram utilizadas cinco amostras do aço VWM3C, cortadas por um disco de corte,
com geometria cilíndrica e dimensões de 18 mm de diâmetro por 5 mm de altura. As
amostras foram lixadas com lixas de granulometria de 220, 360, 600 e 1200 mesh, então
foram limpas em equipamento de limpeza por ultrassom por 10 minutos em meio líquido
de álcool etílico e secadas por jato de ar quente.
A gaiola utilizada foi confeccionadaa partir de uma chapa de 1 mm de espessura e
tem geometria cilíndrica e tampa circular, suas dimensões são 40 mm de diâmetro, 20 mm
de altura e os furos na parede e na tampa têm 8 mm de diâmetro, a gaiola é mostrada
na Figura 4. O material da gaiola é o aço AISI 304 (aço inoxidável austenítico) com
composição química em peso de 0,08% C, 2% Mn, 1% Si, 0,45% P, 0,03% S, 18% Cr, 8%
Ni e 70,44% Fe.
A gaiola foi lixada com lixa de granulometria 220 mesh, lavada em água corrente,
imersa em álcool etílico e colocada no equipamento de limpeza por ultrassom por 10
minutos, em seguida foi secada por jato de ar quente.
Durante o tratamento as amostras são colocadas sobre um disco isolante de alumina
com 20 mm de diâmetro e 3 mm de altura, a gaiola envolve ambos, como mostrado na
Figura 3, antes do tratamento o disco de alumina foi lixado em lixa de granulometria 220
mesh e limpa com um algodão molhado por álcool etílico.
Figura 4 – Gaiola catódica de aço inoxidável.
Fonte – AUTOR, 2018.
4. Materiais e métodos 10
4.2 Nitretação
O equipamento utilizado na nitretação fica localizado no Laboratório Interdisci-
plinar de Materiais Avançado da UFPI e é mostrado na Figura 5:
Figura 5 – Equipamento de nitretação iônica.
Fonte – AUTOR, 2018.
O tratamento é iniciado com um pré-sputtering, um pré-tratamento de uma hora
de duração para remover sujeiras e possíveis óxidos remanescentes nas superfícies, as
condições no reator durante o pré-sputtering para as amostras são exibidas na Tabela 2,
a numeração das amostras usada na tabela será empregada em todo o trabalho.
Tabela 2 – Condições do pré-sputtering.
Nº da Amostra Temperatura (ºC) Pressão (mbar) Duração (h) Fluxo de gases(sccm)
1 350 1,5 1 100 (𝐴𝑟)
2 350 1,5 1 20/20 (𝐻2/𝐴𝑟)
3 350 2,5 1 50/50 (𝐻2/𝐴𝑟)
4 350 1,5 1 100 (𝐴𝑟)
5 350 1,5 1 100 (𝐴𝑟)
Fonte – AUTOR, 2018.
Ao fim do pré-sputtering são alteradas as condições no reator para dar início ao
tratamento, as condições de tratamento são mostradas na Tabela 3:
4. Materiais e métodos 11
Tabela 3 – Condições do tratamento.
Nº da Amostra Temperatura (ºC) Pressão (mbar) Duração (h) Fluxo de gases(sccm)
1 450 3,0 4 10/40/10(𝐻2/𝑁2/𝐴𝑟)
2 450 3,0 4 10/40/10(𝐻2/𝑁2/𝐴𝑟)
3 450 3,0 4 10/40/10(𝐻2/𝑁2/𝐴𝑟)
4 450 3,5 4 18/30/12(𝐻2/𝑁2/𝐴𝑟)
5 450 3,0 4 12/30/18(𝐻2/𝑁2/𝐴𝑟)
Fonte – AUTOR, 2018.
As condições de pré-sputtering e de tratamento são uma investigação inicial para
avaliar quais os melhores parâmetros, foram realizados outros tratamentos sob diferentes
condições que não geraram aumento de microdureza e foram, portanto, descartados do
estudo.
4.3 Microdureza superficial
Após o tratamento foi realizada a medição da microdureza Vickers da superfície
nitretada utilizando um microdurômetro de bancada, modelo HMV 2000 da marca SHI-
MADZU, localizado no Laboratório de Metalografia e Ensaios Mecânicos da UFPI. Foram
realizadas 21 medições com carga de 50 gf, partindo do centro da peça em direção à borda,
posteriormente foi calculada a média. Foi realizada também a medição da microdureza
da superfície do aço sem tratamento para comparação posterior.
4.4 Microscopia óptica
Para a micrografia as amostras foram cortadas ao meio por um disco de corte em
um plano paralelo à altura e então embutidas a quente em baquelite. A superfície de corte
foi lixada em lixas de granulometria 220, 360, 600 e 1200 mesh e polida em um disco de
feltro sobre o qual foi aplicada uma leve camada de alumina até que a superfície ficasse
com um aspecto espelhado e livre de riscos, então foi feito um ataque por imersão em
Nital a 4%, Nital é uma solução de álcool etílico e ácido nítrico. A Figura 6 mostra uma
amostra embutida após o lixamento.
As amostras foram analisadas em um microscópio óptico da marca BEL modelo
MTM - 1 A, com aumento de 800 vezes para localizar a camada de compostos. As
imagens foram feitas com a câmera digital ISM - D300B da marca INSIZE e com auxílio
do software ScopeImage 9.00.
4. Materiais e métodos 12
Figura 6 – Amostra cortada e embutida em baquelite.
Fonte – AUTOR, 2018
13
5 Resultados e discussões
5.1 Análise de microdureza
Os valores de microdureza Vickers obtidos para a superfície tratada das amostras,
comparados ao valor da microdureza do aço anterior ao tratamento, são mostrados na
Tabela 4:
Tabela 4 – Valores de microdureza Vickers das amostras tratadas para uma carga de 50
gf.
Nº da Amostra MicrodurezaSuperficial
Microdureza do
Aço
Aumento da
Microdureza
1 928,78 HV 303,31 HV 3,06 vezes
2 481,15 HV 303,31 HV 1,59 vezes
3 821,37 HV 303,31 HV 2,71 vezes
4 799,10 HV 303,31 HV 2,63 vezes
5 935,04 HV 303,31 HV 3,08 vezes
Fonte – AUTOR, 2018.
Os resultados comprovam que por meio da nitretação foi possível obter um au-
mento da dureza superficial das amostras. As amostras 1 e 2 apresentam diferença sig-
nificativa nos valores de microdureza, a diferença na nitretação das duas amostras foi a
atmosfera no reator durante o pré-sputtering, enquanto que para a amostra 1 a atmosfera
utilizada foi de 100 sccm de argônio, para a amostra 2 a atmosfera foi de 20 sccm de
argônio e 20 sccm de hidrogênio. Foi observado em Reis e Neidert (2011) que o argônio
é mais eficiente que o hidrogênio como agente de bombardeamento iônico, o argônio tem
peso atômico maior que o hidrogênio, por isso as colisões durante o bombardeamento são
mais efetivas na ejeção de átomos da superfície e provocam uma maior limpeza de óxidos
que poderiam consistir uma barreira à entrada de nitrogênio, por isso a difusão tem início
mais cedo, proporcionando, ao fim da nitretação, camadas nitretadas mais espessas.
A amostra 3 também apresenta condições de tratamento iguais às amostras 1 e 2,
diferenciando-se das mesmas pelas condições de pré-sputtering, a pressão é de 2,5 mbar
enquanto que em 1 e 2 é de 1,5 mbar e a atmosfera apresenta 50 sccm de argônio e 50
sccm de hidrogênio, ou seja, há uma quantidade de argônio intermediária em relação às
amostras 1 e 2 e o valor de microdureza da superfície também está entre os valores de
microdureza 1 e 2, este fenômeno evidencia que as condições de pré-sputtering afetam
significativamente os resultados obtidos pelo tratamento.
Para as amostras 4 e 5 a situação é o contrário, as condições de pré-sputtering
são iguais enquanto as condições do tratamento são diferentes, ambos os tratamentos têm
atmosferas com 50% de nitrogênio na atmosfera, para a amostra 4 há 30% de hidrogênio
enquanto na amostra 5 há 20% de hidrogênio , sendo os percentuais restantes de argônio,
há também uma diferença na pressão, de 3,5 mbar para a amostra 4 e 3,0 mbar para a
amostra 5. Em Sousa (2007) foi verificado que na nitretação iônica com gaiola catódica a
5. Resultados e discussões 14
dureza varia inversamente com a pressão, esta inversão pode ser explicada assumindo que
tanto a deposição por sputtering como a vida média das espécies ativas produzidas na
gaiola e transferidas para a superfície da amostra influenciam fortemente o processo. Com
uma menor pressão, há maior taxa de sputtering na gaiola com o aumento do livre caminho
médio das partículas formadas na gaiola, o que permite maior eficiência de deposição na
superfície da amostra.
5.2 Análise da microscopia óptica
As micrografias das seções transversais das amostras nitretadas após polimento e
ataque químico com nital a 4% são mostradas a seguir:
Figura 7 – Camada nitretada da amostra 1, aumento de 800X.
Fonte – AUTOR, 2018.
5. Resultados e discussões 15
Figura 8 – Camada nitretada da amostra 2, aumento de 800X.
Fonte – AUTOR, 2018.
Figura 9 – Camada nitretada da amostra 3, aumento de 800X.
Fonte – AUTOR, 2018.
5. Resultados e discussões 16
Figura 10 – Camada nitretada da amostra 4, aumento de 800X.
Fonte – AUTOR, 2018.
Figura 11 – Camada nitretada da amostra 5, aumento de 800X.
Fonte – AUTOR, 2018
Os valoresmédios das espessuras das camadas de compostos formadas são mos-
trados na Tabela 5:
5. Resultados e discussões 17
Tabela 5 – Espessura das camadas de compostos formadas.
Nº da Amostra 1 2 3 4 5
Espessura (𝜇𝑚) 4,573 5,063 3,575 5,672 2,640
Fonte – AUTOR, 2018
É importante notar que as amostras com maiores espessuras de camada não neces-
sariamente apresentaram os maiores valores de microdureza superficial. Este efeito pode
estar relacionado com formação de diferentes fases ou diferentes balanços dos nitretos
𝐹𝑒2−3𝑁 e 𝐹𝑒4𝑁 . A partir das micrografias é possível observar que há a formação de uma
camada de compostos na superfície de todas as cinco amostras. O foco do microscópio
foi ajustado para obter uma melhor visualização da superfície mas o resto da imagem
aparece desfocado, isso ocorre porque a ampliação empregada (800X) é a maior possível
no microscópio utilizado e quanto maior a ampliação menor a qualidade das imagens, por
esse motivo não é possível observar bem ou medir a zona de difusão formada.
Em algumas das amostras houve dificuldade de obter imagens da camada de com-
postos e foi necessário embutir as duas metades em baquelite para conseguir visualizar a
camada, em especial para a amostra 4. É possível ver na Figura 10 que sua micrografia
tem aspecto diferente das outras amostras, se apresentando mais irregular. O disco de
corte utilizado no trabalho não é um equipamento específico para amostras metalográfi-
cas e pode ter ocorrido a degradação das camadas no momento do corte, no entanto, as
micrografias obtidas juntamente ao aumento da microdureza superficial evidenciam que
a nitretação foi eficaz na alteração das propriedades superficiais das amostras.
18
6 Conclusão
Foi realizada a nitretação iônica de todas as cinco amostras do aço rápido AISI
M3:2, o ensaio de microdureza Vickers mostrou que foi possível obter uma superfície com
dureza até 3,08 vezes maior do que o aço antes do tratamento. Uma maior dureza implica
em uma melhor resistência ao desgaste em aplicações práticas.
As imagens obtidas por microscopia óptica confirmam a formação de uma camada
de compostos na superfície das amostras, sendo esta formação responsável em parte pelo
aumento de dureza superficial observado.
Os parâmetros de tratamento que geraram maior microdureza superficial foram:
pré-sputtering a 350 ºC, pressão de 1 mbar, duração de 1 hora, atmosfera com 100% de
argônio e tratamento a 450 ºC, pressão de 3 mbar, duração de 4 horas, atmosfera com
20% de hidrogênio, 50% de nitrogênio e 30% de argônio.
19
Referências
ALVES JR, C. Nitretação a plasma: Fundamentos e aplicações. Natal: EDFRN, 2001
ARAÚJO, A. G. F. Influência da temperatura na nitretação iônica aplicada a
ferramentas de corte de aço AISI M2. 2015. 93 p. Dissertação (Mestrado em Ciência
dos Materiais) — Universidade Federal do Piauí.
ARAÚJO FILHO, O. O. Estudo comparativo de aços rápidos AISI M3:2 produzidos por
diferentes processos de fabricação. 2006. 174 p. Tese (Doutorado em Ciências na Área
de Tecnologia Nuclear - Materiais) — Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares,
Universidade de São Paulo.
CHIAVERINI, V. Tecnologia Mecânica. 2. ed. São Paulo: Pearson Education do Brasil,
1986. v. 3
COLPAERT, H. Metalografia dos produtos siderúrgicos comuns. 4. ed. São Paulo:
Blucher, 2008.
LIU, Q. et al. Effect of mischmetal on as-cast microstructure and mechanical properties
of M2 high speed steel. Journal of Iron and Steel Research, v. 22, n. 3, p. 245 – 249,
2015.
REIS, R. F; NEIDERT, R. Influência da limpeza prévia por sputtering na nitretação por
plasma de aços inoxidáveis. Revista Matéria, v. 16, n. 2, p. 683 – 689, 2011. ISSN
1517-7076.
RIBEIRO, K. J. B. Nitretação em plasma com gaiola catódica: Caracterização e
avaliação do desempenho da camada nitretada em facas de corte. 2007. 90 p.
Dissertação (Mestrado em Ciência e Engenharia de Materiais) — Universidade Federal
do Rio Grande do Norte.
SILVA, A. L. V. da Costa e; MEI, P. R. Aços e ligas especiais. 3. ed. São Paulo:
Blucher, 2010.
SILVA, W. S. Estudo da tenacidade à fratura do aço rápido M2 fundido, modificado e
tratado termicamente. 2001. 152 p. Dissertação (Mestrado em Engenharia Metalúrgica e
de Materiais) — Escola Politécnica da Universidade de São Paulo.
SOUSA, R. R. M. Nitretação em plasma com gaiola catódica: Investigação do
mecanismo e estudo comparativo com a nitretação em plasma de tensão contínua. 2007.
164 p. Tese (Doutorado em Ciência e Engenharia de Materiais) — Universidade Federal
do Rio Grande do Norte.
SOUSA, R. R. M. et al. Nitretação iônica em gaiola catódica do aço ferramenta tipo
AISI D2 para o trabalho a frio. Revista Matéria, v. 14, n. 2, p. 861 – 868, 2009.
SOUSA, R. R. M. de et al. Nitretação iônica em gaiola catódica do aço inoxidável
martensítico AISI 420. Revista Matéria, v. 13, n. 1, p. 104 – 109, 2008.
SOUZA, S. A. Ensaios mecânicos de materiais metálicos: Fundamentos teóricos e
7. Referências 20
práticos. 5. ed. São Paulo: Edgard Blücher, 1982.
VILLARES METALS. Aços para ferramentas. Sumaré, 2014. Disponível em:
http://www.villaresmetals.com.br/villares/pt/Produtos/Acos-Ferramenta, acesso em 21
de novembro de 2018.
	Lista de figuras
	Lista de Tabelas
	Lista de abreviaturas e siglas
	Lista de abreviaturas e siglas (1)
	Lista de símbolos
	Lista de símbolos (1)
	Sumário
	Introdução
	Objetivos
	Objetivo Geral
	Objetivos específicos
	Referencial Teórico
	Aços rápidos
	Aços rápidos ao molibdênio
	Aço AISI M3:2
	Tratamentos termoquímicos
	Nitretação
	Nitretação iônica
	Nitretação iônica em gaiola catódica
	Ensaios
	Ensaio de Microdureza Vickers
	Microscopia óptica
	Materiais e métodos
	Amostras e gaiola catódica
	Nitretação
	Microdureza superficial
	Microscopia óptica
	Resultados e discussões
	Análise de microdureza
	Análise da microscopia óptica
	Conclusão