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UNIVERSIDADE FEDERAL DE ALFENAS – UNIFAL IDENTIFICAÇÃO DE MACONHA E IDENTIFICAÇÃO DE COCAÍNA Caio Lucindo 2015.1.13.0 Emanuelly Carvalho Maia 2013.1.13.006 João Marcos Martins Ferreira 2015.1.13.043 Alfenas 2018 INTRODUÇÃO Identificação de Cannabis sativa L. A maconha tem em sua composição muitas substâncias químicas, em torno de 420. A mais conhecida é o tetra-hidrocarbinol (THC), um composto da família dos fenóis que possui características psicoativas, o THC muda a atividade cerebral da pessoa, existem outros compostos alucinógenos na planta, sendo este o mais forte deles, portanto com efeito mais conhecido e relevante. Existem variações da maconha, que são mais potentes, como o haxixe e Skank, que possuem concentrações mais elevadas de THC. Os efeitos da sua utilização variam de alucinações, visão e audição distorcidas, riso fácil, batimentos cardíacos acelerados, relaxamento, e etc. Este composto também pode ter utilizações medicas em casos específicos, como para tratamento de glaucoma e diminuição de ânsias e vômitos em pacientes que estão tratando o câncer. Identificação de Cocaína A cocaína pode ser extraída de plantas do gênero Erythroxylum, sendo o fundamental alcaloide retirado das folhas dessa planta. Este composto apresenta vários problemas para a saúde pública, é a segunda droga de abuso mais consumida no mundo, contribuindo grandemente para a criminalidade devido as suas características, pois pode ser considerado o mais potente estimulante do sistema nervoso central, e possui qualidades anestésicas, sendo assim é bastante visado no tráfico para comércio e consumo ilícito. No presente trabalho utiliza-se um teste de triagem, que é somente de orientação, e baseia-se na característica de muitos compostos alterarem sua cor ao entrar em contato com reagentes químicos. Contudo utiliza-se também a cromatografia em camada delgada para confirmação desses resultados. METODOLOGIA IDENTIFICAÇÃO DE MACONHA Neste caso, foi realizado o exame químico por meio do ensaio de DUQUENOIS E MUSTAPHA e posteriormente foi feita a análise cromatográfica. 1 – ENSAIO DE DUQUENOIS E MUSTAPHA Solução de Duquenois: 4,0 g de vanilina 0,1 mL de acetaldeído 200 mL de álcool etílico a 95% Técnica: Colocou-se em um tubo de ensaio uma pequena quantidade da erva suspeita e 2,0 mL da solução de Duquenois, após realizou-se a adição de 2,0 mL de HCl concentrado (escorrendo pelas paredes). Não houve agitação. Com relação ao resultado desta técnica, quando a cor verde passa a azul pode-se afirmar que há a presença de canabinóides. 2 - ANÁLISE CROMATOGRÁFICA Extração: Adicionou-se 1,0 mL de éter de petróleo em fragmentos de vegetais. Misturou os fragmentos por alguns minutos. Transferiu-se o extrato com um capilar para a cromatoplaca. OBS: quando o resultado for negativo deve-se realizar a técnica a seguir. Refluxar fragmentos vegetais (20 mg) com éter de petróleo (10 mL) por 15 min. A seguir, filtrar. Concentrar e proceder a identificação dos compostos canabinólicos por CCD. Ou pode-se tratar os fragmentos vegetais com éter de petróleo (1 mL) e transferir ± 1 cm de capilar para a cromatoplaca. Cromatografia camada delgada: Técnica: ascendente ou bidimensional Adsorvente: silicagel G, espessura 0,300 mm Revelação dos cromatogramas com solução de sal de azul sólido B a 0,2 % em NaOH 2 N. Sistemas solventes: Tolueno: éter de petróleo: dietilamina (80:11:4) → geral Clorofórmio: tolueno (3:7) → THC De acordo com as cores obtidas: THC = vermelho tijolo (ácido tetraidrocanabinol) CBN = violeta (canabinol) CBDA = vermelho rosa (ácido canabidiólico) CBD = laranja (canabidiol) IDENTIFICAÇÃO DE COCAÍNA Neste caso, foi realizado o exame químico e posterior análise cromatográfica. 1- EXAME QUÍMICO: Placa escavada: Uma pitada de pó com uma gota da solução de tiocianato de cobalto. Resultado: o pó da cocaína fica azul. Fazer o teste da solubilidade com HCL 0,1N. Ao adicionar algumas gotas do HCL no pó de cocaína azul, se solubilizar NÃO é cocaína; pode ser xilocaína. 2- ANÁLISES CROMATOGRÁFICAS Cromatografia em camada delgada Extração: Uma pitada de pó suspeito em 1 mL de etanol Técnica: Ascendente monodimensional Adsorvente: Sílicagel GF 254 (Merck), na espessura de 0,250mm Sistemas solventes: Clorofórmio: metanol (1: 1) V/V Ciclohexano: tolueno: dietilamina (75: 15: 10) Deve-se saturar a cuba mais ou menos 4 horas antes do teste. Agente cromogênico: 1 g de ácido hexacloroplatínico 20 g de KI 400 mL de água destilada q.s.p. Iodoplatinado Acidificado: misturar na proporção 20 mL de iodoplatinado com 5 mL de ácido clorídrico 32%. RESULTADOS E DISCUSSÕES CROMATOGRAFIA DE CAMADA DELGADA PARA A COCAÍNA Foi realizado o teste para as amostras de cocaína, na placa aplicou-se os padrões lidocaína, procaína e cocaína nos 3 primeiros pontos e amostra nos outros 5 pontos. Após a revelação da placa observou-se os resultados, como mostra a figura abaixo: Com o auxílio de uma régua, mediu-se a distância percorrida de cada um dos pontos, tanto das amostras quanto dos padrões, inclusive a distância percorrida pelo solvente. Através dessas medidas foi possível calcular os Rf’s de cada substância. Sendo o valor da fase móvel igual a 8,5 cm, obtivemos os seguintes resultados: Multiplicou-se os valores dos Rfs por 100 e obtive-se os seguintes valores percentuais de retenção: PADRÃO RESULTADOS PROCAÍNA 23% LIDOCAÍNA 53% COCAÍNA 82% AMOSTRAS RESULTADOS 1 79% 2 76% 3 74% 4 79% 4 55% 5 87% Diante dos resultados, observou-se que as amostras 1, 2, 3, 4 e 5 apresentaram índices de cocaína. Além disso, a amostra 4 também apresentou a presença de lidocaína e a amostra 5 apresentou 3 bandas indicando uma substância desconhecida, que não foi identificada devido a utilização de apenas 3 padrões (procaína, lidocaína e cocaína). PLACA ESCAVADA PARA COCAÍNA Após realizar o teste da cromatografia em camada delgada, realizou o teste em placa escavada para ter uma percepção de quais amostras eram cocaína e quais não eram. Essa técnica se baseia em adicionar gotas de tiocianato de cobalto em pitadas das amostras, como podemos ver na figura a baixo: 2 4 6 1 3 5 Foi possível observar que cinco amostras apresentaram uma coloração azul após a adição do tiocianato de cobalto, indicando que em cinco amostras há a presença de cocaína. Entretanto, esses resultados estão sujeitos a um falso-positivo, pois a presença de xilocaína na amostra quando sujeita ao mesmo tratamento, também pode expressar uma coloração azulada. Dessa forma, realizou-se o teste da solubilidade com HCl 0,1N, pois através desse teste é possível diferenciar a cocaína e a xilocaína sendo que, caso haja solubilização não é cocaína, mas possivelmente xilocaína. Com esse teste foi possível observar notável solubilização nas amostras 5 e 6, dessa forma, consideramos que as amostras 1,2,3 e,4 apresentaram cocaína, e as amostras 5 e 6 apresenta xilocaína. ENSAIO DE DUQUENOIS E MUSTAPHA No ensaio de Duquenois e Mustapha, obtivemos o seguinte resultado: Foi observado que as quatro amostras de erva suspeitas apresentaram um anel verde no fundo do tubo de ensaio, indicando a presença de maconha nas amostras. Sendo assim, ambas amostras foram submetidas a análise em cromatografia de camada delgada. CROMATOGRAFIA DE CAMADA DELGADA PARA MACONHA Após a realização da Cromatografia em Camada Delgada, obtive-se o seguinte resultado conforme a imagem abaixo: Na cromatoplaca, foi realizada 6 marcações, onde CA é um padrão que foi prontamente formulado e A1, A2, A3, A4 e A5 as amostras de ervas de maconha. Com o auxílio de uma régua, medimos a distância percorrida de cada um dos pontos, tanto das amostras quanto dos padrões, inclusive, a distância percorrida pelo solvente. Através dessas medidas foi possívelcalcular os Rfs de cada substância. Sendo o valor da fase móvel igual a 10 cm, obtivemos os seguintes resultados: Multiplicou-se os valores dos Rfs por 100 e obtive-se os seguintes valores percentuais de retenção: PADRÃO RESULTADOS CANABINOL 40% THC 65% CANABIDIOL 98% AMOSTRAS RESULTADOS 1 (CANABINOL) 41% 2 (THC) 55% 3 (CANABINOL) 50% 4 (CANABINOL) 55% 5 (CANABINOL) 54% Com os resultados, observou-se que as amostras de 1,3,4 e 5 apresentaram um padrão de Rf semelhante ao padrão de canabinol. Já a amostra 2 apresentou um padrão semelhante ao THC. Portanto os resultados do experimento inferem a presença de maconha nas amostras analisadas. REFERÊNCIAS Revista: Perícia Federal. Ensaio de odor para identificação de cocaína. Ano VI, n. 20, 2005. DA COSTA, Karine Nogueira. A contribuição da toxicologia analítica na aplicação da toxicologia forense: exemplos da cocaína e do álcool etílico. REU, Sorocaba, SP, v. 36, n. 2, p. 19-30, set. 2010 LARINI, Lourival. Toxicologia, Estimulantes centrais, p. 259, 2 ed. MUAKAD, Irene Batista. A cocaína e o crack: as drogas da morte. Revista da Faculdade de Direito da Universidade de São Paulo, São Paulo, v. 106/1 07, p. 465-494, jan/dez, 2011/2012. SIQUEIRA, Louise Pinhati. Aspectos gerais, farmacológicos e toxicológicos d a cocaína e seus efeitos na gestação. Revista Eletrônica de Farmácia Vol. V III (2), 75 - 87, 2011 YONAMINE, M. A saliva como espécime biológico para monitorar o uso de álcool, anfetamina, metanfetamina, cocaína e maconha po r motoristas profissionais, 2004. CARLINI, Elisaldo Araújo. A história da maconha no Brasil. J. bras. psiquiatr., Rio de Janeiro , v. 55, n. 4, p. 314-317, 2006 .