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UNIVERSIDADE FEDERAL DE ALFENAS Relatório de Ecotoxicologia Experimento IX Análise de amostras suspeitas de maconha e cocaína Alunos: Matrícula: Jussara Ferreira Mesquita 2015.1.13.041 Keila Yumi Ishii 2015.1.13. Levy Bueno Alves 2015.1.13.031 Marcus Amaral 2015.1.13.009 Nathália Flausino 2015.1.13.025 Rosângela Gonçalves 2015.1.13.034 Wagner Carlos 2015.1.13.028 Profª. Eduardo Costa Figueiredo Alfenas, 22 de Dezembro de 2017 Análise de amostras suspeitas de cocaína Introdução: A cocaína bezoilmetilecgonina é o principal alcaloide da Erythroxylum coca Lamarck, arbustivo nativo em alguns países andinos, especialmente Peru, Bolívia e Colômbia e no noroeste da região amazônica. A pasta de coca é obtida nas primeiras fases de preparação através de maceração das folhas das plantas, contém muitas impurezas e é fumada sozinha ou em combinação com tabaco ou maconha. Além disso, pode chegar ao consumidor nas formas de um sal (cloridrato de cocaína), que pode ser aspirado ou dissolvido em água e ser utilizado por via endovenosa (Siqueira, L. P, 2011). A cocaína provoca uma contrição local dos vasos, fato este que limita sua velocidade ade absorção. Apesar disso, a velocidade de absorção pode exceder à desintoxicação e excreção podendo o composto, por conseguinte, ser altamente tóxico. O seu uso mais frequente é por inalação, podendo, depois de um tempo, provocar perturbação tróficas de mucosa com possível perfuração do septo nasal. É também absorvida no trato gastrointestinal, podendo, no entanto sofrer uma hidrólise com perda parcial de atividade (Larini, Lourival). É disponível no mercado ilícito na forma de uma massa sólida em pequenos pedaços cristalinos denominados “crack”. A base livre é obtida pela dissolução do cloridrato de cocaína em solução de bicarbonato de sódio, seguida de extração com solvente orgânico volátil (Larini, Lourival). Atualmente, drogas ilícitas, em particular a cocaína, são utilizadas por milhões de pessoas em todo o mundo, geralmente, com graves consequências ao usuário e a sociedade (YONAMINE, 2004) Metodologia: Para realizar a análise química dos apreendidos suspeitos, realizou-se da seguinte maneira: em uma placa escavada colocou-se as amostras suspeitas de crack e cocaína, cada uma em um recipiente arredondado da placa. Pingou-se três a quatro gotas de tiocianato de cobalto e anotou-se os resultados. Para ao exame de cromatografia em camada delgada, realizou-se a extração por 1 mL de etanol em uma pitada da amostra, suspeita cocaína. Aplicou-se o extrato por capilar na cromatoplaca, previamente preparada, e aguardou-se ** para a leitura de resultados. Resultados e discussões Placa escavada: Conforme pode ser visto na imagem abaixo, obtivemos os seguintes resultados após a adição da gota de tiocianato de cobalto em seis amostras de pitada de pó suspeitos. Foi possível observar que as seis amostras apresentaram uma coloração azul após a adição do tiocianato de cobalto, indicando que nas seis amostras há a presença de cocaína. Entretanto, esses resultados estão sujeitos a um falso-positivo, pois a presença de xilocaína na amostra quando sujeita ao mesmo tratamento, também pode expressar uma coloração azulada. Dessa forma, realizou-se o teste da solubilidade com HCl 0,1N, pois através desse teste é possível diferenciar a cocaína e a xilocaína sendo que, caso haja solubilização não é cocaína, mas possivelmente xilocaína. No entanto, não foi possível observar notável solubilização nas amostras, dessa forma, consideramos que todas elas apresentaram a presença de cocaína. De acordo com o professor Eduardo, as amostras 1 e 2 se tratavam de amostras da droga crack, enquanto as amostras de 3 a 6, possíveis drogas que foram apreendidas. Crack e cocaína, tanto um quanto o outro, são drogas com o mesmo princípio ativo capaz de alterar o funcionamento do corpo como um todo. Ambas são derivadas de uma planta chamada “coca”, porém existe uma grande diferença entre elas em função da forma como são preparadas e como são administradas. A “coca” depois de extraída vira uma pasta, que refinada transforma-se em cocaína. Os restos do refino da cocaína transformam-se em crack. O crack é uma droga barata, produzida clandestinamente, sem controle e em sua composição são acrescentadas substâncias tóxicas como cal, cimento, querosene, acetona, amônia, a fim de baratear o custo e tornar a droga mais acessível aos usuários. Porém, o efeito no organismo é muito mais devastador que a cocaína, isto é, vicia e mata mais rápido. Cromatografia em camada delgada: Após a realização da cromatografia em camada delgada em sílicagel GF 254, obtivemos o seguinte resultado que pode ser observado na imagem abaixo: Na placa cromatográfica acima, foi aplicado três diferentes tipos de padrão em P1, P2 e P3, sendo, procaína, cocaína e lidocaína, respectivamente. O extrato de pó suspeito em 1 mL de etanol foi transferido com o auxílio de capilares para a cromatoplaca e aplicados em seis pontos diferentes, indicando as amostras, 1, 2, 3, 4, 5 e 6. Com o auxílio de uma régua, medimos a distância percorrida de cada um dos pontos, tanto das amostras quanto dos padrões, inclusive, a distância percorrida pelo solvente. Através dessas medidas foi possível calcular os Rf’s de cada substância. Sendo o valor da fase móvel igual a 10 cm, obtivemos os seguintes resultados: 𝑅𝑓𝑃1 = 6,9 10 = 0,69 𝑅𝑓𝑃2 = 8,6 10 = 0,86 𝑅𝑓𝑃3 = 8,3 10 = 0,83 𝑅𝑓1 = 𝑛𝑎𝑑𝑎 𝑐𝑜𝑛𝑠𝑡𝑎 𝑅𝑓2 = 8,2 10 = 0,82 𝑅𝑓3 = 𝑛𝑎𝑑𝑎 𝑐𝑜𝑛𝑠𝑡𝑎 𝑅𝑓4 = 7,5 10 = 0,75 𝑅𝑓5 = 8,0 10 = 0,80 𝑅𝑓6 = 8,4 10 = 0,84 ; 6,5 10 = 0,65 , 5 10 = 0,50 Multiplicamos os resultados dos Rf’s por 100 e obtivemos os seguintes valores: Padrão Resultado (%) Procaína 69 Cocaína 86 Lidocaína 83 Amostra Resultado (%) 1 ø 2 82 3 ø 4 75 5 80 6 84; 65; 50 Diante dos resultados, observamos que as amostras 2, 4, 5 e 6 apresentaram índices de cocaína, enquanto que não foi possível observar a presença de nenhum dos padrões analisados nas amostras 1 e 3. Além disso, a amostra 6 também apresentou a presença de procaína e, inclusive, a presença de uma banda indicando uma substância desconhecida, que não foi identificada devido a utilização de apenas 3 padrões (procaína, lidocaína e cocaína). Comparando as análises em cromatografia em camada delgada com o teste da placa escavada, as amostras 1 e 3 deveriam ser expressas em bandas na CCD. No entanto, tal fato não foi observável. Pelos resultados, podemos sugerir duas hipóteses: ou o teste em placa escavada indicou a presença de falsos-positivos nas amostras 1 e 3; ou a concentração da substância no extrato foi tão baixa a ponto de não ser expressa na cromatoplaca nas marcações 1 e 3. Interpretação: Os resultados obtidos na placa escavada indicaram a presença de cocaína em todas as amostras, de 1 a 6, pois ambos ensaios apresentaram coloração azulada e não se solubilizaram no teste de solubilidade, indicando que não se tratava da presença da substância xilocaína. Os resultados da cromatoplaca indicaram a presença de cocaínanas amostras 2, 4, 5 e 6, onde foi possível observar também em 6 a presença de procaína e de uma substância desconhecida pelos padrões utilizados para análise. Não foi possível identificar nenhum dos padrões analisados nas amostras 1 e 3 pois estas não apresentaram nenhuma banda na cromatoplaca. Entretanto, já que as amostras 1 e 3 foram dadas como positivas no teste da placa escavada, também deveriam se apresentar expressas em bandas na cromatoplaca, o que não ocorreu. Dessa forma, provavelmente se trata da existência de um falso-positivo nas amostras 1 e 3 no teste da placa escavada.Porém, não se pode descartar a hipótese que as concentrações foram baixas a ponto de não serem expressas na cromatoplaca quando aplicada nesta. Análise de amostras suspeitas de cocaína Introdução Maconha é a palavra usada para descrever as flores, sementes e folhas secas da planta de cânhamo indiano. O termo cannabis descreve qualquer droga que provêm do cânhamo indiano, incluindo maconha e haxixe. É uma droga alucinógena que distorce um pouco a sua visão habitual. O composto químico na cannabis que cria o efeito alucinógeno é o “THC”. A maconha é uma droga ilícita, sendo sua forma de absorção via pulmonar, pois ela é fumada em cigarros e cachimbos, tendo como destino da fumaça os alvéolos pulmonares, o que possibilita uma absorção muito eficiente já que a área do pulmão é muito extensa, proporcionando uma excelente absorção. Pode ser utilizada em alimentos, porém é em menor frequência. Seus efeitos por qualquer via são meio que imediatos, sendo assim seus usuários tendo distorções mentais em um curto espaço de tempo. A determinação dessa droga é realizada mais frequentemente por especialistas mais voltados para a área de perícia, por ser uma droga ilícita cidades que tem um índice elevado tráfico dessa droga realizam os testes de caracterização para ver se na maconha recolhida por policiais tem canabinóide presente. Metodologia Ensaio de duquenois e Mustapha Para o preparo da solução de duquenois se utiliza 4 gramas de vanilina com 0,1 mL de acetaldeído e 200 mL de álcool atílico a 95%. Em um tubo de ensaio com pequenas quantidades da erva suspeita é colocado 2 mL da solução de duquenois juntamente com 2 mL de HCl concentrado (pelas beirados do tubo, sem agitação). A coloração passando do verde para o azul nos indica a presença de canabinóides. Exame químico: O preparo do azul sólido é feito a partir de 1 grama de echtblausalz B para 10 gramas de sulfato de sódio anidro. Em um papel de filtro coloca uma porção da droga que se irá analisar, macerar a droga com éter de petróleo e desprezá-la. Coloque uma pitada de sal azul sólido no papel de filtro, retirando o excesso e colocando algumas gotas de água destilada. O aparecimento de cor avermelhada indica a presença de canabinóides. Análise cromatográfica: Extração é feita com 1 mL de éter de petróleo com fragmentos do material que será analisado, o extrato é transferido com um capilar para uma placa cromatográfica, juntamente é colocada com alguns padrões já formulados e após da eluição, é analisado e verificado se há ou não presença de canabinóides nas amostras. Utilizou-se a técnica bidimensional, sendo o adsorvente Silica gel G, de espessura 0,300 mm. E a placa foi revelada com solução de sal azul sólido B q 0,2 % em NaOH 2 N. Cores obtidas TCH Vermelho tijolo (ácido tetraidocanabinol) CBN Violeta (canabinol) CBDA Vermelho rosa (ácido canabidiólico) CBD Laranja (canabidiol) Resultados e discussões Ensaio de Duquenois e Mustafa No ensaio de Duquenois e Mustapha, obtivemos o seguinte resultado: Foi observado que as quatro amostras de erva suspeitas apresentaram um anel verde no fundo do tubo de ensaio, indicando a presença de maconha nas amostras. Sendo assim, ambas amostras foram submetidas a análise em cromatografia de camada delgada. Cromatografia de Camada Delgada Após a realização da Cromatografia em Camada Delgada, obtivemos o seguinte resultado conforme a imagem abaixo. Na cromatoplaca, foi realizada 5 marcações, onde P é um padrão que foi prontamente formulado e a AI, AII, AIII e AIV as amostras de ervas de maconha. Com o auxílio de uma régua, medimos a distância percorrida de cada um dos pontos, tanto das amostras quanto dos padrões, inclusive, a distância percorrida pelo solvente. Através dessas medidas foi possível calcular os Rf’s de cada substância. Sendo o valor da fase móvel igual a 10 cm, obtivemos os seguintes resultados: 𝑅𝑓𝑃1 (𝐶𝑎𝑛𝑎𝑏𝑖𝑛𝑜𝑙−𝑣𝑖𝑜𝑙𝑒𝑡𝑎) = 9,8 10 = 0,98 𝑅𝑓𝑃2 (𝑇𝑒𝑡𝑟𝑎𝑖𝑑𝑟𝑜𝑐𝑎𝑛𝑎𝑏𝑖𝑛𝑜𝑙−𝑣𝑒𝑟𝑚𝑒𝑙ℎ𝑜 𝑡𝑖𝑗𝑜𝑙𝑜) = 6,5 10 = 0,65 𝑅𝑓𝑃3 (𝐶𝑎𝑛𝑎𝑏𝑖𝑑𝑖𝑜𝑙) = 4,8 10 = 0,48 𝑅𝑓𝐴𝐼 = 4,6 10 = 0,46 𝑅𝑓𝐴𝐼𝐼 = 4,8 10 = 0,48 𝑅𝑓𝐴𝐼𝐼𝐼 = 4,6 10 = 0,46 𝑅𝑓6 = 4,6 10 = 0,46 Multiplicamos os Rf’s por 100 e obtivemos os seguintes resultados: Padrão Resultado (%) Canabinol 98 Tetraidrocanabinol 65 Canabidiol 48 Amostra Resultado (%) I 46 II 48 III 46 IV 46 Com os resultados, observamos que as amostras de I a IV apresentaram um padrão semelhante de Rf semelhante ao padrão de canabidiol. A maconha é composta por diversos tipos de canabinóides – os mais conhecidos são o Tetraidrocanabinol (THC) e o Canabidiol (CBD). O THC é responsável pelos efeitos psicoativos e neurotóxicos, já o CBD possui diversas possibilidades terapêuticas e até efeitos protetores contra os danos do THC, incluindo efeitos antipsicóticos. Como foi possível observar na análise em cromatografia de camada delgada, foi possível observar que ambas amostras indicaram a presença de Canabidiol, portanto os resultados do experimento inferem a presença de maconha nas amostras analisadas. Interpretação Através do ensaio de Duquenois e Mustafá foi possível constatar a presença de maconha nas quatro amostras. Para uma análise mais detalhada dos compostos canabinóides presentes nas amostras, utilizou-se a técnica de cromatografia em camada delgada. Esta constatou a presença de Canabidiol, um dos princípios ativos da Cannabis Sativa e que compõe até 40% dos extratos da planta. Sendo assim, através da presença desse composto nas amostras foi possível afirmar que ambos ensaios inferiram a presença de maconha. Conclusão geral: Concluímos que diante de teste simples que podem ser feitos em laboratório, é possível identificar os princípios ativos da maconha e da cocaína em amostras suspeitas. Foi possível constatar a presença de cocaína e maconha em todos os testes que foram utilizados na aula prática, conforme descrito anteriormente. No entanto, caso haja interesse de uma maior precisão dos resultados é necessário a utilização de técnicas mais elaboradas (como HPLC, por exemplo) que permitam quantificar esses princípios ativos, pois através dos nossos resultados, é possível analisá-los apenas qualitativamente. Embora técnicas mais refinadas nos permitam quantificação, o uso dessas técnicas de triagem nos permite analisar rapidamente a presença ou não de uma dada substância, através de testes de caracterização, o que é imprescindível para a busca de resultados rápidos e de certa confiabilidade nos procedimentos de controle ao tráfico de drogas, porém são teste presuntivos, sendo necessário análises confirmatórias. Referências: DA COSTA, Karine Nogueira. A contribuição da toxicologia analítica na aplicação da toxicologia forense: exemplos da cocaína e doálcool etílico. REU, Sorocaba, SP, v. 36, n. 2, p. 19-30, set. 2010 LARINI, Lourival. Toxicologia, Estimulantes centrais, p. 259, 2 ed. MUAKAD, Irene Batista. A cocaína e o crack: as drogas da morte. Revista da Faculdade de Direito da Universidade de São Paulo, São Paulo, v. 106/107, p. 465-494, jan/dez, 2011/2012. SIQUEIRA, Louise Pinhati. Aspectos gerais, farmacológicos e toxicológicos da cocaína e seus efeitos na gestação. Revista Eletrônica de Farmácia Vol. VIII (2), 75 - 87, 2011 YONAMINE, M. A saliva como espécime biológico para monitorar o uso de álcool, anfetamina, metanfetamina, cocaína e maconha por motoristas profissionais, 2004. CARLINI, Elisaldo Araújo. A história da maconha no Brasil. J. bras. psiquiatr., Rio de Janeiro , v. 55, n. 4, p. 314-317, 2006 .
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