Buscar

Prévia do material em texto

Universidade do Sul de Santa Catarina Data: 20/11/18 
Volumetria de Óxido-Redução 
Alexandra Petry (IC)1, Daniela Borges Gonçalves (IC)2, Kelly Cristina Caetano (IC)3, Tatiane Silva de 
Oliveira (IC)4, Vinícios Pinheiro Fernandes (IC)5, Daiana Cardoso de Oliveira (PS)6 
Palavras chave: cloro ativo, iodometria, permanganimetria, peróxido de hidrogênio. 
Resultados e Discussões 
 Para a padronização do Na2S2O3 foi 
utilizado o método iodométrico, onde foi realizada 
uma titulação com tiossulfato de sódio sobre uma 
solução contendo iodeto de potássio, dicromato de 
potássio e ácido sulfúrico concentrado. 
K2Cr2O7 + 6KI + 7H2SO4  3I2 + 4K2SO4 + 
Cr2(SO4)3 + 7H2O 
I2 + 2Na2S2O3  Na2S4O6 + 2NaI 
 O dicromato de potássio (agente 
oxidante), que é usado apenas em solução ácida, 
motivo pelo qual adicionou-se ácido sulfúrico à 
solução, foi adicionado na solução por que é 
rapidamente reduzido, na temperatura normal, a 
um sal de cromo (III). Assim, o dicromato de 
potássio foi tratado com iodeto de potássio, onde 
o iodo foi liberado, sendo então titulado com o 
agente redutor tiossulfato de sódio, formando a 
coloração amarelo claro. Então foi adicionado 
indicador amido, que reagiu com o iodo formando 
um complexo azul escuro, ao final da titulação, a 
solução ficou transparente, indicando que todo e 
iodo e o tiossulfato se oxido-reduziram. Os 
volumes gastos nesta titulação foram de 21 mL, 
20, 9 mL e 20,9 mL. 
 Fez-se os seguintes cálculos para 
determinar a concentração do tiossulfato de sódio 
padronizado: 
𝑀 = 𝑚𝑜𝑙 ×V(L)
𝑚 𝑀 =
4,904
249×1
 𝑀 = 0,0167
𝑚𝑜𝑙
𝐿
 
𝑀 = 𝑚𝑜𝑙 ×V(L)
𝑚 𝑀 =
49,64
248×2
 𝑀 = 0,10
𝑚𝑜𝑙
𝐿
 
 
𝑀1×𝑉1 = 𝑀2×𝑉2 
0,0167 × 20 = 𝑀2 × 21 
𝑀2 = 0,0159
𝑚𝑜𝑙
𝐿
 
𝑀1×𝑉1 = 𝑀2×𝑉2 
0,0167 × 20,9 = 𝑀2 × 21 
𝑀2 = 0,0159
𝑚𝑜𝑙
𝐿
 
𝑀1×𝑉1 = 𝑀2×𝑉2 
0,0167 × 20,9 = 𝑀2 × 21 
𝑀2 = 0,0159
𝑚𝑜𝑙
𝐿
 
 
𝑀é𝑑𝑖𝑎 = 0,0159 ± 0 
 
1 mol K2Cr2O7 ---------- 3 mol I2 
0,0159 mol/L --------------------x 
X= 0,0477 mol/L de I2 
 
1 mol I2 ------------- 2 mol Na2S2O3 
0,0477 mol/L ---------------------- x 
X= 0,0954 mol/L de Na2S2O3 
 
 Na determinação de cloro-ativo na água 
sanitária, foi utilizado o mesmo método descrito 
anteriormente. 
NaClO + H++ 2Cl-→ Cl2 + NaCl + H2O 
NaClO + 2KI + 2CH3COOH → NaCl + H2O + 
CH3COOK + I2 
I2 + 2Na2S2O3 → Na2S4O6 + 2NaI 
 Nesta titulação, os volumes gastos da 
bureta foram de 17,8 mL, 17,4 mL e 17,1 mL. 
 Fez-se os seguintes cálculos para 
determinar a concentração de cloro ativo na água 
sanitária: 
𝑁 = 𝑀 × 𝑉(𝐿) 
𝑁 = 0,10 × 0,0178 
𝑁 = 1,78 × 10-3 mol 
𝑁 = 𝑀 × 𝑉(𝐿) 
𝑁 = 0,10 × 0,0174 
𝑁 = 1,74 × 10-3 mol 
𝑁 = 𝑀 × 𝑉(𝐿) 
𝑁 = 0,10 × 0,0171 
𝑁 = 1,71 × 10-3 mol 
 
1 mol NaClO --------- 2 mol Na2S2O3 
x----------------------- 1,78x10-3 mol 
x= 8,9x10-4 mol 
1 mol NaClO --------- 2 mol Na2S2O3 
x----------------------- 1,74x10-3 mol 
x= 8,7x10-4 mol 
1 mol NaClO --------- 2 mol Na2S2O3 
x----------------------- 1,71x10-3 mol 
x= 8,55x10-4 mol 
 
𝑁 =
𝑚
𝑚𝑜𝑙
 8,9 × 10-4 =
𝑚
71
 𝑚 = 0,06319 𝑔 
 
𝑁 =
𝑚
𝑚𝑜𝑙
 8,7 × 10-4 =
𝑚
71
 𝑚 = 0,06177 𝑔 
 
Universidade do Sul de Santa Catarina Data: 20/11/18 
𝑁 =
𝑚
𝑚𝑜𝑙
 8,55 × 10-4 =
𝑚
71
 𝑚 = 0,06071 𝑔 
 
0,06319 g ------25 mL 
x----------- 100 mL 
x= 0,2528 x 10 = 2,55% 
 
0,06177 g ------25 mL 
x----------- 100 mL 
x= 0,2470 x 10 = 2,47% 
 
0,06071 g ------25 mL 
x----------- 100 mL 
x= 0,2428 x 10 = 2,43% 
 
𝑀é𝑑𝑖𝑎 = 2,48% ± 0,0611 
 O valor encontrado de cloro ativo na água 
sanitária é muito próximo do que é determinado 
pela ANVISA (2009), a qual diz que deveria conter 
entre 2,0 a 2,5% de cloro ativo. 
 
 Para a padronização do permanganato de 
potássio, foi utilizado o método de 
permanganimetria. Onde uma solução contendo 
oxalato de sódio e ácido sulfúrico 1:3 a quente 
(~60ºC), foi titulada com permanganato de 
potássio. 
2KMnO4 + 8H2SO4 + 5Na2C2O4 → 5Na2SO4 + 
K2SO4 + 2MnSO4 + 10CO2 + 8H2O 
 Como o permanganato de potássio 
(poderoso agente oxidante) é um reagente auto 
indicador, não foi adicionado nenhum outro 
indicador à solução. Durante a titulação a adição 
das primeiras gotas de permanganato imprimiu 
coloração rosa visível que levou alguns segundos 
para desaparecer, então foi prosseguindo a 
titulação até obter cor rosa por pelo menos 30 
segundos. Esta reação de oxirredução ocorreu 
em meio ácido, devido ao ácido sulfúrico na 
solução. Então, o MnO4 foi reduzido a Mn2+. A 
reação é feita em meio ácido, por apresentar maior 
potencial neste meio, em que é bem maior o 
número de redutores a serem titulados, e por 
formarem-se íons manganês (I) incolores que 
facilitam à determinação do ponto final, do que nos 
meios alcalino e neutro. Nesta reação há a 
oxidação do oxalato pelo permanganato. 
 Os volumes de KMnO4 usados nas 
titulações para atingir o ponto de equivalência 
foram de 21 mL, 21,9 mL e 21 mL. Fez-se os 
seguintes cálculos para a padronização do 
permanganato de potássio: 
𝑀1×𝑉1 = 𝑀2×𝑉2 
0,05 × 20 = 𝑀2 × 21 
𝑀2 = 0,0476
𝑚𝑜𝑙
𝐿
 
𝑀1×𝑉1 = 𝑀2×𝑉2 
0,05 × 20 = 𝑀2 × 21,9 
𝑀2 = 0,0457
𝑚𝑜𝑙
𝐿
 
𝑀1×𝑉1 = 𝑀2×𝑉2 
0,05 × 20 = 𝑀2 × 21 
𝑀2 = 0,0476
𝑚𝑜𝑙
𝐿
 
 
2 mol KMnO4 ------------ 5 mol Na2C2O4 
x-------------------------- 0,0476 mol/L 
x= 0,01904 mol/L 
 
2 mol KMnO4 ------------ 5 mol Na2C2O4 
x-------------------------- 0,0476 mol/L 
x= 0,01904 mol/L 
 
2 mol KMnO4 ------------ 5 mol Na2C2O4 
x-------------------------- 0,0457 mol/L 
x= 0,01828 mol/L 
 
𝑀é𝑑𝑖𝑎: 0,0188 𝑚𝑜𝑙/𝐿 ± 4,3877 × 10-4 
 
 Na determinação de peróxido de 
hidrogênio em alvejante, foi utilizado o mesmo 
método de permanganimetria. 
2KMnO4 + 3H2SO4 + 5H2O2 → K2SO4 + 
2MnSO4 + 5O2 + 8H2O 
 Nesta titulação o volume gasto da bureta 
foram de 30,5 mL, 30,4 mL e 30,5 mL. Fez-se os 
seguintes cálculos: 
𝑁 = 𝑀 × 𝑉(𝐿) 
𝑁 = 0,01828 × 0,0305 
𝑁 = 5,575 × 10-4 mol 
 
𝑁 = 𝑀 × 𝑉(𝐿) 
𝑁 = 0,01828 × 0,0304 
𝑁 = 5,557 × 10-4 mol 
 
𝑁 = 𝑀 × 𝑉(𝐿) 
𝑁 = 0,01828 × 0,0305 
𝑁 = 5,575 × 10-4 mol 
 
2 mol KMnO4----------- 5H2O2 
5,575× 10-4 mol -------------x 
X= 1,3936× 10-3 mol 
 
Universidade do Sul de Santa Catarina Data: 20/11/18 
2 mol KMnO4----------- 5H2O2 
5,557× 10-4 mol -------------x 
X= 1,3893× 10-3 mol 
 
2 mol KMnO4----------- 5H2O2 
5,575× 10-4 mol -------------x 
X= 1,3936× 10-3 mol 
 
𝑁 =
𝑚
𝑚𝑜𝑙
 1,3936 × 10-3 =
𝑚
34
 𝑚 = 0,0474𝑔 
 
𝑁 =
𝑚
𝑚𝑜𝑙
 1,3893 × 10-3 =
𝑚
34
 𝑚 = 0,0472𝑔 
 
𝑁 =
𝑚
𝑚𝑜𝑙
 1,3936 × 10-3 =
𝑚
34
 𝑚 = 0,0474𝑔 
 
0,0474g ------- 1 mL 
x--------------- 100 mL 
x= 4,74% 
 
0,0472g ------- 1 mL 
x--------------- 100 mL 
x= 4,72% 
 
0,0474g ------- 1 mL 
x--------------- 100 mL 
x= 4,74% 
 
𝑀é𝑑𝑖𝑎: 4,73% ± 0,0115 
 
 A média dos valores para o peróxido de 
hidrogênio no alvejante foi de 4,73%. Segundo 
VOGEL et.al. (2002), o peróxido de hidrogênio é 
normalmente encontrado em soluções que contêm 
cerca de 6%, 12% ou 30% de peróxido de 
hidrogênio em água, conhecidas como soluções 
de peróxido de hidrogênio a 20 volumes, 40 
volumes e 100 volumes, respectivamente. Esta 
terminologia baseia-se no volume de oxigênio 
liberado quando a solução é decomposta por 
aquecimento até ebulição. Nestas condições, 1mL 
de peróxido de hidrogênio a 100 volumes libera100mL de oxigênio na temperatura e pressão 
normais. 
Referências 
AGÊNCIA NACIONAL DE VIGILÂNCIA 
SANITÁRIA – ANVISA. Saneantes. 2009. 
Disponível em: 
<http://www.anvisa.gov.br/saneantes/conceito.ht
m>. Acesso em: 17/11/2018. 
 
VOGEL, A. I.; MENDHAM, J.; DENNEY, R. C.; 
BARNES, J. D.; THOMAS, M. J. K. Análise 
Química Quantitativa. 6ª. Edição. Rio de Janeiro: 
LTC, 2002.

Mais conteúdos dessa disciplina