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Universidade do Sul de Santa Catarina Data: 20/11/18 Volumetria de Óxido-Redução Alexandra Petry (IC)1, Daniela Borges Gonçalves (IC)2, Kelly Cristina Caetano (IC)3, Tatiane Silva de Oliveira (IC)4, Vinícios Pinheiro Fernandes (IC)5, Daiana Cardoso de Oliveira (PS)6 Palavras chave: cloro ativo, iodometria, permanganimetria, peróxido de hidrogênio. Resultados e Discussões Para a padronização do Na2S2O3 foi utilizado o método iodométrico, onde foi realizada uma titulação com tiossulfato de sódio sobre uma solução contendo iodeto de potássio, dicromato de potássio e ácido sulfúrico concentrado. K2Cr2O7 + 6KI + 7H2SO4 3I2 + 4K2SO4 + Cr2(SO4)3 + 7H2O I2 + 2Na2S2O3 Na2S4O6 + 2NaI O dicromato de potássio (agente oxidante), que é usado apenas em solução ácida, motivo pelo qual adicionou-se ácido sulfúrico à solução, foi adicionado na solução por que é rapidamente reduzido, na temperatura normal, a um sal de cromo (III). Assim, o dicromato de potássio foi tratado com iodeto de potássio, onde o iodo foi liberado, sendo então titulado com o agente redutor tiossulfato de sódio, formando a coloração amarelo claro. Então foi adicionado indicador amido, que reagiu com o iodo formando um complexo azul escuro, ao final da titulação, a solução ficou transparente, indicando que todo e iodo e o tiossulfato se oxido-reduziram. Os volumes gastos nesta titulação foram de 21 mL, 20, 9 mL e 20,9 mL. Fez-se os seguintes cálculos para determinar a concentração do tiossulfato de sódio padronizado: 𝑀 = 𝑚𝑜𝑙 ×V(L) 𝑚 𝑀 = 4,904 249×1 𝑀 = 0,0167 𝑚𝑜𝑙 𝐿 𝑀 = 𝑚𝑜𝑙 ×V(L) 𝑚 𝑀 = 49,64 248×2 𝑀 = 0,10 𝑚𝑜𝑙 𝐿 𝑀1×𝑉1 = 𝑀2×𝑉2 0,0167 × 20 = 𝑀2 × 21 𝑀2 = 0,0159 𝑚𝑜𝑙 𝐿 𝑀1×𝑉1 = 𝑀2×𝑉2 0,0167 × 20,9 = 𝑀2 × 21 𝑀2 = 0,0159 𝑚𝑜𝑙 𝐿 𝑀1×𝑉1 = 𝑀2×𝑉2 0,0167 × 20,9 = 𝑀2 × 21 𝑀2 = 0,0159 𝑚𝑜𝑙 𝐿 𝑀é𝑑𝑖𝑎 = 0,0159 ± 0 1 mol K2Cr2O7 ---------- 3 mol I2 0,0159 mol/L --------------------x X= 0,0477 mol/L de I2 1 mol I2 ------------- 2 mol Na2S2O3 0,0477 mol/L ---------------------- x X= 0,0954 mol/L de Na2S2O3 Na determinação de cloro-ativo na água sanitária, foi utilizado o mesmo método descrito anteriormente. NaClO + H++ 2Cl-→ Cl2 + NaCl + H2O NaClO + 2KI + 2CH3COOH → NaCl + H2O + CH3COOK + I2 I2 + 2Na2S2O3 → Na2S4O6 + 2NaI Nesta titulação, os volumes gastos da bureta foram de 17,8 mL, 17,4 mL e 17,1 mL. Fez-se os seguintes cálculos para determinar a concentração de cloro ativo na água sanitária: 𝑁 = 𝑀 × 𝑉(𝐿) 𝑁 = 0,10 × 0,0178 𝑁 = 1,78 × 10-3 mol 𝑁 = 𝑀 × 𝑉(𝐿) 𝑁 = 0,10 × 0,0174 𝑁 = 1,74 × 10-3 mol 𝑁 = 𝑀 × 𝑉(𝐿) 𝑁 = 0,10 × 0,0171 𝑁 = 1,71 × 10-3 mol 1 mol NaClO --------- 2 mol Na2S2O3 x----------------------- 1,78x10-3 mol x= 8,9x10-4 mol 1 mol NaClO --------- 2 mol Na2S2O3 x----------------------- 1,74x10-3 mol x= 8,7x10-4 mol 1 mol NaClO --------- 2 mol Na2S2O3 x----------------------- 1,71x10-3 mol x= 8,55x10-4 mol 𝑁 = 𝑚 𝑚𝑜𝑙 8,9 × 10-4 = 𝑚 71 𝑚 = 0,06319 𝑔 𝑁 = 𝑚 𝑚𝑜𝑙 8,7 × 10-4 = 𝑚 71 𝑚 = 0,06177 𝑔 Universidade do Sul de Santa Catarina Data: 20/11/18 𝑁 = 𝑚 𝑚𝑜𝑙 8,55 × 10-4 = 𝑚 71 𝑚 = 0,06071 𝑔 0,06319 g ------25 mL x----------- 100 mL x= 0,2528 x 10 = 2,55% 0,06177 g ------25 mL x----------- 100 mL x= 0,2470 x 10 = 2,47% 0,06071 g ------25 mL x----------- 100 mL x= 0,2428 x 10 = 2,43% 𝑀é𝑑𝑖𝑎 = 2,48% ± 0,0611 O valor encontrado de cloro ativo na água sanitária é muito próximo do que é determinado pela ANVISA (2009), a qual diz que deveria conter entre 2,0 a 2,5% de cloro ativo. Para a padronização do permanganato de potássio, foi utilizado o método de permanganimetria. Onde uma solução contendo oxalato de sódio e ácido sulfúrico 1:3 a quente (~60ºC), foi titulada com permanganato de potássio. 2KMnO4 + 8H2SO4 + 5Na2C2O4 → 5Na2SO4 + K2SO4 + 2MnSO4 + 10CO2 + 8H2O Como o permanganato de potássio (poderoso agente oxidante) é um reagente auto indicador, não foi adicionado nenhum outro indicador à solução. Durante a titulação a adição das primeiras gotas de permanganato imprimiu coloração rosa visível que levou alguns segundos para desaparecer, então foi prosseguindo a titulação até obter cor rosa por pelo menos 30 segundos. Esta reação de oxirredução ocorreu em meio ácido, devido ao ácido sulfúrico na solução. Então, o MnO4 foi reduzido a Mn2+. A reação é feita em meio ácido, por apresentar maior potencial neste meio, em que é bem maior o número de redutores a serem titulados, e por formarem-se íons manganês (I) incolores que facilitam à determinação do ponto final, do que nos meios alcalino e neutro. Nesta reação há a oxidação do oxalato pelo permanganato. Os volumes de KMnO4 usados nas titulações para atingir o ponto de equivalência foram de 21 mL, 21,9 mL e 21 mL. Fez-se os seguintes cálculos para a padronização do permanganato de potássio: 𝑀1×𝑉1 = 𝑀2×𝑉2 0,05 × 20 = 𝑀2 × 21 𝑀2 = 0,0476 𝑚𝑜𝑙 𝐿 𝑀1×𝑉1 = 𝑀2×𝑉2 0,05 × 20 = 𝑀2 × 21,9 𝑀2 = 0,0457 𝑚𝑜𝑙 𝐿 𝑀1×𝑉1 = 𝑀2×𝑉2 0,05 × 20 = 𝑀2 × 21 𝑀2 = 0,0476 𝑚𝑜𝑙 𝐿 2 mol KMnO4 ------------ 5 mol Na2C2O4 x-------------------------- 0,0476 mol/L x= 0,01904 mol/L 2 mol KMnO4 ------------ 5 mol Na2C2O4 x-------------------------- 0,0476 mol/L x= 0,01904 mol/L 2 mol KMnO4 ------------ 5 mol Na2C2O4 x-------------------------- 0,0457 mol/L x= 0,01828 mol/L 𝑀é𝑑𝑖𝑎: 0,0188 𝑚𝑜𝑙/𝐿 ± 4,3877 × 10-4 Na determinação de peróxido de hidrogênio em alvejante, foi utilizado o mesmo método de permanganimetria. 2KMnO4 + 3H2SO4 + 5H2O2 → K2SO4 + 2MnSO4 + 5O2 + 8H2O Nesta titulação o volume gasto da bureta foram de 30,5 mL, 30,4 mL e 30,5 mL. Fez-se os seguintes cálculos: 𝑁 = 𝑀 × 𝑉(𝐿) 𝑁 = 0,01828 × 0,0305 𝑁 = 5,575 × 10-4 mol 𝑁 = 𝑀 × 𝑉(𝐿) 𝑁 = 0,01828 × 0,0304 𝑁 = 5,557 × 10-4 mol 𝑁 = 𝑀 × 𝑉(𝐿) 𝑁 = 0,01828 × 0,0305 𝑁 = 5,575 × 10-4 mol 2 mol KMnO4----------- 5H2O2 5,575× 10-4 mol -------------x X= 1,3936× 10-3 mol Universidade do Sul de Santa Catarina Data: 20/11/18 2 mol KMnO4----------- 5H2O2 5,557× 10-4 mol -------------x X= 1,3893× 10-3 mol 2 mol KMnO4----------- 5H2O2 5,575× 10-4 mol -------------x X= 1,3936× 10-3 mol 𝑁 = 𝑚 𝑚𝑜𝑙 1,3936 × 10-3 = 𝑚 34 𝑚 = 0,0474𝑔 𝑁 = 𝑚 𝑚𝑜𝑙 1,3893 × 10-3 = 𝑚 34 𝑚 = 0,0472𝑔 𝑁 = 𝑚 𝑚𝑜𝑙 1,3936 × 10-3 = 𝑚 34 𝑚 = 0,0474𝑔 0,0474g ------- 1 mL x--------------- 100 mL x= 4,74% 0,0472g ------- 1 mL x--------------- 100 mL x= 4,72% 0,0474g ------- 1 mL x--------------- 100 mL x= 4,74% 𝑀é𝑑𝑖𝑎: 4,73% ± 0,0115 A média dos valores para o peróxido de hidrogênio no alvejante foi de 4,73%. Segundo VOGEL et.al. (2002), o peróxido de hidrogênio é normalmente encontrado em soluções que contêm cerca de 6%, 12% ou 30% de peróxido de hidrogênio em água, conhecidas como soluções de peróxido de hidrogênio a 20 volumes, 40 volumes e 100 volumes, respectivamente. Esta terminologia baseia-se no volume de oxigênio liberado quando a solução é decomposta por aquecimento até ebulição. Nestas condições, 1mL de peróxido de hidrogênio a 100 volumes libera100mL de oxigênio na temperatura e pressão normais. Referências AGÊNCIA NACIONAL DE VIGILÂNCIA SANITÁRIA – ANVISA. Saneantes. 2009. Disponível em: <http://www.anvisa.gov.br/saneantes/conceito.ht m>. Acesso em: 17/11/2018. VOGEL, A. I.; MENDHAM, J.; DENNEY, R. C.; BARNES, J. D.; THOMAS, M. J. K. Análise Química Quantitativa. 6ª. Edição. Rio de Janeiro: LTC, 2002.