Apostila Química Quantitativa Experimental

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Universidade Federal de Goiás 
Instituto de Química 
 
 
 
 
 
 
 
Apostila de Química Analítica Quantitativa 
Experimental 
 
 
 
 
Professores: Dra. Gabriela Duarte 
 Dra. Lívia Sgobbi 
 
 
 
 
 
 
 
 
Goiânia, GO 
 
Março/2019
2 
 
 
Curso: Química - Disciplina: Química Analítica Quantitativa Experimental – 2019/1 
Profa. Gabriela R. M. Duarte Chts: 64 
Ementa: 
Pesagem em balança analítica; Aferição de Aparelhos Volumétricos; Preparo e padronização 
de soluções ácidas e básicas; Análise Gravimétrica; Volumetria de Neutralização; Volumetria 
de Precipitação (Métodos de Mohr, Fajans e Volhard). Volumetria de Complexação; 
Volumetria de Oxi-redução. 
 
CRONOGRAMA DE AULAS PRÁTICAS 
Nº Data Assunto 
1. 13/03 Normas de segurança em laboratório e manuseio de material 
volumétrico 
2. 20/03 Gravimetria – Determinação de Níquel em uma liga metálica 
3. 27/03 Estatística Aplicada a Química Analítica 
4. 03/04 Aferição de aparelhos volumétricos 
5. 10/04 Preparo da solução de HCl 0,50 mol/L 
Preparo da solução de NaOH 0,150 mol/L 
6. 17/04 Padronização da solução de NaOH 0,150 mol/L 
Volumetria Ácido-Base. Dosagem do ácido acético em vinagre 
comercial 
7. 24/04 Volumetria Ácido-Base – Dosagem do AAS em analgésicos 
8. 08/05 Espaço das Profissões 
9. 15/05 Volumetria Ácido-Base – Dosagem do teor de Mg(OH)2 em leite de 
magnésia 
10. 22/05 1ª Prova Escrita e Prática 
11. 29/05 Volumetria de Precipitação – Métodos de Mohr e Fajans (Cl- em soro 
fisiológico) 
12. 05/06 Volumetria de Precipitação – Método de Volhard (cloreto em soro 
fisiológico e em salmoura) 
13. 12/06 Volumetria complexação - Dosagem de Ca2+ e Mg2+ em pastilhas 
anti-ácidas 
14. 19/06 Volumetria Redox – Dosagem de H2O2 em água oxigenada comercial 
15. 26/06 Volumetria Redox- Dosagem do teor de cloro em água sanitária 
16. 03/07 2ª Prova Escrita e Prática 
17. 10/07 Entrega de notas 
 
 
 
 
 
 
3 
 
REDAÇÃO CIENTÍFICA: RELATÓRIO 
 Um texto científico deve conter no mínimo as seguintes partes: INTRODUÇÃO, OBJETIVO, 
DESENVOLVIMENTO e CONCLUSÃO. O relato por escrito, de forma ordenada e minuciosa daquilo que 
se observou no laboratório durante o experimento é denominado RELATÓRIO. Tratando-se de um 
relatório de uma disciplina experimental aconselhamos compô-lo de forma a conter os seguintes 
tópicos: 
 
Título: uma frase sucinta, indicando a ideia principal do experimento. 
Resumo: um texto de cinco linhas, no máximo, resumindo o experimento efetuado, os resultados 
obtidos e as conclusões a que se chegou. 
Introdução: um texto, apresentando a relevância do experimento, um resumo da teoria em que ele se 
baseia e os objetivos a que se pretende chegar. 
Objetivo: um texto curto e direto descrevendo qual o objetivo do experimento realizado. Determinar o 
que? Em que tipo de amostra? Usando qual metodologia? 
Parte experimental: um texto, descrevendo a metodologia empregada para a realização do 
experimento. Geralmente é subdividido em duas partes: Materiais e reagentes: um texto, 
apresentando a lista de materiais e reagentes utilizados no experimento, especificando o fabricante e o 
modelo de cada equipamento, assim como a procedência e o grau de pureza dos reagentes utilizados; 
Procedimento: um texto, descrevendo de forma detalhada e ordenada as etapas necessárias à 
realização do experimento. 
Resultados e discussões: um texto, apresentando resultados na forma de dados coletados em 
laboratório e outros resultados, que possam ser calculados a partir dos coletados em laboratório. Todos 
os resultados devem ser apresentados na forma de tabelas, gráficos, esquemas, diagramas, imagens 
fotográficas ou outras figuras. A seguir, apresenta-se uma discussão concisa e objetiva dos resultados, 
a partir das teorias e conhecimentos científicos prévios sobre o assunto, de modo a se chegar a 
conclusões. 
Conclusão: um texto, apresentando uma síntese sobre as conclusões alcançadas. Enumeram-se os 
resultados mais significativos do trabalho. Não se deve apresentar nenhuma conclusão que não seja 
fruto da discussão. 
Referências: Livros, artigos científicos e documentos citados no relatório devem ser indicados a cada 
vez que forem utilizados. Recomenda-se a formatação das referências segundo norma da Associação 
Brasileira de Normas Técnicas (ABNT). 
 
4 
 
ORIENTAÇÕES DE SEGURANÇA 
 
1. Regras e segurança no laboratório 
Laboratórios de química são lugares de trabalho que necessariamente não são 
perigosos, porém são considerados áreas de risco que podem trazer diversos problemas 
para a saúde dos usuários caso não haja o devido cuidado. Deve-se então utilizar normas 
de conduta para assegurar a integridade das pessoas, instalações e equipamentos. 
Um laboratório bem organizado e bem gerenciado, representa risco mínimo a 
segurança e a saúde de quem os utiliza. Por isso, é importante que todas as pessoas que 
trabalham neste ambiente tenham uma noção clara dos riscos existentes e de como 
minimizá-los. 
As normas gerais de segurança que serão apresentadas aqui devem ser 
compreendidas e seguidas por todos (estudantes, docentes e técnicos) para tornarem seu 
trabalho no laboratório o mais seguro possível, a fim de evitar lesões para si e para os 
outros ao seu redor. 
Desta forma, qualquer pessoa que não seguir as Normas de Segurança está sujeita 
as seguintes medidas disciplinares: 
1. Impedimento de participar de aula prática pelo professor da disciplina; 
2. Advertência verbal pela Administração do IQ; 
3. Advertência escrita pela Administração do IQ. 
 
Nunca é demais repetir: O MELHOR COMBATE AOS ACIDENTES É A PREVENÇÃO. 
 
1.1. Normas de segurança pessoal 
• Usar óculos de segurança, exceto quando a remoção for autorizada pelo professor ou 
técnico. 
• Usar protetor facial quando solicitado pelo professor ou técnicos. 
• Usar luvas ao manipular reagente perigoso ou tóxico. 
• Usar jaleco fechado com manga longa, preferencialmente, de algodão. 
• Usar calçado fechado que cubra completamente os pés e o calcanhar, bem como calça 
comprida jeans ou de algodão. 
• Usar cabelos presos. 
• Remover adereços tais como: brincos e colares longos, anéis e pulseiras. 
• Não comer ou beber no laboratório. 
• Não usar fones de ouvido. 
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• Não deixar livros, bolsas, agasalhos sobre as bancadas e locais de circulação. 
• Não usar lentes de contato. 
• Lavar as mãos antes de sair do laboratório. 
• Informar ao professor ou técnico de laboratório de qualquer acidente. 
 
1.2. Normas de segurança química 
• Certificar-se de que todos os produtos químicos estão claramente rotulados com o nome 
da substância, a concentração, a data e o nome do responsável. 
• Considerar todos os produtos químicos como perigosos. 
• Não expor solventes orgânicos à faísca elétrica ou à chama, pois estes são inflamáveis. 
SE NÃO HOUVER INDICAÇÃO NOS FRASCOS, ASSUMA QUE TODOS OS 
SOLVENTES ORGÂNICOS SÃO INFLAMÁVEIS. 
• Não levar à boca e não permitir que nenhum produtos químicos (sólidos, líquidos ou 
gasosos) entre em contato com sua pele, pois podem ser tóxicos, venenosos ou 
corrosivos. 
• Nunca pipetar com a boca. Utilizar a pera de sucção (também conhecida como pipetador 
de três vias). 
• Ser cuidadoso ao realizar procedimentos de transferência, destilação e aquecimento de 
líquidos. 
• Não devolver os produtos químicos usados ao recipiente de estoque, ao menos, que seja 
orientado pelo professor ou técnico. 
• Nunca aquecer um sistema fechado – o mesmo atuará como uma BOMBA!• Nunca adicionar água em ácido concentrado. Sempre despejar lentamente o ácido sobre 
a água. 
• Manter e manipular ácidos e bases concentrados, bem como substâncias voláteis e 
inflamáveis somente dentro da câmara de exaustão (Capela) com o sistema de exaustão 
ligado. 
• Realizar procedimentos que liberam gases ou produzem aerossóis dentro da Capela. 
• Ao aquecer tubos de ensaio contendo substâncias químicas, manter a extremidade 
aberta do tubo na direção oposta ao seu rosto e aos das demais pessoas. 
 
1.3. Outras orientações de segurança 
Professor e técnico: 
• Certificar-se de que os corredores, os chuveiros de segurança e as portas não estão 
obstruídos. 
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• Certificar-se que todas as orientações de segurança sobre o experimento foram 
fornecidas e compreendidas pelos alunos. 
 
Aluno: 
• Certificar-se de estar familiarizado com todas as informações de segurança que lhes 
foram fornecidas sobre cada experimento antes de iniciá-lo. 
• Perguntar ao professor ou ao técnico de laboratório caso você não tenha certeza de 
como realizar o experimento de forma segura. 
• Informar o professor ou o técnico de laboratório caso um equipamento falhe durante o 
uso. Nunca tentar consertar o problema sozinho. 
• Informar imediatamente o professor ou técnico de laboratório quando houver 
derramamento de reagentes para que a limpeza seja feita de forma adequada. 
• Descartar os resíduos gerados no experimento conforme as instruções fornecidas no 
Manual de Laboratório da disciplina ou informadas pelo professor ou técnico de 
laboratório. 
• Deixar todas as vidrarias, equipamentos e ferramentas limpos assim como foram 
encontrados. 
 
1.4. Comportamento de risco 
• Remover produtos químicos ou equipamentos do laboratório sem autorização do 
professor ou técnico de laboratório. 
• Realizar experimentos sem a presença ou autorização do professor ou técnico de 
laboratório. 
• Deixar experimentos sem vigilância durante o andamento. 
• Trabalhar fora do horário da aula, exceto em circunstâncias excepcionais com prévia 
autorização do professor ou técnico de laboratório. 
• Fazer brincadeiras dentro do laboratório. 
• Utilizar vidraria quebrada ou equipamentos danificados. 
• Realizar experimentos de forma acelerada. 
• Se sentir muito seguro e subestimar as normas de segurança. 
• Não utilizar os Equipamentos de Proteção Individual (EPI) e Equipamentos de Proteção 
Individual (EPC) obrigatórios. 
• Adaptar equipamentos inadequados ao procedimento. 
 
2. Informações de segurança de produtos químicos 
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 As informações de perigo de qualquer produto químico devem ser conhecidas 
anteriormente à sua manipulação no laboratório. Tais informação são sistematizados pelo 
Sistema Globalmente Harmonizado de Classificação e Rotulagem de Produtos Químicos 
(GHS) e normatizadas pela Associação Brasileira de Normas Técnicas (ABNT), norma 
ABNT-NBR 14725, que traz orientações por meio de palavras de advertência, frases de 
perigo, frases de precaução e pictogramas padronizados, a serem utilizados mundialmente 
nos rótulos e nas Fichas de Informação de Segurança de Produtos Químicos (FISPQ ou 
MSDS/SDS do inglês, Material Safety Data Sheet). 
A FISPQ é um instrumento de comunicação dos perigos e possíveis riscos de um 
produto químico, levando em consideração o seu uso previsto. Essas fichas devem ser 
consultadas anteriormente ao uso, armazenamento ou transporte de qualquer produto 
químico e são encontradas nos sites de empresas que fabricam, transportam e armazenam 
produtos químicos como, por exemplo, os disponíveis no site da CISSP-IQ, 
www.cissp.quimica.ufg.br. 
Além disso, os perigos associados aos produtos químicos devem ser informados no 
rótulo do produto, por meio de seus pictogramas de perigo, normatizado pela ABNT-NBR 
14725. O desenho e a modulação destes pictogramas devem ser elaborados conforme a 
ABNT-NBR 7500. Os pictogramas de alerta de perigo mais comuns em rótulos de produtos 
químicos e suas interpretações estão no quadro a seguir: 
 
Pictograma Classe de Perigo 
 
Explosivo; Auto-reativo; Peróxido orgânico. 
 
Gás sob pressão. 
 
Inflamável; Auto-reativo; Pirofórico; Auto-
aquecimento; Emite gás inflamável; Peróxido 
orgânico. 
 
Oxidante. 
 
Corrosivo à pele; Causa danos severos aos 
olhos; Corrosivo aos metais. 
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Tóxico agudo (severo) 
 
Irritação da pele e dos olhos; Sensibilizante da 
pele; Tóxico a órgão alvo específico (única 
exposição); Tóxico agudo (prejudicial); 
Prejudicial à camada de ozônio. 
 
Carcinogênico; Sensibilizante respiratório; Tóxico 
reprodutivo; Tóxico a órgão alvo específico 
(exposições repetidas); Mutagênico a células 
germinativas; Perigo por aspiração. 
 
Tóxico à vida aquática (agudo); Tóxico à vida 
aquática (crônico). 
Adaptado de: Quim. Nova, Vol. 40, No. 3, 353-361, 2017 
 
 
3. Procedimentos em caso de acidentes no laboratório 
Qualquer acidente, por menor que seja, deve ser informado ao professor ou técnico 
de laboratório. A Comissão de Saúde e Segurança do Servidor Público do Instituto de 
Química (CISSP-IQ) deve ser notificada logo após o ocorrido por meio do formulário 
disponível na site www.cissp.quimica.ufg.br, ou pelo canal de comunicação da CISSP-IQ no 
campo FALE CONOSCO. A notificação de acidentes é importante para que a comissão 
possa melhor identificar as situações de risco e propor iniciativas à comunidade do IQ que 
possam eliminar ou minimizar tais riscos. 
A seguir, estão descritos procedimentos básicos em caso de acidentes com produtos 
químicos e queimaduras, bem como informações sobre procedimentos em caso de incêndio. 
 
3.1. Acidente com produto químico ou queimadoras 
Em caso de qualquer tipo de acidente que ocorra contato com produto químico ou 
queimadura, a recomendação é lavar imediatamente o local atingido com água corrente em 
abundância durante cinco minutos. Se necessário, use o chuveiro ou lava olhos de 
emergência. Em seguida, encaminhar imediatamente o acidentado ao serviço médico. 
 
3.2. Princípio de Incêndio 
• Instruir alguém para chamar o corpo de bombeiros. Evacue o laboratório e solicite a 
uma pessoa para contatar os serviços de emergência assim que ela sair com segurança. 
9 
 
Mesmo que você seja capaz de extinguir o incêndio, é importante que o corpo de 
bombeiros seja acionado no caso de algum imprevisto. 
• Localizar os extintores de incêndio mais próximo. No IQ, os extintores estão 
localizados nos corredores. 
• Localizar uma saída de emergência. Antes de usar o extintor para apagar um incêndio, 
procure a saída mais próxima e posicione-se com as costas viradas na direção dela. 
Dessa forma, será possível escapar mais rápido no caso de uma emergência. 
• Trabalhe com extintor a uma distância segura das chamas. Antes de descarregar o 
extintor, posicione-se de modo que você fique a uma distância de 2 m a 3 m na chama. 
• Utilizar sempre o extintor de pó-químico. Nunca utilize água. 
 
4. Bibliografia 
Leila K. Uema e Marcela G. Ribeiro, Pictogramas do GHS e sua aplicação como ferramenta 
de comunicação de perigos para estudantes de graduação, Quim. Nova, Vol. 40, No. 3, 
353-361, 2017. 
ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS. NBR 14725: Produtos químicos - 
Informações sobre segurança, saúde e meio ambiente Parte 2: Sistema de classificação 
de perigo. Rio de Janeiro, p. 98. 2009. 
ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS. NBR 14725: Produtos químicos - 
Informações sobre segurança, saúde e meio ambiente Parte 3: Rotulagem. Rio de 
Janeiro, p. 53. 2012. 
ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS. NBR 14725: Identificação para o 
transporte terrestre,manuseio, movimentação e armazenamento de produtos. Rio de 
Janeiro, p. 47. 2004. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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VIDRARIAS E EQUIPAMENTOS BÁSICOS DE LABORATÓRIO 
 
Tubo de ensaio Erlenmeyer béquer proveta balão
balão volumétrico
2
0
 m
L
pipeta volumétrica
e graduada
bureta funil de separação
funil de vidro e
 papel de filtro
funil de buchner frasco de kitazato gral e pistilo capsula de porcelana conexões
termômetro
Dean-stark
condensador reto
(Liebig)
condensador de bolas
(Allinh)
codensador de serpentina
(Grahan)
condensador de
Friedrich
coluna de vigreux
coluna
cromatográfica
suporte
universal
Dessecador
manta
aquecedora
chapa elétrica
c/ agitação
evaporador
rotativo
extrator de
soxhlet
bico de bunsen estufa
 
 
 
11 
 
AULA 01: MANUSEIO DE MATERIAL VOLUMÉTRICO 
 
Introdução 
 
Em Química Analítica é extremamente recomendável que o aluno tenha conhecimento 
sobre o manuseio correto de todos os materiais, principalmente os volumétricos. Este 
procedimento é de extrema importância para a execução de qualquer atividade analítica, pois 
a medida de volume é uma das principais fontes de erro experimental. 
Sendo a Química uma ciência de caráter também experimental, um dos procedimentos 
mais utilizados em laboratório é a medição. Medir significa determinar, com base em uma 
escala, a quantidade de alguma grandeza. Muitas vezes, a prática química não exige que sejam 
realizadas medidas precisas- isso acontece quando o caráter é qualitativo. Outras vezes, no 
entanto, é necessário saber com exatidão as quantidades (em massa ou volume) das 
substâncias que estamos utilizando. Para determinarmos a massa, utilizamos balanças que 
podem ser mais ou menos precisas. Para determinarmos volumes, utilizamos vários 
recipientes que nos ajudam a realizar medidas, também com diferentes níveis de precisão. 
O resultado de uma determinada atividade prática depende, muitas vezes, do grau de 
precisão com que foram realizadas as medidas. Por isso, é importante conhecer os recipientes 
volumétricos, saber manipulá-los de forma correta, estar ciente dos erros que podem 
acontecer, e procurar evitá-los. 
 
 Técnicas de leitura 
É necessário realizar a medição de volumes e das capacidades dos recipientes 
volumétricos com suficiente precisão. Erros nessas medições provocam resultados de análise 
incorretos, os quais devem ser evitados. Medir volumes de líquidos com qualquer um dos 
recipientes descritos significa comparar a superfície do líquido, denominada de menisco, 
Figura 1, como a escala do recipiente utilizado. Em consequência da tensão superficial na 
interface ar e líquido, essa interface pode ser côncava (maioria dos líquidos), ou convexa 
(mercúrio, por exemplo), Figura 2. 
Duas considerações devem ser feitas: 
1. Se o menisco for de uma superfície côncava, sua parte inferior deverá coincidir com 
a linha de aferição. Se for convexo, será considerada sua parte superior, Figura 3; 
2. Se o líquido for transparente, a parte inferior do menismo deverá coincidir com a 
linha de aferição. Se não for, será considerada sua parte superior. Outra técnica importante é a 
paralaxe, aonde deve ser observada a posição do olho do observador, Figura 4 . Esse deverá 
estar sempre no mesmo nível da marca de aferição do recipiente. Caso isso não ocorra, haverá 
o erro de leitura, ou erro de paralaxe. Em todos os casos de trabalho com material 
volumétrico, é muito importante que ele esteja limpo. Qualquer sujeira aderida às paredes dos 
recipientes altera o resultado final da medição. 
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Figura 1. Menisco 
 
Figura 2. Meniscos côncavo e convexo 
 
 
Figura 3. Leitura do menisco 
 
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Figura 4. Paralaxe 
 
Técnicas para manuseio de vidraria: 
A Figura 5, mostra a maneira correta de manusear a bureta durante uma titulação (A) e 
também a técnica da meia gota (B). 
Observe atentamente a Figura 5 Cada aluno deverá tentar, ao menos uma vez, repetir 
ambos os processos apresentados nas Figuras 5A e 5B. O controle da torneira da bureta e a 
técnica da meia gota serão extremamente importantes nas atividades relacionadas às análises 
quantitativas. Por isso, é preciso adquirir prática desde o início do semestre. 
 
 
 
Figura 5 – Manuseio correto da bureta durante uma titulação (A) e técnica da meia gota 
(B). 
 
 
 
 
 
 
(A) (B) 
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Avaliação da precisão dos instrumentos volumétricos: 
 
Separe os seguintes materiais: Pipeta graduada e volumétrica de 10,0 mL; Pisseta com 
água destilada; Bureta de 25,00 mL; Termômetro; Proveta de 10 e 100 mL; Balão volumétrico 
de 100,0 mL. 
 
Procedimento experimental: 
 
1) Com o auxílio de uma pipeta volumétrica, transfira 10,0 mL para um béquer devidamente 
pesado. Repita o procedimento outras 2 vezes. Anote as massas referentes às alíquotas 
transferidas. 
2) Com o auxílio de uma pipeta graduada, transfira 10,0 mL para um béquer devidamente 
pesado. Repita o procedimento outras 2 vezes. Anote as massas referentes às alíquotas 
transferidas. 
3) Com o auxílio de uma proveta, transfira 10,0 mL para um béquer devidamente pesado. 
Repita o procedimento outras 2 vezes. Anote as massas referentes às alíquotas transferidas. 
4) Adicione um volume de 10 mL de água em um béquer devidamente pesado. Repita o 
procedimento outras 2 vezes e anote as massas referentes às alíquotas. 
5) Preencha uma bureta com água destilada. Em seguida, deixe escoar um volume de 10,00 
mL de água da bureta para um béquer devidamente pesado. Repita o procedimento outras 2 
vezes e anote as massas referentes às alíquotas. 
6) Com o auxílio de uma proveta, transfira 100,0 mL para um béquer devidamente pesado. 
Repita o procedimento outras 2 vezes. Anote as massas referentes às alíquotas transferidas. 
7) Adicione água em balão volumétrico de 100,0 mL, transfira este volume para um béquer 
devidamente pesado. Repita o procedimento outras 2 vezes. Anote as massas referentes às 
alíquotas transferidas. 
8) Meça a temperatura da água utilizando um termômetro. A partir da temperatura medida, 
calcule o volume correspondente aos valores (da massa) encontrados nos itens anteriores. Use 
a Tabela da página seguinte para encontrar o valor da densidade da água em função da 
temperatura. 
 
 
 
15 
 
QUESTÕES: 
1) Qual instrumento de medida de volume é mais sensível: o balão ou a proveta? Por 
quê? 
2) Cite três instrumentos de medida exata. 
3) Considerando a temperatura da água e os valores de densidade (da água) apresentados 
na página 19, o volume de água apresentado nas vidrarias corresponde ao valor 
verdadeiro? Quais as possíveis fontes de erro? 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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AULA 02 : Determinação Gravimétrica do Níquel 
 
Introdução 
 
Na análise gravimétrica, o constituinte a ser analisado é separado do restante da 
amostra sob a forma de uma fase pura, que é então pesada. A partir do peso desta fase pura, 
calcula-se o teor do constituinte que está sendo analisado. Esta técnica compreende quatro 
métodos distintos, dependendo do meio utilizado para se fazer a separação da fase pura : 
a) Gravimetria por precipitação química. 
b) Gravimetria de volatilização. 
c) Gravimetria de eletrodeposição. 
d) Gravimetria de extração. 
O método mais utilizado é a gravimetria por precipitação química. Neste método, o 
constituinte a ser analisado é isolado mediante a adição de um reagente específico, capaz de 
formar com aquele uma substância muito pouco solúvel e de composiçãoquímica bem 
definida. A substância precipitada é recolhida num cadinho filtrante, lavada, dessecada e 
posteriormente pesada. 
Um exemplo clássico do uso deste método é a determinação de níquel utilizando como 
agente precipitante a dimetilglioxima, num intervalo de pH entre 5 e 9. A dimetilglioxima é 
um composto orgânico bastante insolúvel em água e, por isso, é preparada como solução 
alcoólica a 1% (m/v). 
 
CH3
N OH
NHO
H3C
2 + Ni2+
H3C N
O
H3C N
O
Ni
CH3N
CH3N
O
O
H
H
+ 2 H+
 
 
O níquel desloca um próton de um dos grupos oxima (NOH) em cada molécula de 
dimetilglioxima e é complexado através dos pares de elétrons dos quatro nitrogênios. O 
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complexo formado (precipitado) é o dimetilglioximato de níquel, tem coloração vermelha e é 
facilmente filtrável. 
Os íons Fe3+, Al3+ e Cr3+ interferem neste procedimento através da precipitação de seus 
hidróxidos e devem ser removidos pela adição de citrato ou tartarato que formam complexos 
solúveis com os referidos íons. 
 
Procedimento 
 
Levar um cadinho de vidro sinterizado perfeitamente limpo a peso constante. Para isto, 
aqueça o cadinho limpo a 110 ºC durante uma hora, deixe-o esfriar ligeiramente, coloque-o 
num dessecador por 30 minutos e, em seguida, pese-o com precisão de 0,1 mg . Após esta 
operação de pesagem, repita todo o procedimento pesando novamente o cadinho. O cadinho 
será considerado a peso constante se a diferença entre duas pesagens consecutivas não for 
superior a 0,2 mg. Caso contrário, deve-se repetir o aquecimento em estufa e a secagem em 
dessecador até obtenção de peso constante. 
A amostra a ser analisada será um arame contendo níquel. Pese 1,0 g do arame em um 
bequer, dissolva-o com HNO3 concentrado (abertura – em capela) e, em seguida, transfira 
quantitativamente a solução obtida para um balão volumétrico de 1000 mL e dilua até a 
marca. 
Transfira uma alíquota de 25 mL desta solução para um bequer de forma alta de 400 
mL, dilua até 200 mL com água destilada e aqueça a solução resultante em banho-maria a 60 
– 80 ºC. Adicione, agitando constantemente, uma quantidade de solução alcoólica a 1% em 
dimetilglioxima, suficiente para causar a precipitação completa do níquel e ainda um ligeiro 
excesso ( +12 mL ). Adicione lentamente e sob constante agitação, solução ( 1:1 ) em NH4OH 
até a neutralização e, a seguir, adicione um excesso de 1 a 2 mL do mesmo reagente. 
Mantenha a solução em banho-maria por 20 a 30 minutos e em seguida, deixe-a em repouso, 
sem aquecimento, durante 1 hora. 
Filtre a solução em cadinho filtrante previamente lavado, pesado e, levado a peso 
constante. Lave o precipitado com água fria para eliminar as impurezas. Leve o cadinho 
novamente à estufa a 110 ºC até a obtenção de peso constante. 
Calcule a quantidade de níquel na alíquota tomada para analisar, multiplicando o fator 
gravimétrico do níquel (0,2032) pelo peso do precipitado obtido. A seguir, considere as 
diluições feitas e calcule a percentagem de níquel no arame analisado. 
18 
 
Questões: 
 
1. 0,150 gramas de uma amostra de meteorito são analisados para determinação de níquel. A 
amostra é dissolvida em ácido nítrico e os resíduos sólidos que restam são removidos por 
filtração. A amostra é diluída com água e tratada com citrato de sódio e excesso de 
dimetilglioxima. O dimetilglioximato de níquel é precipitado pela adição de amônio a 
solução aquecida da amostra. Depois da filtração, lavagem e secagem, o precipitado pesou 
exatamente 0,1733 g. Calcule a percentagem de níquel no meteorito. 
 
2. Qual o volume mínimo de uma solução de dimetilglioxima, que contém 0,020 g de 
dimetilglioxima por mL, necessário para precipitar todo o níquel de 0,350 g de uma 
amostra que contém 26% de níquel ? 
 
3. Prove que a adição de 12 mL da solução alcoólica a 1% em dimetilglioxima assegura a 
precipitação total do níquel presente na alíquota tomada para analisar, e ainda proporciona 
um excesso do agente precipitante. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
19 
 
Aula 03:Estatística Aplicada à Química Analítica 
 
Esta prática é uma adaptação de uma proposta da Profa. Suzane Rath, do Instituto de 
Química da UNICAMP (CANAES, L.S. et al. Using Candy Samples to Learn About 
Sampling Techniques and Statistical Data Evaluation. Journal of Chemical Education, 
Washington, DC, v. 85, n. 8, p. 1083-1088, ago./2008). 
 
1. Introdução: 
Todas as medidas físicas possuem certo grau de incerteza. Quando se faz uma medida 
procura-se manter esta incerteza em níveis baixos e toleráveis, de modo que o resultado 
possua uma confiabilidade aceitável, sem a qual a informação obtida não terá valor. A 
aceitação ou não dos resultados de uma medida dependerá de um tratamento estatístico. Por 
meio dos termos precisão e exatidão a química desenvolve um potencial analítico para emitir 
um resultado. Precisão é a concordância entre os vários valores experimentais obtidos, quanto 
mais próximos entre si estiverem, ou seja, maior será a precisão quanto menor for a amplitude 
das medidas. A exatidão traduz a concordância dos valores experimentais com o valor 
verdadeiro. 
Em outras palavras, exatidão está relacionada à veracidade das medidas e precisão à 
sua reprodutibilidade. Precisão não implica necessariamente em exatidão: os resultados 
obtidos podem ser concordantes entre si e discordantes em relação ao valor verdadeiro. 
 Além disso, a validade das conclusões derivadas da análise de uma amostra depende, 
entre outras coisas, dos métodos empregados na obtenção e preservação da amostra. Sabe-se 
que a amostragem é a uma das maiores fontes de erro na análise química e, por isso uma 
amostra deve ter todas as propriedades do material original. 
As principais etapas na amostragem compreendem: 
✓ Identificação da população de onde a amostra vai ser retirada. 
✓ Seleção e obtenção da “amostra bruta”. 
✓ Redução da “amostra bruta” à amostra laboratorial. 
 
 
 
2. Objetivo: 
O objetivo desta atividade é realizar um plano de amostragem, empregando confeitos 
M&M, e definir as condições experimentais para reduzir a amostra bruta para amostra 
laboratorial. 
 
20 
 
Para efeitos de controle, será utilizada a embalagem marrom de 52 g do confeito de chocolate. 
3. Procedimento: 
Parte A 
1. Conte o número total de M&M no pacote e determine a quantidade por cor. Anote os 
resultados na Tabela 2. 
2. Transforme todos os resultados do item 1 em porcentagem. Represente o resultado com o 
número correto de algarismos significativos. 
3. Verifique se o valor obtido para cada cor difere significativamente do valor teórico do 
fabricante (erro relativo). 
Um valor teórico da distribuição média das cores das pastilhas por pacote é apresentado na 
Tabela abaixo. 
Tabela 1: Valor teórico para a distribuição média das cores de M&M para uma 
embalagem marrom de 52 g. 
cor vermelho amarelo laranja azul verde marrom 
% 14,3 21,4 21,4 14,3 14,3 14,3 
 
Parte B 
4. Calcule a média percentual de todos os resultados da classe (total e para cada cor). 
5. Calcule a estimativa do desvio padrão (absoluto). 
6. Represente os resultados dentro de um intervalo de confiança de 95 e 99 %. 
7. Verifique se o resultado da sua amostra difere significativamente da média total (valor 
médio x intervalos de confiança). 
 
Parte C 
Juntar todos os confeitos da classe em um único recipiente (amostra bruta) e sugira um 
procedimento de amostragem para obtenção da amostra laboratorial considerando os 
resultados a serem obtidos nos itens 8 e 9. TRABALHAR UM GRUPO DE CADA VEZ. 
8. Use duas medidas de amostragem (copos pequenose grandes) e verifique se foi possível 
obter uma amostra representativa (calcular os erros relativos para cada amostragem). 
9. Faça a amostragem por quarteamento e compare com os resultados anteriores fazendo a 
coleta com as duas medidas de amostragem. 
 
 
 
21 
 
ANEXOS: 
Tabela 2: Modelo de Tabela para organização e apresentação dos resultados 
Parte OBS vermelho amarelo laranja azul verde marrom 
A-1 Número total 
A-2 Total (%) 
A-3 ER (%) 
 
B-4 Média % da 
classe 
 
B-5 Desvio padrão 
B-6.1 Intervalo 
conf. (95%) 
 
B-6.2 Intervalo 99% 
conf. (99%) 
 
B-7 Estatisticamente 
igual (99%)? 
 
 
C-8.1 ER (copo 
pequeno) 
 
C-8.2 ER(copo grande) 
C-9.1 ER (copo 
pequeno) 
 
C-9.2 ER(copo grande) 
 
 
Tabela 3: Valores de “t” para 2 intervalos com 95% e 99% de confiança. 
 
 
 
 
 
AULA 04: AFERIÇÃO DE VIDRARIAS VOLUMÉTRICAS 
 
22 
 
 
Introdução 
 
A aferição de vidrarias volumétricas é uma operação que consiste em verificar se os 
valores nominais das graduações originais correspondem aos volumes verdadeiros, dentro dos 
limites de tolerância permitidos. A Tabela 2.1 apresenta os dados experimentais obtidos 
durante um processo de aferição de uma bureta de 20 mL (graduada ao centésimo) à 
temperatura de 16 0C. 
Tabela 2.1 - Dados obtidos para aferição de uma bureta de 20 mL à temperatura de 16 0C 
Leitura na 
Bureta (mL) 
Volume 
aparente (mL) 
Massa 
(g) 
Volume 
verdadeiro (mL) 
Correção 
parcial (mL) 
Correção 
total (mL) 
Volume 
total (mL) 
0,00 -- -- -- -- -- -- 
5,01 5,01 5,01 5,02 +0,01 +0,01 5,02 
10,07 5,06 5,02 5,03 -0,03 -0,02 10,05 
15,06 4,99 4,98 4,99 0,00 -0,02 15,04 
20,00 4,94 4,96 4,96 +0,02 0,00 20,00 
 
 
Procedimento Experimental: 
 
Antes de iniciar o experimento, usar um termômetro para fazer a leitura da 
temperatura da água. Em seguida, pegue uma bureta e realize todo o processo de limpeza, 
lembrando-se dos métodos corretos para seu preenchimento, lavagem e ambientalização. 
Preencha a bureta com água destilada. 
A partir do exemplo apresentado na Tabela 2.1, faça a aferição de uma bureta de 25 
mL graduada ao décimo. Utilize os valores de massa referentes à temperatura do ambiente 
para calcular a correção parcial e a correção total do volume lido na bureta. Lembre-se que a 
densidade (g mL-1) é calculada pela razão entre o valor da massa medida (gramas) e o 
respectivo volume (mL). 
 
 
Tabela 2.2. - Valores da massa de água pura, para um volume de 1 L, em função da 
temperatura (T) 
23 
 
T (ºC) Massa (g) T (ºC) Massa (g) T (ºC) Massa (g) T (°C) Massa (g) 
15 997,93 19 997,35 23 996,60 27 995,69 
16 997,82 20 997,18 24 996,38 28 995,44 
17 997,66 21 997,00 25 996,17 29 995,18 
18 997,51 22 996,80 26 995,93 30 994,91 
 
Preencha a Tabela 2.3 com os dados obtidos pelo seu grupo. Expresse o valor da 
massa com quatro (ou três – dependendo da balança) casas decimais. Para as medidas de 
volume, expresse os valores com duas casas decimais. Lembre-se dos algarismos 
significativos para fazer eventuais aproximações. 
 
Tabela 2.3 - Valores obtidos para a aferição de uma bureta de 25 mL à temperatura de 
________. Densidade da água utilizada: _________ g/mL 
Leitura 
Bureta 
(mL) 
Volume 
aparente 
(mL) 
Massa do 
Erlenmeyer + água 
(g) 
Massa 
(g) 
Volume 
verdadeiro 
(mL) 
Correção 
parcial 
(mL) 
Correção 
total (mL) 
Volume 
total 
(mL) 
0,00 -- -- -- -- -- -- -- 
 
 
 
 
 
 
Repita o experimento três vezes. Calcule a média e o desvio padrão. Insira todos os 
dados experimentais no relatório científico, bem como as possíveis fontes de erros 
experimentais observadas no procedimento experimental. 
 
Observações: Na aferição de vidrarias volumétricas é necessário ter os seguintes cuidados: 
a) As vidrarias devem estar perfeitamente limpas; 
b) As vidrarias e a água utilizada na aferição devem estar na sala de trabalho, o tempo 
necessário para que se equilibrem termicamente com o ambiente; 
c) A temperatura não deve oscilar, tanto quanto possível; 
d) Deve-se reduzir ao mínimo o contato manual com as vidrarias. 
24 
 
Aula 05: Preparo e Padronização de Soluções 
 
Introdução 
 
Ao analista é importante saber o que é concentração de uma solução e sob que forma 
ela pode ser expressa. Define-se concentração como sendo a quantidade de soluto contida 
num determinado volume de solução. Como a quantidade de soluto pode ser dada em 
diferentes unidades de peso ou números proporcionais (fórmula-grama, mol e equivalente-
grama), a concentração encontra várias formas de expressão: formalidade, mol/L, 
normalidade, percentagem em peso (p/p), percentagem em volume (p/v) e percentagem 
simples (m/v). 
Nem sempre as substâncias químicas utilizadas no preparo de soluções, são obtidas 
com características que nos permitem expressar de imediato e com exatidão a concentração 
das soluções. Sob este ponto de vista, as substâncias químicas (solutos) podem ser divididas 
em padrões primários e não padrões primários, conforme preencham ou não os requisitos a 
seguir: 
a) Ser de fácil obtenção, purificação, dessecação e conservação; 
b) Manter-se inalterável ao ar durante a pesagem, isto é, não devem ser higroscópicas e nem 
eflorescente; 
c) Deve ter uma pureza absoluta (100%) ou conhecida em relação ao componente ativo. 
Quando a substância não for absolutamente pura, suas impurezas devem ser inertes em 
relação à substância envolvida na reação; 
d) Sua reação deve ser rápida, completa e de estequiometria bem definida; 
e) Deve ter massa molar elevada, de modo a minimizar possíveis erros de pesagem. 
Em função desta divisão, também as soluções padrões podem ser classificadas em dois 
grupos: 
 
a) Soluções padrões do tipo direto 
São soluções preparadas a partir da dissolução de uma quantidade definida de um soluto 
considerado padrão primário, seguida de diluição a um volume determinado. Neste caso, estas 
soluções possuem de imediato, concentrações exatamente conhecidas. 
 
 
25 
 
b) Soluções padrões do tipo indireto 
São soluções preparadas a partir de solutos que não são considerados padrões primários. 
Neste caso, a quantidade pesada do reagente não representa a quantidade definida (exta) da 
substância desejada, o que confere a estas soluções concentrações aproximadas. Estas 
soluções devem ser padronizadas para serem consideradas soluções padrões. 
Padronizar uma solução é determinar sua concentração verdadeira. O processo de 
padronização não difere em nada de uma titulação convencional. Na padronização de uma 
solução ácida, utiliza-se um padrão primário de caráter básico e vice-versa. 
 
 
 
Procedimento Experimental: 
 
1. Preparo de soluções 
As etapas abaixo representam um roteiro geral que deve ser obedecido quando do 
preparo de soluções: 
a) Calcular a quantidade de soluto (massa) quando se tratar de soluto sólido e volume 
quando se tratar de soluto líquido. 
b) Pesagem ou medida de volume do soluto. 
c) Transferência quantitativa do soluto para o balão volumétrico adequado. 
d) Dissolução do soluto com constante homogeneização. 
e) Completar o volume até o traço de calibração. 
f) Homogeneização final. 
g) Transferir a solução para um frasco adequado e rotular. 
 
Considerar as especificações (pureza e densidade) contidas no rótulo de um ácido 
clorídrico comercial, e preparar 200 mL de solução + 0,50 mol/Lem HCl. 
 
2. Padronização de soluções: 
Padronizar a solução + 0,50 mol/L em HCl utilizando como padrão primário o tetraborato 
de sódio ou bórax (Na2B4O7.10H2O). Esta padronização pode ser feita por dois processos 
diferentes: 
26 
 
a) Certa quantidade do padrão primário adequado é pesada com exatidão, transferida 
quantitativamente para um erlenmeyer, dissolvida e a solução resultante é então titulada 
com a solução a padronizar (repetir esta operação no mínimo três vezes). 
 
HCl
+ 0,150 mol/L
2 gotas de vermelho de metila
diluir até 50 mL
0,5720 g de bórax
 V1 =
Na2B4O7.10H2O + 2HCl 4H3BO3 + 2NaCl + 5H2O
Na2B4O7.10H2O + 2 HCl 4 H3BO3 + 2 NaCl + 5 H2O
 
b) Prepara-se uma solução de um padrão primário adequado (solução padrão do tipo direto) 
e em seguida, uma alíquota desta solução é titulada com a solução a padronizar. 
 
 
200 mL
20 mL
5,7201 g de bórax HCl
+ 0,150 mol/L V2 =
2 gotas de vermalho de metila
diluir até 50 mL
Na2B4O7.10H2O + 2HCl 4H3BO3 + 2NaCl + 5H2O
Na2B4O7.10H2O + 2 HCl 4 H3BO3 + 2 NaCl + 5 H2O
2 gotas de vermelho de metila
 
 
A partir dos dados obtidos nos itens a e b deste procedimento, calcule a concentração 
exata (em mol/L) da solução de ácido clorídrico. 
 
INDICADOR COR EM MEIO ÁCIDO COR EM MEIO BÁSICO 
Vermelho de metila vermelho (pH 4,2) amarelo (pH 6,2) 
 
 
27 
 
Aula 06: Dosagem de Ácido Acético em Vinagre Comercial 
 
 
Introdução 
 
A palavra vinagre deriva de: “vin”- que significa vinho e “aigre”- que significa 
amargo. Sua origem é muito antiga, e a data de seu aparecimento não é conhecida. Porém, 
avaliando o significado da palavra vinagre, pode-se afirmar que ele surgiu no mesmo período 
que o vinho, justamente a partir de um vinho azedo, isto é, de um vinho que “passou do 
ponto”. Na história encontram-se relatos de seu uso entre babilônios, indianos, gregos e 
persas. 
Ao entender o processo de fermentação do vinagre, o homem descobriu que o vinagre 
pode ser fabricado não só de vinho, mas a partir de qualquer substância aquosa que contenha 
açúcar e outros nutrientes, que proporcionem uma fermentação alcoólica seguida de uma 
fermentação acética. No processo alcoólico, as leveduras alimentando-se do açúcar, produzem 
o álcool. A fermentação acética consiste na oxidação do álcool etílico em ácido acético, pela 
atuação de bactérias acéticas do gênero Acetobacter e Micoderma Aceti. Portanto, 
encontramos hoje, vinagres produzidos a partir de diversas matérias-primas: uva, maçã, 
abacaxi, pêssego, batata, mandioca, cevada, trigo, arroz, milho, mel, melaço, aguardente, 
cerveja e outros. 
Em resumo, o vinagre comercial ou fermentado acético, nada mais é do que uma 
solução de ácido acético cuja concentração pode variar de 4,0 a 7,9 % (m/v) de acordo com 
regulamentação do Ministério da Agricultura e do Abastecimento. O teor de ácido acético 
pode ser determinado com facilidade, por titulação com solução padrão de hidróxido de sódio, 
na presença de indicadores ácido-base com zonas de transição situadas na região fracamente 
alcalina, tais como: fenolftaleína, timolftaleína e azul de timol. 
Convém ressaltar que a acidez total do vinagre é normalmente expressa como 
conteúdo de ácido acético, que é seu constituinte principal, porém, também é devida a outros 
ácidos presentes em pequenas proporções. 
 
 
 
 
 
28 
 
Procedimento Experimental: 
 
1. Preparo de solução aproximadamente 0,150 mol/L em NaOH 
Considerar as especificações contidas no rótulo de um frasco de hidróxido de sódio p.a., 
e preparar 250 mL de uma solução + 0,150 mol/L em NaOH. 
 
2. Padronização da solução aproximadamente 0,150 mol/L em NaOH 
Utilizar o biftalato de potássio (KHC8H4O4 – massa molar = 204,23 g/mol) como padrão 
primário e determinar a massa (x/y) a ser pesada deste padrão, admitindo que se pretenda 
gastar um volume da solução básica, aproximadamente igual a 80% do volume total da bureta 
de 25 mL. Antes de utilizar este padrão primário, deve-se secá-lo em estufa a 120 ºC durante 
2 horas. 
 
a) Pesar X g do padrão biftalato de potássio, transferir quantitativamente para um 
erlenmeyer, dissolver e titular com a solução + 0,150 mol/L em NaOH. 
 
NaOH
+ 0,150 mol/L V1 =
3 gotas de fenolftaleína
diluir até 50 mL
X g de biftalato de potássio
KHC8H4O4 + NaOH KNaC8H4O4 + H2O KHC8H4O4 + NaOH KNaC8H4O4 + H2O 
 
b) Preparar uma solução padrão de biftalato de potássio adequada e, em seguida, titular uma 
alíquota de 20 mL desta solução com a solução + 0,150 mol/L de NaOH. 
 
Y g de KHC8H4O4
250 mL
20 mL
NaOH
+ 0,150 mol/L V2 =
3 gotas de fenolftaleína 
diluir até 50 mL
KHC8H4O4 + NaOH KNaC8H4O4 + H2O
KHC8H4O4 + NaOH KNaC8H4O4 + H2O 
A partir dos dados obtidos nos itens a e b deste procedimento, calcule a concentração 
exata (em mol/L) da solução de hidróxido de sódio. 
29 
 
 
3.1 Comparação de medidas repetidas (precisão). Dosagem do teor de ácido acético em 
vinagre comercial 
Preparar 200 mL de solução 20% (m/v) em vinagre comercial e titular alíquotas de 20 
mL desta solução com a solução padrão de hidróxido de sódio, utilizando fenolftaleína como 
indicador. Repita o procedimento para mais 4 replicatas (Tabela 1). 
 
Calcular a percentagem (m/v) de ácido acético no vinagre comercial, considerando as 
diluições realizadas e os dados obtidos neste procedimento. 
Tabela 1: Comparação dos teores de ácido acético (% m/v) obtidos pelo Grupo com o 
valor declarado no rótulo da amostra de vinagre. 
Replicatas V NaOH gasto (mL) % (m/v) ácido acético 
1 
2 
3 
4 
5 
Média ----- 
Desvio padrão ----- 
Valor esperado ----- 
 
3.2. Comparação de médias de dados em pares 
a) Preparo das amostras 
Preparar 100 mL de solução 20% (m/v) de cada vinagre comercial. Transferir 20,00 mL de 
cada amostra de vinagre com auxílio de uma pipeta volumétrica, para um balão volumétrico 
de 100,0 mL e completar o volume até a marca de aferição do balão com água destilada. 
 
V i n a g r e 
4 0 m L 
2 0 m L 
N a O H 
P a d r ã o V 3 = 
3 g o t a s d e f e n o l f t a l e í n a 
d i l u i r a t é 5 0 m L 
C H 3 C O O H + N a O H C H 3 C O O N a + H 2 O 
2 0 0 m L 
30 
 
b) Titulação volumétrica 
Transferir uma alíquota de 20,0 mL das amostras preparadas anteriormente, com o auxílio de 
uma pipeta volumétrica, para cada erlenmeyer, adicionar 2 gotas de indicador fenolftaleína 
em cada erlenmeyer. Cada mistura é cuidadosamente titulada com solução padronizada de 
NaOH ~ 0,150 mol/L até o aparecimento de uma leve coloração rósea, que persista por 30 
segundos. Anote o volume gasto. 
 
Tabela 2 – Comparação dos resultados dos teores de ácido acético (% m/v) obtidos pelo 
seu Grupo com aqueles obtidos por outro Grupo para a análise das diferentes amostras 
de vinagre. 
Amostra Grupo Outro grupo D 
(%m/V(A) - % 
m/V(B)) 
V NaOH 
gasto (mL) 
% (m/v) ác. 
acetico 
V NaOH 
gasto (mL) 
% (m/v) ác. 
acetico 
Vinagre 1 
Vinagre 2 
Vinagre 3 
Vinagre 4 
Vinagre 5 
Média da diferença ----- ----- ----- ----- 
Desvio padrão da 
diferença 
----- ----- ----- ----- 
 
 
4. Relatório 
a) Para o procedimento 3.1 compare o valor determinado com o estipulado pelo fabricante 
(rótulo)empregando o Teste t mais adequado; verifique se os resultados experimentais são ou 
não diferentes do esperado, num nível de 95 % de confiança. 
b) Ainda para o procedimento 3.1 determine o intervalo de confiança para as médias obtidas 
pelo grupo num nível de 95 % de confiança. 
c) Para o procedimento 3.2 faça o teste t pareado e verifique se os resultados experimentais do 
grupo A são ou não diferentes do grupo B, num nível de 95 % de confiança. 
 
t pareado = (média diferença) / (S diferença / N ½) 
 
 
 
 
 
31 
 
Aula 07: Dosagem de Ácido Acetilsalicílico (AAS) em Analgésicos 
e Antipiréticos Comerciais 
 
Introdução 
 
Os comprimidos são preparações farmacêuticas de consistência sólida, forma variada, 
geralmente cilíndrica ou lenticular. Estes são obtidos agregando, por meio de pressão, várias 
substâncias medicamentosas, as quais podem ou não ser envolvidas por revestimentos 
especiais, recebendo, neste caso, a denominação de drágeas. 
Para obter um comprimido, como já citado, é preciso submeter o granulado (mistura 
de substâncias contendo o princípio ativo) a uma pressão. Esta pode ser exercida por dois 
punções no interior de uma câmara de compressão ou matriz, cujo fundo é constituído pelo 
punção inferior. 
Logicamente, o peso do comprimido não é determinado por pesagem individual, mas 
por um método volumétrico, isto é, pelo volume de granulado que fica aprisionado no sistema 
punções-matriz. Para que este sistema volumétrico seja suficientemente exato, é necessário 
que o granulado apresente constância de características físicas (tamanho e peso), o que nem 
sempre é obtido. Por esta razão, o peso dos comprimidos nunca é uniforme, variando dentro 
de limites de tolerância admitidos, inclusive podem ocorrer variações na quantidade de 
princípio ativo, também dentro de limites de tolerância. 
Com relação à quantidade de princípio ativo anunciada nos rótulos dos medicamentos, 
tolera-se uma variação de aproximadamente 10% (para mais) dependendo do comprimido 
considerado. De qualquer modo, em relação aos comprimidos oficinais, as farmacopéias 
estabelecem, para cada caso, os limites de tolerância admitidos. 
O ácido acetilsalicílico pertence ao grupo dos analgésicos não-opióides, que alivia as 
dores brandas e moderadas e não causam dependência ao usuário. Na preparação de 
comprimidos deste princípio medicamentoso, mistura-se AAS (0,500 g) com amido (0,100 g), 
que atua como desagregante, e com pequena quantidade de talco como lubrificante. 
O teor de AAS nos comprimidos pode ser determinado por titulação com solução 
padrão de hidróxido de sódio, utilizando a fenolftaleína como indicador. 
 
1. Preparo de solução aproximadamente 0,100 mol/L em NaOH 
Considerar as especificações contidas no rótulo de um frasco de hidróxido de sódio p.a., 
e preparar 250 mL de uma solução + 0,100 mol/L em NaOH. 
32 
 
 
2. Padronização da solução aproximadamente 0,100 mol/L em NaOH 
Utilizar o biftalato de potássio (KHC8H4O4 – massa molar = 204,23 g/mol) como padrão 
primário e determinar a massa (x/y) a ser pesada deste padrão, admitindo que se pretende 
gastar um volume da solução básica, aproximadamente igual a 75 % do volume total da 
bureta de 25 mL. Antes de utilizar este padrão primário, deve-se secá-lo em estufa a 120 ºC 
durante 2 horas. 
 
a) Pesar X g do padrão biftalato de potássio, transferir quantitativamente para um 
erlenmeyer, dissolver e titular com a solução + 0,100 mol/L em NaOH. 
 
KHC8H4O4 + NaOH KNaC8H4O4 + H2O 
NaOH
+ 0,100 mol/L V1 =
3 gotas de fenolftaleína
diluir até 50 mL
X g de biftalato de potássio
KHC8H4O4 + NaOH KNaC8H4O4 + H2O 
b) Preparar uma solução padrão de biftalato de potássio adequada e, em seguida, titular uma 
alíquota de 20 mL desta solução com a solução + 0,100 mol/L de NaOH. 
 
KHC8H4O4 + NaOH KNaC8H4O4 + H2O
3 gotas de fenolftaleína 
diluir até 50 mL
NaOH
+ 0,100 mol/L V2 =
20 mL
250 mL
Y g de KHC8H4O4
KHC8H4O4 + NaOH KNaC8H4O4 + H2O 
A partir dos dados obtidos nos itens a e b deste procedimento, calcule a concentração 
exata (em mol/L) da solução de hidróxido de sódio. 
 
3. Dosagem do teor de ácidoacetil salicílico (AAS) em comprimidos 
Pesar um comprimido em um bequer dissolvê-lo em 25 mL de etanol p.a., transferir este 
conteúdo quantitativamente, com água destilada, para um balão volumétrico de 100 mL e 
33 
 
diluir até a marca. Titular alíquotas de 25 mL desta solução, com a solução padronizada de 
hidróxido de sódio, usando a fenolftaleína como indicador do ponto final. 
comprimido
Z gramas
25 mL de etanol
25 mL
100 mL
NaOH
Padrão V3 =
3 gotas de fenolftaleína
diluir até 50 mL
+ NaOH + H2O
COOH
O
COOCH3
COONa
O
COOCH3
+ NaOH + H2O
COOH
O
COOCH3
COONa
O
COOCH3
 
 
Calcular a massa e a percentagem de ácido acetil salicílico (AAS) no comprimido 
analisado, considerando as diluições feitas e os dados obtidos neste procedimento. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
34 
 
AULA 08: DOSAGEM DO TEOR DE Mg(OH)2 EM LEITE DE 
MAGNÉSIA 
 
Introdução 
 
Uma experiência muito simples e que ilustra uma aplicação prática da volumetria 
ácido-base, é a análise do teor de Mg(OH)2 numa amostra do popular leite de magnésia. 
O leite de magnésia da marca Phillips, encontrado facilmente em farmácias e 
supermercados, contém cerca de 1200 mg de hidróxido de magnésio por cada colher de sopa 
(15 mL) do medicamento. 
Antes de medir uma alíquota deste medicamento para análise, deve-se agitar 
vigorosamente o frasco, pois para uma análise precisa, é necessário dosar tanto o magnésio 
em suspensão quanto o magnésio dissolvido. 
A titulação direta de uma alíquota da amostra é praticamente inviável, pois sendo ela 
uma suspensão branca e opaca, dificulta a visualização da mudança de cor do indicador no 
ponto final da titulação. Além disso, as partículas de hidróxido de magnésio em suspensão 
podem causar erro ao aderirem às paredes do erlenmeyer e não reagirem com o titulante. 
Um procedimento alternativo para contornar tais problemas, consiste em adicionar à 
alíquota de leite de magnésia, um excesso conhecido de uma solução padrão de ácido 
clorídrico para dissolver e neutralizar todas as partículas suspensas, resultando numa solução 
incolor de cloreto de magnésio e excesso de ácido clorídrico. Em seguida, o ácido em excesso 
é titulado com uma solução padrão de hidróxido de sódio. O procedimento proposto utiliza 
soluções padrões de HCl 0,500 mol/L e NaOH 0,100 mol/L ou soluções com concentrações 
muito próximas deste valor. 
 
Procedimento Experimental: 
 
1. Preparo de soluções 
a) Considerar as especificações (pureza e densidade) contidas no rótulo de um ácido 
clorídrico comercial, e preparar 200 mL de solução + 0,500 mol/L em HCl. 
b) Considerar as especificações contidas no rótulo de um frasco de hidróxido de sódio p.a., e 
preparar 250 mL de uma solução + 0,100 mol/L em NaOH. 
 
2. Padronização de soluções 
a) Padronização da solução aproximadamente 0,100 mol/L em NaOH 
35 
 
Utilizar o biftalato de potássio (KHC8H4O4 – massa molar = 204,23 g/mol) como 
padrão primário e determinar a massa (Y) a ser pesada deste padrão, admitindo que se 
pretenda gastar um volume da solução básica, aproximadamente igual a 75% do volume total 
da bureta de 25 mL. 
 
Y g de KHC8H4O4
250 mL
20 mL
NaOH
+ 0,100 mol/L V1 =
3 gotas de fenolftaleína 
diluir até 50 mL
KHC8H4O4+ NaOH KNaC8H4O4 + H2O
KHC8H4O4 + NaOH KNaC8H4O4 + H2O 
b) Padronização da solução aproximadamente 0,500 mol/L em HCl 
Utilizar o esquema abaixo e padronizar a solução de HCl com a solução de hidróxido 
de sódio padronizada no item a deste procedimento. 
 
solução de
 HCl
+ 0,500 mol/L
 
500 mL
200 mL
NaOH
Padrão V2 = 
.................mol/L
3 gotas de vermelho de metila
diluir até 50 mL
20 mL
100 mL
HCl + NaOH NaCl + H2O
HCl + NaOH NaCl + H2O 
 
Considerar os dados obtidos nos itens a e b deste procedimento e calcular as 
concentrações exatas (em mol/L) das soluções de hidróxido de sódio e ácido clorídrico. 
 
3. Dosagem do teor de Mg(OH)2 em amostra de leite de magnésia 
Agitar bem a amostra de leite de magnésia e transferir, rapidamente e 
quantitativamente, 5,0 mL da amostra para um balão volumétrico de 200 mL. Ao transferir a 
amostra para o balão, utilizar jatos de água de uma piceta (frasco lavador) para lavar a pipeta, 
garantindo uma transferência quantitativa. Utilizar uma bureta de 50 mL e adicionar ao balão 
volumétrico, uma solução padrão de ácido clorídrico (de concentração igual a 0,500 mol/L ou 
de concentração muito próxima deste valor) até se obter uma solução límpida e incolor. Em 
seguida, adicionar um excesso da solução de HCl para garantir a dissolução total do hidróxido 
36 
 
de magnésio e medir com exatidão o volume total de ácido adicionado (40 mL). Diluir com 
água destilada e completar o volume para 200 mL agitando constantemente. 
Transferir alíquotas de 20 mL desta solução para erlenmeyers, diluir para 50 mL, 
adicionar 3 gotas do indicador vermelho de metila e titular o excesso da solução de HCl com a 
solução padrão de hidróxido de sódio. 
 
5,0 mL
Solução 
Padrão de HCl V = 40 mL
...................... mol/L
Adicionar 40 mL de
HCl + H2O até 200 mL 20 mL
Solução
Padrão de NaOH V3 =
3 gotas de vermelho de metila
diluir até 50 mL
Mg(OH)2 + 2HCl MgCl2 + 2H2O 
 HCl (excesso) + NaOH NaCl + H2O 
.................. mol/L
Leite de
magnésia
200 mL 200 mL 200 mL
HCl (excesso) + NaOH NaCl + H2O
2 HCl + Mg(OH)2 MgCl2 + 2 H2O
 
Considerar os dados obtidos neste procedimento e calcular o teor de hidróxido de 
magnésio no medicamento analisado. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Aula 09: prova 
 
 
37 
 
Aula 10: Dosagem do teor de NaCl em soro fisiológico por meio de 
Métodos Volumétricos de Precipitação 
 
Introdução 
 
A volumetria de precipitação baseia-se, como o nome está indicando, em reações de 
formação de compostos pouco solúveis. Como já foi visto a reação de precipitação deve ser 
rápida, completa, de estequiometria bem definida e deve oferecer condições para uma 
conveniente sinalização do ponto final da titulação. Na prática, estas condições limitam 
bastante o número de reações de precipitação utilizáveis como base de métodos volumétricos. 
Dentre os métodos volumétricos de precipitação, que geralmente são de aplicação 
específica, a argentimetria é o mais importante e o de aplicação mais ampla. A argentimetria 
baseia-se no emprego de solução padrão de nitrato de prata e, portanto, na formação de sais de 
prata pouco solúveis (haletos, cianeto e tiocianato). A argentimetria compreende vários 
métodos, sendo que em cada um deles é utilizado um sistema diferente de detecção do ponto 
final. O método de Mohr usa solução de cromato de potássio como indicador, o método de 
Volhard usa solução de íons Fe (III) como indicador e o método de Fajans usa o indicador de 
adsorção fluoresceinato de sódio. 
 
Procedimento Experimental: 
 
1. Preparo de soluções 
Preparar as soluções descritas abaixo, considerando em cada caso, as especificações 
contidas nos rótulos dos respectivos reagentes p.a. comerciais: 
 
a) 500 mL de solução + 0,100 mol/L em nitrato de prata (AgNO3). 
b) 1000 ml de solução padrão 0,010 mol/L em cloreto de sódio (NaCl). 
c) 50 mL de solução 5% (m/v) em cromato de potássio (K2CrO4). 
d) 500 mL de solução padrão 0,100 mol/L em sulfocianeto de potássio (KSCN). 
 
 
2. Padronização da solução aproximadamente 0,100 mol/L em AgNO3 com solução 
padrão de NaCl 0,010 mol/L - Método de Mohr 
38 
 
 
1000 mL
20 mL
0,5844 g NaCl
AgNO3
+ 0,100 mol/L V1 =
 diluir para 70 mL
 pitada de NaHCO3
 1,0 mL de K2CrO4 5%
Ag
+
 + Cl 
-
 AgCl 2Ag
+
 + CrO4
= 
Ag2CrO4Ag
+ + Cl- AgCl
2 Ag+ + CrO4
2- Ag2CrO4 
 
Prova ou ensaio em branco 
 
 2Ag
+
 + CrO4
= 
Ag2CrO4
AgNO3
+ 0,100 mol/L Vb =
 70 mL de H2O
 pitada de CaCO3
 1,0 mL de K2CrO4 5%
2 Ag+ + CrO4
2- Ag2CrO4
 
 
 
3. Dosagem do teor de NaCl em soro fisiológico pelo método de Fajans 
 
 
 
200 mL
20 mL
20 mL
AgNO3 Padrão
..................mol/L V2 =
 diluir para 40 mL
 5 gotas de fluoresceinato 
 de sódio 
AgNO3 + NaCl AgCl + NaNO3
Soro
Fisiológico
AgNO3 + NaCl AgCl + NaNO3
 
 
Com base nos resultados obtidos nos procedimentos 02 e 03 e nas diluições realizadas, 
calcular a concentração exata (em mol/L) da solução de nitrato de prata e a percentagem de 
NaCl no soro fisiológico analisado. 
 
 
39 
 
Aula 11: Titulação de Precipatação: Método de Volhard 
 
4. Padronização da solução aproximadamente 0,100 mol/L em AgNO3 pelo método 
direto de Volhard 
 
 AgNO3
+ 0,100 mol/L
 
10 mL
KSCN Padrão
..................mol/L V3 =
 20 mL de H2O 
 5,0 mL de HNO3 6 mol/L
 1,0 mL de sol. sat. de Fe(NO3)3
Ag+ + SCN - AgSCN
Fe3+ + SCN - Fe(SCN)2+
complexo solúvel 
vermelho - sangue
 
500 mL
Ag+ + SCN- AgSCN
Fe3+ + SCN- Fe(SCN)
2+
complexo solúvel
vermelho sangue
 
 
5. Dosagem do teor de NaCl em soro fisiológico pelo método indireto deVolhard 
Soro
Fisiológico
20 mL
20 mL
AgNO3 Padrão
.............mol/L
V4 = 7,0 mL
200 mL
KSCN Padrão
.............mol/L V5 = 
5,0 ml de HNO3 6 mol/L
1,0 ml de sol. sat. de Fe(NO3)3
Ag+ + Cl - AgCl Ag+ (excesso) + SCN 
- AgSCN
Fe3+ + SCN - Fe(SCN)2+
complexo solúvel
vermelho - sangue
 
Ag+ + Cl- AgCl
Ag+(excesso) + SCN- AgSCN
Fe3+ + SCN- Fe(SCN)
2+
complexo solúvel
vermelho sangue
 
 
Com base nos resultados obtidos nos procedimentos 04 e 05 e nas diluições realizadas, 
calcular a concentração exata (em mol/L) da solução de nitrato de prata e a percentagem de 
NaCl no soro fisiológico analisado. 
 
 
 
40 
 
Aula 12: Dosagem do Teor de Cálcio e Magnésio em Pastilhas Antiácidas 
por Complexometria com EDTA. 
 
Introdução: 
 
A volumetria de complexação ou complexometria baseia-se em reações entre íons 
metálicos e ligantes, com formação de um complexo significativamente estável. O ácido 
etilenodiaminotetracético (EDTA), em condições adequadas de pH, forma complexos muito 
estáveis e solúveis com a maioria dos cátions metálicos, inclusive com os de metais alcalinos 
terrosos. N CH2
H2C N
H2C
CH2
CH2
H2C COOH
COOH
HOOC
HOOC
 
 
Todos os complexos formados contêm o metal e o EDTA na relação 1:1, 
independentemente do íonmetálico considerado. Em pH 10, onde predominam as espécies 
HY3- e Y4-, as reações de formação de complexos são: 
Mn+ + HY3- ⇆ MYn-4 + H+ 
Mn+ + Y4- ⇆ MYn-4 
Geralmente, faz-se necessário ajustar o pH da solução em titulação a um valor 
adequado para cada caso, para evitar a acidificação da solução, em virtude da liberação de 
íons H+ durante o curso da titulação, impedindo deste modo, a protonização do complexo 
formado. 
O ponto final nas titulações complexométricas é determinado pelo uso dos chamados 
indicadores metalocrômicos. Tais indicadores, além de funcionarem como indicadores ácidos-
bases formam complexos coloridos com os metais, complexos estes menos estáveis do que os 
complexos dos mesmos metais com o EDTA. Durante uma titulação, os íons metálicos livres 
são progressivamente complexados pelo EDTA. Finalmente, nas proximidades do ponto de 
equivalência, o metal é deslocado de seu complexo com o indicador para ser complexado pelo 
EDTA, com liberação do indicador metalocrômico. Visto que o indicador livre e o complexo 
por ele formado com o metal possuem colorações diferentes, o ponto final é dado por esta 
mudança de coloração. 
41 
 
O EDTA por ser muito pouco solúvel em água, não é ordinariamente utilizado em 
titulações complexométricas. Normalmente, utiliza-se como reagente o sal dissódico 
dihidratado do EDTA (Na2H2Y.2H2O), por ser este um padrão primário bem mais solúvel. 
Várias são as aplicações da complexometria com EDTA na determinação de íons 
metálicos. Uma importante aplicação desta volumetria é a determinação da dureza da água 
devida à presença de sais de cálcio e magnésio. Outra aplicação seria na determinação do teor 
de cálcio e magnésio em pastilhas anti-ácidas. 
 
Procedimento: 
1. Preparo de soluções 
Preparar as soluções descritas abaixo, considerando em cada caso, as especificações 
contidas nos rótulos dos respectivos reagentes p.a. comerciais : 
 
a) 1000 ml de solução + 0,6 mol/L em ácido clorídrico (HCl). 
b) 200 mL de solução + 3 mol/L em hidróxido de sódio (NaOH). 
c) 1000 mL de solução padrão 0,004 mol/L em Na2H2Y.2H2O (EDTA). 
d) 50 mL de solução 0,2% (m/v) em negro de eriocromo T (solvente etanol). 
e) 50 mL de solução 0,4% (m/v) em azul de eriocromo R ou CALCON (solvente metanol). 
 
2. Preparo da amostra 
A amostra a ser analisada será uma pastilha antiácida de magnésia bisurada, pesando 
aproximadamente 1,24 gramas e contendo 67 mg de MgCO3; 3,3 mg de Bi2(CO3)3; 520,8 mg 
de CaCO3 e 63,7 mg de NaHCO3 ( dados contidos no rótulo do medicamento). 
Pesar uma pastilha de magnésia bisurada em um bequer, adicionar 10 ml de água 
destilada e, com auxílio de um bastão de vidro, promover a maceração da pastilha. Em 
seguida, adicionar lentamente 25 mL de solução 0,6 mol/L em HCl, dissolvendo a amostra. 
Transferir quantitativamente o conteúdo do bequer para um balão volumétrico de 1000 mL e 
diluir com água destilada até a marca de calibração, agitando constantemente. A solução 
assim obtida será denominada de solução estoque da amostra. 
 
 
3. Dosagem do teor de cálcio e magnésio numa pastilha de magnésia bisurada 
a) Dosagem conjunta de cálcio e magnésio na amostra 
42 
 
Transferir uma alíquota de 10 mL da solução estoque da amostra para um erlenmeyer, 
adicionar 10 mL de água, aquecer esta solução a 40-50 ºC, adicionar 5 mL de solução tampão 
NH4OH / NH4Cl para elevar o pH até 10, adicionar 3 gotas do indicador NET e titular esta 
solução com solução padrão de EDTA 0,004 mol/L. 
 
10 mL
1000 mL
Solução Padrão
de EDTA 0,004 mol/L
diluir até 20 mL
5 mL tampão NH4OH/NH4Cl
aquecer entre 40-50 ºC
3 gotas de NET 0,2%
VT =
Ca
2+
 + HY
3-
 CaY
2-
 + H
+ 
Mg
2+
 + HY
3-
 MgY
2-
 + H+
Ca
2+
 + Y
4-
 CaY
2- 
Mg
2+ 
+ Y
4-
 MgY
2-
 
 
Mg2+ + HY3- MgY2- + H+
Mg2+ + Y4- MgY2-
Ca2+ + HY3- CaY2- + H+
Ca2+ + Y4- CaY2-
 
 
b) Dosagem do cálcio após precipitação fracionada do magnésio 
 
Transferir uma alíquota de 10 mL da solução estoque da amostra para um erlenmeyer, 
adicionar 10 mL de água, adicionar gotas (_____ neste caso) de solução + 3 mol/L em NaOH 
para ajustar o pH da solução entre 12 e 13, adicionar 5 gotas do indicador CALCON e titular 
esta solução com solução padrão de EDTA 0,004 mol/L. 
Ca
2+
 + HY
3-
 CaY
2-
 + H
+ 
Ca
2+
 + Y
4-
 CaY
2- 
VCa =
Solução Padrão
de EDTA 0,004 mol/L
1000 mL
10 mL
diluir até 20 mL
ajustar pH entre 12 e 13 com NaOH +3 mol/L
5 gotas de CALCON 0,4%
Mg2+ + 2OH - Mg(OH)2
Ca2+ + HY3- CaY2- + H+
Ca2+ + Y4- CaY2-
Mg2+ + 2 OH- Mg(OH)2
 
Considerar as diluições feitas, os dados obtidos nos itens a e b do procedimento 03 e 
calcular os teores de carbonato de cálcio e carbonato de magnésio na pastilha de magnésia 
bisurada analisada. 
43 
 
Aula 13: Dosagem do Teor de Peróxido de Hidrogênio em Água 
Oxigenada Comercial. 
 
Introdução 
 
Muitos são os elementos capazes de exibir dois ou mais estados de oxidação; então, 
conforme o estado de oxidação em que se encontram, são passíveis de oxidação ou redução. 
A volumetria de oxidação-redução baseia-se nas reações em que ocorre transferência 
de elétrons de uma espécie química para outra; assim, as espécies envolvidas devem 
apresentar uma variação em seus estados de oxidação durante a reação. 
A volumetria redox compreende métodos oxidimétricos e redutimétricos conforme 
utilizem soluções padrão de agentes oxidantes ou redutores respectivamente. Devido 
principalmente à dificuldade de se conservar soluções padrão redutoras, os métodos 
oxidimétricos encontram maior aplicação prática. Os métodos oxidimétricos mais importantes 
são os baseados no uso de soluções padrão de permanganato de potássio, dicromato de 
potássio, iodo, sais de cério (IV), iodato de potássio e bromato de potássio. 
A permanganimetria, método oxidimétrico que faz uso de solução padrão de 
permanganato de potássio, é o mais importante dos métodos volumétricos de oxidação-
redução. O permanganato de potássio, sal geralmente utilizado, apresenta as seguintes 
características: 
a) É um poderoso agente oxidante e reage em meio ácido, básico ou neutro. 
b) Não é um padrão primário ( normalmente encontra-se contaminado com MnO2 ) e portanto 
suas soluções devem ser padronizadas com auxílio de um padrão primário adequado. 
c) Dá origem a soluções aquosas de cor violeta, dispensando o uso de indicadores na maioria 
d) Das titulações – funciona como auto-indicador. 
e) Suas soluções são de estabilidade limitada e decompõem pela ação de luz, calor, ácidos, 
bases, sais de manganês (II), matéria orgânica e especialmente pelo MnO2. 
 
O manganês presente no ânion permanganato ( MnO4 ) no estado de oxidação + 7, pode ser 
reduzido aos estados de oxidação +2, +3, +4 ou +6, dependendo do pH do meio onde ocorre a 
reação. A permanganimetria feita em meio fortemente ácido dá como produto o Mn+2 e em 
meio levemente ácido, neutro ou alcalino produz MnO2. A título de exemplo, mostramos a 
seguir a reação que ocorre em meio fortemente ácido: 
44 
 
MnO4
- (aq) + 8 H+ (aq) + 5 e- Mn2+ (aq) + 4 H2O (l)
violeta incolor 
Neste caso, a variação do número de oxidação do manganês é de 5 unidades. Uma aplicação 
prática da permanganimetria é a determinação do teor de peróxido de hidrogênio (H2O2)em 
água oxigenada comercial. 
 
Procedimento 
 
1. Preparo de soluções 
 
Preparar as soluções descritas abaixo, considerando em cada caso, as especificações contidas 
nos rótulos dos respectivos reagentes P.A. comerciais: 
 
a) 1000 mL de solução + 0,020 mol/L em permanganato de potássio (KMnO4). 
b) 1000 mL de solução padrão 0,050 mol/L em oxalato de sódio (Na2C2O4). 
 
2. Padronização de solução aproximadamente 0,020 mol/L em KMnO4 com solução 
padrão de oxalato de sódio (Na2C2O4). 
 
 
Transferir uma alíquota de 20 mL da solução padrão de oxalato de sódio para um 
erlenmeyer, adicionar 50 mL de solução 1:5 em H2SO4 e titular com a solução de KMnO4. 
 
 6,7 g Na2C2O4
20 mL
1000 mL
KMnO4
+ 0,020 mol/L
V1 = 
2MnO-4 + 5H2C2O4 + 6H
+ 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O
50 mL H2SO4 ( 1:5 )
 2 MnO4- (aq) + 5 H2C2O4 (aq) + 6 H+ (aq) 2 Mn2+ (aq) + 10 CO2 (g)+ 8 H2O (l)
 
Por se tratar de uma reação de autocatálise, as primeiras gotas de KMnO4 demoram a reagir, 
descorando lentamente a solução, nos dando a idéia de um falso ponto final. A adição de mais 
titulante vai fazendo com que o descoramento seja progressivamente mais rápido até se tornar 
45 
 
quase instantâneo, quando já se formou uma quantidade significativa do autocatalisador 
manganês (II). Por esta razão, a titulação deve ser conduzida rapidamente à temperatura 
ambiente, até a obtenção da cor rosa permanente. Aqueça a solução entre 50 – 60 ºC, caso ela 
se torne incolor, continue a titulação até persistir a cor rosada. 
 
3. Determinação do teor de peróxido de hidrogênio em água oxigenada comercial 
 
Transferir, com pipeta volumétrica, 5,0 mL de água oxigenada comercial para um balão 
volumétrico de 1000 mL e completar com água destilada até a marca de calibração. Transferir 
um alíquota de 20 mL desta solução para um erlenmeyer, adicionar 10 mL de H2SO4 (1:5), 
diluir até 100 mL e titular com a solução padrão de KMnO4. 
 
 
5 mL
20 mL
KMnO4 padrão
................mol/L
V2 = 
1000 mL
10 mL de H2SO4 ( 1:5 )
diluir até 100 mL
Oxigenada
Água
2KMnO4 + 3H2SO4 + 5H2O2 K2SO4 + 2MnSO4 + 8H2O + 5O2
Comercial
2 KMnO4 (aq) + 3 H2SO4 (aq) + 5 H2O2 (aq) K2SO4 (aq) + 2 MnSO4 (aq) + 8 H2O (l) + 5 O2 (g) 
 
O peróxido de hidrogênio (H2O2) é encontrado no comércio sob a denominação de água 
oxigenada 10, 20, 30 e 100 volumes. A água oxigenada a 10 volumes, por exemplo, 
corresponde a uma solução que ao se decompor totalmente, segundo a reação abaixo, produz 
10 vezes o seu volume em oxigênio medido a 0 ºC e 760 mm de Hg (CNTP). 
 
2 H2O2 (aq) 2 H2O (l) + O2 (g) 
 
Considerar as diluições feitas, os dados obtidos nos procedimentos 02 e 03 e calcular a 
concentração em volumes da água oxigenada comercial analisada. 
 
 
 
46 
 
AULA 14: DOSAGEM DO TEOR DE CLORO EM ÁGUA SANITÁRIA POR MEIO 
DE MÉTODOS VOLUMÉTRICOS DE ÓXI-REDUÇÃO 
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
 
(A) Preparação de soluções: 
2000 mL de solução ± 0,1 mol/L em tiosulfato de sódio (Na2S2O3) 
 
(B) Padronização de solução de Na2S2O3.5H2O 0,1 mol/L com iodato de potássio (KIO3) 
Transferir uma alíquota de 20 mL de solução padrão de iodato de potássio para um 
erlenmeyer, adicionar 10 mL de solução de iodeto de potássio 10% (m/v) e 3 mL de ácido 
sulfúrico 1,0 mol/L. Titular com a solução de Na2S2O3.5H2O. 
Pouco antes do ponto final da titulação, adicionar ao erlenmeyer 0,5 mL de solução de 
amido à 1% (m/v). A proximidade do ponto final da titulação é notada quando a intensidade 
da coloração da solução contida no erlenmeyer, devido à liberação do iodo, diminuir passando 
a amarelo pálido. Continuar a titulação até que a coloração azul intensa desapareça passando a 
incolor. 25 mL
3,567 g de KIO3
Na2S2O3.5H2O ± 0,1 mol/L
10 mL KI 10% m/v
3 mL H2SO4 1M
0,5 mL Amido 1% m/v
 
IO3
- + 6 H+ + 5 e- 1/2 I2 + 3 H2O
1/2 I2 + e
-I-
5 I- + IO3
- + 6 H+ 3 I2 + 3 H2O
(x 5)
 
 
o excesso de iodeto e iodato em meio ácido produz quantidade de iodo equivalente, que será 
titulado com tiossulfato de sódio. Amido será utilizado com indicador oferecendo uma brusca 
mudança de cor no ponto final. 
47 
 
2 S2O3
2- S4O6
2- + 2 e-
2 I-I2 + 2 e
-
2 S2O3
2- + I2
S4O6
2- + 2 I-
 
 
(C) Determinação do teor de cloro disponível em água sanitária 
Transferir, com pipeta, volumétrica, 50 mL de água sanitária comercial para um balão 
volumétrico de 1000 mL e completar o balão com água destilada até a marca de calibração. 
Transferir 20 mL desta solução para um erlenmeyer de 250 mL. Adicionar ao erlenmeyer 25 
mL de água destilada recentemente fervida, 5 mL de solução de KI 10% (m/v) e 2 mL de 
ácido acético concentrado. Titular rapidamente com solução padronizada de Na2S2O3.5H2O 
até obter uma solução amarelo pálido. Adicionar 1mL de amido a 1% (m/v) recentemente 
preparada e prosseguir com a titulação até passar a cor azul intensa para incolor. 
20 mL
Na2S2O3.5H2O
 _____mol/L
25mL H2O morna
10mL KI 10% m/v
2mL CH3COOHconc
1,0mL Amido 1%
 
Ag
ua
 Sa
nit
ari
a
Li
mp
ez
za
50 mL
1000 mL
 
ClO- + 2 I- + 2 H+
2 S2O3
2- + I2
Cl- + I2 + H2O
S4O6
2- + 2 I-
liberação de iodo
titulação do iodo liberado 
 
 
 
Aula 15: Prova