Roteiro_prático_QUIB24_2021_2

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UNIVERSIDADE FEDERAL DA BAHIA 
IN S T IT U T O D E QU ÍMIC A 
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA ANALÍTICA 
 
 
 
 
 
 
ROTEIRO DAS AULAS PRÁTICAS 
 
 
 
QUI B24 – MÉTODOS CLÁSSICOS DE ANÁLISE 
 
 
 
 
Semestre: 2021.2 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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UNIVERSIDADE FEDERAL DA BAHIA 
INSTITUTO DE QUÍMICA 
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA ANALÍTICA 
 
QUI-B24 – MÉTODOS CLÁSSICOS DE ANÁLISE 
 
INSTRUÇÕES GERAIS 
 
 
 Ao iniciar os seus trabalhos práticos de ANÁLISE QUÍMICA, o aluno deve ter 
sempre em mente que está trabalhando num laboratório de medidas precisas e exatas e 
que a menor falta cometida durante as operações inutiliza completamente a análise com 
a qual tanto tempo e trabalho se perderam. 
 
 A obediência rigorosa das normas relativas a limpeza e ordem no trabalho tem 
aqui uma importância extraordinária. O local de trabalho deve estar sempre limpo e seco 
e sem objetos que não digam diretamente respeito ao trabalho que se está fazendo. Os 
recipientes necessários à análise devem ser preparados com antecedência e 
cuidadosamente lavados, conforme as instruções dadas pelo seu professor. A vidraria 
volumétrica deve ser suficientemente isenta de gorduras, a fim de se escoar suave e 
uniformemente, sem que gotas de solução fiquem aderidas nas paredes internas. As 
buretas devem ser guardadas cheias de água destilada. No fim de cada seção de 
laboratório, limpe e ponha em ordem sua mesa de trabalho, assim como o equipamento 
ou espaço da classe usado por você. 
 
 A execução escrupulosa e fiel de todas as técnicas de trabalho deve se tornar um 
hábito, mas, para isso, a princípio é necessário prestar uma grande atenção a cada 
operação e a cada movimento feito durante o trabalho; só assim se adquire um hábito de 
trabalho que conduza a resultados precisos. 
 
 A PRÁTICA GERAL DE SEGURANÇA DEVE SER OBSERVADA TODO O 
TEMPO. O PERIGO É INERENTE A TODA EXPERIÊNCIA QUÍMICA. HAVENDO 
QUALQUER ACIDENTE, COMUNIQUE IMEDIATAMENTE AO PROFESOR. É 
RECOMENDÁVEL O USO DE ÓCULOS DE PROTEÇÃO EM LABORATÓRIOS 
(ÓCULOS COMUNS OU DE GRAU SÃO SUFICIENTES), ASSIM COMO O USO 
DE GUARDA-PÓ ou AVENTAL. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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UFBA / IQ – DEPARTAMENTO DE QUÍMICA ANALÍTICA 
 
QUI-B24 – MÉTODOS CLÁSSICOS DE ANÁLISE 
 
 
ROTEIRO PARA ELABORAÇÃO DO CADERNO DE LABORATÓRIO 
 
1 – TÍTULO DA EXPERIÊNCIA 
 
2 – DATA DE INÍCIO DA REALIZAÇÃO DA EXPERIÊNCIA 
 
3 – RELAÇÃO DE EQUIPAMENTOS SOB A FORMA DE TABELA 
(IDENTIFICAÇÃO, MARCA E MODELO) 
 
4 – RELAÇÃO DE VIDRARIAS E OUTROS MATERIAIS DE LABORATÓRIO 
SOB A FORMA DE TABELA, CONTENDO AS SEGUINTES INFORMAÇÕES: 
IDENTIFICAÇÃO, CAPACIDADE E QUANTIDADE. 
 
5 – RELAÇÃO DE REAGENTES E SOLUÇÕES, SOB A FORMA DE TABELA, 
CONTENDO AS SEGUINTES INFORMAÇÕES: IDENTIFICAÇÃO, GRAU DE 
PUREZA, CONCENTRAÇÃO E QUANTIDADE. 
 
6– EQUAÇÕES QUIMICAS CORRESPONDENTES ÀS REAÇÕES PRINCIPAIS E 
SECUNDÁRIAS. 
 
7–FLUXOGRAMA DA EXPERIÊNCIA, RESSALTANDO CUIDADOS ESPECIAIS 
A TOMAR NAS ETAPAS DEVIDAS. 
 
8–TABELA DE DADOS OBTIDOS NO DECORRER DA EXPERIÊNCIA 
 
9 – CÁLCULOS 
 
10 – RESULTADOS, COMENTÁRIOS E CONCLUSÕES. 
 
11 – REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS CONSULTADAS PARA A REALIZAÇÃO 
DO EXPERIMENTO. 
 
12 – DATA DE TÉRMINO DO CADERNO 
 
OBS: Os itens de 1 a 7 deverão ser apresentados ao professor antes do início da aula. 
O item 8 será completado no decorrer da aula. Os demais itens serão elaborados após 
o término da experiência. 
 
 
 
 
 
 
 
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EXPERIMENTO 01: PREPARO DE SOLUÇÕES NaOH, HCl e EDTA 
 
SOLUÇÕES DE NaOH E HCl 0,1 mol L
-1
 
 
O hidróxido de sódio e o ácido clorídrico são, respectivamente, uma base e um ácido 
fortes e suas soluções de concentração aproximadamente 0,1 mol L
-1
 serão utilizadas 
para os experimentos que envolvem titulações ácido-base. 
 
O ácido etilenodiaminotetracético (EDTA) é um agente complexante muito utilizado 
nas reações por formação de complexos. As suas soluções são geralmente preparadas a 
partir do seu sal sódico e, será usado solução de concentração aproximadamente 0,015 
mol L
-1
 a qual, após padronização, será o titrante para as determinações de Ca e Mg em 
uma amostra. 
 
A finalidade deste experimento é treinar o aluno no manuseio de produtos químicos 
concentrados e na seleção da vidraria mais adequada para a manipulação necessária, 
tendo em vista o uso que se fará das soluções preparadas. 
 
A preparação das soluções será individual e de acordo com a seguinte tabela: 
 
 
SOLUÇÃO A PREPARAR A PARTIR DE 
SOLUÇÃO 
QUANTIDADE 
NaOH0,1 mol L
-1
 livre de 
carb. 
NaOH 50% (m/m) 1000 mL 
HCl0,1 mol L
-1
 HCl concentrado 300 mL 
EDTA0,015 mol L
-1
 Sal sódico 300 mL 
 
 
ATIVIDADES PRELIMINARES 
 
a) Pesquise na literatura referenciada os procedimentos mais adequados para o 
preparo e estoque dessas soluções. Informe-se à cerca da estabilidade das 
mesmas. 
b) Calcule o volume das soluções de partida a tomar para preparar de cada uma 
delas as quantidades indicadas na tabela, nas concentrações nela mencionada. 
c) Consulte manuais de segurança e toxicidade para se informar dos cuidados que 
deve ter durante a manipulação desses reagentes (concentrados e diluídos) e que 
atitudes devem ser tomadas em caso de acidente. 
d) Além das listas de materiais de laboratório (reagentes, vidraria, instrumentos, 
etc) necessários para execução do experimento, faça uma lista com o material de 
segurança que deverá usar neste experimento. 
 
PROCEDIMENTO PRÁTICO 
 
Execute o preparo das soluções com base nas informações que obteve na literatura e nas 
recomendações do professor. A orientação e supervisão deste são essenciais neste 
experimento. 
 
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EXPERIMENTO 02: PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE NaOH 
(COM O PADRÃO PRIMÁRIO BIFTALATO DE POTÁSSIO) 
 
 
ATENÇÃO (válido para todas as aulas práticas): 
As observações de ordem prática serão feitas durante o pré-lab 
 
 
 
 Seque numa estufa aproximadamente 3g de biftalato de potássio (KHC8H4O4 ; 
MM=204,22) a 110°C, por 1-2 horas. Deixe resfriar num dessecador. (OBS- Essa etapa 
será de responsabilidade do técnico). 
 
 Pese 4 (quatro) porções da massa calculada* do biftalato seco e transfira para 4 
erlenmeyers de 250mL devidamente marcados. 
 
 *Fazer o cálculo, baseando-se no uso de uma bureta de 25 mL, prevendo-se o 
volume gasto na faixa em que o erro devido à leitura e escoamento seja de 0,1%. 
 Em seguida, adicione cerca de 50mL de água destilada a cada erlenmeyer e agite 
gentilmente até dissolver todo o sal. Adicione 2-3 
gotas do indicador adequado (pesquisar) e titule com a solução de NaOH até observar 
mudança de cor, que persista por cerca de 30 segundos. 
 
 Prepare a tabela de resultados para esse experimento, que deverá conter todos os 
registros experimentais até o resultado final da análise. Para análise dos resultados, 
calcule: média, mediana, desvio padrão, limite de confiança (a 95% de nível de 
confiança) e coeficiente de variação. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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EXPERIMENTO 03: PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE HCl 
 
 
 
3.1 - COM O PADRÃO PRIMÁRIO TETRABORATODE SÓDIO (bórax) 
 
 Pipete 4 (quatro) alíquotas do volume calculado da solução de bórax, cujo título 
exato será informado no dia da prática (em torno de 0,1mol/L). 
 
 *Fazer o cálculo, baseando-se no uso de uma bureta de 25mL, prevendo-se o 
volume gasto na faixa em que o erro devido à leitura e escoamento seja de 0,1% 
(utilizar as concentrações aproximadas). 
 
 Em seguida, adicione cerca de 50mL de água destilada a cada erlenmeyer, 
acrescente 3-4 gotas do indicador adequado (pesquisar) e titule com a solução de HCl 
até observar mudança de cor. 
 
Registre seus dados e resultados numa tabela. Faça a análise estatística dos resultados. 
 
 
 
 
3.2 - COM A SOLUÇÃO PADRÃO DE NaOH (título determinado anteriormente) 
 
 Pipete 4 (quatro) alíquotas de 20,0mL da solução de HCl, adicione cerca de 
50mL de água destilada a cada erlenmeyer, acrescente 3-4 gotas do indicador adequado 
(pesquisar) e titule com a solução de NaOH até observar mudança de cor. 
 
Registre seus dados e resultados numa tabela. Faça a análise estatística dos resultados 
 
 
DISCUTA SOBRE OS DOIS MÉTODOS DE PADRONIZAÇÃO (vantagens e 
desvantagens) 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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EXPERIMENTO 04: PREPARO DE TAMPÃO E CAPACIDADE 
TAMPONANTE 
 
PROCEDIMENTO PRÁTICO 
 
1ª Parte: 
Tampão Acetato A (pH = 5) 
1) Adicione cerca de 50 mL de água destilada a um béquer de 100 mL 
2) Use uma pipeta volumétrica para adicionar 5,0 mL de ácido acético 0,30 mol/L 
ao béquer. 
3) Em um béquer pequeno pesar massa previamente calculada de acetato de sódio 
(NaC2H3O2) 
4) Insira o elétrodo de pH previamente calibrado no béquer 
5) Adicione um pouco do NaC2H3O2 de cada vez, mexendo com um bastão de 
vidro para dissolver até terminar a massa toda pesada. 
6) Transferir quantitativamente a solução tampão para um balão volumétrico de 
100 mL. Adicione água destilada até a marca e proceda a homogeneização. 
 
Tampão Acetato B 
1) Repetir procedimento acima partindo de 5,0 mL de 0,50 mol/L de ácido acético. 
 
2ª Parte: 
Teste capacidade tamponante 
 
1) Usando uma pipeta volumétrica, transfira 25,0 mL de Tampão A para um 
erlenmeyer de 125 mL. 
2) Preencha uma bureta de 50 mL com sua solução de NaOH padronizada 
(experimento 4) 
3) Use o pHmetro para monitorar a titulação do tampão até que o pH mude 1 
unidade. Realize duas titulações: uma rápida e outra mais cuidadosa. Para a 
rápida, adicione NaOH em incrementos de 1 mL. Para a cuidadosa, use seu 
melhor julgamento ao adicionar titulante. 
4) Repita as etapas 2-4 para o Tampão B 
 
Análises: 
1) A quantidade real de acetato de sódio necessária foi diferente dos valores 
teóricos? Por que isso pode acontecer? 
2) Calcule a concentração de íon hidrônio das soluções tampão em seus pH iniciais. 
Calcule as moles do íon hidrônio presentes em 25,0 mL dos tampões. 
3) Qual tampão tinha uma maior capacidade de tamponamento? Por quê? 
4) Se fosse necessário preparar um tampão com uma capacidade tamponante ainda 
maior, quais mudanças procederia? 
 
 
 
 
 
 
 
 
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EXPERIMENTO 05: DOSAGEM DE ACIDEZ EM VINAGRE 
 
 
PROCEDIMENTO PRÁTICO 
 
 
1) Registre os dados importantes contidos no rótulo do frasco de vinagre. 
 
2) Tome uma alíquota de 10,00 mL desta amostra e transfira-a para um balão 
volumétrico de 100 mL. Dilua até a marca de aferição com água destilada e 
homogenize bem. 
 
3) Desta solução, tome 04 alíquotas de 10,00 mL para erlenmeyers de 250 mL, 
adicione cerca de 30 mL de água destilada e 02 gotas de fenolftaleína a cada um 
e titule com a solução de NaOH padronizada no experimento 2. 
 
4) Calcule a acidez do vinagre em % (m/v) de ácido acético (MM = 60,053 g/mol. 
 
5) Preencha a planilha e discuta os resultados comparando com as informações 
contidas no rótulo do produto. 
 
 
 
 
OBSERVAÇÕES: 
 
1) A acidez do vinagre tende a diminuir por exposição ao ar, por isso mantenha o 
frasco original bem fechado e o balão com a solução intermediária também. 
 Prepare cada alíquota para a titulação apenas quando for fazer a respectiva 
titulação. 
 
2) Se a amostra for muito colorida pode ser acrescentada maior quantidade de 
indicador. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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EXPERIMENTO 06: DETERMINAÇÃO DE HIDRÓXIDO DE 
MAGNÉSIO EM LEITE DE MAGNÉSIA 
 
ATIVIDADES PRELIMINARES 
1) Pesquise quais são os procedimentos utilizados na determinação de hidróxido de 
magnésio em leite de magnésia. 
2) Pesquise a diferença entre titulação direta e titulação de retorno. 
 
PRINCÍPIO DO MÉTODO: 
Inicialmente adiciona-se a amostra um excesso de solução padrão de ácido: 
Mg(OH)2 + 2HCl MgCl2 + 2H2O + HClexc 
O excesso de ácido é titulado com solução padrão de NaOH: 
HClexc + NaOH NaCl + H2O 
Conhecendo-se o n
o
 de mols total de ácido (nHClTotal) adicionado e o n
o
 de mols 
em excesso (nHClExcesso), determina-se o n
o
 de mols que reagiu (nHClReagiu) com o 
Mg(OH)2: 
 2nMg(OH)2 = nHClReagiu (Eq. 1) 
Sabendo-se que: nHClReagiu = nHClTotal – nHClExcesso (Eq. 2) 
 nHClExcesso = nNaOH = MNaOH . VNaOH (Eq. 3) 
 nHClTotal = MHClTotal .VHClTotal (Eq. 4) 
Substituindo as Eqs. 3 e 4 na Eq. 2, temos: 
nHClReagiu = MHClTotal . VHClTotal – MNaOH . VNaOH (Eq. 5) 
Substituindo a Eq. 5 na Eq. 1, temos: 
2 nMg(OH)2 = MHClTotal .VHClTotal – MNaOH.VNaOH  nMg(OH)2 = (MHCl.VHCl - 
MNaOH.VNaOH)/2 
O teor de Mg(OH)2 é será dado por: 
%Mg(OH)2 = [(nMg(OH)2 x MM Mg(OH)2)/massa da amostra]x100 
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PROCEDIMENTO PRÁTICO 
 
1. Agitar vigorosamente o frasco de leite de magnésia. 
2. Pesar imediatamente, com o auxílio de um conta-gotas, cerca de 0,4g da amostra, 
diretamente em um erlenmeyer de 125mL, limpo e seco. 
3. Adicionar, com uma pipeta volumétrica, 25 mL da solução padrão de HCl 0,1 molL-1 
e agitar até dissolução completa, tomando cuidado para que não haja perda. 
4. Acrescentar, no máximo, 25 mL de água destilada ao erlenmeyer. 
5. Adicionar 3 gotas de fenolftaleína e titular com a solução padrão de NaOH 0,1 
mol.L
-1
, utilizando uma bureta de 25 mL. 
6. Repetir o procedimento pelo menos mais duas vezes. 
7. Calcular a porcentagem de hidróxido de magnésio no leite de magnésia. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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EXPERIMENTO 07: AVALIAÇÃO DE ERRO DE TITULAÇÃO 
FRENTE A ESCOLHA DE INDICADORES NA TITULAÇÃO DE 
ÁCIDOS FORTES E FRACOS 
 
 
ATIVIDADE PRELIMINARES 
 
1) Pesquise na literatura informações acerca dos indicadores (fenolftaleína, azul de 
bromotimol, alaranjado de metila, verde de malaquita, cristal violeta) e ácidos 
(HCl e ácetico) empregados na realização dessa prática; 
2) Expresse matematicamente o efeito do pH sobre a distribuição e coloração de 
indicadores ácidos-base. 
 
 
PROCEDIMENTO PRÁTICO 
 
 
1) Atente para as instruções de manuseio e funcionamento do titulador automático. 
 
2) Tome uma alíquota de 10 mL da solução ácida (0,1; 0,01 ou 0,001 mol L-1) e 
transfira-a para um béquer. Acrescente 5 mL de água. 
 
3) Para cada solução ácida, adicione separadamente 04 gotas dos indicadores 
disponibilizados, e titule com a solução de NaOH ~ 0,1 mol L
-1
. 
 
4) Repetir as operações anteriores para as demais soluções ácidas preparadas. 
 
5) Preencha a planilha e discuta os resultados comparando com as curvas de 
titulação 
 
6) Calcule o erro relativo associado a cada uma das titulações. 
 
Análises: 
 
1) Compare os resultados obtidos por ambos os métodos titulométricos. Os 
resultados são equiparáveis? Como justificaria possíveis discrepâncias? 
2) Como avalia os resultados obtidos para as diferentes concentrações das soluções 
ácidas? 
3) Como avalia os indicadores empregados frente aos resultados obtidos? 
Justifique sua resposta 
 
As curvas de titulação calculadas ratificam os resultados obtidos nas titulações 
empregando os diferentes indicadores?12 
EXPERIMENTO 08: DETERMINAÇÃO DE Ca E Mg COM EDTA 
 
TAREFA PRELIMINAR: 
 
Consulte a literatura sobre o preparo das soluções abaixo e a padronização do EDTA. 
 
 
PROCEDIMENTO PRÁTICO 
 
Preparo de soluções: 
 
Reagente Concentração (mol/L) Volume (ml) 
KOH 3 20 
CaCO3 0,03000 50 
Tampão amoniacal pH = 10 20 
 
Obs: O EDTA já estará padronizado. 
 
 
6.1- Dosagem de Ca 
 
Tome 04 alíquotas de 10,00ml da solução amostra que lhe foi entregue, coloque 
em erlenmeyers e complete para 50ml com água destilada. Adicione 5ml de KOH 
3mol/L e Calcon. Titule com EDTA até que a solução mude de vermelho para 
azul. 
 
6.2- Dosagem de Ca + Mg 
 
Siga o procedimento acima descrito para titular a mistura de (Ca + Mg) usando 
para ajuste de pH 5ml do tampão amoniacal e como indicador o negro de 
eriocromo T. A solução mudará de vermelho para azul. 
 
 
 
ANÁLISE DOS RESULTADOS 
 
Calcule a concentração em mol/L do EDTA e em seguida calcule a concentração 
na sua amostra de Ca e de Mg, expressando seu resultado em g/L. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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EXPERIMENTO 09: DETERMINAÇÃO DE CLORETO 
 (MÉTODO DE MOHR) 
 
 
 
 
 
 
 
PROCEDIMENTO PRÁTICO 
Pipete três alíquotas de 5,0 mL de soro fisiológico, cada uma para um erlenmeyer de 
250mL. Adicione cerca de 40 mL de água destilada e 1mL de K2CrO4 5% (indicador). 
Titule com a solução padrão de AgNO
3 até o aparecimento de um precipitado vermelho-
tijolo, utilizando uma bureta de 25 mL. 
Determine o volume gasto num ensaio em branco repetindo a titulação substituindo a 
alíquota por cerca de 1g de CaCO3. 
Calcule a percentagem de cloreto presente na amostra. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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EXPERIMENTO 10: PADRONIZAÇÃO DO PERMANGANATO DE 
POTÁSSIO 
 
 
OBJETIVO 
 
Padronizar uma solução de permanganato de potássio, para exemplificar a sua utilização 
como agente oxidante. 
 
 
PROCEDIMENTO 
 
 
Pese, 04 porções (0,25 – 0,30 g) de oxalato de sódio ( Na2C2O4), dessecado a 105-
110°C, por uma hora, transferindo cada massa para um béquer de 600 mL. Adicione 80 
mL de ácido sulfúrico (10%) e agite até dissolver o oxalato: se necessário, aqueça para 
completar a dissolução e coloque água destilada até 200 mL. 
 
Acrescente à solução do oxalato, lentamente, sob constante agitação, aproximadamente 
35,00 mL da solução de permanganato de potássio, medido numa bureta, e aqueça entre 
55-60°C. Complete a titulação até o aparecimento da cor rósea, persistente por mais de 
trinta segundos, registrando o volume do ponto final (mL de KMnO4). 
 
Faça um ensaio em branco da titulação usando 80 mL de ácido sulfúrico (10%) e água 
destilada até 200 mL, aquecido entre 55-60°C, e anote o volume de permanganato de 
potássio ( mL do branco) gasto para manter a cor rosa. 
 
 
RESULTADOS 
 
O volume do ponto final é dado pela diferença: 
Vf de KMnO4 (mL) = mL de KMnO4 – mL do branco 
Calcule a concentração de permanganato de potássio (KMnO4) em mol L
-1
. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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EXPERIMENTO 11: DETERMINAÇÃO DE CLORO ATIVO EM 
HIPOCLORITO 
 
 
OBJETIVO 
 
 Determinar a concentração do cloro ativo em hipoclorito, para exemplificar a 
iodometria. 
 
 
PROCEDIMENTO 
 
Tome, 04 alíquotas de 3,00 mL da solução amostra, transfira cada volume para um 
erlenmeyer de 250 mL. Adicione de água destilada, 20 mL de iodeto de potássio (KI) a 
10% e 10 mL de ácido acético glacial. Faça a adição dos reagentes imediatamente antes 
da titulação. 
 
Titule o iodo (I2) formado, imediatamente, sob lenta agitação, com a solução padrão de 
tiossulfato de sódio (Na2S2O3) e complete a titulação até o desaparecimento da cor 
amarela. Registre o volume de tiossulfato de sódio (mL de Na2S2O3) gasto em cada 
titulação. Calcule a concentração de cloro ativo (% Cl2) na amostra.