Relatório do grupo Ânions.

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Química Bacharel
	
Fundamentos analíticos e reações dos ânions em análises de amostras
Disciplina: Química Analítica Qualitativa
Discente: Pâmela Bizzo Galvão
Docente: Profa. Dra. Danielle M. A. Stapelfeldt
Macaé – RJ.
11/12/2018.
Sumário
Introdução .................................................................................. 3 
Parte Experimental......................................................................4
2.1 Materias................................................................................ 4
 2.2 Reagentes.............................................................................4
               2.3 Procedimento experimental..................................................5
Resultados...................................................................................5
Discussão dos resultados............................................................5
Conclusão....................................................................................7
Bibliografia...................................................................................8
Introdução:
Na química analítica qualitativa, os métodos usados para a detecção de aníons não são tão sistemáticos como os para os catíons. Os ânions não são subdivididos em grupo, os testes de cor, solubilidade pH que geralmente indicam sua presença em amostras. Testes mais específicos são realizados com ácido sulfúrico concentrado e outros reagentes, se em uma amostra contém um grande número de cátions e ânions, pares de íons poderão formar sais insolúveis e será menos provável que o sólido seja solúvel em água ou até mesmo em ácidos.
Não existe realmente um esquema satisfatório que permita a separação dos ânions comuns em grupos principais, e a subsequente separação inequívoca, em cada grupo, de seus componentes independentes. Deve, entretanto, ser mencionado que é possível separar os ânions em grupos principais, dependendo das solubilidades dos seus sais de prata, bário ou de cálci e dos sais de zinco; mas estes grupos podem ser considerados úteis apenas para dar indicação das limitações do método e confirmação dos resultados obtidos por processos mais simples. (VOGEL,1981).
Os ânions podem pertencer a mais de uma subdivisão, e esses processos podem ser divididos em: A) os que envolvem a identificação por produtos voláteis obtidos por tratamento com ácidos; B) os que dependem de reações em solução. Sendo a classe A subdividida em: I) gases desprendidos por tratamento com ácido clorídrico diluído ou sulfúrico diluído;II) gases ou vapores desprendidos por tratamento com acido sulfúrico concentrado. E a classe B é subdividida em: I) reações de precipitação; II) oxidação e redução em solução. (VOGEL,1981).
Objetivo:
Esse experimento teve como objetivo principal a separação e identificação dos ânions.
Parte experimental
3.1 Materiais utilizados:
Tubos de ensaio
Suporte para tubos de ensaio
Pipeta pasteur
Centrífuga (FANEM - Baby I Centrifuge - Mode 206)
Chapa aquecedora (Thelga)
Pinça de madeira
Reagentes utilizados:
Solução de iodeto de sódio (NaI) 0,1 mol/L
Solução de cloreto de sódio (NaCl) 0,1 mol/L
Solução de sulfato de sódio (Na2SO4) 0,1 mol/L
Solução de ácido sulfúrico (H2SO4) 3 mol/L
Solução de iodato de potássio amidonado (KIO3)
Solução de dicromato de potássio (K2Cr2O7) 0,1 mol/L
Solução de iodeto de potássio (KI) 0,1 mol/L
Solução de carbonato de sódio (Na2CO3) 0,1 mol/L
Solução de sulfito de sódio (Na2SO3) 0,1 mol/L
Solução de tiossulfato de sódio (Na2S2O3) 0,1 mol/L
Solução de nitrito de sódio (NaNO2) 0,1 mol/L
Solução de hipoclorito de sódio (NaClO) 0,1 mol/L
Solução de nitrato de prata (AgNO3) 0,2 mol/L
Solução de ácido nítrico (HNO3) 1,0 mol/L
Solução de amônia concentrada
Solução de brometo de sódio (NaBr) 0,1 mol/L
Solução de tiocianato de sódio (NaSCN) 0,1 mol/L
Solução de cromato de potássio (K2CrO4) 0,1 mol/L
Solução de oxalato de sódio (Na2C2O4) 0,1 mol/L
Solução de fluoreto de sódio (NaF) 0,1 mol/L
Solução de hipoclorito de sódio (NaCIO) 0,1 mol/L
Solução de hidróxido de amônia diluída (NH4OH) 
Solução de cloreto de bário diluído (BaCl2) 0,1 mol/L
Solução de ácido clorídrico (HCl) 5 mol/L
Solução de fosfato de sódio (Na2PO4) 
Solução de acetato de chumbo (Pb(C2H3O2)2)
3.3. Procedimentos experimentais:
Tratamento com ácido sulfúrico diluído
1) Colocou-se 5 gotas do sal Na+ dos ânions SO32-, S2O32-, NO2-, CIO- em cada tubo de ensaio.
2) Em seguida, adicionou-se 5 gotas de H2SO4 diluído a cada tubo.
3) No tubo que tinha o sal Na2SO3, colocou-se sobre a boca, papel de filtro umedecido com solução de KIO3 amidonado e fez-se o mesmo porém com solução de dicromato de potássio acidificado.
4) No tubo que continha o sal Na2S2O3, colocou-se sobre a boca, papel de filtro umedecido com dicromato de potássio acidificado.
5) No tubo que continha o sal NaCIO, colocou-se sobre a boca, papel de filtro umedecido com solução de KI amidonado.
6) Observou-se o que ocorreu nos tubos e tomou-se nota.
Tratamento com AgNO3 em meio de HNO3
1) Colocou-se 5 gotas de uma solução 0,2 mol/L do sal Na+ dos anions Cl-, Br-, I-, SCN-, CrO42- e SO42-, um em cada tubo de ensaio e adicionou-se algumas gotas de solução de AgNO3 0,2 mol/L. Observou-se o que ocorreu e tomou-se nota.
2) Colocou-se 3 gotas de uma solução 0,2 mol/L do sal Na+ dos anions Cl-, Br-, I-, SCN-, CrO42- e SO42-, um em cada tubo de ensaio e acrescentou-se 2 gotas de HNO3 1 mol/L. Em seguida, adicionou-se 2 gotas da solução de AgNO3 0,2 mol/L. Centrifugou-se os precipitados formados e desprezou-se os líquidos. Observou-se o que ocorreu e tomou-se nota.
2.1) Tratou-se metade do precipitado de cada tubo com 2 gotas de NH3 concentrado e observou-se os casos em que acontceram dissolução do precipitado. Após isto, neutralizou-se a solução com HNO3 5 mol/L. Observou-se o que ocorreu e tomou-se nota.
2.2) Tratou-se a outra metade do precipitado de cada tubo com 6 gotas de Na2S2O3 e observou-se os casos em que aconteceram dissolução do precipitado. Por fim, observou-se o que ocorreu e tomou-se nota.
Tratamento com BaCl2
1) Adicionou-se certa quantidade de solução do sal dos anions SO32-, SO42-, PO42-, CrO42-, CO32-, C2O42-, F-, um em cada tubo de ensaio, alcalinizou-os ligeiramente com solução de NH4OH diluída e homogeizou-se até misturar bem. Após a ocorrência da precipitação, filtrou-se e centrifugou-se cada solução e desprezou-se os precipitados. Ao filtrado, adicionou-se solução de BaCl2, em seguida, centrifugou-se e observou-se o precipitado. Tratou-se as soluções com precipitado com HCl 5 mol/L até a solução ficar ácida. Observou-se o que aconteceu e tomou-se nota.
Tratamento com Pb(C2H3O2)2
1) Adicionou-se 5 gotas de solução do sal dos ânions I-, SO42-, ClO-, CrO42- CI-, S2O32- e Br-, um em cada tubo de ensaio; em seguida adicionou-se Pb(C2H3O2)2, centrifugou-se, observou-se o que aconteceu e tomou-se nota. 
Resultados:
	
ÂNION
	
REAÇÃO DA AMOSTRA COM H2SO4
	
RESULTADOS
	CO32-
	--------------------------------
	--------------------------------
	SO32-
	SO32- + 2H+→SO2↑ + H2O
	Liberação de gás; cor azul (papel filtro)
	S2O32-
	S2O32- +2H+→S↓ + SO2↑ + H2O
	Liberação de gás; aquecimento; precipitado marrom
	NO2-
	NO2- + H+ → HNO2
	Liberação de gás
	ClO-
	OCl- + H+ → HOCl
	Liberação de gás; azul (papel filtro)
Tabela 3.1- Resultados das amostras com H2SO4 diluído
	Ânion
	Resultados
	Reações da amostra com AgNO3
	Cl-
	a) Formação de precipitado branco
	AgCl↓ + 2NH3 → [Ag(NH3)2]
	
	b) Formação de precipitado branco
	[Ag(NH3)2] + Cl- + 2H+ → AgCl↓ + 2NH4+
	
	b.1) Dissolveu o precipitado (com a adição de HNO3 concentrado)
	--------
	
	b.2) Não solubilizou o precipitado
	--------
	Br-
	a) Formaçãode precipitado amarelo
	AgBr↓ + 2NH3 → [Ag(NH3)]+ + Br-
	
	b) Formação de precipitado amarelo
	--------
	
	b.1) Solubilizou o precipitado
	--------
	
	b.2)Solubilizou o precipitado
	--------
	I-
	a) Precipitado amarelo
	--------
	
	b) Precipitado amarelo
	--------
	
	b.1) Não solubilizou o precipitado
	--------
	
	b.2) Não solubilizou o precipitado
	--------
	SCN-
	a) Formação de precipitado branco
	AgSCN-↓+ NH3 → [Ag(NH3)]+ + SCN-
	
	b) Formação de precipitado branco
	
--------
	
	b.1) Solubilizou o precipitado
	--------
	
	b.2) Solubilizou o precipitado
	--------
	CrO42-
	a) Formação de precipitado marrom
	Ag2CrO4↓ + NH3 → [Ag(NH3)]+ + CrO42-
	
	b) Formação de precipitado marrom
	--------
	
	b.1) Solubilizou o precipitado
	--------
	
	b.2) Não solubilizou o precipitado
	--------
	SO42-
	a) Nada ocorreu
	--------
	
	b) Nada ocorreu
	--------
	
	b.1) Nada ocorreu
	--------
	
	b.2) Nada ocorreu
	--------
Tabela 3.2 – Resultados e reações das amostras com nitrato de prata em meio HNO3
Tabela 3.3- Resultados e reações das amostras com BaCl2 e HCl 
	
Ânion
	Reação da amostra com BaCl2
	
Resultados
	Resultados após a adição do HCl
	SO32-
	SO32- + Ba2+ → BaSO3↓
	Formação de precipitado
	Não dissolveu o precipitado
	SO42-
	SO42- + Ba2+ → BaSO4↓
	Formação de precipitado
	Não dissolveu o precipitado
	PO42-
	HPO42- + Ba2+ → BaHPO4↓
	Formação de precipitado
	Dissolveu o precipitado
	CrO42-
	
	Formação de precipitado
	Dissolveu o precipitado
	CO32-
	CO32- + Ba2+ → BaCO3↓
	Formação de precipitado
	Dissolveu o precipitado
	C2O42-
	C2O42- + Ba2+ → (CO2)2Ba↓
	Formação de precipitado
	Dissolveu o precipitado
	F-
	--------------------
	Nada ocorreu
	Nada ocorreu
Tabela 3.4 - Resultados e reações das amostras com Pb(C2H3O2)2 
	Ânion
	Reação da amostra com Pb(C2H3O2)2
	Resultados
	I-
	2I- + Pb2+ → PbI2↓
	Precipitado amarelo
	SO42-
	SO42- + Pb2+→ PbSO4↓
	Precipitado branco
	CIO-
	CIO- + Pb2+ + H2O → PbO2↓ + 2H+ + Cl-
	Precipitado marrom
	CrO42-
	CrO42- + Pb2+ → PbCrO4↓
	Precipitado amarelo
	Cl-
	2Cl- + Pb2+ → PbCl2↓
	Precipitado branco
	S2O32-
	S2O32- + Pb2+ → PbS2O3↓
	Precipitado branco
	Br-
	2Br- + Pb2+ → PbBr2↓
	Precipitado branco
Discussão dos resultados:
Tratamento com ácido sulfúrico diluído
Ao adicionar H2SO4 diluído ao sal Na2SO3, obteve-se liberação de gás que pôde ser observado ao colocar sobre o tubo de ensaio o papel de filtro umedecido com KIO3 e visualizando a coloração azul, por conta da formação de iodo.
Ao adicionar H2SO4 diluído ao sal Na2S2O3, observou-se liberação de dióxido de enxofre que é reconhecido pelo seu odor e ação sobre o papel de filtro umedecido com dicromato de potássio. 
Ao adicionar H2SO4 diluído ao sal NaNO2, observou-se liberação de dióxido de enxofre que é reconhecido pelo seu odor e ação sobre o papel de filtro umedecido com dicromato de potássio.
Ao adicionar H2SO4 diluído ao sal NaClO, observou-se liberação de gás que é reconhecido pelo seu odor e ação sobre o papel de filtro umedecido com iodeto de potássio.
Tratamento com BaCl2
Ao adicionar o cloreto de bário ao sal Na2SO3, obteve-se a reação mostrada na tabela 3.3. Esta reação mostra a ocorrência da formação do sulfito de bário em forma de precipitado branco. O precipitado é solúvel em ácido clorídrico diluído, liberando gás, mas obteve-se um resultado insatisfatório já que na prática o precipitado foi insolúvel em HCl, pode ser explicado por uma forma irregular da preparação do reagente ou a adição de quantidades erradas.
Ao adicionar o cloreto de bário ao sal Na2SO4, obteve-se a reação mostrada na tabela 3.3. Esta reação mostra a ocorrência da formação do sulfeto de bário em forma de precipitado branco. O precipitado é insolúvel em ácidos clorídrico diluído a quente e em ácido nítrico diluído.
Ao adicionar o cloreto de bário ao sal Na2CO3, obteve-se a reação mostrada na tabela 3.3. Esta reação mostra a formação do carbonato de bário em forma de precipitado branco. O precipitado é solúvel em ácidos minerais e ácido carbônico.
Ao adicionar o cloreto de bário ao sal K2CrO4, obteve-se a reação mostrada na tabela 3.3. Esta reação mostra a formação do cromato de bário em forma de precipitado amarelo. O precipitado é insolúvel em água e ácido acético, porém é solúvel em ácidos minerais diluídos, como o HCl o que explica a dissolução do precipitado.
Ao adicionar o cloreto de bário ao sal Na2PO4, obteve-se a reação mostrada na tabela 3.3. Esta reação mostra a formação do fosfato secundário de bário em forma de precipitado. O precipitado é solúvel em ácidos minerais. 
Ao adicionar o cloreto de bário ao sal Na2C2O4, obteve-se a formação de precipitado. O precipitado é solúvel em ácidos minerais. Os oxalatos de metais alcalinos são solúveis em ácido diluído.
Ao adicionar o cloreto de bário ao sal NaF-, observou-se que nada aconteceu.
Tratamento com AgNO3 em meio de HNO3
	Ao colocar 5 gotas do sal de sódio do ânion Cl- e adicionar AgNO3, formou-se precipitado branco de cloreto de prata, este precipitado é insolúvel em água e em ácido nítrico diluído, mas solúvel em solução diluída de amônia e em soluções de cianeto de potássio e tiossulfato de sódio. 
	Ao colocar 5 gotas do sal de sódio do ânion Br- e adicionar AgNO3, formou-se precipitado amarelo de brometo de prata que é escassamente solúvel em solução de amônia diluída, mas prontamente solúvel em amônia concentrada. Este precipitado também é solúvel em soluções de cianeto de potássio e tiossulfato de sódio, mas insolúvel em ácido nítrico diluído. 
	Ao colocar 5 gotas do sal de sódio do ânion I- e adicionar AgNO3, formou-se precipitado amarelo de iodeto de chumbo, que é solúvel em muita água quente, o que explica a não dissolução dele.
	Ao colocar 5 gotas do sal de sódio do ânion SCN- e adicionar AgNO3, formou-se precipitado branco de tiocianato de prata, solúvel em solução de amônia e insolúvel em ácido nítrico diluído.
	Ao colocar 5 gotas do sal de sódio do ânion CrO4- e adicionar AgNO3, formou-se precipitado marrom de cromato de prata, solúvel em ácido nítrico diluído e em solução de amônia.
Ao colocar 5 gotas do sal de sódio do ânion SO42- e adicionar AgNO3, forma-se precipitado branco de sulfato de chumbo, solúvel em ácido sulfúrico concentrado a quente, em soluções de acetato de amônio, tartarato de amônio e em soluções de hidróxido de sódio. Obteve-se, na prática, resultado insatisfatório pois não houve a ocorrência de nada o que pode ser explicado por uma possível forma irregular na preparação do reagente ou a adição de quantidades erradas.
Tratamento com Pb(C2H3O2)2 
	Ao reagir Pb(C2H3O2)2 com o íon I-, forma a reação expressa na tabela 3.4. A formação de precipitado amarelo é caracterizado pelo iodeto de chumbo.
	Ao reagir Pb(C2H3O2)2 com o íon SO42-, forma a reação expressa na tabela 3.4. A formação de precipitado branco é caracterizado pelo sulfato de chumbo, ele tem também como característica ser solúvel em ácido sulfúrico a quente, em soluções de acetato de amônio e em soluções de hidróxido de sódio.
	Ao reagir Pb(C2H3O2)2 com o íon ClO-, forma a reação expressa na tabela 3.4. A formação de precipitado marrom é caracterizado pelo dióxido de chumbo.
	Ao reagir Pb(C2H3O2)2 com o íon CrO42-, forma a reação expressa na tabela 3.4. A formação de precipitado amarelo é caracterizado pelo cromato de chumbo, ele tem também como característica se insolúvel em ácido acético e solúvel em ácido nítrico.
	Ao reagir Pb(C2H3O2)2 com o íon Cl-, forma a reação expressa na tabela 3.4. A formação de precipitado branco é caracterizado pelo cloreto de chumbo.
	Ao reagir Pb(C2H3O2)2 com o íon S2O32-, forma a reação expressa na tabela 3.4. A formação de precipitado branco é caracterizado pelo tiossulfato de chumbo, ele tem também como característica ser solúvel em excesso de tiossulfato, o que impede a precipitação.
		Ao reagirPb(C2H3O2)2 com o íon Br-, forma a reação expressa na tabela 3.4. A formação de precipitado branco é caracterizado pelo brometo de chumbo, ele tem também como característica ser solúvel em água fervendo.
Conclusão:
Em suma, os resultados encontrados no decorrer da prática foram satistafatório para com nossos objetivos, alguns erros encontrados podem ser explicados pela preparação inaqueda ou também por erro por parte do analista. Porém, a prática foi bem proveitosa por parte de todos que a realizaram.
Referencias Bibliográfica:
Vogel, Arthur I. Química Analítica Qualitativa. 5ª Edição. São Paulo: Mestre Jou, 1981.