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UNIME - UNIÃO METROPOLITANA DE EDUCAÇÃO E CULTURA Camilla Alencar da Silva – Engenharia de Produção Charles Pereira da Costa – Engenharia de Produção Diogo da Silva Lima – Engenharia Civil Daniela Ribeiro da Silveira – Engenharia de Produção Felipe Kennedy – Engenharia Mecânica Filipe Mota de Oliveira – Engenharia Civil João Pedro Teixeira – Engenharia Mecânica Lucas Marcondes dos Santos Romão – Engenharia Mecânica Raique Santos de Oliveira – Engenharia de Produção Sabrina Borges Ferreira – Engenharia Civil TEMPERATURA DE FUSÃO DE UMA SUBSTÂNCIA Lauro de Freitas - BA 2019 Camilla Alencar da Silva Charles Pereira da Costa Diogo da Silva Lima Daniela Ribeiro da Silveira Felipe Kennedy Filipe Mota de Oliveira João Pedro Teixeira Lucas Marcondes dos Santos Romão Raique Santos de Oliveira Sabrina Borges Ferreira TEMPERATURA DE FUSÃO DE UMA SUBSTÂNCIA Relatório apresentado ao docente Anastácia Evangelista da Fonseca Santos como requisito para obtenção de nota parcial, para disciplina de Ciência dos Materiais. Lauro de Freitas - BA 2019 RESUMO Com a realização do experimento, foi possível determinar a temperatura de fusão do naftaleno (≈ 80º C) através do banho Maria, e também descobrir se a substância utilizada era pura, observou-se também a passagem do seu estado natural sólido para o líquido, e depois novamente para o sólido com seu resfriamento. 1. Introdução O procedimento teve como objetivo principal determinar a temperatura de fusão de uma amostra de naftaleno, a partir de uma curva de aquecimento e de uma de resfriamento. Para isso, foram utilizados os seguintes materiais: chapa de aquecimento, base de um suporte universal, béquer de 150 ml, água, tubo de ensaio, naftaleno e termômetro de mercúrio. Primeiramente, foi colocada a chapa de aquecimento sobre a base de um suporte universal, de modo que ficasse firme, e, sobre ela, foi posicionado o béquer preenchido com água. Em seguida, foi inserido o tubo de ensaio contendo o naftaleno e o termômetro dentro do béquer e fixado ao suporte universal com auxílio de garra. O nível do naftaleno dentro do tubo de ensaio deve ficar totalmente submerso na água e sem encostar no fundo do béquer. Foi iniciado, então, o processo de aquecimento da seguinte maneira: A chapa de aquecimento foi ligada de forma que aquecesse a água do béquer lentamente. Quando a temperatura atingiu 60ºC, foi iniciado o tabelamento dos valores de temperatura a cada meio minuto, até que a temperatura atingisse 90ºC. Durante esta etapa, foi possível utilizar o termômetro para mexer a amostra, o que garante uma maior homogeneidade na temperatura. Para o material fundir, ou seja, passar do estado sólido para o líquido, ele passa por um processo endotérmico, onde há absorção de calor. Ao atingir 90ºC, a chapa de aquecimento foi desligada, para que fosse iniciado o processo de resfriamento. Foi tabelado o processo inverso, a notando-se a cada meio minuto a temperatura do naftaleno, até que ele atingisse novamente 60ºC. À volta para o estado sólido é um processo exotérmico, com liberação de calor. 2. Objetivo Obter experimentalmente, através da utilização de instrumentos de laboratório de química, a temperatura de fusão de uma determinada substância, construir e analisar as curvas de aquecimento e resfriamento, utilizando como método visual o gráfico de um fenômeno não linear, verificando o grau de pureza desta substância usando pontos de fusão. 3. Experimental: Material e Reagentes Suporte universal Bico de Bunsen Cronômetro (relógio) Garra de metal Tubo de ensaio Tela de amianto Termômetro Argola de metal Béquer de 150 ml Naftaleno Água 3. Prática Tabela para resultados CURVA DE AQUECIMENTO CURVA DE RESFRIAMENTO Tempo (min) Temperatura (ºC) Tempo (min) Temperatura (ºC) Tempo (min) Temperatura (ºC) Tempo (min) Temperatura (ºC) 0 60 11,5 77 0 84 11,5 74 0,5 62 12 78 0,5 83,8 12 73 1 63,5 12,5 80 (Diluiu a solução) 1 83,5 12,5 72,5 (Voltou a solidificar a solução) 1,5 65 1,5 83,5 2 66 2 83 2,5 67 2,5 83 3 68 3 82,8 3,5 68,5 13 81 3,5 82,5 13 72,5 4 69,5 13,5 82 4 81,5 13,5 72 4,5 70,5 14 82 4,5 81 14 71 5 71 14,5 83 5 81 14,5 70 5,5 72 15 83,2 5,5 80 15 69 6 72,5 15,5 84 6 79,5 15,5 66 6,5 73 16 84 6,5 79 16 63,5 7 73,5 16,5 84 7 78 16,5 63 7,5 74 17 84 7,5 77 17 62,5 8 74,5 17,5 84 8 76,5 17,5 62 8,5 75 18 84 8,5 75,5 18 61,5 9 75 18,5 84 9 75 18,5 61 9,5 75 19 84 9,5 75 19 60,5 10 75,5 19,5 84 10 74,5 19,5 60 10,5 75,7 20 84 10,5 74,5 20 59,5 11 76 20,5 84 11 74 20,5 59 4. Fotos da experiencia 5. Questionário 1. Como as impurezas geralmente afetam o ponto de fusão de uma amostra? R: Uma amostra com impurezas significa que a composição dela está alterada, macroscopicamente falando. Por exemplo, uma água pura que depois é misturada com sal. Como você deve saber, cada substância química possui suas características químicas específicas. O ponto de fusão é uma das características de análise de qualquer substância. Se está com impurezas, a composição está diferente, se está diferente então possuirá característica químicas diferentes. Voltando ao exemplo: A água pura possui ponto de fusão 0°C, porém quando misturada à sal, seu ponto de fusão não é atingido na natureza, por isso a água salgada nunca foi vista, pois o sal não é facilmente congelado. Apenas com temperaturas inferiores à -100°C é que poderá ocorrer o congelamento da solução. 2. 3,5 g de uma amostra de naftaleno (intervalo de fusão 74-77 0C) são recristalizadas e 2,8g de material purificado (ponto de fusão 80°C) são obtidos. Qual o rendimento dessa purificação? R: Os rendimentos na obtenção e na purificação de uma substância são extremamente importantes do ponto de vista econômico, especialmente numa indústria. A percentagem de recuperação é calculada dividindo a quantidade de amostra recristalizada pela massa inicial, e multiplicando o resultado por 100%. 3. Qual era aproximadamente, a pureza da amostra de naftaleno do problema 2? R: O ponto de fusão do naftaleno é 80,5º C, cada 1% de impureza diminui aproximadamente o ponto de fusão de 1°C. Impurezas, além de diminuírem o ponto de fusão, fazem com que a temperatura varie durante a fusão. A amostra do item 2 tem uma pureza de 97% e 03% de impureza. 4. Ácido cinâmico e uréia fundem a 135°C. O ponto de fusão de uma substância desconhecida x, foi determinada e o valor encontrado foi 135 0C. Quando x é misturada com uréia, a fusão ocorre no intervalo de 123-128 "C. É possível identificar a amostra x com essa informação? Se não, que testes devem ser feitos? Rendimento = Rendimento real 2,8 _________________ x 100% ______ x 100% Massa inicial 3,5 Rendimento = 80% 5. Em uma mesma folha de papel milimetrado desenhe a curva de aquecimento e a de resfriamento. Coloque no eixo das abscissas o tempo e no eixo das ordenadas os valores das temperaturas. Faça o gráfico traçando linhas retas pelos pontos. Imagem 1 ImagemImImgdf Imagem 2 Solidificação da solução 6. O que indicam os patamares nas curvas que você desenhou?Observa-se na Imagem 1: “Curva de aquecimento uma amostra de naftaleno” e Imagem 2: “Curva de resfriamento de uma amostra de naftaleno” que, ao passar do estado sólido para o estado líquido (fusão), essa amostra não teve temperatura constante. Isso significa que a amostra não teve um ponto de fusão, e sim uma faixa de temperatura de fusão. Tal faixa foi de 78 - 80. Portanto, percebe-se que entre o décimo segundo e o vigésimo minuto o naftaleno estava em sua transição de fases, e após vinte minutos e meio de aquecimento ele estava fundido por completo. Observando os gráficos, constata-se que a curva de aquecimento é maior (possui mais pontos) que a de resfriamento. Este fato se dá porque não é possível controlar de forma eficaz a temperatura no meio reacional. 7. O ponto de fusão do naftaleno puro é 80,5 "C (valor publicado no Handbook of Chemistry and Phisics, CRC). Baseado nos seus resultados, a sua amostra de naftaleno era pura? Explique sua resposta, qual a percentagem de pureza? R: Através do experimento realizado podemos verificar que o naftaleno ao atingir a temperatura de 78,0°C começa a se fundir, e ao chegar à temperatura de aproximadamente 81,0°C já se encontra todo no estado líquido. Tendo em vista uma variação de 3,0°C durante a mudança, dizemos que essa amostra de naftaleno é 97,0% pura. 8. Por que o aquecimento deve ser lento durante a obtenção da curva de aquecimento? R: Para a obtenção mais clara dos resultados, ou seja, quanto mais lento, maior as chances de encontrar um resultado de maior pureza na substância. 9. Durante o resfriamento por que é importante a agitação? R: Para ter uma noção da solidificação da substância , ou seja, quando realmente está solidificando. 10. Ácido esteárico ( àcido octadecanóico) e isobutilamina possuem mesmo ponto de ebulição. Usando pontos de fusão como a única técnica de identificação, como distinguirá se o conteúdo de um frasco sem rótulo é ácido esteárico ou isobutilamina. Lembre-se que ambos têm mesmo ponto de fusão, e que amostras puras dos dois produtos estão disponíveis. R: Cada 1% de impureza diminui aproximadamente o ponto de fusão de 1°C. Assim, se um composto ácido esteárico possui ponto de fusão de 69°C, mas experimentalmente observa-se que durante o aquecimento ele começa a fundir a 62°C e fica totalmente líquido a 66°C, dizemos que o composto ácido esteárico possui um intervalo de fusão de 62-66°C e é bastante impuro. Portanto, 69 – 62 = 7, ou seja, 7% de impurezas. Sua pureza é, portanto, de 93%. O fato de que as contaminações diminuem os pontos de fusão possibilita distinção entre dois compostos com o mesmo ponto de fusão. Suponha que no laboratório haja dois frascos rotulados ácido esteárico e isobutilamina, e um terceiro sem rótulo. O sólido, nos três frascos, possui o mesmo ponto de fusão (por exemplo, 69°C). Agora, se misturarmos o composto desconhecido com ácido esteárico e depois com isobutilamina, observamos o seguinte: A mistura do composto desconhecido com ácido esteárico funde a exatamente 69°C enquanto a mistura do composto desconhecido com isobutilamina funde no intervalo de 62-66°C. Esta é uma forte indicação de que o frasco sem rótulo contém o composto ácido esteárico. 5. Conclusão Essa experiência nos forneceu um maior conhecimento sobre ponto de fusão, mostrando de uma forma não somente teórica, mas principalmente prática como ocorre o processo com a substância naftaleno. Com esta podemos verificar o grau de pureza da amostra durante todo o processo. Ao final, construímos dois gráficos, mostrando de uma forma objetiva o que ocorre com a temperatura do naftaleno durante um intervalo de tempo, tanto no aquecimento para que acontecesse sua fusão, quanto no resfriamento para sua solidificação. 5. Bibliografia 1. COLLINS, C. H.; BRAGA, G. L.; BONATO, P. S., Introdução a métodos cromatográficos. 6. ed, Campinas, Editora da UNICAMP,1995. 2. DEGANI, A. L. G.; CASS, Q. B.; VIEIRA, P. C. Química Nova na Escola, 1998. 7, 21. 3. BOBBLIO, F. O.; BOBBLIO, P.A. Introdução à química de alimentos, 2. ed. São Paulo, Livraria Varela, 1992.
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