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1 UNIVERSIDADE FEDERAL DO PIAUÍ – UFPI CAMPUS MINISTRO PETRÔNIO PORTELA BACHARELADO EM FARMÁCIA DETERMINAÇÃO PONTO DE FUSÃO. Professor: Nilza Campus de Andrade Aluno: José Alckimin de Sousa Rocha TERESINA-PI 2021 2 José Alckimin de Sousa Rocha: Relatório de experimento realizado com o intuito de obter o complemento da 1º avaliação da disciplina de Química Orgânica experimental, administrada pela Prof: Nilza Campos de Andrade. TERESINA-PI 2021 3 SUMÁRIO RESUMO ................................................................................................................. 4 1 INTRODUÇÃO ......................................................................................................5 2 PARTE EXPERIMENTAL .................................................................................. 6-7 3 RESULTADOS E DISCUSSÕES........................................................................... 8 4 CONCLUSÃO ...................................................................................................... 9 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS......................................................................... 10 QUESTIONÁRIO ............................................................................................... 11 4 RESUMO Analise feita através de um experimento realizado em laboratório com o objetivo de determina o ponto de fusão das substâncias estudadas, e com isso o estudo visa algumas técnicas laboratoriais que possibilita a obtenção dos resultados que não só defini o ponto de fusão das substâncias puras como também o de suas misturas. 5 1. INTRODUÇÃO. A temperatura na qual uma determinada substância passa do estado sólido para o líquido recebe a denominação de ponto de fusão. Na obtenção do (PF), a substância utilizada é aquecida, transformado o calor obtido em energia cinética, e assim as moléculas que compõem a matéria vão deixar de ser fortemente unidas (estado sólido), aumentando assim sua movimentação e superando as forças intermoleculares até chegar em um estado com menor união e maior agitação (estado líquido). A determinação do ponto de fusão é um procedimento bem simples, bastante utilizado para a determinação de pureza de uma substância. No intervalo de ponto de fusão é registrado a temperatura na qual a primeira gota de líquido aparece e a última gota que conclui o processo de fusão. É esse intervalo que vai determinar se uma substância é pura ou uma mistura. Os compostos que são caracterizados como os puros tem intervalos estreitos de 0,5-2,0°C, já os compostos que são misturas possuem um intervalo difusão grande maior que 5°C. Além disso alguns fatores que pode interferir no resultado previsto, entre eles estão a imprecisão e defeitos em materiais, mau estado dos reagentes e a experiência de quem está realizando este experimento. Este relatório em como o objetivo de determinar o ponto de fusão do α-Naftol e do Ácido benzoico e a Mistura de α-Naftol e ácido benzoico (1:1). 6 2. PARTE ESPERIMENTAL. Materiais e Reagentes α-Naftol Ácido benzóico Mistura de α-Naftol e ácido benzoico (1:1) Tripé Base de ferro Tubos capilares Vidro de relógio Espátula Bico de Bunsen Tela de amianto Termômetro Tubo de vidro Béquer de 100ml Rolha de cortiça Agitador para banho Óleo Nujol ou vaselina 7 Procedimento do experimento Acende o bico de Bunsem, logo em seguida pegue os tubos capilares que serão utilizados e aqueça uma de suas extremidades, realizando o movimento de rotação, até que se forme um pequeno nódulo (com isso o capilar deverá estar fechado) Em seguida colocou-se as amostras começando pelo alfa-naftol no vidro de relógio.e pulverizar-se com a espátula. Colocar o tubo capilar na posição mais horizontal possível, movimentando sua extremidade aberta em direção à amostra e em seguida utiliza-se da espátula, para ajudar a acomodar a amostra no tubo. Pega tubo de vidro grande, posicionando ele na vertical e encostando no chão do laboratório. Solta-se o tubo capilar da extremidade superior do tubo de vidro grande até a extremidade inferior no chão, com a ponta vedada voltada para baixo, esse procedimento é realizado repetida vezes até que ocorra a formação de uma amostra compacta na extremidade fechada do tubo capilar. Introduziu-se um termômetro em rolha furada até a metade do mesmo. Prendeu-se no termômetro o tubo capilar, que já se encontrava com a amostra a ser determinada o ponto de fusão, utilizando uma liga, com o cuidado de deixar a amostra o mais perto possível do bulbo do termômetro. Adaptou-se uma garra à base de ferro e fixou-se o termômetro. Encheu-se o béquer de 100ml até a marca de 70ml com óleo mineral puríssimo. Colocou-se o agitador do banho de óleo dentro do béquer e em seguida o termômetro com o capilar. A distância entre o bulbo do termômetro e o fundo do béquer foi de 1 centímetro. Aqueceu-se lentamente o banho de óleo com bico de Bunsen, agitando constantemente o óleo. É registrada a temperatura na qual ocorreu a aparição da primeira gota de líquido e a temperatura na qual a última gota realizou o processo de fusão, esse intervalo de temperatura é quem determina o ponto de fusão das substâncias utilizadas. 8 3. Resultados é discussão. Em consideração aos dados de um experimento representado nesta tabela para determinar o ponto de fusão, foi observado o que os resultados foram satisfatórios em relação aos valores padronizados. Claramente, os valores observados em prática não asseguram garantia, pois o procedimento utilizado para determinar o ponto de fusão não se tem um valor digamos assim exato comparado ao valor de compostos analisados em equipamentos automatizados. É levando em consideração que as substâncias que foram examinadas são compostos orgânicos que possuem pontos de fusão baixos, e este fator facilita analise com equipamentos mais modestos sem precisar de muitos recursos. Também é importante lembrar que a quantidade de calor suficiente para a fusão da amostra não deve ser exagerada. No caso se o líquido utilizado para o banho-maria tiver a temperatura de ebulição inferior ao do ponto de fusão da substância estudada o líquido se transformaria em vapor antes mesmo de ser obtido o resultado desejando, por isso em muitos experimentos como esse utilizam-se banho de óleo, glicerina, parafina e entre outros que tem o ponto de ebulição superior em comparação ao de fusão dos compostos para realizar tais experimentos. O método utilizado neste experimento foi o mesmo explicado na introdução que observa o surgimento da primeira gota de líquido e a última gota que entra em processo de fusão. 9 4. CONCLUSÃO Com os resultados desse experimento, podemos afirmar que as substâncias consideradas puras possuem pontos de fusão definidos e um pequeno intervalo de ponto de fusão. E com esses fatores ajuda a determinar o grau de pureza das amostras. 10 Referência bibliográfica. Feltre, Ricardo, 1928- .Química / Ricardo Feltre. — 6. ed. —São Paulo : Moderna, 2004. https://www.todamateria.com.br/estados-fisicos-da-materia/ https://www.fciencias.com/2015/02/26/pureza-de-um-composto-por- determinacao-do-ponto-de-fusao-laboratorio- online/#:~:text=A%20determina%C3%A7%C3%A3o%20do%20ponto%20d e,valores%20do%20ponto%20de%20fus%C3%A3o. Artur Ribeiro Bruna Suelen Carlos Mário Marisa Francisca Pedro Arthu DETERMINAÇÃO DO PONTO DE FUSÃO Relatório. https://www.todamateria.com.br/estados-fisicos-da-materia/ https://www.fciencias.com/2015/02/26/pureza-de-um-composto-por-determinacao-do-ponto-de-fusao-laboratorio-online/#:~:text=A%20determina%C3%A7%C3%A3o%20do%20ponto%20de,valores%20do%20ponto%20de%20fus%C3%A3o https://www.fciencias.com/2015/02/26/pureza-de-um-composto-por-determinacao-do-ponto-de-fusao-laboratorio-online/#:~:text=A%20determina%C3%A7%C3%A3o%20do%20ponto%20de,valores%20do%20ponto%20de%20fus%C3%A3o https://www.fciencias.com/2015/02/26/pureza-de-um-composto-por-determinacao-do-ponto-de-fusao-laboratorio-online/#:~:text=A%20determina%C3%A7%C3%A3o%20do%20ponto%20de,valores%20do%20ponto%20de%20fus%C3%A3o https://www.fciencias.com/2015/02/26/pureza-de-um-composto-por-determinacao-do-ponto-de-fusao-laboratorio-online/#:~:text=A%20determina%C3%A7%C3%A3o%20do%20ponto%20de,valores%20do%20ponto%20de%20fus%C3%A3o 11 QUESTIONÁRIO 1: Entende-se que o ponto de fusão é a temperatura na qual uma substância passa do estado sólido para o estado líquido. As substâncias puras têm seu ponto de fusão há uma temperatura definida e constante, já as misturas seu ponto de fusão não são bem definidos e o intervalo de ponto de fusão será maior, quanto mais impura for a substância. O ponto de fusão tem a finalidade de determinar o grau de pureza de um sólido e realizar a identificação de amostras desconhecidas, levando em conta a existência de tabelas de ponto de fusão de várias substâncias puras. 2: O ácido benzoico possui ponto de fusão de 122,1˚C e o α-naftol de 95-96˚C na literatura, o que indica um bom resultado da pratica realizada que obteve para o ácido benzoico um ponto de fusão de 124,8°C e para o α-naftol de 95,1°C, valores próximos do preconizado. 3: Porque o α-naftol tem ponto de fusão mais baixo, e por este o fator é recomendado ser iniciado o teste com ele, pois sua temperatura difusão é 96°C O que é insuficiente para fazer a fusão do ácido benzóico que necessita de 122,1°C(ou seja não será necessário que o banho-maria esfrie por completo para realizar o experimento seguinte). Esses fatores proporcionam uma economia de tempo e de material. 4: Por obter mais carbono o α-naftol deveria ter um ponto de fusão maior, mas o ácido benzóico tem como formar duas Pontes de hidrogênio enquanto o α-naftol tem apenas uma, e assim considerando as forças intermoleculares o ácido benzóico tenho ponto de fusão maior. 5: O ponto de solidificação do ácido benzoico é de 124,8˚C, pois o ponto de solidificação é igual ao ponto de fusão em substâncias puras.
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