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UNIVERSIDADE FEDERAL DO PIAUÍ – UFPI CENTRO DE CIÊNCIAS DA NATUREZA – CCN DEPARTAMENTO DE QUÍMICA CURSO: BACHARELADO EM FARMÁCIA PROFª: Drª NILZA CAMPOS ANDRADE JOSÉ VINICIUS DE ARAUJO GONCALVES DESTILAÇÃO SIMPLES Teresina – PI 2021 JOSÉ VINICIUS DE ARAUJO GONÇALVES DESTILAÇÃO SIMPLES Relatório elaborado pelo discente José Vinícius de Araujo Gonçalves do 2° período do curso de Farmácia, apresentado a disciplina de Química Orgânica Experimental, ministrada pela Profª. Drª Nilza Campos Andrade para obtenção de nota. Teresina – PI 2021 SUMÁRIO RESUMO............................................................................................................. 1. INTRODUÇÃO.................................................................................................. 2. PARTE EXPERIMENTAL.................................................................................. 3. RESULTADOS E DISCUSSÃO....................................................................... 4. CONCLUSÃO................................................................................................... REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS..................................................................... QUESTIONÁRIO.................................................................................................. 04 04 04 05 06 06 07 4 RESUMO O experimento realizado consistiu na separação dos componentes de uma mistura, formada por tolueno e ciclo-hexano, proporção 1:1, através de destilação simples, método utilizado na separação de compostos com os pontos de ebulição bem diferentes. Ao fim do experimento, obteve-se a separação dos componentes mediante a diferença de temperatura, primeiramente o tolueno e posteriormente o ciclo-hexano. 1. INTRODUÇÃO Um dos métodos mais importantes e de fácil utilização é o da destilação simples, utilizado na separação de misturas líquidas e homogêneas com pontos de ebulição bastante distintos. Tem-se ainda a possibilidade de realizar a separação de um sólido volátil com um sólido não volátil. Os métodos da destilação se dividem em quatro: destilação simples, destilação fracionada, destilação a vácuo, pressão reduzida e destilação por arraste a vapor. (RUSSEL, 1982). A Destilação Simples é um método usado na separação de um líquido de uma substância não volátil, como um sólido; assim como de outro líquido que possui uma diferença no ponto de ebulição maior que 80ºC. É uma técnica rápida, fácil e, se respeitado seus limites, eficaz (SILVA et al., 1990) A realização do método se dá a partir de uma mistura colocada em um balão de destilação, com material de vidro e fundo redondo, que é esquentado por uma manta de aquecimento. A boca do balão é vedada com uma rolha, aderida a um termômetro e na parte lateral superior encontra-se uma saída inclinada para baixo, na qual é acoplado o condensador. O líquido mais volátil passa a evaporar quando, no termômetro, atinge sua temperatura de ebulição. Devido a menor densidade do seu vapor, ele é guiado para a saída na região superior do balão de destilação, que se dirige ao condensador resfriado por água, permitindo a mudança do estado físico do vapor para líquido novamente. SILVA et al., 1990). 2. PARTE EXPERIMENTAL Materiais e reagentes Manta aquecedora p/ balão 250mL Pedrinhas de porcelana Mangueira Proveta de 100 mL Balão de 250mL Condensador de Liebig Pisseta c/ água Suporte universal Termômetro 200° Tolueno Ciclo-hexano Garra para condensado 5 Procedimento experimental Preparou-se 150 mL de uma solução de ciclo-hexano em tolueno, sendo transferida em seguida para um balão 250 mL e adicionando-se algumas pedras de porcelanas, a fim de reduzir o processo de ebulição violento. Posteriormente montou-se uma aparelhagem para destilação simples e destilou-se lentamente a solução, de tal modo que a velocidade de destilação foi constante, cerca de uma gota a cada 3 segundos. Recolheu-se o destilado em uma proveta graduada. Anotou-se a temperatura inicial de destilação, assim que a primeira gota atingiu a proveta, continuou-se a observar o experimento registrando a temperatura a cada 5 ml de destilado colhidos. Anotaram-se os dados e construiu-se um gráfico através da ferramenta de excel, lançando na abscissa os volumes e na ordenada as temperaturas correspondentes. 3. RESULTADOS E DISCUSSÕES Pode-se notar a primeira gota de cicloexano à temperatura de 82°C.A partir desse momento, mediu-se a temperatura ao graduar em 5mL, seguindo esse padrão até o preenchimento da proveta. Desse modo, pode-se construir o gráfico a seguir: 0 20 40 60 80 100 120 140 160 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 Variação de temperatura Série 1Temperatura 6 Mesmo sabendo-se que o ponto de ebulição do cicloexano possui o valor de 80,75°C, a primeira gota do destilado caiu apenas em 82°C, podendo- se atribuir a diferença devido a mistura com o tolueno e não de uma substância simples, elevando o seu tempo da evaporação de quantidade suficiente para a liquefação do vapor. Ao fim do experimento, pode-se perceber a formação de apenas 85mL de destilado, deduzindo-se que os 15mL que faltavam poderiam ser devido ao escapamento desses vapores do sistema e não condensados. Ao analisar o gráfico, pode-se perceber que a cada 5mL de destilado coletados, apenas se tornou mais acentuada com a passagem de 50mL para 55mL. Portanto, essa primeira fase cujas variações de temperatura foram menos acentuadas correspondem a saída do tolueno e depois do ciclo-hexano. 4. CONCLUSÃO Pode-se concluir que a primeira fase, caracterizada por variações de temperaturas menos acentuadas, correspondem a saída de cicloexano; quando as variações de temperatura passam a ser mais acentuadas, corresponde a saída do tolueno. Isso ocorre devido a diferença de massa entre as duas moléculas, sendo o tolueno mais pesado, necessitando de maior energia para fazê-lo evaporar, a variação de temperatura se torna maior, a partir do ponto em que o tolueno passa a evaporar também, como já foi discutido. Nesse sentido a destilação simples é um método eficaz para separar substancia cujos pontos de ebulição são distantes. REFERÊNCIA BIBLIOGRÁFICA RUSSEL, J. B. Química Geral. Trad. Geraldo Vicentini et all. São Paulo: McGraw Hill, 1982. SILVA, André Leite Beltrão; VIANA, Catarine Correa. Relatório 3 destilação simples. 2017. Disponível em: https://www.passeidireto.com/arquivo/63170966/relatorio-3-destilacao-simples- pronto. Acesso em: 03 abr. 2021. SILVA, R.R. da; BOCCHI, N.; ROCHA FILHO, R. C. Introdução à Química Experimental. McGraw Hill, 1990. 7 QUESTIONÁRIO 1. Por que a destilação simples não é usada na separação de líquidos de ponto de ebulição relativamente próximos? R: Porque sendo o ponto de ebulição muito próximos, ambos evaporarão e condensarão a temperaturas muitos semelhantes, não sendo possível a separação eficiente 2. Por que no início da destilação, o balão deve estar cheio a dois terços de sua capacidade? R: Para que ocorra uma melhor passagem na região estreita da vidraria. 3. Por que é perigoso aquecer um composto orgânico em uma aparelhagem totalmente fechada? R: Devido a pressão do gás formado, podendo ocorrer explosão caso seja muito grande. 4. Qual a função da pedra de porcelana porosa, pedra pomes ou bolinhas de vidro em uma destilação? R: Para evitar a formação de bolhas grandes, evitando uma ebulição violenta. 5. Por que a água do condensador deve fluir em sentido contrário à corrente dosvapores? R: Para que haja maior eficiência na condensação. Se a água, que é utilizada para esfriar os vapores, fluísse no sentido da corrente, se aqueceria no intervalo de tempo em que percorre o condensador e diminuiria a sua eficiência, ocasionando uma queda na precisão do experimento. 6. Em que casos se utiliza condensador refrigerado a ar? Justifique. R: É utilizado quando o ponto de ebulição do que se quer separar é maior que o da água. Caso houvesse a utilização da água num sistema onde o que se quer separar possui ponto de ebulição maior, seria quase que ineficaz, já que ela entraria em estado de ebulição e não resfriaria os vapores, atrapalhando a condensação. 7. Por que misturas azeotrópicas não podem ser separadas por destilação? R: Pois essas misturas possuem ponto de ebulição constante, inviabilizando a separação dos constituintes do sistema. É necessária a diferença de p.e. 8. Diferenciar destilação simples de destilação fracionada. R: A destilação simples é utilizada quando os pontos de ebulição entre os compostos são bem distintos. Já a fracionada, quando os pontos de ebulição são próximos. Na destilação fracionada ter-se-á a coluna de destilação, onde as substancias passaram por várias barreiras até que somente uma possua energia suficiente para ultrapassar todas elas e chegar ao condensador e assim ser liquefeita.
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