SEPARAÇÃO DE ÂNIONS POR REAÇÃO COM AgNO3

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1. ÂNIONS: I-, NO2-, Br-, Cl-, NO3-, C2H3O2-, CO32- 
 
CLORETO (Cl-): O cloro é um elemento não metálico, pertencente ao grupo 7A, halogênio, 
juntamente com o iodo, bromo e flúor. O cloro possui sete elétrons na camada de valência; portanto, tende a ganhar um elétron, adquirindo a configuração de um gás nobre e formando o íon cloreto, que é a forma mais comumente encontrada na natureza (LEE, 1999, TABELA PERIODICA ONLINE, 2008). 
BROMETO (Br-): O Bromo enquadra-se no grupo VII A da tabela periódica, que reúne os chamados halogênios, elementos não metálicos que apresentam grande afinidade por outros corpos e que, assim, tendem à formação de sais. O bromo não é encontrado em estado elementar na natureza, mas existe em abundância na forma de sais de bromo. 
IODETO (I-): O iodo é encontrado em pequenas proporções na água do mar, na forma de iodeto de sódio (NaI), e nos compostos petrolíferos, na forma de iodeto de potássio (KI). É extraído industrialmente das águas salgadas dos poços de petróleo e como subproduto, em cujos depósitos ocorrem na forma de iodato de sódio (NaIO3). O iodo e encontrado principalmente na forma de iodeto (LEE, 1999). 
NITRITO (NO2-): Todos os nitritos são solúveis em água, com exceção do nitrito de prata que é 
pouco solúvel. A amostra utilizada para reações para o íon nitrito foi do sal nitrato de sódio. 
NITRATO (NO3-): Praticamente todos os nitratos são solúveis em água. Alguns produzem sais 
básicos quando tratados em água, os quais são solúveis em ácido nítrico diluído. 
CARBONATO (CO32-): A maioria dos carbonatos é solúvel em água, apenas os carbonatos de metais alcalinos e amônio não se solubilizam em água. 
ACETATO (CH3COO-): Todos os acetatos são facilmente solúveis em água, mas o acetato de prata e mercúrio (I) apresentam baixa solubilidade em água. Outros acetatos básicos como os de ferro, alumínio e cromo são insolúveis em água. 
 
MATERIAIS E EQUIPAMENTOS: 
Tubos de ensaio; 
Solução aquosa com os ânions; 
AgNO3 0,2 mol.L-1; 
HNO3 3 mol.L-1; 
CH3COOH 6 mol.L-1; 
Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O 0,2 mol.L-1; 
Pisseta com água destilada; 
H2SO4 PA 18 mol.L-1; 
CH3COOH diluído ou H2SO4 diluído; 
Clorofórmio; 
KI; 
Sais de NH4Cl ou (NH4)2SO4; 
Pipeta de Pasteur; 
NH4OH concentrado. 
 
 
 
 
PROCEDIMENTOS: 
 
Colocar 20 gotas da solução em um tubo de centrífuga e adicionar 5 gotas de nitrato de prata. 
Se houver formação do PRECIPITADO 01, centrifugar e transferir o líquido SOBRENADANTE 01 para um tubo de ensaio pequeno. Lavar o PRECIPITADO 01, desprezando o líquido de lavagem. 
Ao PRECIPITADO 01, adicionar sob agitação 10 gotas de HNO3. Centrifugar e, transferir a SOLUÇÃO 02 para outro tubo de centrifuga. 
 
OBSERVAÇÕES: 
Se o ppt dissolver completamente, os íons Cl-, Br-, I-, estão ausentes podendo 
estar presentes CO32- e PO43-. 
Se a dissolução for parcial, então pelo menos um dos íons Cl-, Br-, I-, deve estar presente. Neste ponto, centrifugar e decantar o líquido sobrenadante para outro tubo. 
 
À SOLUÇÃO 02, adicione cuidadosamente NH4OH concentrado às gotas com agitação até pH próximo de 7. A seguir, adicionar ácido acético (ácido etanoico) 6M às gotas com agitação até pH levemente ácido e 3 gotas de nitrato de prata. Se houver a formação do PRECIPITADO 03, centrifugue-o e despreze o líquido sobrenadante. 
Se ocorrer precipitação só pode ser Ag3PO4 (amarelo). Lembrar que aqui não deve existir mais CO32- mesmo que ele estivesse presente na amostra, pois neste caso, já teria ocorrido a decomposição pelo ácido nítrico. 
 
CONSIDERAÇÕES IMPORTANTES: 
Se não ocorrer a formação de nenhum precipitado, então os íons I-, Br-, Cl-, CO32- , fosfato e acetato estarão ausentes. 
Se o ppt obtido for branco puro, então I-, Br- e fosfato estarão ausentes, mas podem estar presentes cloreto e/ou carbonato. 
Por outro lado, se o ppt for amarelo, pode ser I-, Br- e fosfato, e, neste caso, não se pode descartar da presença de possíveis ppt brancos. Isso ocorre porque um precipitado colorido mascara um ppt branco, ou seja, não há como distinguir com precisão as cores. Portanto, deve-se fazer mais testes específicos. 
 
 
 
 
 
TESTE PARA CONFIRMAÇÃO DE NITRITO E NITRATO NA AMOSTRA 
Este teste é conhecido como prova do anel com sal de Mohr. 
Interferentes: I-, Br-. 
Procedimentos: 
Colocar 5 gotas de solução da amostra de nitrito em tubo de ensaio pequeno. 
Adicionar 2 gotas de ácido sulfúrico 2M e 5 gotas de sulfato ferroso amoniacal 0,2M. 
Esta reação é baseada na redução dos íons de nitrito pelo sal ferroso produzindo óxido nítrico. O óxido nítrico na presença do sal ferroso, forma um complexo instável de coloração marrom. Observar o anel marrom que se forma na interface das duas soluções devido a formação do complexo de ferronitrosilo, [Fe(NO)]2+. 
 
ELIMINAÇÃO DE NITRITO PARA TESTE DA PRESENÇA DE NITRATO 
Os íons NO2- interferem no teste para nitrato e estes são mais difíceis de serem removidos, desse modo, se faz a remoção do nitrito. 
Na prática pode-se eliminar estes íons adicionando-se à solução contendo nitrito uma ponta de espátula de NH4Cl ou (NH4)2SO4 e aquecendo-se a solução até perto da ebulição. 
Para verificação total da remoção do nitrito retire uma alíquota dessa solução após aquecimento e acidifique com 10 gotas de ácido acético diluído (ou ácido sulfúrico diluído), adicione 10 gotas de clorofórmio, 10 gotas de KI e agite. Se ainda tiver nitrito, ocorrerá formação de iodo através da oxidação do íon iodeto presente no KI. 
 
PARA CONFIRMAÇÃO DO NITRATO 
Adicionar 2 gotas de ácido sulfúrico 2M e 5 gotas de sulfato ferroso amoniacal 0,2M 
A seguir, incline o tubo e deixe escorrer cuidadosamente pelas paredes do tubo 5 gotas de ácido sulfúrico PA, tomando cuidado para que as soluções não se misturem. 
 
4. REAÇÕES 
Ag+ + I- → AgI(s) 
Ag+ + Br- → AgBr(s) 
Ag+ + Cl- → AgCl(s) 
NH4+ + NO2- → N2 + 2H2O 
2NO3- + 2I- + 4H+ → 2NO + I2 + 2H2O 
 
5. CONCLUSÃO 
A separação de ânions ocorreu como o esperado, além do fato de termos repetido os experimentos mais uma vez para eliminar dúvidas quanto aos resultados. Ocorreram a formação do precipitado branco no primeiro experimento, já a determinação do nitrato e nitrito fora repetida duas vezes, já que ainda se tinha nitrito na amostra que faríamos sobre o nitrato. Por fim, ocorreram a formação do anel de Mohr tanto para o nitrato quando para nitrito. 
 
 
 
 
6. BIBLIOGRAFIA 
 
RELATÓRIO-DETERMINAÇÃO DE ÂNIONS 
CURSO DE QUÍMICA NA UNICAMP DATA: 22/11/2017 http://www.ebah.com.br/content/ABAAAAi_IAJ/relatorio-determinacao-anions