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As análises instrumentais podem ser divididas em três grandes classes. Indique a alternativa que contém os nomes corretos das duas classes instrumentais:
Métodos Espectrométricos, Cromatográficos e Eletroquímicos
Um método espectrométrico pode ser definido como:
A 	Análise baseada na interação da radiação com o analito.
Um método eletroquímico pode ser melhor definido como:
C 	Análise baseada na inter-relação de fenômenos químicos e elétricos.
A turbidimetria pode ser caracterizada como uma análise espestrométrica baseada:
A 	Na redução da transmissão de energia luminosa gerada pelo contato com as partículas em um meio.
Um método espectrométrico pode ser baseado:
I. Absorção de energia.
II. Emissão de energia.
III. Transmissão de energia.
IV. Obtenção de energia.
Estão corretas os ítens: 
C 	Apenas I, II, III
Um padrão externo pode ser definido como:
A 	Substância de elevado grau de pureza (PA, Espectrofotométrico ou cromatográfico) correspondente à própria molécula que se pretenda analisar.
Calibração consiste em:
A 	Obter uma relação proporcional significativa entre o sinal elétrico (resposta instrumental) e a concentração do analito.
Esta técnica de calibração consiste em adicionar aos calibradores (concentrações de padrão) uma quantidade constante de uma substância química conhecida com a função de reduzir o erro instrumental e, com isso, melhorar a correlação entre o sinal elétrico e a concentração da substância de interesse. A técnica citada é:
B 	Padronização interna
Efetuou-se a calibração de um método espectrofotométrico de dosagem de proteínas totais obtendo a seguinte curva de calibração:
Ao analisar-se o resultado da calibração (gráfico) é possível constatar que o método efetuado foi:
E 	Padrão Externo.
Uma alíquota de 2,00 mL de amostra de urina foi tratada com um reagente que forma cor com fosfato e, a seguir, foi diluída para 100 mL. A outra alíquota de 2,00 mL de amostra foram adicionados exatamente 5,00 mL de uma solução padrão de 0,0300 mg/mL de fosfato procedendo-se, em seguida, à mesma diluição da alíquota anterior.
Amostra Absorbância Alíquota 1 0,428
Alíquota 2 0,538
 
Através dos cálculos de espectrofotometria por adição de padrão, determine a concentração de fosfato na amostra. Dado:
A 	0,292 mg/mL
Em 580 nm, que é o comprimento de onda de sua absorção máxima, o complexo Fe(SCN)2+ tem uma absortividade molar de 7,00 x 103 L/mol.cm.Calcule a absorbância de uma solução 3,49 x 10-5 mol/L, a 580 nm, utilizando uma célula de 1,00 cm. 
B 	0,244
Os métodos clínicos empregam em diversas aplicações as técnicas espectrofotométricas para determinação do teor de metabólitos ou íons presentes em amostras de soro, plasma ou urina. Um método bioquímico de determinação de glicose emprega espectrofotometria com comprimento de onda de 500 nm através do método do fator de correção. Um analista efetuou esta metodologia encontrando os seguintes resultados:
Tubo l = 500 nm C (mg/dL) Amostra Desconhecida (D) 0,350
 Padrão (P) 0,120 100
Dado Determine a concentração de glicose: 
C 	291,7 mg/dL
Efetuou-se uma análise do teor de açúcares invertidos à partir de uma amostra de xarope em uma farmácia de manipulação obtendo como resultado da amostra absorbância de 0,680 para uma diluição de 5 vezes. Sabendo-se que a análise efetuada foi espectrofotométrica e a curva de calibração empregada gerou uma equação A = 0,520.C - 0,064, é possível observar que a correta concentração de açúcares redutores em g/Lnesta amostra será: 
B 	7,15 g/L
A Bilirrubina é um composto produzido pela degradação dos grupos heme da hemoglobina. Como todo dejeto insolúvel, é captado pelo fígado para sua conjugação e excreção na bílis. A análise do teor de bilirrubina pode ser efetuada com auxílio de reativos bioquímicos para determinação espectrofotométrica a 530 nm utilizando. O método escolhido correspondeu à montagem de uma curva de calibração entre 2,0 e 10 mg/dL de um padrão. Com respeito a esta análise, analise as afirmações a seguir:
IV. A curva de calibração deve ser avaliada à partir da determinação do coeficiente de determinação (r2) que deverá estar acima de 0,980, indicando boa linearidade do método.
V. De acordo com o proposto pela lei de Lambert-Beer, as análises só podem considerar resultados de absorbância abaixo de 1,000 devido aos desvios provocados por soluções concentradas sobre a absorção de radiação pela amosta.
Estão corretas as afirmações:
A 	IV e V
Com relação ao funcionamento dos espectrofotômetros, analise as seguintes afirmativas:
I. As lâmpadas de filamento de tungstênio são amplamente utilizadas, como fontes contínuas de radiação, quando se deseja trabalhar com a região visível do espectro.
III. Quando se tem a necessidade de variar o comprimento de onda utilizado, pode-se ter um monocromador como seletor de comprimento de onda.
IV. Uma das maneiras de se evitar a radiação espúria em um monocromador é cobrir a superfície interna com tinta preta lisa.
Estão corretas, apenas:
A 	I, III e IV
Em uma análise de rotina, um analista verifica se as amostras produzidas possuem valor de concentração de 2 mols . L-1, por via colorimétrica. Para isto, ele sempre utiliza uma cubeta de caminho ótico de 10 mm e obtém um valor de absorbância de 0,5, correspondente à concentração desejada. Um segundo analista inadvertidamente utilizou uma cubeta de caminho ótico diferente, para realização da mesma determinação. Sabendo que o valor da absorbância passou para 0,75, assinale a alternativa que apresente o valor do caminho ótico da cubeta utilizada pelo segundo analista.
D 	1,5 cm
O complexo formado entre Cu(I) e 1,10-fenantrolina possui absortividade molar de 7000 L.mol-1.cm-1 a 435nm, que é o máximo de absorção. Calcule a absorbância de uma solução 8,50 x 10-5 M do complexo medida em uma célula de caminho ótico de 1,00cm a 435 nm.
A 	0,595
Estava anotado que, para se determinar a concentração de ferro, um volume conhecido da amostra foi tamponado com 10 mL de solução de acetato de amônio. Em seguida, se adicionou 4 mL de solução de 1,10-fenantrolina e, após esperar-se 10 minutos para o desenvolvimento da cor, procedeu-se à leitura a 510 nm. Com essas informações, é possível concluir que o equipamento utilizado para determinar a concentração de ferro foi um:
C 	espectrofotômetro UV-Visível.
A lei de Beer diz que a absorbância de um componente é dada por: A = a.b.c (onde a= absortivdade, b= caminho ótico da amostra e c= concentração). Calcule a absortividade de uma solução de 3,79 x 10-5 mol L-1 de um complexo, a 470 nm com absorbância de 0,353, em uma célula de 1,0 cm.
C 	9,31.103 L mol-1 cm-1 
O sinal elétrico obtido em uma análise por espectrometria de absorção atômica será:
C 	absorbância
A espectrometria de absorção atômica envolve:
D 	atomização de moléculas durante a volatilização da amostra.
A etapa mais crítica durante uma análise por absorção atômica será:
A 	Nebulização, pois, nesta etapa ocorrerá a dispersão da amostra em meio a um gás combustível a ser levado até a chama analítica.
Cada átomo a ser analisado apresenta perfil de absorção de energia distinto e o mesmo deve ser observado para a escolha correta da região da chama a ser injetada a amostra. Um bom exemplo seria a análise de prata, pois, este elemento químico apresenta maior absorbância na parte mais externa da chama. Isto ocorre porque:
E 	A prata não é oxidada facilmente de forma a aumentar o número de átomos com a altura da chama (não forma óxidos).
A respeito da análise por absorção atômica foram elaboradas as seguintes afirmações:
I. A nebulização se dá a partir da mistura do analito (sob a forma de spray) a um gás combustível e um agente oxidante.
III. A chama empregada no interior do aparelho deve ter sua vazão controlada e igual ou pouco menor que a vazão de gás combustível injetado.
IV. A atomização deve ocorrer na chamada região interzonal da chama paraevitar a formação de óxidos e para que se tenha maior predominância de átomos.
São corretas as afirmações:
B 	I, III e IV
Considere as afirmações abaixo:
Ajuste o comprimento de onda e a largura da fenda do monocromador.
- Programe a operação para o número de onda que apresente maior sensibilidade para a análise.
- Ajuste o controle de ganho até atingir uma leitura mínima de energia.
- Ajuste o seletor do comprimento de onda para a leitura máxima do sinal.
- Ligue o sistema de exaustão.
- Abra o fornecimento de ar.
- Abra o fornecimento de acetileno.
- Acione o controle para iniciar a chama.
- Insira o tubo de aspiração em um frasco de água destilada e permita que a chama estabilize durante pelo menos 1 minuto. Trata-se de passos fundamentais que devem ser executados ao se realizar uma análise utilizando um:
E 	espectrofotômetro de absorção atômica
A espectroscopia de absorção atômica é uma técnica sensível. Qual o estado físico que a amostra deve estar para ser aplicada essa técnica?
A 	Gasoso
O estudo espectrofotométrico baseia-se na medida de quantidades relativas de luz absorvida por uma amostra, em função do seu comprimento de onda. Em relação a essa técnica, é INCORRETO afirmar que 
C 	quanto maior a concentração da solução, menor será a absorbância da amostra.
A 	Espectrometria de absorção atômica
As análises espectrofluorimétricas se baseiam:
D 	emissão de energia por uma molécula a ser analisada após a mesma absorver energia durante sua excitação por uma radiação.
Para efetuarmos uma análise espectrofluorimétrica é necessário seguir uma ordem de definição de condições de análise. Indique a alternativa que apresenta a melhor sequência para a montagem de um método analítico baseado nesta técnica instrumental.
D 	Definir o branco, o comprimento de excitação e emissão para a molécula e montar uma curva de calibração.
A principal diferença entre fluorescência e fosforescência é:
E 	Em ambas, durante a excitação eletrônica ocorre o desemparelhamento eletrônico sendo na forma singleto para a fluorescência e tripleto para a fosforescência.
A respeito das análises fluorimétricas foram estabelecidas as seguintes afirmações:
III. Trata-se de um método mais sensível que o espectrofotométrico.
B 	Apenas a afirmação III está correta.
Efetuou-se uma análise espectrofluorimétrica para determinação do teor (μg/L) de FAD em uma amostra. Sabendo-se que a equação de calibração é: Y = 237,13.X +0,2233 indique qual a concentração presente em uma amostra onde a intensidade emitida foi de 586,13
A 	2,47 μg/L
A relação comprimento de onda e quantidade de energia é um importante aspecto da energia eletromagnética. A combinação que melhor descreve esta relação é:
B 	Menor onda – maior energia
A espectroscopia de fluorescência é uma técnica sensível. Qual o estado físico que a amostra deve estar para ser aplicada essa técnica?
E 	Solução onde a amostra é solúvel
Sobre a técnica de espectrofotometria de fluorescência é correto afirmar que :
A 	É um processo de fotoluminescência no qual os átomos ou moléculas são excitados por absorção de radiação eletromagnética.
Em uma análise de rotina por cromatografia a gás, o tempo de retenção do componente de interesse em uma mistura precisa ser otimizado para que a análise seja realizada no menor tempo possível.
Qual dos parâmetros abaixo não afeta o tempo de retenção?
A 	razão de divisão do fluxo do injetor
A cromatografia a gás somente pode ser utilizada para análise de compostos voláteis e termicamente estáveis nas temperaturas de análise. A cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC ou CLAE) é utilizada para a análise de inúmeros compostos e é particularmente útil para análise de compostos não voláteis ou termicamente instáveis.Assim, é CORRETO afirmar sobre a HPLC que:
A 	ela também pode ser utilizada para análise de compostos voláteis,desde que eles sejam solúveis na fase móvel.
As diferentes formas de cromatografia podem ser classificadas considerando-se diversos critérios. Todas as alternativas abaixo estão corretas, exceto:A)
D 	A cromatografia líquida é sempre realizada utilizando uma coluna na qual a fase móvel é arrastada através da coluna apenas pela força da gravidade.
A análise qualitativa de uma substância por cromatografia em camada delgada realiza-se através do seu Rf. Esse parâmetro está relacionado com outro parâmetro nas cromatografias líquidas que é:
B 	o tempo de retenção;
“No laboratório, extraímos pigmentos de pimentões com uma mistura de hexano e acetona. Os extratos foram analisados utilizando a técnica de CCD. Assim, as amostras foram aplicadas em uma das extremidades de uma placa revestida com uma camada fina de um material adsorvente altamente poroso de caráter X, a sílica, que constitui a fase Y. A cromatoplaca foi eluída utilizando como fase Z uma mistura de hexano e acetona. X, Y e Z são respectivamente:
B 	polar/ estacionária/ móvel.
Assinale a afirmativa que apresenta a conduta que não está de acordo com a técnica de cromatografia líquida de alta eficiência?
E 	Utilização de bombas peristálticas que promovem um fluxo pulsado e de baixa pressão
A cromatografia é uma técnica com diversas aplicações em laboratórios analíticos. Os principais métodos cromatográficos são: cromatografia em papel (CP), cromatografia em camada delgada (CCD), cromatografia gasosa (CG) e cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE). A respeito destas técnicas foram feitas as seguintes afirmações:
I. Na CCD, as substâncias menos polares avançam mais rapidamente que as substâncias mais polares.
II. Na CG, pode-se empregar um detector de captura de elétrons para detecção de pesticidas e drogas pela área de perícia criminal.
III. A CLAE é a técnica recomendada para separação e análise de produtos termolábeis, como material biológico e fármacos.
IV. Gases de arraste como nitrogênio, hidrogênio e hélio são típicas fases móveis da CG.
Está correto o que se afirma em:
E 	I, II, III e IV
A fase estacionária de cromatografia deve ter inúmeras características a serem observadas na sua escolha. De forma geral, em cromatografia, é desejável que a fase estacionária: 
C 	seja quimicamente inerte
Em relação aos métodos de análise que empregam a CLAE, julgue os itens a seguir conforme sejam Verdadeiros(V) ou Falsos(F).
I – curvas de calibração analíticas ideais apresentam o quadrado do coeficiente de correlação igual a 1.
IV – a linearidade da curva de calibração analítica é fundamental à qualidade do método, e o intervalo de concentração avaliado para o analito depende da característica de linearidade.
Consideram-se verdadeiras as afirmações:
I e IV