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UNIVERSIDADE PAULISTA – UNIP
RELATÓRIO DE AULAS PRÁTICAS
CURSO: FARMÁCIA		DISCIPLINA: MÉTODOS INSTRUMENTAIS DE ANÁLISE
NOME DO ALUNO: MATHEUS VINÍCIUS DA MATA 
						RA: 2249342
POLO DE MATRÍCULA: SOROCABA - ÉDEN
POLO DE PRÁTICA: SOROCABA – ÉDEN 
DATA DAS AULAS PRÁTICAS
	21/10/2023
	28/10/2023
	
SOROCABA, ** DE ******* DE 2023
1. Atividades obrigatórias respondidas e vistadas
2. Resultados e discussões 
2. 1. Aula 1, roteiro 1
	Análise em espectrofotômetro. Espectrofotômetro de absorção e análise de amostra desconhecida. 
O propósito deste teste foi escanear os tamanhos de onda na faixa visível do espectro eletromagnético para uma solução aquosa de alaranjado de metila utilizando um espectrofotômetro UV-VIS e determinar o comprimento de onda de absorção máxima desta substância. Para realizar este método, incluímos a amostra de controle para eliminar a absorção dos elementos que não são o nosso foco principal, permitindo que o raio de luz penetre no interior do equipamento (80% do volume total da amostra). É vital limpar a cubeta com papel absorvente e calibrar o equipamento após a adição da solução de paracetamol na cubeta. Em seguida, registramos na tabela o valor de absorbância obtido (A) indicado pelo dispositivo. O mesmo procedimento foi replicado para ajustar o comprimento de onda no equipamento, e os resultados obtidos da absorbância de cada comprimento de onda ajustado no equipamento estão listados na tabela abaixo.
	λ (nm)
	A (nm)
	430
	0,213
	440
	0,229
	450
	0,247
	460
	0,262
	470
	0,279
	480
	0,336
	490
	0,230
	500
	0,183
Fonte: autoria própria.
Fonte: autoria própria.
No procedimento, foi utilizada uma cuvete com a solução de referência e outra com o metil-alaranjado, realizando uma varredura nos comprimentos de onda de 430 a 500 nm para a amostra padrão. A figura apresenta o espectro de varredura da solução padrão de alaranjado de metila 4,0 mg/L. Onde se observa que a região do pico principal está no comprimento de onda 480 nm, característico à solução de alaranjado de metila 4,0 mg/L, confirmando a identidade da substância química de referência.
2.2. Aula 1, roteiro 2
Análise em espectrofotômetro. Construção da curva de calibração.
Uma fração da solução estoque de alaranjado de metila (10 mg/L) foi transferida para um béquer de 50 mL. Em seguida, reconhecemos quatro balões volumétricos de 50 mL, cada um com concentrações distintas. Utilizando a equação de diluição, C1.V1 = C2.V2, calculamos a quantidade de solução estoque a ser adicionada a cada balão volumétrico para atingir a concentração final desejada.
C1 = 10 mg/L 
C2 = 1mg/L 
V2 = 50 ml 
C1.V1 = C2.V2 
10.V1 = 1.50 
V1 = 50÷10 
V1 = 5ml 
C1 = 10 mg/L 
C2 =2,5mg/L 
V2 = 50 ml 
C1.V1 = C2.V2 
10.V1 = 2,5.50 
V1 = 125÷10 
V1 = 12,5ml
C1 = 10 mg/L 
C2 = 5mg/L 
V2 = 50 ml 
C1.V1 = C2.V2 
10.V1 = 5.50 
V1 = 250÷10 
V1 = 25ml 
C1 = 10 mg/L 
C2 = 8mg/L 
V2 = 50 ml 
C1.V1 = C2.V2 
10.V1 = 8.50 
V1 = 400÷10 
V1 = 40ml 
	Concentração (mg/L)
	V estoque (mL)
	1,0
	5 mL
	2,5
	12,5 mL
	5,0
	25 mL
	8,0
	40 mL
Fonte: autoria própria.
	
Realizou-se a análise dos padrões no espectrofotômetro, configurando o instrumento para uma leitura em 480 nm. Os valores de absorbância (A) obtidos para as amostras com diversas concentrações de alaranjado de metila foram os seguintes:
	C (mg/L)
	A
	1,0
	0,025
	2,5
	0,117
	5,0
	0,273
	8,0
	0,461
	10,0
	0,583
Fonte: autoria própria.
Resultando no seguinte gráfico onde há a curva de calibração:
Ao examinar o gráfico, é evidente que à medida que a concentração aumenta, a absorbância também aumenta, exibindo uma tendência linear. O valor próximo a 1,0 é notável. De acordo com as diretrizes da RDC 166/2017, o método será classificado como linear se apresentar um coeficiente de correlação (R) igual ou superior a 0,990.
2.4. Aula 2, roteiro 1
Avaliação da seletividade do método espectrofotométrico de dosagem de alaranjado de metila.
Utilizando a solução de alaranjado de metila (5,0 mg/L) previamente preparada em água destilada pelo técnico do laboratório, o objetivo da aula consistiu em realizar os testes de especificidade, precisão e acurácia para a validação parcial do método instrumental de quantificação do teor de alaranjado de metila na solução. Calculamos a quantidade a ser medida de alaranjado de metila para obter uma solução de amostra com 4,0 mg/L em um volume de 200 mL. Transferimos a solução de amostra de 4,0 mg/L para um recipiente e aplicamos uma etiqueta indicando que se trata da solução de amostra recém-preparada.
	Tubo
	Absorbância
	A
	A = 0,417
	B
	AP = 0,539
	
	P = 0,743
Fonte: autoria própria.
Empregamos os dados obtidos para calcular a taxa de recuperação e avaliar a especificidade do método conforme as diretrizes da RDC 196/2017. Isso foi feito com base na equação exibida na figura:
Fonte: Roteiro de Métodos Instrumentais de Análise.
Quando se aplica o método de incorporação de um padrão, os valores aceitáveis estão no intervalo de 80% a 120% de recuperação, para que o método possa ser caracterizado como seletivo.
	
Com base nos cálculos realizados, podemos afirmar que a análise de seletividade não foi bem-sucedida, visto que a taxa de recuperação de 16,33% encontra-se fora da margem aceitável (80% a 120%). Esse incidente ocorreu devido a problemas de estabilidade na balança durante a pesagem.
2.5. Aula 2, roteiro 2
Avaliação da precisão e exatidão do método espectrofotômetro de dosagem de alaranjado de metila.
Nesse procedimento, foi realizado o cálculo do teor correspondente a 80% da concentração da solução de alaranjado de metila, que inicialmente estava em 4,0 mg/L e havia sido previamente preparada pelo técnico do laboratório. Para a análise, optou-se por diluir a solução de referência (10 mg/L) de modo a obter uma concentração igual a 3,2 mg/L.
	Replicata (80% da concentração)
	Absorbância (A)
	1
	0,200
	2
	0,195
	3
	0,197
	Média
	0,197
	Concentração (mg/L)
	3,2
Fonte: autoria própria.
Para a obtenção dos resultados, seguimos à risca o procedimento completo conforme especificado no manual. Foi necessário calcular o teor correspondente a 120% da concentração da solução de alaranjado de metila, que estava inicialmente em 4,0 mg/L. Os estudantes prepararam uma amostra com concentração de 5,0 mg/L, e, para a análise, realizamos a diluição da solução de referência (10 mg/L) de forma a atingir uma concentração de 4,8 mg/L.
	Replicata (120% da concentração)
	Absorbância (A)
	1
	0,287
	2
	0,288
	3
	0,287
	Média
	0,287
	Concentração (mg/L)
	4,8
Fonte: autoria própria.
Para alcançar os resultados desejados, o procedimento descrito no roteiro foi seguido meticulosamente. Foi efetuado o cálculo do teor a 100% da concentração da solução de alaranjado de metila, que apresentava uma concentração de 4,0 mg/L.
	Replicata (100% da concentração)
	Absorbância (A)
	1
	0,245
	2
	0,237
	3
	0,244
	Média
	0,242
	Concentração (mg/L)
	4,0
Fonte: autoria própria.
2.6. Aula 3, roteiro 1
Análise por Cromatografia em Camada Delgada. Análise Cromatográfica de Ácido Acetilsalicílico e Paracetamol.
Nesta aula, o propósito foi avaliar a separação de componentes com ação analgésica usando a técnica da cromatografia em camada delgada (CCD) e investigar o uso de métodos cromatográficos para a separação e exame de substâncias com base em sua estrutura química e no fenômeno de absorção cromatográfica. Foram analisadas amostras de ibuprofeno, cafeína e dipirona.
	
2.7. Aula 3, roteiro 1
2.8. Aula 3, roteiro 3
2.9. Aula 4, roteiro 2
	2.10. Aula 4, roteiro 3
	 
3. Referências 
Livro texto de métodos instrumentais de análise. Curso de Farmácia, Universidade Paulista, UNIP, 2023. Acesso em: * **. 2023
Manual de orientações aulas práticas. Curso de Farmácia, Universidade Paulista – UNIP, 2023. Acesso em: * **. 2023. 
Série 1	
430	440	450	460	470	480	490	500	0.21299999999999999	0.22900000000000001	0.247	0.26200000000000001	0.27900000000000003	0.33600000000000002	0.23	0.183	Coluna2	430	440	450	460	470	480	490	500	Coluna1	430	440	450	460470	480	490	500	COMPRIMENTO DE ONDA
ABSORBÂNCIA
Série 1	
0	2	4	6	8	10	2.5000000000000001E-2	0.11700000000000001	0.27300000000000002	0.46100000000000002	0.58299999999999996	Coluna1	0	2	4	6	8	10	Coluna2	0	2	4	6	8	10	CONCENTRAÇÃO (mg/L)
ABSORBÂNCIA