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Síntese e Caracterização do [CoCl(NH3)5]Cl2 Introdução O íon Co+3 possui em uma configuração eletrônica [ar] 3d6 sendo seus complexos possuindo geralmente uma geometria octaédrica de spin baixo sendo diamagnéticos. Nesse tipo de caso o efeito jahn-teller, caracterizado pela deformação espontânea da geometria, não e esperado porem o complexo [CoCl(NH3)5]Cl2 apresenta-se um pouco distorcido por causa de seus seis ligantes não sendo iguais. Objetivo : Síntese do complexo [CoCl(NH3)5]Cl2 e cálculo do rendimento. Parte Experimental Materiais e Reagentes: Erlemeyer de 50 mL, Provetas de 10 e 25 mL, Agitador magnético, Barra magnética, Espátula, Funil de placa sinterizada, Suporte de ferro, Garra, NH4Cl, NH4OH, CoCl2 . 6H2O, H2O2 a 30%, HCl, MeOH. 3.2 Procedimento Em um erlemyer, dissolvemos 0,5 g de NH4Cl em 3 mL de NH4OH conc. e em pequenas porções 1g de CoCl2.6H2O com agitação mecânica, mantendo essa agitação adicionamos, gota a gota, 1mL de H2O2 a 30%. Quando a efervescência acabou, adicionamos 3 mL de HCl. Então, foi aumentada a temperatura em aproximadamente 85°C durante 20 min. Resfriamos a solução em banho de gelo e em seguida filtramos a vácuo e lavamos com MeOH e acetona, com isso foi calculado o rendimento da reação. Resultados e Discussões (CoCl2)6H2O + NH4Cl + NH3 + H2O2 (Co(NH3)5Cl)Cl2 + H2O Após a mistura de: cloreto de amônio, hidróxido de amônio e Cloreto de cobalto hexaidratado. Formou um composto cristalino, de cor violeta-avermelhado. Sentimos um forte odor de amônia com a adição de cloreto de amônio na mistura e visualmente observamos uma efervescência após a adição de H2O2 , devido a liberação de H2 ,o peróxido de hidrogênio é um poderoso agente oxidante, assim ocorre a oxidação do Co2+ para Co3+. A adição do HCl na mistura formou uma fumaça branca, que é um precipitado da reação do ácido com a amônia. Cálculo do Rendimento da Síntese Massa pesada de (CoCl2.6H2O): 1,00 g Massa do complexo : 1,058g Massa molar (CoCl2.6H2O): 237,73 g.mol-1 Massa Molar [CoCl(NH3)5]Cl2 : 250,13 g.mol-1 A massa em gramas de Co(NO3)2.6H2O foi convertida para massa em mols: 237,73g ----------- 1 mol 1,00 g ------------ x x = 0,00421 mol de CoCl2.6H2O A massa em gramas do [CoCl(NH3)5]Cl2 foi convertida para massa em mols : 250,13 g ----------- 1 mol 1,058 g ----------- x x = 0,00423 mol de [CoCl(NH3)5]Cl2 R = (0,00423/0,00421) x 100 = 100% Conclusão Concluímos que a experiência foi bem sucedida, tornando possível a observação do procedimento em suas diferentes etapas, possibilitando as análises necessárias atingindo o objetivo da aula prática. 6 Bibliografia. [1] Apostila – Laboratório de Química de Coordenação , 2012. [2] PETER, Atkins,; Princípios de Química: questionando a vida moderna e o meio ambiente/Peter Atkins, Loretta Jones; tradução Ricardo Bicca de Alencastro.-3. Edição;Porto Alegre : Bookman, 2006 páginas 715 a 720.
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