Baixe o app para aproveitar ainda mais
Prévia do material em texto
FACP – FACULDADE DE PAULÍNIA Jacqueline Freitas Vidal R.A.: 13881 Pâmella de Oliveira R.A.: 13870 Thiago Piazzeta R.A.: 13862 Ederson S. Gomes R.A.: 13845 Valdenio Junior R.A.: 13845 EXPERIMENTO: DETERMINAÇÃO DO TEOR DE ÁGUA EM SÓLIDO Química Analítica Quantitativa Experimental I Professor: Genivaldo dos Santos Turma de Bacharel em Química, 3º semestre PAULÍNIA, 04 de Abril de 2018 2 1. Introdução A análise gravimétrica é um método analítico quantitativo que está baseado na determinação de um elemento ou um composto do elemento em uma amostra, por pesagem direta deste elemento puro ou pesagem indireta por meio de um derivado de composição e estequiometria conhecida bem definida. Essa técnica é muito simples, apresenta bons resultados além de utilizar equipamentos de baixo custo e comuns em laboratório como béquer, funil de vidro, cadinho de porcelana, estufa, balança analítica entre outros. Mas também apresenta um lado negativo, que está representado pelo elevado tempo para a realização das práticas e essa análise devido ao grande número de operações está sujeita a erros acumulativos. Outra desvantagem é o fato dela ser impraticável para procedimentos gravimétricos de microconstituintes na amostra. A separação do elemento pode ser efetuada por meio de precipitação, volatilização, extração ou eletrodeposição. A volatilização pode ser usada no procedimento de desidratação ou na determinação de água presente numa amostra. A quantidade de água nos sólidos é variável e depende da umidade e temperatura do ambiente. Existem diversos tipos de água que estão subdivididos em dois grupos: essenciais e não essenciais. 2. Objetivo Exercitar as técnicas de aquecimento de sólidos, pesagem e cálculos; Vivenciar experimentalmente a existência de substâncias hidratadas e tipos de hidratação Observar as formas de aquecimento e cuidados técnicos para minimizar erros durante o desenvolvimento dos experimentos; 3. Materiais e Reagentes Vidrarias/Matérias Reagentes Equipamentos Cadinho de porcelana Água destilada Balança analítica Béquer 500 mL Cloreto de Bário Dessecador Baqueta Sulfato de Cobre Estufa Pesa Filtro Sílica Gel Banho Maria 4. Procedimento Determinação do teor de água no Cloreto de Bário hidratado Em uma balança analítica, pesar o pesa filtro limpo e seco que tenha sido previamente aquecido a 105-110°C por 1 hora e resfriado em dessecador; Pesar em balança analítica cerca de 1,5 g da amostra de cloreto de bário hidratado ao pesa filtro; Colocar o pesa filtro com a amostra na estufa a 120°C por aproximadamente 60 minutos e após esse tempo retira-lo e transferi-lo para um dessecador por no mínimo 30 minutos; Após esse tempo pesar o pesa filtro novamente; 3 Calcular o teor de água na amostra em termos de % e em quantidade de matéria de água que constitui o composto hidratado. Determinação do teor de água no Sulfato de Cobre hidratado Em uma balança analítica, pesar o cadinho de porcelana limpo e seco; Pesar em balança analítica cerca de 2,0 g da amostra de Sulfato de Cobre hidratado ao cadinho; Aquecer o sistema de na chama oxidante do Bico de Bünsen ou na mufla à 450ºC até verificar a mudança de cor do sal de azul para um branco acinzentado; Transferir o cadinho para a estufa a 105-110°C e deixá-lo por 10 minutos nessa temperatura e depois resfriá-lo à temperatura ambiente em dessecador por no mínimo 30 minutos; Pesar o cadinho e calcular o teor de água na amostra do sal em termos de % e em quantidade de matéria perdida por mol de CuSO4. Determinação do teor de água na Sílica em gel Aferir, em balança analítica, a massa do pesa filtro e seco com tampa que tenha sido previamente aquecido a 105-110°C por 1 hora e resfriado em dessecador; Pesar em balança analítica cerca de 1,5 g de uma amostra de sílica gel úmida no pesa filtro; Colocar o pesa filtro na estufa a 120°C por aproximadamente 90 minutos e após esse tempo retira-lo e transferi-lo para um dessecador por no mínimo 30 minutos; Após esse tempo pesar o pesa filtro novamente; Calcular o teor de água absorvida pela sílica em termos de % Resultado e discussão Determinação do teor de água no Cloreto de Bário Peso do pesa filtro n°6 (g) 31,2847 Peso da amostra (g) 1,5624 Peso da amostra + pesa filtro (g) 32,8471 Peso após a secagem (g) 32,6149 Aquecimento Estufa a 120°C Tempo de aquecimento 1 hora Determinação do teor de água no Sulfato de Cobre Peso do cadinho n° 7 (g) 62,3413 Peso da amostra (g) 2,0041 Peso da amostra + pesa filtro (g) 64,3454 Peso após a secagem (g) 63,6156 Aquecimento Mufla a 350°C Tempo de aquecimento 15 minutos 4 Determinação do teor de água na Sílica em gel Peso do pesa filtro n° 9 (g) 61,0155 Peso da amostra (g) 2,1511 Peso da amostra + pesa filtro (g) 63,1666 Peso após a secagem (g) 62,9928 Aquecimento Estufa a 120°C Tempo de aquecimento 1 hora Cálculos e Resultados: Determinação do teor de água no Cloreto de Bário Peso após a secagem – Peso do pesa filtro = Peso do Cloreto de Bário Anidro 32,6149 – 31,2847 = 1,3302 g Peso da amostra – Peso final da amostra = Peso de Água 1,5624 – 1,3302 = 0,2322 g (Peso da água / Peso da amostra) * 100 = % de água da amostra (0,2322/ 1,5624)*100 = 14,86% 1 mol de BaCl2 ---- 208,233 X ---- 1,3302 X = 0,0064 1 mol de H2O ---- 18 X ---- 0,2322 X = 0,013 0,0064 de BaCl2 ---- 0,013 de H2O 1 mol de BaCl2 ---- X X = 2 BaCl2 2 H2O Determinação do teor de água no Sulfato de Cobre Peso após a secagem – Peso do pesa filtro = Peso do Sulfato de Cobre Anidro 63,6156 – 62,3413 = 1,2743 g Peso da amostra – Peso final da amostra = Peso de Água 2,0041 – 1,2743 = 0,7298 g (Peso da água / Peso da amostra) * 100 = % de água da amostra (0,7298/ 2,0041)*100 = 36,41% 5 CuSO4 x H2O = 159,55 1 mol de CuSO4 ---- 159,55 X ---- 1,2743 X = 0,008 1 mol de H2O ---- 18 X ---- 0,7298 X = 0,041 0,008 de CuSO4 ---- 0,041 1 mol de CuSO4 ---- X X = 5 CuSO4 5 H2O Determinação do teor de água na Sílica em gel Peso após a secagem – Peso do pesa filtro = Peso da Sílica em gel Anidro 62,9928 – 61,0155 = 1,9773 g Peso da amostra – Peso final da amostra = Peso de Água 2,1511 – 1,9773 = 0,1738 g (Peso da água / Peso da amostra) * 100 = % de água da amostra (0,1738/ 2,1511)*100 = 8,08% 5. Conclusão Concluímos que neste experimento de teor de água em molécula e concentração, foi determinado que a água encontrada na BaCl2 corresponde ao seu resultado, pois já que o método usado foi de química clássica onde existe menores custos mas o tempo de analise é elevado do que em método mais direto; No Sulfato de Cobre utilizou do mesmo método clássico, foi possível obter dados bem concisos onde a pratica se mostrou bem valida e os dados obtidos correspondem ao da literatura; E no experimento para determinar se no cloreto de bário houve 14,86% de água na molécula que corresponde a 2 mols de água, e no sulfato de cobre existia 36,41% de água e corresponde a 5 mols de água. 6 6. Questão 6.1 Quais são os tipos e as forma de agua em sólidos? Descreva e exemplifique. Os materiais sólidos podem conter dois tipos de água: a essencial e a não essencial.Não essenciais: É a água cuja presença não é necessária para caracterizar uma espécie química. È retida no sólido por forças meramente físicas e, portanto, não comparece em proporção estequiométrica. Classifica-se em três tipos de água: - Água de adsorção ou água higroscópica: é a água retida sobre a superfície dos sólidos, quando estes estão em contato com um ambiente úmido. A quantidade de água adsorvida é muito pequena nos sólidos. Calor + H2O (ads) ↔ H2O (vapor). - Água de absorção: é a água retida internamente, a superfície dos sólidos apresenta-se seca. A quantidade de água absorvida é muito grande nesses sólidos. - Água de oclusão: está retida nas cavidades microscópicas distribuídas irregularmente nos sólidos. Quando a água evapora observa-se a ruptura dos cristais. Essenciais: É a água que faz parte da estrutura cristalina ou molecular de um dos componentes do sólido e, como tal, se encontra presente em quantidades estequiométricas. Classifica-se em dois tipos de água: - Água de constituição: é a água formada quando a amostra se decompõe por meio da ação do calor. É necessário elevadas temperaturas. Exemplos: 2 NaHCO3 300° C→ Na2CO3 + H2O + CO2 Ca(OH)2 800° C→ CaO + H2O 2 Fe(OH)3 1000° C→ Fe2O3 + 3 H2O - Água de hidratação ou de cristalização: a água está ligada a estes sólidos por ligações covalentes e são bastante fáceis de serem eliminadas com a ação do calor. Esta água esta presente nos hidratos cristalinos. Como exemplos típicos de cristais hidratados citam-se BaCl2.2H2O, CuSO4.5H2O, Na2SO4.10H2O, CaSO4.2H2O, CaC2O4.2H2O, etc. 6.2 Por que foi necessário um aquecimento mais forte para desidratar o CuSO4 hidratado? Explique. Conclui-se que o CuSO4.5H2o, perde sua água de cristalização a alta temperatura, transformando-se em CuSO4, pó branco, que tem facilidade de absorver umidade e pode -se tornar instantaneamente azul ao contato da menor quantidade de água. Quando formado os cristais, moléculas de água são adicionadas a estrutura cristalina. Desta forma o CuSO4 alcançou um teor de umidade maior que o BaCl nas mesmas condições de procedimento. Quando a amostra de BaCl foi para o dessecador continuou com seu teor baixo em relação ao de CuSO4. 6.3 Que cuidados devem ser tomados nesse experimento para minimizar os erros? Cuidado no manuseio das amostras, soluções e reagentes para evitar contaminação, verificar a calibração dos equipamentos, obter um bom planejamento experimental, prestar atenção ao efetuar as leituras de medidas. 7 6.4 O que é “Eflorescência e Deliquescência”? Eflorescência que nada mais é que a capacidade de uma substância de liberar água. A eflorescência ocorrerá, quando a pressão de vapor do sistema hidratado for maior que a do vapor de água na atmosfera. Deliquescência (do latim: tornar-se líquido) é quando uma substância forma uma solução ou uma fase líquida ao ficar exposto ao ar. A condição essencial é que a pressão de vapor da solução saturada no mais alto grau de hidratação, à temperatura ambiente, deve ser menor que a pressão parcial do vapor de água na atmosfera. 6.5 Explique a diferença entre adsorção e Absorção. Dê exemplos. A grande diferença entre os dois processos é que na absorção a substância absorvida é embebida pela substância absorvente, o maior exemplo disso é uma esponja, que absorve a água. Já na adsorção, a substância fica apenas retida na superfície adsorvente, sem ser incorporada ao volume da outra. 6.6 Relacione os conceitos e técnicas envolvidos nesse experimento. A técnica realizada nesse experimento foi à gravimétrica é necessário fazer a separação ou do determinado composto da sua mais pura composição esse processo pode ser feito por precipitação química extração, volatizarão. Através de cálculos estequiométricos conseguimos ter uma determinação ou aproximada do composto químico participantes da amostra inicial do nosso teste. É um método quantitativo exato e preciso quando utilizadas equipamentos preciso como balança analítica, além de possibilitar o controle das possíveis fontes de erro durante o processo. Esse procedimento tem varias etapas além de ser um processo demorado podendo haver variais variantes com perca da amostra ou interferência externa climáticas. 7. Bibliografia VOGEL. Analise Química Quantitativa, Editora Guanabara Koogan S.A, 5° Edição. Basset, J., Denney, R.C., Jeffery, G.H., Mendham, J. Química Analítica Quantitativa. VOGEL, A. I. Análise Química Quantitativa, 6ª Ed., LTC Editora, Rio de Janeiro, 2002.
Compartilhar