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UNIVERSIDADE FEDERAL DE PELOTAS CENTRO DE CIÊNCIAS QUÍMICAS, FARMACÊUTICAS E DE ALIMENTOS CURSO DE TECNOLOGIA DE ALIMENTOS DISCIPLINA DE QUÍMICA GERAL APLICADA A ALIMENTOS PROFA. DRA. FRANCINE NOVACK VICTORIA Roteiros Práticos de Química Geral Aplicada a Alimentos Pelotas, 2016. 1. A disciplina de Química Geral Aplicada a Alimentos no laboratório Um experimento químico envolve a utilização de uma variedade de equipamentos de laboratório bastante simples, porém, com finalidades específicas. O emprego de um dado material ou equipamento depende de objetos específicos e das condições em que serão realizados os experimentos. Esta disciplina tem por objetivo ensinar conceitos químicos, terminologia e métodos laboratoriais, bem como proporcionar o conhecimento de materiais e equipamentos básicos de um laboratório de química e suas aplicações específicas, relacionando com a área de alimentos. 1.1 Objetivos Os objetivos das aulas práticas de Química Geral Aplicada a Alimentos são 1.1.1 Geral Iniciar os alunos em trabalhos gerais de laboratório e prepará-los para executar experiências nas diversas áreas da Química e de Alimentos. 1.1.2 Específicos Transmitir aos alunos noções de segurança, de técnicas básicas de laboratório e de conceitos fundamentais em Química. 1.2. Métodos utilizados Execução de trabalhos práticos em laboratório, coleta de dados experimentais, exercícios e discussões. 1.3. Atividades discentes Realização de pesquisa bibliográfica; Execução de experimentos no laboratório; Discussão de resultados; Elaboração de relatórios. 2. Procedimentos de trabalho no laboratório 2.1 Postura do aluno O trabalho em um laboratório químico só é efetivo quando realizado conscientemente e com compreensão da sua teoria. Além disso, toda atividade experimental requer que o experimentador SEJA CUIDADOSO E ESTEJA ATENTO. Mesmo um experimento aparentemente inofensivo, pode resultar em consequências sérias quando planejado de maneira imprópria. Todo aluno ou grupo terá um LUGAR NO LABORATÓRIO (BANCADA), QUE DEVERÁ SER MANTIDO LIMPO E ARRUMADO. Somente os materiais necessários ao experimento deverão permanecer sobre a bancada. O estudante, antes de iniciar o trabalho de laboratório deve: Conhecer todos os detalhes do experimento que irá realizar; Ter conhecimento sobre as propriedades das substâncias a serem utilizadas; Familiarizar-se com a teoria relativa ao tópico em estudo; Possuir um protocolo experimental escrito envolvendo todas as atividades a serem realizadas; Vestir avental e óculos de segurança sempre que trabalhar no laboratório (itens de uso pessoal que devem ser providenciados pelo aluno); Nunca realize experimentos que não sejam indicados no roteiro sem antes consultar o professor responsável. 2.2 Anotações de Laboratório É indicado que o aluno possua um caderno de uso exclusivo para as atividades realizadas no laboratório; Após estudar a atividade experimental a ser realizada, faça um protocolo do que será feito, equipamentos, reagentes e materiais a serem utilizados, cálculos necessários e uma lista sintética das etapas a realizar ; Anote todas as suas observações do trabalho experimental e suas conclusões. Todos os detalhes são importantes para a compreensão e a elaboração do relatório; O relatório sobre a prática deverá ser elaborado em grupo (máximo 4 pessoas) e entregue, de forma impressa, no prazo máximo de 7 dias a partir da data de realização do experimento. 3. REGRAS BÁSICAS DE SEGURANÇA Só será permitido a participação do aluno nas aulas práticas de QGAA mediante a utilização de jalecos de manga longa, calças, sapatos fechados e óculos de segurança; Sempre que o trabalho envolver a utilização de substâncias voláteis, este deve ser realizado na capela, utilizando os equipamentos de proteção individual (EPI) necessários; Sempre que a prática envolver a manipulação de substâncias inflamáveis deve-se tomar cuidado para trabalhar longe de chamas e equipamentos de gás; Durante o aquecimento de soluções em tubo de ensaio segure-o sempre com a abertura voltada para um local onde não existam pessoas, evitando um acidente; Os resíduos da prática possuem um destino adequado, informe-se com o professor responsável sobre como este procedimento deve ser realizado; É proibido manipular alimentos e bebidas no laboratório; Nunca jogue no lixo restos de reações; Em caso de acidentes, onde um produto atingir os olhos, abrir bem as pálpebras e lavar com bastante água. Atingindo outras partes do corpo, retirar a roupa impregnada e lavar a pele com bastante água. Não trabalhar com material imperfeito, principalmente o de vidro que contenha pontas ou arestas cortantes; Quando a prática envolver a utilização de aquecimento, verifique com cuidado as torneiras de gás, evitando o seu escapamento; Não deixar vidro quente em lugares onde possam pegá-los indevidamente; Não aquecer tubos de ensaio com a boca virada para si ou para outra pessoa; Não provar ou ingerir reagentes de laboratório; Não aspirar gases ou vapores; Comunicar imediatamente ao professor qualquer acidente ocorrido. 4. ROTEIRO PARA ELABORAÇÃO DE RELATÓRIO TÉCNICO-CIENTÍFICO O relatório científico das aulas práticas será utilizado para avaliação da parte prática da disciplina (peso 2,0). O relatório deverá ser feito em grupo (máximo de 4 pessoas) e entregue de forma impressa no prazo máximo de sete dias após a realização da prática. O relatório deve ser escrito de forma impessoal, utilizando a voz passiva no tempo passado. Por exemplo: "...O volume de ácido foi medido em uma pipeta ...". Formatação do relatório: Fonte: Arial ou Times New Roman tamanho 12; Espaçamento entre linhas: 1,5; Alinhamento: justificado no texto; Numeração de páginas. O relatório deverá conter: Capa: Identificação da instituição (UFPel), centro (CCQFA), curso, disciplina, professor, título da prática, nome e número de matrícula dos integrantes do grupo e data. Introdução: um texto, apresentando a relevância do experimento, um resumo da teoria em que ele se baseia e os objetivos da prática. Materiais e Métodos: Descrição da metodologia empregada para a realização do experimento. Geralmente é subdividido em duas partes: Materiais e Reagentes: apresentação da lista de materiais e reagentes utilizados no experimento, especificando o fabricante e o modelo de cada equipamento, assim como a procedência e o grau de pureza dos reagentes utilizados; Procedimentos: Descrição de forma detalhada e ordenada as etapas necessárias à realização do experimento. Resultados e Discussão: Apresentação dos resultados obtidos durante a prática, na forma de tabelas, gráficos, diagramas, imagens fotográficas, figuras, esquemas ou escrita. Na sequência, estes dados devem ser discutidos, com base nos resultados esperados e comparando com a teoria. Conclusão: Síntese dos resultados obtidos. A conclusão deve ser sempre baseada nos objetivos do experimento. Referências: Livros, artigos científicos e documentos citados no relatório devem ser indicados a cada vez que forem utilizados. No item referências, estas devem ser citadas em ordem alfabética, de acordo com as normas da UFPel. Prática 1: Equipamentos básicos de laboratório de química e utilização correta da balança analítica1.1 Conhecendo os equipamentos de um laboratório de química A execução de tarefas em um laboratório de Química envolve geralmente uma variedade de equipamentos que, devem ser empregados de modo adequado, para evitar danos pessoais e materiais. A escolha de um determinado aparelho ou material de laboratório depende dos objetivos e das condições em que o experimento será executado. Objetivos: Associar o nome de cada material/ equipamento com seu uso específico; Reconhecer os diversos materiais de um laboratório; Aplicar corretamente a técnica de utilização de cada material. Bastão de vidro: Utilizado na agitação e na transferência de líquidos - facilita o escoamento de um líquido de um frasco para outro; Pipeta graduada: Instrumento calibrado para medida precisa e transferência de determinados volumes de líquidos, a dada temperatura. As pipetas graduadas são utilizadas para escoar volumes variáveis de líquidos. Exemplo: Pipeta de 5 mL com graduação de 0,1 mL. Obs.: Não deve ser aquecida - perda da precisão. Pipeta volumétrica: Utilizada na medição precisa de volumes de líquidos; Possui na parte superior uma marcação que indica o volume exato; É utilizada para escoar um volume específico de líquido. Obs.: Não deve ser aquecida. Proveta ou cilindro graduado: Cilindro de vidro ou plástico destinado a medidas aproximadas de volume; Auxilia na transferência de volumes entre frascos; Obs.: Quando se mede um determinado volume, é importante que os olhos do observador estejam no mesmo nível que a base inferior do menisco, como pode ser observado na Figura abaixo. Béquer: Material de uso geral em laboratórios, com ou sem graduação, de volume variável; Utilizado no preparo de soluções, na pesagem de sólidos e no aquecimento de líquidos, bem como em reações de precipitação e recristalização. É frequentemente confeccionado em vidro pirex, resistente a temperaturas elevadas. Apesar disso, não resiste a choques nem a variações bruscas de temperatura. Pode ser aquecido sobre a tela de amianto. Frasco de Erlenmeyer: Frasco utilizado para aquecer líquido, efetuar titulações ou filtrações; Pode ser confeccionado em diferentes volumes, com junta esmerilhada ou não e de boca larga ou estreita; Pela sua forma cônica, é muitas vezes utilizado para conter soluções durante reações conduzidas sob agitação. Frasco de Kitasato: Frasco cônico de vidro paredes espessas e resistentes à pressão; Possui uma saída lateral, na qual conecta-se um tubo de borracha ligado à trompa de vácuo; Usado em filtrações sob vácuo (ou pressão reduzida). Frasco para reativos: São encontrados em vários tamanhos e diferem, quanto à cor, em frascos incolores ou de cor âmbar. Estes últimos são utilizados para conter reativos e substâncias fotossensíveis. Tubo de ensaio: Utilizado em reações tipo teste e em ensaios de precipitação, cristalização e solubilidade. Pode ser aquecido, com cuidado, diretamente sobre a chama do bico de gás. Placa de Petri Placa de vidro ou material plástico descartável utilizada, principalmente, para crescimento de micro-organismos. Balão volumétrico: Balão de fundo chato e gargalo comprido; Possui calibração específica para conter determinado volume - vidraria de precisão; Possui um traço no gargalo que indica um volume específico; Utilizado no preparo de soluções de concentração conhecida. Obs.: Como o volume nominal dos balões volumétricos é geralmente calibrado a 20ºC, não é recomendado colocar soluções aquecidas no seu interior, nem submetê-los a temperaturas elevadas. Balão comum: Balão de vidro que pode ser de fundo chato ou redondo; Balão de fundo chato - usado para recolher filtrados; Balão de fundo redondo - utilizado em destilações. Bureta: Equipamento calibrado para medida precisa de volume de líquidos; Permite o escoamento de líquido e é muito utilizada em titulações; Possui uma torneira controlada de vazão na sua parte inferior. São encontradas no comércio buretas com capacidades que variam de cinco a cem mililitros microburetas com capacidade mínima de cem microlitros. As buretas automáticas possuem dispositivos capazes de abastecê- las automaticamente, evitando a contaminação do titulante com, CO2 do ar. A B C Condensador: Equipamento destinado a condensação de vapores, utilizado em destilações ou aquecimentos sob refluxo. Os mais comuns são: a) condensador reto: apresenta uma superfície de condensação pequena e por isso não é apropriado para o resfriamento de líquidos de baixo ponto de ebulição. b) condensador de bolas: empregado em refluxos. Contribui para que os vapores condensados retornem ao balão de origem. c) condensador de serpentina: proporciona maior superfície de condensação e é usado principalmente no resfriamento de vapores de líquidos de baixo ponto de ebulição Dessecador: Ambiente de baixa umidade; Utilizado no armazenamento de substâncias que devem ser mantidas sob pressão reduzida ou em condições de umidade baixa. Funil simples: Empregado na transferência de líquidos e em filtrações simples, utilizando papel de filtro adequado; Possui forma cônica - deve apresentar um ângulo interno de 60°; Durante o processo de filtração adapta-se o papel filtro na parte cônica, para fazer a contenção de matéria sólida. Papel filtro Papel poroso utilizado para reter partículas sólidas em uma filtração e drenar pequenos excessos de líquido em uma superfície; Em caso de líquidos corrosivos, pode ser substituído por lã de vidro, algodão comum ou amianto; Obs.: Após colocado no funil, o papel filtro deve ser umedecido, de forma que fique aderido às paredes do funil. Forma pregueada Forma em quadrantes filtração mais rápida retêm o sólido de maneira mais eficiente Funil de separação: Utilizado para separar líquidos imiscíveis; Vidraria largamente utilizada em processos de extração, decantação, separação de líquidos imiscíveis e adição gradativa de líquidos reagentes durante uma reação química; É provido de uma torneira na parte inferior - a qual permite o escoamento das diferentes fases; Na parte superior possui uma tampa - a qual permite a agitação do meio. Funil de Büchner: Funil de porcelana espessa, dotado de diversos furos internamente; Utilizado para processos de filtração rápida sob pressão reduzida; Utilizado em conjunto com o Kitasato, como pode ser observado na Figura abaixo. Pesa-filtro: Recipiente destinado à pesagem de sólidos e de líquidos. Termômetro: Instrumento apropriado para medida de temperatura. Vidro de relógio: Utilizado no recolhimento de sublimados, na pesagem de substâncias sólidas, em evaporações e na secagem de sólidas não higroscópicos. Grau e pistilo: Destinados à pulverização e homogeneização de sólidos, bem como na maceração de amostras que devem ser preparadas para posterior extração. Podem ser feitos de porcelana, ágata, vidro ou metal. Cadinho: São pequenos copos resistentes a altas temperaturas (1000 - 1100 °C); Utilizados na secagem, no aquecimento e na calcinação de substâncias. Pode ser feito de porcelana, metal ou teflon. Cápsula: Utilizada na evaporação de soluções, na sublimação, secagem de sólidos e na preparação de misturas. Pode ser feita de porcelana,vidro ou metal. Espátula: Usada para transferir substâncias sólidas, especialmente em pesagens. Pode ser fabricada em aço inoxidável, porcelana e plástico. Triângulo de porcelana: Usado como suporte no aquecimento de cadinhos. Bico de gás: Fonte de calor destinada ao aquecimento de materiais não inflamáveis. A chama de um bico de gás pode atingir temperatura de até 1500ºC. Existem vários tipos de bicos de gás, as todos obedecem a um mesmo princípio básico de funcionamento: o gás combustível é introduzido numa haste vertical, em cuja parte inferior há uma entrada de ar para suprimento de oxigênio, o gás é queimado no extremo superior da haste. Tanto a vazão do gás quanto a entrada de ar podem ser controladas de forma conveniente. Os tipos mais comuns de bicos de gás são: (A) bico de Bunsen; (B) bico de Tirril; e (C) bico de Mecker. Pinça comum: São empregadas para segurar objetos aquecidos, especialmente cadinhos e cápsulas Tela de amianto: Tela metálica, contendo amianto, utilizada para distribuir uniformemente o calor durante o aquecimento de recipientes de vidro ou metal expostos à chama do bico de gás. Tripé: Usado como suporte, principalmente de telas de amianto e triângulos de porcelana. Argola: Usada como suporte para funis e telas de amianto. Garras: São feitas de alumínio ou ferro, podendo ou não ser dotadas de mufas. Ligam-se ao suporte universal por meio de parafusos e destinam-se à sustentação de utensílios com buretas, condensadores, Kitasato e balões de fundo redondo. Mufa: Adaptador de ferro ou alumínio com parafusos nas duas extremidades, utilizada para a fixação de garras metálicas ao suporte universal. Suporte universal: Serve para sustentar equipamentos em geral. Banho-maria: Equipamento utilizado para aquecimento e incubação de líquidos a temperaturas inferiores a 100ºC. Centrífuga: Instrumento que serve para acelerar a sedimentação de sólidos suspensos em líquidos. É empregado, também, na separação de emulsões. Estante para tubos de ensaio: Pode ser feita de metal, acrílico ou madeira. Estufa: Equipamento empregado na secagem de materiais por aquecimento. Atinge, em geral, temperaturas de até 200ºC. Manta elétrica: Utilizada no aquecimento de líquidos contidos em balões de fundo redondo. Mufla ou forno: Utilizada na calcinação de substâncias. Atinge em geral, temperaturas na faixa de 1000 a 1500ºC. Tenaz: Utilizada para segurar tubos de ensaio, geralmente durante aquecimento. Pisseta ou frasco lavador: Frasco próprio para armazenamento de pequenas quantidades de água destilada, álcool ou outros solventes. É usado para efetuar a lavagem de recipientes ou precipitados com jatos do líquido nele contido. Trompa de água: Dispositivo para aspirar o ar e reduzir a pressão no interior de um frasco. É muito utilizado em filtrações por sucção, geralmente adaptado a um frasco kitasato. Anexo - Exercícios de fixação 1- Não mede ,e, nem transporta volumes. a) pipeta volumétrica. b) pipeta graduada. c) bureta volumétrica. d) proveta e) nenhuma resposta acima. 2 - Operações que liberam vapores tóxicos devem ser realizadas preferencialmente; a) Ao ar livre. b) No tubo de ensaio. c) Na capela. d) Na bureta. e) Na placa de Petri. 3 - Não podemos usar materiais do cotidiano, tais como: faca, colher, copos etc. no laboratório. Para isso, temos uma vasta lista de materiais específicos para cada operação. Com base nos seus conhecimentos, julgue as sentenças: ( ) O almofariz e o pistilo são empregados para triturar e pulverizar (tornar pó os sólidos). ( ) A bureta serve para medir volumes e é extremamente exata. ( ) A pipeta volumétrica mede e transfere volumes fixos com grande precisão. ( ) A proveta é usada para fecundar óvulos com espermatozóides na formação dos bebês de proveta. ( )O condensador de serpentina é mais indicada para condensar líquidos voláteis em comparação ao condensador de cano reto (liebig). 4 - Dada a aparelhagem de laboratório, indique a que não está esquematizada. a) Béquer b) Pipeta c) Erlenmeyer d) Condensador e) Proveta 5- Em uma residência, é possível encontrar vários objetos cujas utilidades variam de acordo com a forma, por exemplo: copo, xícara e cálice. Em um laboratório químico, não é diferente, existindo vidrarias com formas distintas que são utilizadas em procedimentos laboratoriais específicos. Analise as imagens a seguir. Com base nas imagens e nos conhecimentos sobre vidrarias de laboratório, considere as afirmativas a seguir. I. A vidraria (A) é utilizada para separar os componentes de uma mistura constituída por dois líquidos miscíveis. II. Para separar a água dos demais componentes da água do mar, sem a areia, é utilizada a vidraria (B). III. Ao passar uma solução aquosa de sulfato de cobre (azul) e sem corpo de fundo pelo aparato (C), m papel de filtro, o filtrado resultante será incolor. IV. A vidraria (D) é utilizada na determinação da concentração de uma solução ácida. Estão corretas apenas as afirmativas: a) I e II b) I e III c) II e IV d) I, III e IV e) II, III e IV 1.2 Utilização da balança analítica I - Introdução: A balança analítica é um dos instrumentos de medida mais utilizados no laboratório, da correta utilização deste equipamento dependem basicamente todos os resultados analíticos. As balanças analíticas modernas, que podem cobrir faixas de precisão de leitura da ordem de 0,1 µg a 0,1 mg, já estão bastante aperfeiçoadas a ponto de dispensarem o uso de salas especiais para a pesagem. Mesmo assim, o simples emprego de circuitos eletrônicos não elimina as interações do sistema com o ambiente. Destes, os efeitos físicos são os mais importantes, pois não podem ser suprimidos. As informações contidas neste texto visam indicar os pontos mais importantes a serem considerados nas operações de pesagem. Localização da balança: A precisão e a confiabilidade das pesagens estão diretamente relacionadas com a localização da balança analítica. Os principais itens a serem considerados para o seu correto posicionamento são: Características da sala de pesagem: - Possuir apenas uma entrada; - Possuir o mínimo de janelas possível, para evitar a luz direta do sol e correntes de ar; - Baixa susceptibilidade a choques e vibrações. Condições da bancada: - Estar firmemente apoiada no solo ou fixada na parede, de modo a transmitir o mínimo de vibrações possível; - Ser rígida, não podendo ceder ou vergar durante a operação de pesagem. Pode-se usar uma bancada de laboratório bem estável ou uma bancada de pedra; - Ficar localizada nas posições mais rígidas da construção, geralmente nos cantos da sala; -Ser antimagnética (não usar metais ou aço) e protegida das cargas eletrostáticas (não usar plásticos ou vidros). Condições ambientais: - Temperatura da sala constante; - Umidade entre 45% e 60% (deve ser monitorada sempre que possível); - Ausência de luz solar direta; - Não pesar próximo a irradiadores de calor. - Lumináriasdevem estar dispostas distantes da bancada, para evitar distúrbios devido à radiação térmica. O uso de lâmpadas fluorescentes é menos crítico. - Evitar pesar perto de equipamentos que usam ventiladores (ex.: ar condicionado, computadores, etc.) ou perto da porta. Cuidados operacionais: Cuidados básicos - Verificar sempre o nivelamento da balança. - Deixar sempre a balança conectada à tomada e ligada para manter o equilíbrio térmico dos circuitos eletrônicos. - Deixar sempre a balança no modo stand by, evitando a necessidade de novo tempo de aquecimento (warm up). Frasco de pesagem - Usar sempre o menor frasco de pesagem possível; - Não usar frascos plásticos, quando a umidade estiver abaixo de 30-40%; - A temperatura do frasco de pesagem e seu conteúdo devem estar à mesma temperatura que a do ambiente da câmara de pesagem; - Nunca tocar os frascos diretamente com os dedos ao colocá-los ou retirá-los da câmara de pesagem. Prato de pesagem - O frasco de pesagem deve ser disposto sempre no centro do prato de pesagem. Leitura - Verificar se o mostrador indica exatamente zero ao iniciar a operação, caso contrário tare a balança; - O resultado da operação deve ser lido, tão logo o detector automático de estabilidade desaparecer do mostrador. Calibração - A balança deve ser calibrada regularmente, principalmente se ela estiver sendo operada pela primeira vez, se tiver sido mudada de local, após qualquer nivelamento e após grandes variações de temperatura ou de pressão atmosférica. Manutenção - A câmara de pesagem e o prato de pesagem devem ser mantidos sempre limpos; - Os frascos de pesagem devem estar sempre limpos e secos. Influências físicas sobre as pesagens: Quando o mostrador da balança ficar instável, seja por variação contínua da leitura para mais ou para menos ou simplesmente se a leitura estiver errada você estará observando influências físicas indesejáveis sobre a operação. As mais comuns são: Temperatura Efeito Observado: O mostrador varia constantemente em uma direção. Motivo: A existência de uma diferença de temperatura entre a amostra e o ambiente da câmara de pesagem provoca correntes de ar. Estas correntes de ar geram forças sobre o prato de pesagem fazendo a amostra parecer mais leve (chamada flutuação dinâmica). Este efeito só desaparece quando o equilíbrio térmico for estabelecido. Além disso, o filme de umidade que cobre qualquer amostra, e que varia com a temperatura, é encoberto pela flutuação dinâmica. Isto faz com que um objeto frio pareça mais pesado ou um objeto mais quente, mais leve. Medidas corretivas: - Nunca pesar amostras retiradas diretamente de estufas, muflas ou refrigeradores; - Deixar sempre a amostra atingir a temperatura do laboratório ou da câmara de pesagem; - Procurar sempre manusear os frascos de pesagens ou as amostras com pinças. Se não for possível, usar uma tira de papel; - Não tocar a câmara de pesagem com as mãos; - Usar frascos de pesagem com a menor área possível. Variação de massa Efeito Observado: O mostrador indica leituras que aumentam ou diminuem, continua e lentamente. Motivo: Ganho de massa devido a uma amostra higroscópica (ganho de umidade atmosférica) ou perda de massa por evaporação de água ou de substâncias voláteis. Medidas corretivas: - Usar frascos de pesagem limpos e secos e manter o prato de pesagem sempre livre de poeira, contaminantes ou gotas de líquidos; - Usar frascos de pesagem com gargalo estreito; - Usar tampas ou rolhas nos frascos de pesagem. II - Objetivos: Aprender a utilizar corretamente a balança analítica, considerar os algarismos significativos durante a operação de pesagem. Algarismos significativos: algarismos que representam a precisão com que a medida foi feita, ou seja, todos os algarismos devem ter um significado. A partir deste conceito pode-se concluir que nem todos os algarismos que aparecem na representação de uma medida ou no resultado de uma operação matemática tem significado científico. III. Materiais e Reagentes Balança analítica, amido, açúcar granulado, sal refinado, frascos de pesagem, espátulas. IV. Procedimento Experimental Cada grupo deverá realizar três pesagens de cada amostra, conforme indicado pelo professor, tomando todos os cuidados necessários à operação e anotando os dados obtidos usando o número correto de algarismos significativos. V. Anexos 1. Qual foi o número de casas decimais observados na balança utilizada durante as pesagens? 2. Discuta sobre a importância da correta utilização da balança e sua relação com os o grau de confiança nos resultados experimentais obtidos. 3. Quais foram as principais fontes de erros observadas durante a operação de pesagem das amostras? Prática 2: Medidas de volume aproximadas e precisas I. Introdução: Em trabalhos de laboratório, as medidas de volume aproximadas são efetuadas na quase totalidade dos casos com provetas graduadas, cálices graduados e de modo muito grosseiro, com béqueres com escala e, as medidas volumétricas chamadas precisas, com aparelhos volumétricos, que são: balões volumétricos, pipetas e buretas. Aparelhos volumétricos: A prática de análise volumétrica requer a medida de volumes líquidos com alta precisão. Para efetuar tais medidas são empregados vários tipos de aparelhos, que podem ser classificados em duas categorias: a) Aparelhos calibrados para dar escoamento a determinados volumes. b) Aparelhos calibrados para conter determinados volumes de líquidos. Na primeira classe estão contidas as pipetas e as buretas e, na segunda, estão incluídos os balões volumétricos. A medida de volumes de líquidos com qualquer dos referidos aparelhos está sujeita a uma série de erros devido às seguintes causas: Medir volumes de soluções quentes; Uso de material inadequado para medir volumes; Uso de material molhado ou sujo; Formação de bolhas nos recipientes; Controle indevido na velocidade de escoamento; Ação da tensão superficial sobre superfícies líquidas; Dilatações e contrações provocadas pelas variações de temperatura; Imperfeita calibração dos aparelhos volumétricos; Erros de paralaxe. Aparelhos volumétricos são calibrados pelo fabricante e a temperatura padrão de calibração é 20°C. Logo, qualquer leitura realizada fora dessa temperatura acarreta erro (utilizam-se tabelas para fazer as correções). A leitura de volumes de líquidos claros deve ser feita pela parte inferior e a de líquidos escuros pela parte superior, como pode ser observado na Figura 1. Figura 1: Leitura de volumes em vidrarias volumétricas Quando tratamos de medidas em laboratório, os termos de precisão e exatidão devem ser considerados com atenção, pois é necessário para qualquer cientista levar em consideração as limitações e confiabilidade dos dados a partir dos quais são tiradas as conclusões. A precisão de uma medida se refere à concordância entre diferentes determinações de uma mesma medida. Você pode encontrar que uma mesa tenha 1,0 m, 1,2 m ou 0,9 m para cada uma das operações de medida que realizar. Como erros aleatórios não podem nunca ser completamente eliminados a perfeita precisão ou reprodutibilidade nunca é esperada. Exatidão é a concordância entre o valor medido e o real. Para calcular o erro em uma medida deve-se saber o valor real. Isto raramente é possível, pois normalmente não se sabe o valor real.O melhor a fazer é projetar instrumentos de medida e realizar medidas de forma a tornar o desvio tão pequeno quanto possível. Uma medida altamente precisa pode ser inexata devido ao instrumento utilizado que pode não estar calibrado corretamente. A precisão depende mais do operador e a exatidão depende tanto do operador quanto do instrumento de medida. II. Objetivos: Conhecer equipamentos e técnicas de medidas de volume em laboratório. III. Materiais e reagentes Béquer de 250 mL; Erlenmeyer de 250 mL; Proveta de 100 mL; Pipeta volumétrica de 25 mL; Pipetas graduadas; Bureta de 50 mL; Relógio com ponteiro de segundos; Funil comum. IV. Procedimento Experimental 1) Medir 50 mL de água em um béquer e transferir para o erlenmeyer. Verificar o erro na escala. Transferir para a proveta graduada e fazer a leitura do volume. Verificar a precisão. 2) Medir 50 mL de água na proveta graduada e transferir para o béquer. Verificar o erro na escala. Transferir para o erlenmeyer. Verificar a precisão. Colocar estes três aparelhos em ordem crescente de precisão. 3) Pipetar 25 mL de água usando a pipeta volumétrica. Transferir para a proveta. Comparar a precisão das escalas. 4) Pipetar com a pipeta graduada (transferindo para diferentes tubos de ensaio): 1 mL; 2 mL; 5 mL; 1,5 mL; 2,7 mL; 3,8 mL e 4,5 mL de água. 5) Encher uma bureta de água (acertando o menisco verificando se não há ar em parte alguma perto da torneira). Transferir o volume para o erlenmeyer e comparar a precisão das escalas. 6) Encher novamente a bureta, acertar o menisco e escoar para o erlenmeyer, gota a gota, marcando o tempo de escoamento dos primeiros 25 mL. Aguardar 30 segundos e ler novamente o volume escoado. Continuar o escoamento da água para um erlenmeyer, gota a gota, até completar 50 mL e ler novamente na bureta o volume escoado. 7) Pesar 1g de sulfato de cobre penta-hidratado (CuSO4. 5H2O); Preparar 100 mL de solução de CuSO4. 5H2O - concentração = 0,01g/mL. V. Bibliografia - BRADY, J. & HUMISTON, G.E., Química Geral Vol. 1, Capítulos 8 e 10. Rio de Janeiro, Livros Técnicos e Científicos Editora S.A., 1986. - RUSSEL, J. B. Química geral. 6. ed. Rio de Janeiro, LTC, 1996. - TRINDADE, D.F.; OLIVEIRA, F.P.; BANUTH, G.S.L.; BISPO, J.G. Química básica experimental. 2ª Ed. São Paulo: Ícone, 1998. VI. Anexos 1. Classifique as vidrarias utilizadas para medição de volume de acordo com a precisão. 2. Discorra sobre o conceito de precisão e exatidão e sua relação com as práticas de um analista no laboratório. 3. Discuta quais foram as fontes de erro observadas na prática realizada. 4. Baseado numa inspeção visual da vidraria de laboratório situe-as em um dos dois grupos: “mais exatas” e “menos exatas”. 5. Por que é aconselhável fazer mais de uma determinação de cada medida? Prática 3: Técnicas de aquecimento em laboratório e curvas de aquecimento e resfriamento de substâncias I. Introdução: Algumas operações em laboratório envolvem processos de aquecimento. A escolha da fonte de calor depende do material a ser aquecido e o porquê de ser aquecido. As fontes de aquecimento mais utilizadas são: gás e energia elétrica - Bicos de gás: Os bicos de gás são utilizados em aquecimento de substâncias não inflamáveis e o aquecimento pode ser: Direto: a chama fica em contato direto com o recipiente; é o caso do aquecimento de cadinhos, que ficam apoiados sobre o tripé em triângulos de porcelana e de tubos de ensaio, que são seguros através de uma pinça de madeira. Indireto: os recipientes ficam apoiados sobre uma tela, denominada tela de amianto, que distribui uniformemente o calor da chama; é o caso do aquecimento de béqueres, balões de fundo chato, caçarolas, balões de fundo redondo e de destilação, etc. - Energia elétrica: Para aquecimento de substâncias inflamáveis são utilizados os seguintes aparelhos: Manta elétrica – serve para aquecimento de balão de fundo redondo. Chapa elétrica – serve para aquecimento de balão de fundo chato, béquer, erlenmeyer, etc. Bico de Bunsen As partes fundamentais do bico de Bunsen são: a base (onde se encontra a entrada de gás), o tubo ou haste (onde se encontram as janelas de ar que fornecem o oxigênio necessário para alimentar a combustão, e por onde passa o fluxo de gás) e o anel (parte que envolve a haste e contém as janelas de entrada de ar). Para utilizar adequadamente o bico de Bunsen, uma vez que ele esteja conectado à rede de distribuição de gás através de um tubo de látex, deve ser observada a seguinte sequencia: Verificar se a entrada de gás geral da bancada está aberta; Verificar se as entradas de gás e ar do bico de Bunsen estão fechadas; Acender o fósforo; Abrir a torneira de gás do bico; Aproximar o palito aceso da extremidade do bico (a chama obtida é amarela e luminosa); Regular a entrada de ar, até que se obtenha uma chama azul; Para apagar o bico, fechar sempre a entrada de ar (janela) antes da torneira. Na chama obtida distinguem-se três zonas distintas: zona oxidante (região externa mais quente, onde se obtêm as maiores temperaturas e localizada acima do cone interno), zona redutora (região interna mais fria, onde se conseguem as temperaturas mais baixas e onde ocorre o início da combustão) e zona neutra (de baixas temperaturas, pois ainda não se dá a combustão do gás), como pode ser observado na Figura 1. Figura 1: Representação das diferentes zonas do Bico de Bunsen Técnicas Aquecimento de tubos de ensaio (aquecimento direto): O aquecimento é feito com auxílio de uma pinça de madeira, localizada perto da extremidade aberta do tubo. O tubo deverá ficar inclinado durante o aquecimento (cerca de 45º em relação ao bico) e NUNCA direcionado para alguém que se encontre nas proximidades (Fig. 2A). No caso de aquecimento de líquidos ou soluções, o aquecimento é feito em chama branda (a janela do bico encontra-se fechada), que evita projeções, com movimentos ascendentes e descendentes. No caso de aquecimento de sólidos pode ser usada uma chama intensa (também chamada de oxidante, onde a janela do bico encontra-se aberta), caso seja necessário. Aquecimento de béquer (aquecimento indireto): Utiliza-se um sistema constituído de tripé, tela de amianto e bico de gás. Uma vez terminado o aquecimento, o béquer é retirado com auxílio de uma pinça adequada e colocado sobre outra tela de amianto, enquanto esfria, para alertar aos demais do perigo de queimaduras (Fig. 2B). No caso de aquecimento onde haja a evaporação total do solvente, deve-se desligar o gás antes da secura completa, para evitar que o béquer se quebre. Aquecimento de cadinho (aquecimento direto): Usado quando há necessidade de aquecimento intenso, o cadinho é colocado sobre um triângulo de porcelana, devidamente apoiado em um tripé, e a chama do bico de gás incide diretamente sobre o mesmo. O aquecimento é feito em chama forte (Fig. 2C) Figura 2: Técnicas de aquecimento (A) Tubos de ensaio; (B) Béquer e (C) Cadinho. II. Objetivos: Aprender a utilizar o bico de Bunsen. Executar diferentes técnicas de aquecimento em laboratório. III. Materiais e Reagentes Bico de Bunsen; Tripé de ferro; Tela de amianto; Suporte universal; Anel de ferro; Mufa; Triângulo de porcelana; Pinça metálica; Proveta de 5 mL; Béquer de 300 mL; Tubo de ensaio; Sulfato de cobre pentahidratado (CuSO4.5H2O); Cadinho de porcelana com tampa; Termômetro; Palito de fósforo. IV. Procedimento experimental a) Uso do Bico de Bunsen Abrir a torneira de gás e acender o bico - Observar a combustão incompleta do gás (chama amarelada); Abrir gradativamente as janelas do bico. Observar as modificações correspondentes sofridas pela chama; Fechar as janelas e diminuir a chama pela torneira de gás; Colocar a ponta de um palito de fósforo na zona oxidante e observar a sua rápida inflamação; Colocar e retirar rapidamente, na chama do bico, um palito de fósforo, de maneira que este atravesse a zona oxidante e a zona redutora. Observar que somente é queimada a parte do palito que esteve na zona oxidante; Fechar a entrada de ar primário; Fechar a torneira de gás. b) Aquecimento de líquidos no copo de béquer Colocar cerca de 100 mL de água no copo de béquer; Colocar o béquer na tela de amianto, suportada pelo anel de ferro ou tripé de ferro; Aquecer o béquer com a chama forte do bico de Bunsen (janelas abertas e torneira de gás totalmente aberta). Observar e anotar a temperatura de ebulição da água; Aquecer a mistura desconhecida 7 e 8 e anotar a temperatura de ebulição; Apagar o bico de Bunsen. c) Aquecimento de líquidos no tubo de ensaio Colocar cerca de 4 mL de água em um tubo de ensaio; Segurar o tubo, próximo à boca, com pinça de madeira; Aquecer a água, na chama média do bico de Bunsen (torneira de gás aberta pela metade e janelas abertas pela metade), com o tubo voltado para a parede, com inclinação de cerca de 45° e com pequena agitação até a ebulição da água; Retirar o tubo do fogo. d) Calcinação 1) Colocar uma pequena porção de sulfato cúprico penta hidratado (pulverizado) em um cadinho de porcelana, adaptado em um triângulo de porcelana. 2) Aquecer com a chama forte o bico Tirril ou Mecker. 3) Observar depois de alguns minutos o óxido de cobre formado. V. Bibliografia - BRADY, J. & HUMISTON, G.E., Química Geral Vol. 1, Capítulos 8 e 10. Rio de Janeiro, Livros Técnicos e Científicos Editora S.A., 1986. - RUSSEL, J. B. Química geral. 6. ed. Rio de Janeiro, LTC, 1996. - TRINDADE, D.F.; OLIVEIRA, F.P.; BANUTH, G.S.L.; BISPO, J.G. Química básica experimental. 2ª Ed. São Paulo: Ícone, 1998. VI - Anexos a) Por que apenas a parte do palito que esteve na zona oxidante queimou? b) Pesquisar a respeito da composição do G.L.P. c) Qual a função da tela de amianto? d) Qual a cor do sulfato cúprico penta-hidratado? e) Qual a cor do óxido de cobre formado? Prática 4: Análise Pirognóstica I. Introdução: Em um átomo, os elétrons podem ser excitados para um níveis de energia superiores, por exemplo, no teste de chama. Este teste consiste em levar uma amostra de um sal à chama do bico de Bunsen. Nessa situação, o elétron externo é excitado para um nível de energia mais alto pelo calor da chama. Quando esse elétron ao nível energético inicial, ele libera a energia absorvida, que pode ser emitida na forma de luz visível, provocando o aparecimento de cores características na chama. II. Objetivos: Detectar os elementos formadores de um determinado composto, através do ensaio por via seca (ensaio de coloração de chama). III. Materiais e Reagentes Soluções de íons de Li, Ba, K, Cu, Ca, Sr e Na; Ácido clorídrico; Fio níquel-cromo; Bico de Bunsen; Vidro colorido. IV. Procedimento Experimental Acender o Bico de Bunsen e ajustar a chama; Mergulhar o fio de níquel-cromo na solução de HCl e colocar na chama - promove a limpeza do fio; Mergulhar o fio de níquel-cromo na solução do íon em questão e colocar na chama; Observar a coloração formada na chama após a queima da solução dos íons. Obs.: 1 - Sempre limpar o fio de níquel-cromo com HCl entre as análises dos íons. 2 - O íon sódio deve ser o último a ser analisado. V. Referências Bibliográficas: - BRADY, J. & HUMISTON, G. E. Química Geral. Vol I, Rio de Janeiro, Livros Técnicos e Científicos Editora S.A., 1986. - RUSSEL, J. B. Química geral. 6. ed. Rio de Janeiro, LTC, 1996. - MAHAN, B. M.; MYERS, R. J. Química um curso universitário. 4. ed. São Paulo, Edgard Blucher, 1995. Prática 5: Semelhanças e diferenças nas propriedades químicas de elementos de uma mesma família periódica I. Introdução Elementos de uma mesma família na tabela periódica apresentam propriedades químicas semelhantes. Isto ocorre porque as estruturas eletrônicas periféricas (última camada de valência) são iguais, pelo menos entre os elementos representativos. Como as propriedades químicas dos elementos dependem, em grande parte, da estrutura eletrônica da camada de valência, compreendem-se as semelhanças entre os elementos químicos da mesma família. Por outro lado, as propriedades são apenas semelhantes e não iguais, existindo, de uma maneira geral, também diferenças importantes. Nesta prática, serão estudadas experimentalmente semelhanças e diferenças entre os elementos químicos, na forma elementar ou iônica, das seguintes famílias: a) 1 - Família dos metais alcalinos - Li, Na, K, Rb, Cs, Fr. Estes elementos caracterizam-se por apresentar apenas um elétron na camada de valência, elétron este facilmente doável, transformando-se os átomos em íons positivos de carga +1. Uma vez que perdem elétron com facilidade são muito eletropositivos. Exemplo: Sódio (Z = 11) b) 2 - Família dos metais alcalinos terrosos: Be, Mg, Ca, Sr, Ba, Ra. Estes elementos caracterizam-se por apresentarem dois elétrons na camada de valência, que são facilmente doáveis, transformando-se em íons de carga positiva +2. Uma vez que perdem elétron com facilidade são muito eletropositivos. Exemplo: Magnésio (Z = 12) c) 17 - Família dos ametais halogênios: F, Cl, Br,I, At. Estes elementos possuem sete elétrons na sua camada de valência e, ao contrário dos metais, tendem a receber elétrons, em vez de doá-los, transformando-se em íons de carga -1. Exemplo: Bromo (Z = 35) Assim, estes elementos são muito eletronegativos, pela facilidade que ganham elétrons. A facilidade de ceder elétrons varia dentro das famílias dos metais alcalinos e alcalinos terrosos, bem como a facilidade de receber elétrons dentro da família dos halogênios. II. Objetivos: Verificar que elementos de uma mesma família possuem propriedades químicas semelhantes; Verificar a diferença de eletropositividade (no caso dos metais) e eletronegatividades (no caso dos ametais) entre os elementos de uma mesma família. III. Materiais e Reagentes: Bastão de vidro; Béqueres de 100 mL; Bico de gás; Espátula; Pipeta de 10 mL; Proveta de 50 mL; Tela de amianto; Tubo de ensaio; Tenaz; Sódio; Magnésio; Cálcio; HNO3 1M; HCl 1M; Fenolftaleína; KI 0,1 M; KCl ou NaCl 0,1 M; KBr 0,1 M; Pb(NO3) 0,05 M; Amido 1%; Cl2; Água de bromo. IV. Parte experimental 1. Observe as características físicas do sódio (cor, brilho, consistência). Adicione um pedaço de sódio a um béquer contendo cerca de 50 mL de H2O. O que você observa? Escreva a reaçãoquímica da reação. Adicione ao béquer algumas gotas de solução alcoólica do indicador fenolftaleína. O que você observa? Adicione à solução alguns mL de HNO3 ou HCl 1M, sob agitação até o desaparecimento da cor resultante da operação anterior. Que tipo de reação ocorreu? Escreva a equação da reação. 2. Repita agora a mesma experiência partindo de um pedaço de potássio. Descreva as diferenças observadas. Pelas diferenças feitas, qual dos dois elementos é o mais eletropositivo? Por quê? Como deve, então, variar a eletropositividade dentro da família dos metais alcalinos? Sugira uma explicação teórica para isso. 3. Adicione a dois béqueres de 100 mL contendo água destilada até 2/3 de sua capacidade, pedaços dos metais cálcio e magnésio, respectivamente. A seguir adicione gotas de solução de fenolftaleína e aguarde alguns minutos. O que você observa? Escreva as reações químicas. Pelas observações feitas, qual dos dois elementos é mais eletropositivo? Por quê? Como deve então variar a eletropositividade dentro da família dos metais alcalinos terrosos? 4. Coloque em um tubo de ensaio cerca de 2 mL de solução de Cl - e adicione igual volume de solução 0,05 M de Pb +2 (na forma de nitrato de chumbo). O que você observa? Escreva a equação da reação. Repita o procedimento para uma solução de Br -1 (na forma de brometo de potássio). O que você observa? Escreva a equação da reação. Repita o procedimento para uma solução de I -1 (na forma de iodeto de potássio). O que você observa? Escreva a equação da reação. Estas experiências mostram alguma semelhança em termos de propriedades químicas para os elementos da mesma família? Explique. 5. As reações que seguem tem o objetivo de ordenar os elementos cloro, bromo e iodo, de acordo com a sua eletronegatividade. Coloque em um tubo de ensaio cerca de 2 mL de solução 0,1 M de KI e, em outro tubo, igual volume de solução de 0,1M de KBr. Adicione, respectivamente, aos tubos contendo KBr e KI o mesmo volume de água de cloro. O que você observa? Em termos de eletronegatividade, o que se pode concluir? Escreva as equações químicas das reações. A presença de I2 pode ser comprovada pela adição de gotas da solução de amido ao tubo de ensaio. Amido na presença de iodo molecular promove a formação de uma cor azul. Nas duas reações anteriores, a água de cloro foi testada e pelos resultados concluiu-se que o cloro é o elemento mais eletronegativo entre estes três elementos, restando saber a ordem de eletronegatividade entre os dois últimos. Para isso, proceda da seguinte maneira: Tome um tubo de ensaio e transfira cerca de 2 mL de solução 0,1 M de KI. Adicione igual volume de água de bromo (não pipete essa solução). O que você observa? Adicione 1 mL de solução de amido. Pelo observado, o que pode-se concluir?Escreva a equação da reação. Analisando estes resultados a que conclusão pode-se chegar quanto à eletronegatividade destes elementos?Quais os elementos mais e menos eletronegativo?Como deve variar a eletronegatividade dentro do grupo ou família dos halogênios? Prática 6: Materiais e substâncias: Critérios de pureza e fracionamento de materiais I. Introdução: Diz-se que a matéria é tudo que tem existência concreta, tudo que ocupa lugar no espaço, tudo que tem massa. Seria desnecessário dizer que a matéria se apresenta sob formas muito variadas: água, rocha, carvão, ferro, petróleo, oxigênio etc. Os diferentes tipos de matéria são denominados substâncias. Por outro lado, na natureza, as substâncias normalmente encontram-se misturadas umas com as outras e, assim, são denominadas materiais. Deve-se, portanto, fazer distinção entre substâncias e materiais. Às vezes, é fácil distinguir substancia de material, uma vez que as substâncias são sempre homogêneas (um só aspecto, uma só fase), ao passo que os materiais podem ser heterogêneos (mais de um aspecto, mais de uma fase). No entanto, certos materiais são facilmente confundidos com substâncias, porque são também homogêneos (água salgada, por exemplo, constituída da substância água coma substância sal). Distinguem-se, assim, dois tipos de materiais: Material heterogêneo (facilmente identificado) Material homogêneo (pode ser confundido com substância). Distinguir uma substância de um material homogêneo, embora mais difícil que distinguir de um material heterogêneo, é perfeitamente viável, uma vez que as substâncias caracterizam-se por possuírem um conjunto de propriedades físicas e químicas especificas (um conjunto diferente para cada substância), fixas e constantes o que não acontece com os materiais. Dentre estas possibilidades, são muito importantes o ponto de fusão (a temperatura em que um sólido se funde), o ponto de ebulição (a temperatura em que o liquido ferve) e a densidade (razão entre a massa do corpo e o volume que ocupa geralmente dada em g/cm 3 ). Por exemplo: a água (H2O) tem ponto de fusão (PF) igual a 0 ºC e ponto de ebulição (PE) igual a 100 ºC, ambos a 1 atm de pressão, e densidade (ρ) igual a 1 g/cm 3 a 4 ºC. Por outro lado, a água salgada, que é um material homogêneo, apresenta variação de temperatura durante a fusão e a ebulição. Os valores de densidade e temperatura de inicio da fusão e ebulição varia conforme as quantidades relativas de água e sal. Os materiais, portanto, não têm ponto de fusão e de ebulição. As substancias, ao contrário, possuem ponto de fusão e ponto de ebulição, uma vez que a temperatura permanece constante durante suas mudanças de fase. As diferenças nas curvas de aquecimento de uma substância e um material são mostradas na Figura 1. Além disso, os materiais (homogêneos e heterogêneos) são, de modo geral, fáceis de fracionar em seus respectivos componentes (substâncias) por processos físicos, tais como: filtração, centrifugação e destilação. Figura 1: Curvas de aquecimento O material homogêneo pode-se classificar em soluções e misturas. Mistura: material homogêneo, cujas as substâncias constituintes formam um material homogêneo de aspecto uniforme em qualquer proporção. Exemplo:água e etanol - formam material uniforme em qualquer proporção. Solução: material homogêneo, cujas as substâncias não formam um material de aspecto uniforme em qualquer proporção. Exemplo: água e cloreto de sódio - quando excedido o coeficiente de solubilidade (35,7g/100g) não constitui uma material homogêneo. Deve-se salientar que existem dois tipos de substâncias: Substâncias simples: presença de um único elemento químico. Exemplo: ferro, ouro, prata; Substância composta: presença de mais de um elemento químico. Exemplo: água (H2O), etanol (C2H5OH), cloreto de sódio (NaCl). Substância composta é frequentemente confundida com material, embora existam diferenças fundamentais entre eles, como no caso do sulfeto de ferro (FeS) e o material ferro (Fe) e enxofre (S). No primeiro caso, o ferro e o enxofre estão intimamente ligados (ligação química), sendo assim nenhum dos átomos mantém as suas propriedades originais, nem mesmo sendo facilmente separados. No material Ferro e Enxofre, cada substância componente mantém suas propriedades individuais e é facilmente separada uma da outra. II. Objetivos: Distinguir substâncias e materiais. Aprender técnicas de fracionamento. III. Materiais e Reagentes: Balão de destilação; Bastão de vidro; Béqueres de 100 mL; Bico de gás ou chapa elétrica; Condensador; Funil analítico; Garras; Haste universal; Papel filtro; Tela de amianto; Termômetro; Tripé; Enxofre; KI 0,1 M; Pb(NO3) 0,05 M; Vinho. IV. Procedimento Experimental: Distinção entre materiais e substâncias 1 - Observe atentamente as amostras contidas nos tubos de ensaio tampados e classifique-as como substâncias (simples ou composta), material homogêneo ou heterogêneo, de acordo com as informações fornecidas e suas observações. Número Amostra Conteúdo 1 Enxofre S 2 Vinho CH3CH2OH + H2O + resíduos 3 Álcool CH3CH2OH 4 PbI2 em excesso PbI2 + H2O 5 Solução de CaCl2 0,1 M KI + H2O 6 Solução de Na2CO3 0,05 M Pb(NO3)2 + H2O 7 Desconhecida 8 Desconhecida Caso não soubesse que a amostra 3 é álcool, o que poderia fazer para identificá-la? Critérios de pureza 2- Analise a amostra 7, procedendo como se segue: Coloque cerca de 50 mL de amostra em um béquer e inicie o aquecimento sobre uma chapa aquecedora (ou tela de amianto e bico de Bunsen). Anote a temperatura da amostra, com o auxílio de um termômetro, de minuto a minuto, até a ebulição. Continue o aquecimento por mais 15 min e verifique durante a ebulição, se a temperatura continua a subir ou não. Com os dados obtidos esboce um gráfico de temperatura X tempo. Durante a ebulição, a temperatura da amostra variou? A amostra é uma substância ou um material? 3 - Repita o procedimento anterior para a amostra 8. Durante a ebulição, a temperatura da amostra variou? A amostra é uma substância ou um material? Com os dados obtidos esboce um gráfico de temperatura X tempo. Fracionamento de materiais 4 - Em um béquer, junte volumes iguais das amostras 5 e 6. O que você observa? Classifique o sistema formado. Qual procedimento poderia ser realizado para separar seus constituintes? Justifique. Em se tratando de materiais heterogêneos sólidos e líquidos, a técnica de fracionamento mais utilizada é a filtração. A Figura 2, ilustra a maneira correta de se realizar uma filtração em laboratório. Monte a aparelhagem e execute a técnica. Figura 2: Esquema de aparato para uma filtração simples Que substância ficou contida (resíduo) no papel filtro? Qual substância passou pelo papel filtro (filtrado)? Com o auxílio de uma pisseta, lave o precipitado com água três vezes. Justifique a realização desta operação. Com o auxílio de uma espátula recolha o resíduo em um frasco adequado. Coloque cerca de 10 mL da amostra número 7 em um béquer e leve ao aquecimento até a secura. Ficou resíduo no béquer? Prática 7: Identificação de reações químicas I. Objetivos Observar a ocorrência de reações químicas com formação de precipitado, formação de gás, neutralização entre ácidos e bases e transferência de elétrons (oxirredução). II. Importante Uma das propriedades mais importantes da água é a capacidade de dissolução de uma grande variedade de substâncias. As soluções nas quais a água é o solvente são chamadas de soluções aquosas. Três tipos principais de processos ocorrem em solução aquosa: reações de precipitação, ácido-base e oxirredução, as quais serão verificadas a seguir. III. Materiais e Reagentes Estantes para tubos de ensaio Solução de KI 04 Tubos de ensaio Solução de Pb(NO3)2 Fitas indicadoras de pH Solução de HCl Béqueres de 150 mL Solução de AgNO3 Pipeta graduada de 5 mL Leite de magnésia (Mg(OH)2) Água destilada Sólido NaHCO3 Bastão de vidro Fio de cobre IV. Procedimento Experimental Parte I – Reação de precipitação. Transferir a solução de Pb(NO3)2 para o tubo de ensaio até atingir uma altura de aproximadamente 3 cm. Em seguida adicionar, aos poucos, a solução de KI até a formação de um precipitado. Deixe em repouso para que o mesmo se deposite no fundo do béquer. Anotar as observações. Parte II – Reação ácido-base. Medir o pH da solução de HCl e da suspensão de Mg(OH)2, separadamente, usando a fita indicadora. Transferir a suspensão de Mg(OH)2 para o tubo de ensaio até atingir uma altura de aproximadamente 3 cm. Em seguida adicionar, aos poucos, a solução de HCl até perceber a alteração de cor. Prosseguir com a adição até que a reação se processe completamente. Medir o pH da solução ao final da reação. Anotar as observações. Parte III – Reação ácido-base com formação de gás. Transferir a solução de HCl para o tubo de ensaio até atingir uma altura de aproximadamente 3 cm. Em seguida adicionar, aos poucos, o sólido NaHCO3. Anotar as observações. Parte IV – Reação de oxirredução. Transferir a solução de AgNO3 para o tubo de ensaio até atingir uma altura de aproximadamente 3 cm. Em seguida adicionar o fio de cobre no interior do tubo. Anotar as observações. V. Bibliografia BROWN, T.L.; LEMAY JR, H.E.; BURSTEN, B.E.; BURDGE, J.R. Química, a ciência central. São Paulo, Pearson Prentice Hall, 2005. LEE, J. D. Química Inorgânica não tão concissa. 4ª ed. São Paulo: Edgar Blücher Ltda, 1996. ATKINS, P.; JONES, L. Princípios de química questionando a vida moderna e o meio ambiente. Porto Alegre, Bookman, 2001. VI. Anexos 1)Quais são os indícios de ocorrência de reações químicas nos tubos de ensaio observados? 2)Pesquise sobre a ação dos antiácidos e o processo de corrosão do ferro, ou ferrugem. Prática 8: Reações químicas e energia I. Introdução Reação química é o fenômeno no qual os elementos ou substâncias envolvidas sofrem transformações tais que, ao final do processo, são convertidos em substâncias de diferente identidade. Nesse fenômeno há o envolvimento de energia, que é diferenciada nos reagentes e nos produtos da reação química. Essa diferença gera um aquecimento (reação exotérmica) ou uma perda de calor ( reação endotérmica). Chamamos de calor de reação a energia recebida ou liberada em uma reação química. A energia em forma de calor liberada ou absorvida durante uma reação é denominada CALOR DE REAÇÃO. O calor de reação é definida como a diferença de entalpias da reação: ∆H = Hprodutos - Hreagentes Em uma reação exotérmica o ∆H é negativo, em uma reação endotérmica o valor da variação de entalpia é positivo. Para a ocorrência de algumas reações químicas é necessário o fornecimento de uma certa quantidade de energia, denominada energia de ativação. Algumas reações processam-se espontaneamente, enquanto outras necessitam de fornecimento de energia para serem iniciadas ( energia de ativação). Os fenômenos químicos, descritos acima, devem ser distinguidos dos físicos, onde a substância envolvida continua inalterada. Figura 1: Representação de uma reação exotérmica: a) Sem energia de ativação; b) Com energia de ativação. Figura 2: Representação de uma reação endotérmica II. Objetivos - Distinguir fenômenos físicos e químicos; - Compreender o que vem a ser uma reação química e a relação desta com a energia. III. Materiais e Reagentes Bastão de vidro Béqueres de 100 mL Bico de Bunsen Cápsula de porcelana Erlenmeyer de 125 mL Conta gotas Espátula Pedaço de tábua Pinça Rolhas Tubos de ensaio NH4SCN sólido Ba(OH)2 . 8H2O NaOH HNO3 ou HCl Magnésio ou alumínio Magnésio ou esponja de aço FeSO4 0,1 M KMnO4 0,02 M KMnO4 sólido H2SO4 Algodão, pano ou papel HCl 1:1 KI 0,1M Pb(NO3)2 0,05M Fe2(SO4)3 0,1M NH4OH 0,1M + ácido acetilsalicílico 1% IV. Procedimento experimental 1. Coloque em um béquer uma a três pastilhas de hidróxido de sódio e adicione, gota a gota, ácido nítrico ou ácido clorídricoconcentrado. CUIDADO! O que você observa?Houve uma reação química?Toque o fundo do béquer, o que você sente? A reação é exotérmica ou endotérmica? Escreva a equação da reação. 2. Pegue um pedaço de magnésio (fita, raspa ou folha) ou esponja de aço e segure-o no ar. Ocorre alguma reação química perceptível?Aqueça o material na chama do bico de Bunsen, segure-o com o auxílio de uma pinça. Deixe o produto cair em uma cápsula de porcelana. Houve um fenômeno físico ou químico? Descreva o produto da reação, destacando as diferenças entre este e a substância original. A reação necessita de energia de ativação?Esta reação, mesmo necessitando de energia de ativação, uma vez iniciada, libera ou absorve energia? Escreva a equação da reação? 3. Coloque em um tubo de ensaio cerca de 2 mL de uma solução aquosa de sulfato ferroso 0,1M previamente acidulada com ácido sulfúrico. Acrescente, gota a gota, uma solução de permanganato de potássio 0,02M. Ocorre alguma reação química? Por quê?Como você sabe que esta reação chegou ao fim?Escreva a equação da reação. 4. Coloque um pedaço de magnésio ou alumínio em um tubo de ensaio contendo cerca de 2 mL de ácido clorídrico 1:1. O que você observa? Escreva a equação da reação. 5. Coloque em um tubo de ensaio cerca de 2 mL de uma solução de nitrato de chumbo II 0,05 M e acrescente em seguida o mesmo volume de uma solução aquosa de iodeto de potássio 0,1 M. O que você observa? A reação é espontânea? Como separar o sólido formado do resto do sistema? Escreva a equação da reação. 6. Coloque em um tubo de ensaio cerca de 2 mL de uma solução aquosa de sulfato férrico 0,1M ou outro sal solúvel de ferro III e acrescente em seguida igual volume de solução amoniacal de ácido acetilsalicílico. O que acontece? Escreva a equação da reação. 7. Coloque em uma cápsula de porcelana um pouco de permanganato de potássio e acrescente gotas de ácido sulfúrico concentrado. CUIDADO!!!!! Toque a mistura com um chumaço de algodão enrolado em um bastão de vidro. CUIDADO!!! Mantenha o rosto afastado da cápsula. O que você observa? Escreva a equação da reação. 8. Coloque 16g de tiocianato de amônio sólido em um erlenmeyer. Acrescente o dobro de hidróxido de bário octahidratado sólido. Em seguida, coloque o erlenmeyer em cima de uma pequena tábua de madeira, previamente umedecida com água. Espere cinco minutos e levante o erlenmeyer. O que acontece? Qual a explicação para o fenômeno observado? Escreva a equação da reação. Prática 9: Identificação de reações químicas I. Introdução Uma das propriedades mais importantes da água é a capacidade de dissolução de uma grande variedade de substâncias. As soluções nas quais a água é o solvente são chamadas de soluções aquosas. Três tipos principais de processos ocorrem em solução aquosa: reações de precipitação, ácido-base e oxirredução, as quais serão verificadas a seguir. II. Objetivos Observar a ocorrência de reações químicas com formação de precipitado, formação de gás, neutralização entre ácidos e bases e transferência de elétrons (oxirredução). III. Materiais e Reagentes Estantes para tubos de ensaio 04 Tubos de ensaio Fitas indicadoras de pH Béqueres de 150 mL Pipeta graduada de 5 mL Bastão de vidro Fio de cobre Solução de Pb(NO3)2 Solução de HCl Solução de AgNO3 Solução de KI Leite de magnésia (Mg(OH)2) Água destilada NaHCO3 IV. Procedimento experimental Parte I – Reação de precipitação. Transferir a solução de Pb(NO3)2 para o tubo de ensaio até atingir uma altura de aproximadamente 3 cm. Em seguida adicionar, aos poucos, a solução de KI até a formação de um precipitado. Deixe em repouso para que o mesmo se deposite no fundo do béquer. Anotar as observações. Parte II – Reação ácido-base. Medir o pH da solução de HCl e da suspensão de Mg(OH)2, separadamente, usando a fita indicadora. Transferir a suspensão de Mg(OH)2 para o tubo de ensaio até atingir uma altura de aproximadamente 3 cm. Em seguida adicionar, aos poucos, a solução de HCl até perceber a alteração de cor. Prosseguir com a adição até que a reação se processe completamente. Medir o pH da solução ao final da reação. Anotar as observações. Parte III – Reação ácido-base com formação de gás. Transferir a solução de HCl para o tubo de ensaio até atingir uma altura de aproximadamente 3 cm. Em seguida adicionar, aos poucos, o sólido NaHCO3. Anotar as observações. Parte IV – Reação de oxirredução. Transferir a solução de AgNO3 para o tubo de ensaio até atingir uma altura de aproximadamente 3 cm. Em seguida adicionar o fio de cobre no interior do tubo. Anotar as observações. V. Bibliografia - BROWN, T.L.; LEMAY JR, H.E.; BURSTEN, B.E.; BURDGE, J.R. Química, a ciência central. São Paulo, Pearson Prentice Hall, 2005. - LEE, J. D. Química Inorgânica não tão concissa. 4ª ed. São Paulo: Edgar Blücher Ltda, 1996. - ATKINS, P.; JONES, L. Princípios de química questionando a vida moderna e o meio ambiente. Porto Alegre, Bookman, 2001. VI. Anexos 1) Quais são os indícios de ocorrência de reações químicas nos tubos de ensaio observados? 2) Pesquise sobre a ação dos antiácidos e o processo de corrosão do ferro, ou ferrugem. Prática 10: Ácidos e Bases I. Introdução O químico sueco Svante Arrhenius estudou a dissociação de eletrólitos. Em 1884, ele definiu ácido como um eletrólito que fornece íons H+, que é simplesmente um próton. Pelo fato de todas as soluções de ácidos em água conterem este íon em excesso, elas possuem certas propriedades em comum, tais como o sabor azedo, a capacidade de mudar a cor de certos corantes. Arrhenius definiu base como um eletrólito que fornece íons OH-. Assim, um composto iônico hidrossolúvel cujo ânion é OH- é uma base, tais como NaOH, Ca(OH)2, Mg(OH)2, entre outros. As bases apresentam sabor adstringente ou amargo e os hidróxidos dos metais dos grupos 1 e 2 quando em solução aquosa ou fundidos, podem conduzir eletricidade. II. Objetivos Detectar o caráter ácido e básico de diferentes soluções. Compreender a escala de pH e testar o uso de indicadores no procedimento. III. Materiais e Reagentes Estantes para tubos de ensaio contendo 12 tubos; 09 Vidro conta-gotas (para cada um dos reagentes e indicadores testados); Indicadores: fenolftaleína e azul de timol; Solução de ácido clorídrico 0,1 mol L-1 Solução de hidróxido de sódio 0,1 mol L-1 Vinagre branco puro Sabão em pó em água Suco de limão Solução de leite de magnésia em água (1:20). IV. Procedimento Experimental 1) Numere os tubos de ensaio de 1 a 6. Faça isso para os tubos das estantes A e B; 2) Transfira, com o auxílio do conta-gotas, as substâncias a serem testadas para os respectivos tubos de ensaio, de forma que o líquido preencha aproximadamente 3 cm do tubo; 3) Estante A: adicione 3 gotas de azul de timol em cada um dos tubos. Anote a cor e relacione com o caráter ácido-básico. Atenção: vermelho = ácido forte, amarelo = ácido fraco, azul = base. D) Estante B: adicione 3 gotas de fenolftaleína em cada um dos tubos. Anote a cor e relacione com o caráter ácido-básico. Atenção: vermelho = base, incolor = outras funções. V. Bibliografia - UCKO, D.A. Química para as ciências da saúde. Uma introdução à química geral, orgânica e biológica. 2ªEd. São Paulo: Manole, 1992. - RUSSEL, J. B. Química geral. 6. ed. Rio de Janeiro, LTC, 1996. - MAHAN, B. M.; MYERS, R. J. Química um curso universitário. 4. ed. São Paulo, Edgard Blucher, 1995. VI. Anexos 1) Defina as funções químicas ácido e base. 2) Discorra sobre a escala de pH. 3) O que são indicadores? Dê exemplos.
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