CI-Biodiesel-ABNT-NBR-15343

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Serviço Público Federal 
MINISTÉRIO DO DESENVOLVIMENTO, INDÚSTRIA E COMÉRCIO EXTERIOR 
INSTITUTO NACIONAL DE METROLOGIA, NORMALIZAÇÃO E QUALIDADE INDUSTRIAL – INMETRO 
 
Superintendência de Biocombustíveis e Qualidade de Produtos - SBQ 
Centro de Pesquisas e Análises Tecnológicas – CPT 
 
14/Outubro/2010 
Protocolo de Comparação Interlaboratorial nº 005/2010 (Dimci/Dicep) 
 
Comparação Interlaboratorial de Biodiesel – Obtenção dos dados de precisão da norma ABNT 
NBR 15343 - Biodiesel Determinação da concentração de metanol e/ou etanol por 
cromatografia gasosa 
COMPARAÇÃO INTERLABORATORIAL 
Uma comparação interlaboratorial (CI) compreende a organização, o desempenho e a avaliação de 
ensaios nos mesmos itens ou em itens de ensaio similares, por dois ou mais laboratórios, de acordo 
com condições predeterminadas. Uma CI consiste em uma ferramenta utilizada para vários 
propósitos, e no caso específico desta comparação, o objetivo principal consiste em estabelecer 
parâmetros de precisão (repetitividade e reprodutibilidade) para o método descrito na norma ABNT 
NBR 15343: Biodiesel - Determinação da concentração de metanol e/ou etanol por cromatografia 
gasosa. 
ORGANIZAÇÃO E COORDENAÇÃO 
Centro de Pesquisas e Análises Tecnológicas – CPT/SBQ/ANP 
Coordenação de Combustíveis II / Coordenação de Análises Especiais 
SGAN 603 módulo H – Asa Norte – Brasília – DF – 70830-902 
Telefone: +55 61 3426-5189 – E-mail: interbio@anp.gov.br 
 
Instituto Nacional de Metrologia, Normalização e Qualidade Industrial – Inmetro 
Diretoria de Metrologia Científica e Industrial – Dimci 
Av. Nossa Senhora das Graças, 50 – Xerém – Duque de Caxias – RJ – 25250-020 
Telefone: +55 21 2679-9745 – E-mail: pep-dimci@inmetro.gov.br 
COMITÊ DE ORGANIZAÇÃO 
Cristiane Brito Costa (ANP/CPT/CC2) 
Damares da Silva Santos (Inmetro/Dimci/Dicep) 
Paulo Roberto da Fonseca Santos (Inmetro/Dimci/Dicep) 
Valnei Smarçaro da Cunha (Inmetro/Dimci/Dquim) 
Protocolo da Comparação Interlaboratorial de Biodiesel 
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COMITÊ TÉCNICO 
Eliane Cristina Pires do Rego (Inmetro/Dquim/Labor) 
Fábio da Silva Vinhado (ANP/CPT/CAE) 
Janaína Marques Rodrigues (Inmetro/Dquim/Labor) 
Joyce Costa Andrade (Inmetro/Dimci/Dicep) 
Lenise de Vasconcellos Fonseca Gonçalves (Inmetro/Dquim/Labor) 
Luiz Filipe Paiva Brandão (ANP/CPT/CAE) 
Luiz Nogueira (ANP/CPT/CAE) 
Mary Ane Gonçalves (Inmetro/Dquim/Label) 
Waldemar Pacheco de Oliveira Filho (ANP/CPT/CC2) 
OBJETIVO 
Determinar os dados de precisão (repetitividade e reprodutibilidade) do método descrito na norma 
ABNT NBR 15343: Biodiesel - Determinação da concentração de metanol e/ou etanol por 
cromatografia gasosa. 
PARTICIPAÇÃO 
A participação nesta comparação interlaboratorial será direcionada a todos os laboratórios de 
Universidades, Institutos de Pesquisa, prestadores de serviço e produtores de biodiesel, todos 
indicados pela ANP, e que possuam condições de executar o referido método. O número máximo de 
laboratórios participantes serão de 11. 
 
Para participar é necessário fazer a inscrição através da ficha disponibilizada no site do Inmetro 
(http://www.inmetro.gov.br/metcientifica/compBiodiesel.asp). A ficha de inscrição preenchida deve ser 
enviada para o e-mail (pep-dimci@inmetro.gov.br). Ressaltamos que a participação nesta CI é 
gratuita, sendo o prazo de inscrição até 20/10/2010. 
 
Ao se inscrever o laboratório assume formalmente os compromissos abaixo: 
• Receber e inspecionar o item de comparação e enviar o formulário de recebimento da amostra 
preenchido à coordenação desta comparação; 
• Enviar o formulário de registro de resultados, obedecendo ao cronograma pré-estabelecido neste 
protocolo; 
• Realizar o número de medições determinado no protocolo e no formulário de registro de 
resultados. 
DOCUMENTOS DA COMPARAÇÃO 
No site do Inmetro (http://www.inmetro.gov.br/metcientifica/compBiodiesel.asp), estarão disponíveis 
todos os formulários desta comparação, que são: 
• Ficha de inscrição; 
• Formulário de Recebimento do item de comparação; 
• Formulário de registro dos resultados. 
Protocolo da Comparação Interlaboratorial de Biodiesel 
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ITEM DE COMPARAÇÃO 
Para cada participante da CI serão disponibilizados 06 (seis) frascos contendo aproximadamente 20 
(vinte) mL de biodiesel. Estes frascos, porém, estarão identificados como “1º dia” (um par de 
frascos), “2º dia” (mais um par) e “3º dia” (também um par), conforme detalhado também na Tabela 1 
do item “Método e Instruções” desse protocolo. Os estudos de homogeneidade e estabilidade de 
curta e de longa duração serão realizados conforme os requisitos dos guias ISO Guide 34 e 35. 
 
Quanto à manipulação dos frascos: 
• Após o recebimento, os frascos devem ser armazenados e protegido da luz à temperatura de 
aproximadamente 4 °C. 
• É de extrema importância que após a abertura dos frascos a amostra seja imediatamente 
analisada. 
• Informações pertinentes sobre o processo de medição (como por exemplo, alterações das 
condições ambientais, troca de padrão, mudança de operador, troca de equipamento etc.), devem 
ser devidamente registradas no formulário de registro dos resultados e consideradas como 
informação adicional ao procedimento executado na análise. 
ENVIO DO ITEM DE COMPARAÇÃO 
O CPT/ANP será responsável pelo envio do item de comparação aos laboratórios participantes. No 
ato do recebimento do item da comparação, o laboratório deverá realizar uma inspeção para verificar 
algum dano que possa invalidar os resultados das medições. O resultado da inspeção deve ser 
registrado no formulário de recebimento de item de comparação. O formulário deve ser preenchido e 
enviado diretamente pelo site do Inmetro 
(http://www.inmetro.gov.br/metcientifica/compBiodiesel.asp). 
CRONOGRAMA 
Prazo final para inscrição dos participantes 20/10/2010 
Envio do item de comparação 25/10/2010 
Disponibilização no site do Inmetro dos formulários e envio do código de 
identificação 25/10/2010 
Envio dos resultados à Coordenação da comparação 12/11/2010 
Divulgação do relatório preliminar aos participantes 10/01/2011 
Reunião da CEE-Biodiesel ABNT 18/01/2011 
Prazo final para os laboratórios participantes enviarem suas considerações sobre 
o relatório preliminar à Coordenação 19/01/2011 
Disponibilização do relatório final nos sites da ANP e Inmetro para download e 
envio do certificado de participação na comparação 07/02/2011 
 
Protocolo da Comparação Interlaboratorial de Biodiesel 
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MÉTODO E INSTRUÇÕES 
Para a determinação do teor de metanol e etanol das amostras de biodiesel, os laboratórios 
participantes desta CI deverão utilizar a metodologia descrita na Norma ABNT NBR 15343:2009 
Biodiesel - Determinação da concentração de metanol e/ou etanol por cromatografia gasosa, norma 
vigente utilizada para a determinação de metanol e/ou etanol em biodiesel, que não utiliza acessório 
headspace. 
 
Cada laboratório deverá realizar as medições em 03 (três) dias, necessariamente consecutivos, 
analisando um par de amostras por dia, sendo cada amostra em triplicata, ou seja, para cada 
amostra o laboratório deverá preparar três alíquotas e analisá-las, totalizando assim 6 análises por 
dia. A Tabela 1 lista o quantitativo de análises a serem realizadas pelo laboratório, entre os dias 
03/11/10 a 12/11/10. 
Tabela 1 – Quantitativo de análises a serem realizadas em cada amostra 
Dia Amostras Número de medições em cada amostra 
1 Duas (identificadas “1ºdia”) 3 (triplicata) 
2 Duas (identificadas “2ºdia”) 3 (triplicata) 
3 Duas (identificadas “3ºdia”) 3 (triplicata) 
 
A cada injeção é possível fazer uma análise de metanol e uma de etanol, a cada dia o laboratório 
realizará 06 (seis) injeções, totalizando ao final do período, 18 (dezoito) injeções. Por questões de 
tempo de análise (aproximadamente 60minutos quando do não uso de válvula de reversão de fluxo), 
recomenda-se que antes do dia inicial de análises o laboratório analise as curvas analíticas previstas 
no método. Recomenda-se também que o laboratório analise em cada dia, duas amostras controle, 
sendo uma referente aos pontos mais baixos da curva e outra referente aos pontos mais altos. Em 
hipótese alguma análises previstas para um dia devem ser deixadas para o dia seguinte. 
REGISTRO DOS RESULTADOS 
Os laboratórios deverão fazer o registro das medições em um arquivo Excel denominado “Formulário 
de Registro de Resultados”, disponível em no site do Inmetro 
(http://www.inmetro.gov.br/metcientifica/compBiodiesel.asp). Os resultados deverão ser reportados 
com duas casas decimais, conforme estipulado na Norma ABNT NBR 15343:2009. 
 
Após o preenchimento dos dados, cada planilha deverá ser protegida com uma senha. A senha é a 
assinatura digital do laboratório e garantirá a integridade dos dados. Se o laboratório utilizar o Office 
2007, clicar na aba “Revisão” e depois em “Proteger Planilha”. Irá abrir uma caixa de diálogo onde 
será necessário definir uma senha conhecida apenas pelo laboratório. Depois, clicar em “OK” e 
salvar a planilha. Se o laboratório utilizar uma versão do Office anterior à 2007, clicar no menu 
Protocolo da Comparação Interlaboratorial de Biodiesel 
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“Ferramentas”, depois em “Proteger” e “Proteger Planilha”. Definir uma senha na caixa de diálogo, 
conhecida apenas pelo laboratório, clicar em “OK” e salvar a planilha. 
 
O formulário preenchido e protegido deve ser encaminhado à coordenação da CI pelo e-mail 
pep-dimci@inmetro.gov.br até 12/11/2010. 
 
Para que o Comitê Técnico possa acessar os dados enviados pelos laboratórios é importante seguir 
as instruções de proteção da planilha que estão descritas acima. Em caso de dúvida favor entrar em 
contato com a coordenação da CI (pep-dimci@inmetro.gov.br). 
 
Observação: 
Somente serão analisados os resultados reportados no formulário de registro de resultados, 
protegidos com senha, totalmente preenchidos e dentro do prazo estabelecido no 
cronograma. 
ANÁLISE DOS RESULTADOS 
Nesta comparação, a análise dos resultados será baseada na Norma ISO 5725-1:1994 Accuracy 
(trueness and precision) of measurement methods and results. Os cálculos para desvio padrão de 
repetitividade (repeatability standard deviation), definição 3.15 – ISO 5725-1:1994(E), e desvio 
padrão de reprodutibilidade (reproducibility standard deviation), definição 3.19 – ISO 5725-1:1994(E), 
serão efetuados segundo os procedimentos descritos na Norma ISO 5725-2:1994(E) - Part 2: Basic 
method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method. 
Os limites de repetitividade e reprodutibilidade do método serão calculados segundo a Norma ASTM 
E 691. 
RELATÓRIO 
O Comitê Técnico irá elaborar o relatório preliminar e final desta comparação interlaboratorial. Os 
laboratórios participantes receberão o relatório preliminar do ensaio e terão um prazo para enviarem 
suas considerações (sugestões, dúvidas, etc.), por correio eletrônico (pep-dimci@inmetro.gov.br). As 
considerações serão avaliadas pelo Comitê Técnico e, quando consideradas pertinentes, serão 
incorporadas ao relatório final. O relatório final será emitido pelo Inmetro e divulgado em sua página 
da internet (http://www.inmetro.gov.br/metcientifica/compBiodiesel.asp). 
 
Os Relatórios Preliminar e Final conterão informações como: 
 
• Identificação dos itens de comparação; 
• Relação dos laboratórios participantes; 
• Procedimentos usados para a análise estatística dos resultados; 
• Resultados com os laboratórios identificados apenas por seus códigos; 
• Comentários sobre os parâmetros de precisão obtidos. 
Protocolo da Comparação Interlaboratorial de Biodiesel 
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CONFIDENCIALIDADE E CERTIFICADO 
Os resultados desta CI serão confidenciais. Cada laboratório será identificado por um código 
individual que será conhecido somente pelo próprio laboratório e pela coordenação desta CI. O 
laboratório participante receberá, via e-mail, o seu código de identificação correspondente à sua 
participação nesta CI. Os resultados poderão ser utilizados em trabalhos e publicações pela ANP e 
Inmetro respeitando-se a confidencialidade dos laboratórios. 
 
Ao final do programa serão fornecidos certificados de participação a todos os laboratórios 
participantes, o qual conterá o seu código de identificação.