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UNIVERSIDADE FEDERAL DE SÃO CARLOS Campus Sorocaba Prática VII – Separação de cátions Magnésio, Cálcio, Estrôncio e Bário Docente: Profª Drª Luciana Camargo de Oliveira Discentes: Franciny Oliveira Rodrigues R.A.: 641286 Jorge Fernandes Filho R.A.: 608033 Marco Antonio Albuquerque Gaspar R.A.: 608181 Sorocaba, 06 de Novembro de 2017. 1.0 Resultados e Discussão 1.1 Íon Magnésio O primeiro íon selecionado para ser separado foi o Mg2+, à solução que continha os quatro íons foi adicionado NH4Cl e em seguida levada ao banho-maria para um leve aquecimento. Após isso, adicionou-se (NH 4)2CO3 aos poucos até a precipitação quantitativa, de acordo com as reações: Ca2+ + CO32- ↔ CaCO3 (s) Sr2+ + CO32- ↔ SrCO3 (s) Ba2+ + CO32- ↔ BaCO3 (s) Os íons magnésio apresentam-se incolores em soluções, e seus sais são de caráter iônico. Durante a realização do experimento foi possível observar a formação do precipitado contendo os carbonatos sólidos de cálcio, bário e estrôncio. A parte do sobrenadante foi separada pois continha o íon Mg2+ isolado, pois a adição do (NH4)2CO3 não é suficiente para causar a precipitação do MgCO3 devido a concentração utilizada, cerca de 1,5 M, dessa forma, foi possível isolar o íon que permaneceu solúvel no NH4Cl. Assim, após a separação do precipitado da fase aquosa, foi feito o teste para identificação de íons Mg2+ realizando a reação com fosfato de amônio ou de sódio, e hidróxido de amônio. Depois da adição dos reagentes, o pH foi medido, indicando um valor alcalino por volta de 9, um resultado positivo para a identificação dos íons magnésio presentes na solução, indicando que a separação foi feita corretamente (VOGEL, 1981). 1.2 Íon Bário A solução contendo os precipitados, separada posteriormente ao isolamentos dos íons Mg2+, foi dissolvida em ácido acético, acetato de sódio e dicromato de potássio. A adição do acetato de amônio, já acrescentado anteriormente e a adição do dicromato de potássio, de acordo com a reação a seguir: Ba2+ + CrO42-→ BaCrO4 (s) A solução formou um precipitado de coloração amarela, que se forma devido ao equilíbrio cromato - dicromato, indicando e confirmando a presença de íons bário. Após a precipitação, dissolveu-se parte em ácido clorídrico, levando-se até o bico de büsen para teste de chama, onde visualmente obtém-se coloração verde, devido aos sais de bário, confirmando sua separação na solução, porém a coloração da chama observada era levemente verde, pois a concentração de íons bário utilizada no experimento foi baixa. Após o isolamento do íon Ba2+, restavam os precipitados de cálcio e estrôncio na solução (VOGEL, 1981). 1.3 Íon Estrôncio Tratando-se a solução restante com hidróxido e carbonato de amônio, e lavando-se com água contendo carbonato de amônio, o precipitado perde sua coloração amarelada, pois dessa forma elimina-se o cromo utilizado para identificação do bário na espa anterior, e se apresenta branco. Depois de todo o cromo retirado, a solução foi dissolvida em ácido acético e posteriormente em sulfato de amônio e hidróxido de amônio, para ocasionar na precipitação do SrSO4, um sólido produto da reação a seguir: HSO4- + Sr2+ → SrSO4 (s) Nota-se a formação de um precipitado branco após a reação, porém, o SrSO4 é pouco solúvel em ácidos, logo, foi feito o teste solubilidade em HCl, onde o precipitado branco quase não foi dissolvido, indicando a presença do íon Sr2+ em solução. Dessa forma, restava apenas o íon Ca2+ para ser isolado e identificado (VAITSMAN, 1981). 1.4 Íon Cálcio Após a separação dos íons Sr2+, resta apenas os íons Ca2+ em solução. Para fazer a identificação desses íons foi feita a precipitação do CaC2O4, como resultado da reação com o (NH4)2C2O4, de acordo com que se segue na reação: Ca2+ + (NH4COO)2 → Ca(COO)2 (s) O produto da reação foi um precipitado branco, o oxalato de cálcio. Os íons cálcio presentes na solução reagem com o oxalato de amônio formando uma solução alcalina que é solúvel em ácidos, dessa forma, foi feito o teste de solubilidade do precipitado branco em HCl, onde o precipitado foi completamente dissolvido, logo, é possível afirmar a presença dos íons Ca2+ na forma de oxalato de cálcio (VOGEL, 1981). 2.0 Conclusão De acordo com a marcha analítica proposta, os cátions foram separados conforme esperado pela literatura. A atividade se mostrou interessante nos procedimentos utilizados e ficou claro a importância da sequência metodológica, visto que a inversão dos procedimentos, bem como o não respeito a estequiometria das reações não tornaria a separação eficaz. 3.0 Referências bibliográficas 1- VAITSMAN, Delmo S. ANÁLISE QUÍMICA QUALITATIVA . Rio de Janeiros: Campus, 1981. 2- VOGEL, Arthur Israel. Química Analítica Qualitativa. 5. Ed. São Paulo: Mestre Jou, 1981 3- BACCAN, N.; Andrade, J.C.; Godinho, O.E.S.; Barone, J.S.. QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA ELEMENTAR. 3a ed. São Paulo: Editora Edgar Blücher; Campinas: Editora da UNICAMP, 2001
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