Relatório - prática4

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PRÁTICA 4: PREPARAÇÃO DE ALGUNS COMPOSTOS DE CHUMBO COM APLICAÇÕES INDUSTRIAIS E DESCARTE DE RESÍDUOS DESTE METAL
ALUNOS: Anne Caroline da Silva Nunes
 Kayque A. D. C. Costa
Objetivos
Preparar alguns compostos de chumbo que possuem aplicações industriais; investigar algumas reações de oxirredução; realizar tratamento do resíduo das reações para posterior descarte.
Introdução
O chumbo é um metal pesado (densidade relativa de 11,4 a 16ºC), de coloração branca-azulada, tornando-se acinzentado quando exposto ao ar. Muito macio, altamente maleável, baixa condutividade elétrica e altamente resistente à corrosão. O chumbo se funde com facilidade (327,4ºC), com temperatura de vaporização a 1725ºC. Os estados de oxidação que pode apresentar são 2 e 4. É relativamente resistente ao ataque dos ácidos sulfúrico e clorídrico, porém se dissolve lentamente em ácido nítrico. O chumbo é um anfótero, já que forma sais de chumbo dos ácidos, assim como sais metálicos do ácido plúmbico. O chumbo forma muitos sais, óxidos e compostos organolépticos.
Metodologia
Tabela 1: Materiais utilizados.
	Béqueres de volumes variados
	Placa de aquecimento e agitação
	Provetas
	Balança semi-analítica
	Vidro de relógio
	Pipeta de Pasteur e bulbo 
	Funil simples
	Papel medidor de pH
	Funil de Buchner e Kitassato
	Papel de filtro
	Bomba de vácuo
	Pistilo
Tabela 2: Reagentes utilizados.
	Óxido de Chumbo (II, II, IV) – Pb3O4
	Cromato de Sódio – Na2CrO4
	Ácido Nítrico - HNO3
	Etanol comercial
	Carbonato de Sódio – Na2CO3
	Água Destilada
	Hidróxido de Amônio – NH4OH
	Metasilicato de Sódio – Na2SiO3.5H2O
1 – Preparação dos Compostos Pb(NO3)2 e PbO2
Pesamos aproximadamente 3 gramas do sólido laranja Pb3O4 em um béquer de 250 mL e adicionamos 150 mL de ácido nítrico. Aquecemos a solução, sob agitação, até que o sólido tenha mudado a coloração para preto (PbO2). Filtramos o sólido e lavamos com água quente, deixando o filtrado guardado para as outras etapas. Lavamos o sólido que ficou no funil com etanol, transferimos o papel para um vidro de relógio e deixamos secar. 
Separamos o filtrado em três partes de aproximadamente 50 mL. Uma parte colocamos em um pistilo e aquecemos até a formação de cristais brancos (Pb(NO3)2). Resfriamos a solução em banho de gelo, filtramos o sólido e lavamos com etanol (ocorre liberação de vapor marrom e aumento de temperatura no filtrado). Deixamos o papel de filtro secar à temperatura ambiente.
2 – Preparação do Composto Pb(OH)2.2PbCO3 
Colocamos a segunda fração do filtrado (Pb(NO3)2 em um béquer de 250 mL e adicionamos solução de Na2CO3 (no roteiro pedia uma solução saturada, porém devido a validade do reagente o mesmo demorava a formar precipitado, então tivemos que supersaturar a mesma) até precipitar um sólido branco, o Pb(OH)2.2PbCO3. Deixamos decantar e filtramos á vácuo, lavamos o resíduo com água quente e depois etanol. Deixamos o papel de filtro secar à temperatura ambiente.
3 – Preparação do Composto PbCrO4
Colocamos a terceira fração do filtrado (Pb(NO3)2 em um béquer de 250 mL e adicionamos NH4OH 8 mol/L liberando fumaça e calor. Observamos formação de precipitado branco leitoso que foi dissolvido após adição de ácido acético 3 mol/L até a solução apresentar pH neutro. Adicionamos uma solução de Na2CrO4 10% até a precipitação ser completa, como o sólido é muito fino utilizou-se filtro duplo, lavamos com água quente e depois etanol. Deixamos o papel de filtro secar à temperatura ambiente.
4 – Tratamento dos Resíduos de Chumbo com Metasilicato de Sódio (Na2SiO3.5H2O)
Em um béquer de 250 mL colocamos os cristais brancos de nitrato de chumbo formado na primeira preparação. Dissolvemos os mesmos em um mínimo de água destilada, para a precipitação completa do Pb(II) presente em solução, adicionamos um volume previamente calculado de Na2SiO3.5H2O 0,46 mol/L, filtramos o solido obtido em papel de filtro e deixamos secar à temperatura ambiente. 
Resultados e discussões
Óxidos duplos ou mistos são aqueles que são formados por dois óxidos de um mesmo elemento químico, apresentam como fórmula geral M3O4 e formam sais inorgânicos. Esses sais só são formados quando os óxidos reagem com ácidos ou bases. A primeira prática é a preparação do nitrato de chumbo e óxido de chumbo a partir da reação de tetróxido de trichumbo e ácido nítrico.
Pb3O4(s)+2HNO3(aq)  2PbO2(s)+Pb(NO3)2(aq)+H2(aq)
Obtendo como rendimento:
3.0129g Pb3O4 ----- 100% 3.0129g de Pb3O4 ----- 100%
1.4515g PbO2 ----- X 1.4509g de Pb(NO3)2 ----- Y
 X= 48.2% de PbO2 Y= 48.2%
Para a formação do carbonato básico de chumbo (II), usamos a segunda fração de nitrato de chumbo e reagimos com solução supersaturada de carbonato de sódio.
Pb(NO3)2(aq)+2Na2CO3(aq)+2H2O(aq) Pb(OH)2.2PbCO3+2HNO3(aq)+4 NaNO3(aq)
Na reação de formação do carbonato básico de chumbo (II) temos:
3.0129g Pb3O4 ----- 100%
 1.3746g ----- X
X= 45.6%
Na terceira fração de nitrato de chumbo, adicionamos hidróxido de sódio até ocorrer a neutralização. Reagimos com cromato de sódio para a formação de cromato de chumbo, de acordo com a reação:
Pb(NO3)2(aq)+Na2CrO4 (aq) PbCrO4(s)+2NaNO3(aq) 
Para a reação de formação do cromato de chumbo temos:
3.0129g Pb3O4 ----- 100%
1.0492g PbCrO4 ----- X
X= 34.8%
No tratamento de resíduos de chumbo com metasilicato de sódio, dissolvemos os cristais da primeira reação em água. E depois calculamos o volume de metasilicato necessário para precipitar:
1g ---- Xg
268,9g ----- 121,6 x 3
X = 1,357g Na2SiO3
121,6g ----- 1 mol
1,357g ----- Y mol
Y = 0,01116 mol 
1000 mL ----- 0,46 mol
Z mL ----- 0,01116 mol
Z = 24,26 mL Na2SiO3
O tratamento é representado pela reação abaixo e com os valores encontrados obtivemos o rendimento de nitrato de chumbo (II):
Pb(NO3)2(aq)+Na2SiO3.5H2O(aq) PbSiO3(s)+2NaNO3(aq)+5H2O
1.4509g Pb(NO3)2 ----- 100%
0.7181g PbSiO3 ----- X
X= 49.49%
Conclusão
Neste experimento pode-se preparar alguns compostos de chumbo, como o nitrato de chumbo (II) (Pb(NO3)2) – matéria prima para a produção da maioria dos outros compostos de chumbo; o óxido de chumbo (IV) (PbO2) – empregado para melhorar as propriedades magnéticas dos imãs de cerâmica de ferrita de bário; o carbonato básico de chumbo (Pb(OH)2.2PbCO3) – emprega-se para preparar tintas à óleo; e o cromato de chumbo (PbCrO4) – utilizado principalmente em tintas, revestimentos de bobina e plásticos. Além de realizarmos o tratamento de resíduos de chumbo com metasilicato de sódio, considerado um detergente alcalino extremamente eficiente.
Com os sólidos sintetizados, após secagem e com os valores encontrados, pode-se calcular o rendimento. Verificou-se um pequeno aumento no mesmo ao realizar o tratamento das impurezas.
Referências Bibliográficas
Características Técnicas do Chumbo. Disponível em: http://www.icz.org.br/chumbo-caracteristicas-tecnicas.php. Acesso em: 03/05/2019.
Óxidos duplos ou mistos. Disponível em: https://brasilescola.uol.com.br/quimica/oxidos-duplos-ou-mistos.htm. Acesso em: 03/05/2019.
Óxidos duplos, mistos ou salinos. Disponível em: https://mundoeducacao.bol.uol.com.br/quimica/oxidos-duplos-mistos-ou-salinos.htm. Acesso em: 03/05/2019.