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BALANÇA ANALÍTICA Profª. Drª. Elisângela de Souza Lima Balança Analítica ou de Precisão Balança analítica: possui elevada precisão, apresenta 4 casas decimais e medem capacidades inferiores (cerca de 220g). Balança semi-analítica: mede capacidades maiores, porém utiliza cerca de 3 casas decimais. LOCALIZAÇÃO DA BALANÇA A precisão e a confiabilidade das pesagens estão diretamente relacionadas com a localização da balança analítica. Itens a serem considerados: características da sala de pesagem; condições da bancada; condições ambientais; Características da sala de pesagem: • Ter apenas uma entrada. • Ter o mínimo de janelas, para evitar a luz direta do sol e correntes de ar. • Ser pouco susceptível a choques e vibrações. LOCALIZAÇÃO DA BALANÇA Condições da bancada: • Ficar firmemente apoiada no solo ou fixada na parede. • Ser rígida, não podendo ceder durante a pesagem. • Localizar-se nas posições mais rígidas da construção, geralmente cantos da sala. • Ser antimagnética (não usar metais ou aço) e protegida de cargas eletrostáticas (não usar plásticos ou vidros). LOCALIZAÇÃO DA BALANÇA Condições ambientais: • Manter a temperatura da sala constante; • Manter a umidade entre 45% e 60%. • Não permitir incidência de luz solar direta. • Não pesar próximo a irradiadores de calor. • Colocar as luminárias distantes das bancadas, evitando distúrbios devido a radiação térmica. • Evitar pesar perto de equipamentos que usam ventiladores ou perto da porta. LOCALIZAÇÃO DA BALANÇA CUIDADOS OPERACIONAIS Cuidados básicos: • Verificar sempre o nivelamento da balança. • Deixar a balança sempre conectada à tomada e ligada para manter o equilíbrio térmico dos circuitos eletrônicos. • Deixar a balança sempre no modo stand by, evitando a necessidade de novo tempo de aquecimento. FRASCO DE PESAGEM • Usar sempre o menor frasco de pesagem possível. • Não usar frascos plásticos (umidade abaixo de 30- 40%). • Frasco de pesagem e conteúdo a ser pesado deve estar na mesma temperatura que a do ambiente. • Não tocar com os dedos o frasco de pesagem ao colocá-lo ou retirá-lo da balança. CUIDADOS OPERACIONAIS PRATO DE PESAGEM • Colocar o frasco de pesagem sempre no centro do prato de pesagem. • Remover o frasco de pesagem do prato de pesagem tão logo termine a operação de pesagem. CUIDADOS OPERACIONAIS A LEITURA • Verificar se o mostrador indica exatamente zero ao iniciar a operação. Tare a balança, se for necessário. • Leia o resultado da pesagem tão logo o detector automático de estabilidade desapareça do mostrador. CUIDADOS OPERACIONAIS CALIBRAÇÃO • Calibrar a balança regularmente – usada pela 1ª vez, se mudada de local, após nivelamento, após grandes variações de temperatura ou de pressão. CUIDADOS OPERACIONAIS MANUTENÇÃO • Manter a câmara e o prato de pesagem sempre limpos. • Usar frascos sempre limpos e secos. CUIDADOS OPERACIONAIS INFLUÊNCIAS FÍSICAS SOBRE AS PESAGENS Quando o mostrador da balança ficar instável, seja por variação contínua da leitura ou se a leitura estiver errada... ATENÇÃO: você estará observando influências físicas sobre a operação de pesagem. As mais comuns são: • Temperatura – variação na medida; • Variação de massa – variação na medida; • Eletrostática – reprodutibilidade comprometida; • Magnetismo – reprodutibilidade baixa; • Gravitação – variam de acordo com a altitude e a latitude; • Empuxo – pesagem feita em ar e no vácuo tem resultados diferentes. INFLUÊNCIAS FÍSICAS SOBRE AS PESAGENS VIDRARIAS GRADUADAS E VOLUMÉTRICAS INSTRUMENTOS VOLUMÉTRICOS Instrumentos usuais para medição de volume em laboratório: • Balões volumétricos; • pipetas volumétricas e pipetas graduadas; • Provetas; • Buretas. Não são instrumentos volumétricos: • Becker graduado; • Erlenmeyers; • Funis de decantação; • E instrumentos afins. Não são precisamente calibrados e a escala serve somente como aproximação. INSTRUMENTOS VOLUMÉTRICOS Balão volumétrico: possui volume definido e é utilizado para o preparo de soluções com precisão em laboratório. É utilizado para preparo de soluções e para medir com precisão um volume único e fixo descrito no balão. Pipeta graduada: utilizada para medir pequenos volumes. Mede volumes variáveis. Não pode ser aquecida e não apresenta precisão na medida. Mede volumes variáveis e não pode ser aquecida. Pipeta volumétrica: usada para medir e transferir volume de líquidos, não podendo ser aquecida, pois possui grande precisão de medida. Mede um único volume, o que caracteriza sua precisão. Bureta: é um equipamento calibrado para medir o volume de líquidos precisamente. Ela é graduada em décimos de milímetro e é muito utilizada em titulações. Proveta graduada: a proveta é um instrumento preciso e, portanto, altamente recomendado para medição de líquidos. Pode ser encontrada em volumes de 25 até 1000ml. Não pode ser aquecida. Matéria prima Os tipos de vidros utilizados são: Vidro alcalino (ex., AR-GLAS) para pipetas volumétricas e graduadas; Vidro borossilicato (ex., vidro borossilicato 3.3) para balões volumétricos, provetas e buretas. Estes materiais atendem os requisitos de resiliência química e mecânica. INSTRUMENTOS VOLUMÉTRICOS Cuidados a serem tomados: Secagem e esterilização do material pode ser feito até 250°C sem resultar na alteração do volume. (sempre verificar as especificações); Aquecimento descontínuo ou mudanças bruscas de temperatura podem resultar em quebra (estresse térmico). Procedimento: coloque a vidraria no forno de secagem ou esterilização não aquecidos e depois espere resfriar lentamente para retirar a vidraria. Nunca aqueça instrumentos volumétricos em placas de aquecimento. INSTRUMENTOS VOLUMÉTRICOS Calibração “a conter”(In): a quantidade de líquido contido no instrumento corresponde ao volume impresso. Ex.: provetas e balões volumétricos. “por vertido”(Ex): a quantidade de líquido vertido do instrumento corresponde ao volume impresso. Ex.: pipetas graduadas e volumétricas e buretas. A temperatura de referência para calibração dos instrumentos é de 20°C. INSTRUMENTOS VOLUMÉTRICOS INSTRUMENTOS VOLUMÉTRICOS ESPECIFICAÇÕES Classificação quanto a exatidão Estão geralmente disponíveis em duas classes de exatidão: • Classe A/AS • Classe B INSTRUMENTOS VOLUMÉTRICOS Baixa exatidão: resultados longe do centro. Baixa reprodutibilidade: resultados estão muito dispersos. Resultado: instrumentos volumétricos são de baixa qualidade. Boa exatidão: resultados estão distribuídos regularmente ao redor do centro. Baixa reprodutibilidade: resultados estão muito dispersos. Resultado: instrumentos volumétricos cujos valores ultrapassam os limites de erro devem ser retirados . Baixa exatidão: apesar dos resultados estarem muito próximos entre si, a meta (valor nominal) não foi alcançada. Boa reprodutibilidade: resultados estão muito próximos entre si. Resultado: instrumentos volumétricos cujos valores ultrapassam os limites de erro devem ser retirados. Boa exatidão: resultados no centro, próximo ao valor nominal. Boa reprodutibilidade: resultados estão muito próximos entre si. Resultado: mínimo de desvio sistemático e estreita dispersão. Estes instrumentos devem ser mantidos. CLASSIFICAÇÃO QUANTO A EXATIDÃO CLASSE A/AS Designa sempre o mais alto grau de exatidão; ‘S’ significa vertido rápido (pipetas e buretas) Graduação: as marcações longas se entendem por pelo menos 90% do perímetro do tubo ou como marcas anelares. CLASSE B Geralmente o dobro dos limites de erro da classe A/AS Graduação: as marcas longas se estendem porcerca de 20 – 40% do perímetro do tubo. Trabalhos com instrumentos volumétricos MENISCO DO LÍQUIDO Menisco descreve a curvatura da superfície do líquido Côncavo: o volume deve ser lido no ponto mais baixo do nível do líquido. O ponto mais baixo do menisco deve tocar a borda superior da marca de graduação. Ex: soluções aquosas. Convexo: o volume deve ser lido no ponto mais alto do nível do líquido. O ponto mais alto do menisco deve tocar na borda inferior da marca de graduação. Ex: mercúrio LEITURA DO MENISCO O instrumento volumétrico deve ser mantido na posição vertical e os olhos do observador devem estar na mesma altura do menisco. ERRO DE PARALAXE Observação importante: A temperatura do líquido e do ambiente durante o uso é importante. A expansão do líquido em diferentes temperaturas deve ser levada em conta. Para minimizar os erros de volume tanto quanto possível, os volumes de todos os líquidos que entram em contato uns com os outros, devem ser medidos a uma temperatura comum (predominante no dia). Especialmente na preparação de soluções padrão, por exemplo, a pipetagem das amostras e a titulação devem ser feitas na mesma temperatura. Diferenças significantes de temperatura entre o instrumento de medição e o líquido também devem ser evitadas. Instrumentos de manuseio de Líquidos MICROPIPETAS MONOCANAL MULTICANAL OUTROS INSTRUMENTOS DE LABORATÓRIO Becker: é de uso geral em laboratório, servindo para dissolver substâncias, efetuar reações químicas, aquecer líquidos, etc. Também pode ser aquecido utilizando o bico de Bunsen em conjunto com a manta aquecedora. Erlenmeyer: tem as mesmas finalidades que o béquer ao fazer titulações, aquecer líquidos e dissolver substâncias, dentre outras, mas tem a vantagem de permitir a agitação manual – o seu afunilamento em cima anula o risco de perda de material. Pipeta Pauster: usada para lavagem de vidrarias com solventes não aquosos ou então para transferências. Pipetador tipo Pera: acoplado a uma pipeta ajuda a “puxar” e a “expelir” pequenos volumes de líquidos. Conta gotas: utilizado quando se deseja adicionar a uma reação/solução apenas algumas gotas de um determinado líquido, que pode ser um indicador, ou solvente, etc. Espátula e colher: utilizadas para transferência de sólidos, são encontradas em aço inox, porcelana, níquel, osso e pp Pisseta ou frasco lavador: frasco de plástico usado para lavagens de materiais ou recipientes através de jatos de água, álcool ou outros solventes. Balão de fundo redondo: utilizado principalmente em sistemas de refluxo e evaporação a vácuo, acoplado a um rotaevaporador. Utilizado também em reações com desprendimentos gasosos. Balão de fundo chato: utilizado como recipiente para conter líquidos ou soluções, ou mesmo, fazer reações com desprendimento de gases. Pode ser aquecido sobre o tripé e a manta aquecedora. Placa de petri:peças de vidro ou plástico. Utilizadas para desenvolver meios de cultura bacteriológicos e para reações em escala reduzida e também para observar a germinação das plantas e de grãos de pólen ou o comportamento de pequenos animais, entre outros usos. Frascos reagentes: usado para armazenar soluções. Estantes para tubo de ensaio: é usada para suporte dos tubos de ensaio. Tubo de ensaio: Nele podem ser feitas reações em pequena escala e pode ser aquecido diretamente sob a chama do bico de Bunsen. Almofariz com pistilo: usado na trituração e pulverização de sólidos em pequena escala. Bastão de vidro: serve para agitar ou transferir líquidos de um recipiente a outro. Ela é feita de vidro para não causar uma reação química na substância em questão. Funil de Buchner: acoplado ao kitassato e munido de papel de filtro é usado nas filtrações a vácuo. Kitassato: utilizado em conjunto com o funil de Büchner em filtrações a vácuo. Compõe a aparelhagem das filtrações a vácuo. Sua saída lateral se conecta a uma trompa de vácuo. É utilizado para uma filtragem mais veloz, e também para secagem de sólidos precipitados. Cadinho: geralmente é feito de porcelana. Serve para calcinação (aquecimento a seco e muito intenso) de substâncias. Poder ser colocado em contato direto com a chama do bico de Bunsen. Suporta altas temperaturas (acima de 500°C), dependendo do material que foi construído, ferro, chumbo, platina ou porcelana. Cápsula de porcelana: peça de porcelana usada para evaporar líquidos das soluções e na secagem de substâncias. Podem ser utilizadas em estufas desde que se respeite o limite de no máx. 500°C. Funil haste longa: ele é feito de vidro e é utilizado na transferência de substâncias entre recipientes e na filtragem de substâncias como o auxílio de um filtro de papel. Papel filtro: serve para separar sólidos de líquidos. O filtro deve ser utilizado no funil comum. Funil de separação: o funil de bromo é utilizado para separar líquidos não miscíveis, ou seja, através da decantação. A torneira embutida nele permite que seja separado com facilidade. Suporte universal: é empregado na sustentação de peças e sistemas. Ele pode segurar, por exemplo, a bureta ou o funil de bromo. Condensador: utilizado na destilação tem como finalidade condensar vapores gerados pelo aquecimento de líquidos. Os mais comuns são os de Liebig (retos), mas há também o de bolas e de serpentina. É comumente utilizado em conjunto com o balão de destilação. Balão de destilação: é utilizado em destilações simples ou fracionado; o braço do balão é então ligado ao condensador. Garra de condensador: espécie de braçadeira que prende o condensador ou outras peças, como balões, erlenmeyers e outros à haste do suporte universal. Garra dupla: utilizada para fixar buretas durante a utilização. Pinça de madeira: utilizada para segurar tubos de ensaio em aquecimento, evitando queimaduras nos dedos. Triângulo de porcelana: suporte para cadinhos de porcelana colocados em contato direto com a chama do bico de Bunsen. Tripé: apoio para efetuar aquecimentos de soluções em vidrarias diversas de laboratório. É utilizado em conjunto com a manta aquecedora Tela de amianto: suporte para as peças a serem aquecidas. O amianto serve para distribuir uniformemente o calor recebido pelo bico de Bunsen. Vidro relógio: peça de Vidro de forma côncava é usado em análises e evaporações em pequena escala, além de auxiliar na pesagem de substâncias não voláteis e não higroscópicas. Não pode ser aquecida diretamente. Pesa filtro: usado para pesagem de sólidos. Picnômetro: usado para medição da massa volumétrica de sólidos e líquidos. Bico de bunsen: é a fonte de aquecimento utilizada no laboratório. Não devem ser utilizadas substâncias inflamáveis. Agitador magnético: utilizado no preparo de soluções e em reações químicas quando se faz necessário uma agitação constante ou aquecimento Anel ou argola: preso à haste do suporte universal, sustenta o funil na filtração. Dessecador: usado para guardar substâncias em atmosfera com baixo índice de umidade. Nele se guardam substâncias sólidas para secagem. Sua atmosfera interna deve conter baixo teor de umidade, para isso, em seu interior são colocados agentes secantes, como sílica gel. Termômetro: mede a temperatura de substâncias ou do ambiente. Estufa: com controle de temperatura através de termostato é utilizada para a secagem de material; costuma alcançar até 300°C. Manta aquecedora: equipamento usado juntamente com um balão de fundo redondo; é uma fonte de calor que pode ser regulada quanto à temperatura. Medidor de pH: também chamado de pHmetro, mede o pH de uma solução. É constituído basicamente por um eletrodo e um circuito potenciômetro. Mufla: é um aparelho que produz altas temperaturas. É utilizada na calcinação de substânciaspor aquecimento até 1800ºC. Pinça metálica ou Tenaz: serve para manipular objetos aquecidos. DESINFECÇÃO E ESTERILIZAÇÃO
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