Relatório de caracterização de materiais - metalografia

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Universidade Federal de Sergipe
Centro de Ciências Exatas e Tecnologia
Departamento de Engenharia de Materiais
 Aluna: Daniela dos Santos Menezes
Relatório da disciplina de Caracterização de Materiais
Prática 2: Microscopia Óptica 
Resultados e discussão 
Na obtenção dos resultados para essa prática dois foi nos entregue uma amostra de uma liga Ti-35Nb-0,55Si no estado bruto de fusão já previamente cortada e embutida numa resina como ilustrado na figura 1, e primeiramente houve uma preparação de amostra que incluiu diversas etapas: lixamento, limpeza, polimento e ataque, cada etapa dessas foi feita cuidadosamente por influenciar diretamente no resultado da visualização da superfície da amostra sob o microscópio óptico mostradas nas figuras 2 e 3 (1). 
Figura 1. Liga metálica de titânio com adição de 35% de nióbio e 0,55% de silício embutida em resina epóxi logo após o ataque em Kroll.
A composição da liga de Ti (titânio) incorpora alguns elementos para diversas aplicações, visando também necessidade de se controlar as transformações de fases durante os tratamentos termomecânicos a qual a liga será submetida. É sabido que o titânio em seu estado de equilíbrio apresenta duas fases estáveis α e β. O Ti a baixas temperaturas apresenta-se com estrutura hexagonal (fase α) e transforma-se para estrutura cúbica de corpo centrado (fase β) as altas temperaturas. A diminuição da temperatura de transformação alotrópica (que fornece as propriedades ao Ti) é favorecida pelos elementos β-estabilizadores, e estes são divididos em β-isomorfos (por exemplo, o nióbio) e β-eutetóides (por exemplo, o silício) (2).
De acordo com as micrografias é possível observar a presença sútil dos contornos de grãos. A microestrutura desta liga de titânio foi revelada através o ataque químico em Kroll (solução composta de 6% ácido nítrico concentrado, 3 % de ácido fluorídrico concentrado e 91% de água destilada). O polimento foi refeito com uma solução alumina (1 µm), já que inicialmente foi utilizada pasta diamante onde o resultado foi insatisfatório.
A produção de ligas de titânio com adição de elementos de liga como silício e nióbio aprimoram a biocompatibilidade e redução do módulo de elasticidade de implantes ortopédicos. Estudos demostram que o aumento do teor de Si, tende estabilizar a fase β e produz um refinamento de grão, enquanto o módulo de elasticidade sofre redução nas ligas dos grupos Ti-15Nb-xSi e Ti-35Nb(3). Ressaltando que o nióbio tem sido amplamente estudado para aplicação em implantes devido sua biocompatibilidade, e apresentar alto efeito β-estabilizador. 
Figura 2. Microestrutura da liga Ti-35Nb-0,55Si analisadas por microscopia óptica (MO) com aumento de 100x.
Alta concentração dos íons cloretos e fluoretos presente na solução de Kroll agiram de modo crítico e podem ter ocasionado uma “queima” na superfície do material, causando uma provável oxidação e como consequência o escurecimento superficial visível e formação de pites, e em pontos preferenciais como em regiões onde houve “arrancamento” superficial por abrasão ou atrito durante a preparação da amostra. 
Figura 3. Microestrutura da liga Ti-35Nb-0,55Si analisadas por microscopia óptica (MO) com aumento de 1000x.
Em ligas de Ti, a solubilidade do Si na estrutura CCC (Ti-β) é insuficiente, e de acordo com o diagrama de fases do sistema binário Ti-Si (figura 4), precipitados como os silicetos do tipo Ti3Si e Ti5Si3 (intermetálicos) podem ser formados dependendo da composição da liga (4).
Figura 4. Diagrama de fases do sistema binário Ti-Si(4).
Ainda pelas Figuras 2 e 3 é possível considerar através da literatura que houve uma precipitação, e ocorreu preferencialmente junto a contornos de grão, com o aumento de 1000x também não foi possível detectar uma orientação preferencial para a formação dos precipitados, sendo necessária que se realize uma análise mais sensível par tal observação.
Conclusões
Através da técnica de microscopia óptica foi possível avaliar a microestrutura da liga Ti-35Nb-0,55Si descobrindo informações relevantes sobre esse material. Através de modesta visualização de alguns grãos, contornos dos grãos e presença de precipitado na fase β na matriz da liga Ti-35Nb-0,55Si que contribuiu para a redução do tamanho do grão da fase β, sendo assim, apresenta uma microestrutura mais refinada;
O ataque químico com a solução de Kroll mesmo que por poucos segundos seguindo a metodologia proposta foi agressivo e dificultou a revelação da microestrutura, estimulando uma oxidação e tornando pouco evidente os contornos de grão.
A heterogeneidade composicional e o teor dos elementos presentes na liga foram notados indicando que a mesma não foi submetida a tratamentos térmicos posteriores, com base em relatos na literatura tal fato favorece a formação de precipitados na liga que se apresenta no estado bruto de fusão e podem influenciar diretamente na sua resistência a corrosão e mecânica.
Referências
Regis Almir Rohde. Metalografia (Apostila). Laboratório de ensaios mecânicos e materiais. URISAN, 2008.
Tavares, Andreia Macleybian Gois. Estudo das transformações de fases, propriedades mecânicas e de resistência a corrosão em ligas do sistema Ti-Nb e Ti-Nb-Si para aplicações biomédicas. Dissertação (mestrado) – UFS – Departamento de Ciências e Engenharia de Materiais, 2014.
Lopes, E. S. N., Correlação entre transformações de fases e comportamento mecânico de ligas Ti-Nb-Sn e sua aplicação na concepção de implantes ortopédicos com propriedades otimizadas. Ph. D. Dissertação, FEM/ Unicamp, Campinas, SP - Brasil, 2009.
Massalski, T. B., Binary alloy phase diagrams. Metals Park (OH). American Society for Metals. 1990.