Reologia (fluidos não newtonianos P2)

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UNIVERSIDADE ESTADUAL PAULISTA “JÚLIO DE MESQUITA FILHO”
FACULDADE DE ENGENHARIA DE GUARATINGUETÁ
DEPARTAMENTO DE MATERIAIS E TECNOLOGIA
	
EDUARDO DE MATTOS BORTOTO
KATHERINE MATOS DE TOLEDO
JOSÉ RAMALHO
MAICON DOUGLAS MONTEIRO
LABORATÓRIO DE REOLOGIA [PARTE II]
DESENVOLVIMENTO DE FILMES FINOS A BASE DE NIOBATO DE LITIO (LiNbO3) USANDO A TÉCNICA SPIN COLTING
Guaratinguetá-SP
2019
Resumo
A utilização de circuitos integrados tem ganhado destaque considerável nas ultimas décadas; sendo necessários filmes de espessuras cada vez menores; sendo necessárias técnicas de obtenção de tais filmes. Neste procedimento procurou-se obter filmes finos através usando a solução uma solução polimérica já caracterizada a base de niobato de lítio (LiNbO3) usando da técnica spin colting; que permite obtenção de filmes com espessuras extremamente pequenas. Os filmes foram obtidos usando um spin coater; equipamento que se utiliza de tal técnica; variando se a velocidade angular em 2000,5000 e 7000 rpm. Após o procedimento experimental; os filmes foram analisados em SEM (Scanning electron microscopy); a fim de verificar as morfologias de cada filme. As morfologias foram discutidas e avaliadas de acordo com a literatura utilizada.
Palavras chave: filmes finos, spin colting, velocidade angular, morfologia.
1. INTRODUÇÃO TEÓRICA
Estudos relacionados a circuitos integrados, aumentaram consideravelmente nas ultimas décadas; desempenhando uma função essencial neste quesito. Devido à extensiva pesquisa neste campo, diversos dispositivos são criados como circuitos tipo VLSI que devem apresentar características rigorosamente controladas. [1]
Tais dispositivos são formados por heterojunções que possuem duas ou mais camadas de semicondutores orgânicos entre eletrodos (filmes finos); apresentando certas particularidades por serem desenvolvidos em substratos flexíveis, custo reduzido e além de inúmeras aplicabilidades tecnológicas; o que contribui fortemente para o desenvolvimento desses filmes no ramo eletrônico. Para tanto características como espessura, estrutura atômica e a composição química devem ser uniformes, apresentando baixa densidade de defeitos [1,2]. 
Spin coating é um método comum para produção de filmes finos e uniformes em um substrato planar; que geralmente apresenta características estruturas semelhantes ao fluido depositado. A solução é primeiramente depositada no substrato; que posteriormente é acelerado até a taxa de rotação desejada. O líquido flui radialmente, seguindo a ação da força centrifuga ejetando o excesso pelas bordas do substrato; tornando-se o filme mais fino e viscoso à medida que ocorre o procedimento [1,2,3].
A técnica de spin coating é em grande parte usada na fabricação de camadas de óxidos funcionais em vidros ou monocristais utilizando sol-gel como os precursores; onde são necessárias espessuras a dimensões nanômetricas (10-9m). Também é utilizado amplamente em fotolitografia, para depositar camadas de substância fotossensível de aproximadamente um micrometro (10-6m) de espessura. [2] Portanto tal procedimento se torna importante; uma vez que as aplicações tecnológicas advindas do desenvolvimento de material são diversas; além do constante crescimento do ramo [1,2].
Sendo assim este procedimento experimental visa à utilização da técnica de spin colting para o desenvolvimento de filmes finos a base de uma solução de Niobato de lítio (LiNbO3). Também serão comparadas morfologias referentes aos filmes desenvolvidos; discutindo a influência da velocidade angular (rpm); na formação de tais filmes.
2. OBJETIVOS
Desenvolver filmes finos a base de uma solução de Niobato de lítio (LiNbO3); depositado em Alumina (Al2O3); utilizando da técnica spin colting multicamadas.
2.1 Objetivos específicos
- Comparar as morfologias geradas com a formação dos filmes
- Discutir a influencia da velocidade angular (rotação) na formação dos filmes
- Aplicar conhecimentos vista em aula de forma interativa e exemplificada
3. MATERIAIS E MÉTODOS 
3.1 Materiais utilizados 
Resina polimérica a base de Niobato de Lítio (LiNbO3)
Spin coater model WS-400BZ-CNPP/LITE
Substrato de alumina (Al2O3)
Chapa de aquecimento
Forno tipo mufla
Dosador para deposição dos filmes
SEM (Scanning electron microscopy) / MEV (microscopia eletrônica de varredura)
- Material de apoio no aquecimento
 
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 3.2 Descrição da técnica e equipamento
	Para a obtenção dos filmes; utilizou-se da técnica spin coating multicamadas. Tal técnica consiste em gotejar a solução sobre o substrato e submeter a uma rotação controlada de modo a promover a homogeneidade da solução sobre o substrato [4]. Para tanto se utilizou de um spin coater; equipamento que se encontra disponível no laboratório de Simulação de Processos Corrosivos da FEG-UNESP. A seguir são apresentadas as imagens referentes ao equipamento além de uma exemplificação da técnica utilizada neste procedimento:
Figuras 1 e 2: Equipamento utilizado para a deposição do filme
Fonte: Autores, 2019
Figura 3: técnica de spin coating utilizada neste procedimento
Fonte: Gonçalves L.F; 2013
3.3 Procedimento experimental
Neste procedimento experimental foram obtidos três filmes utilizando-se de uma mesma metodologia; havendo variação na velocidade angular (2000,5000 e 7000 rpm) entre os filmes obtidos. Para tanto inicialmente foram ajustado parâmetros como a velocidade angular (w), pressão (Atm) e tempo de rotação (s). A solução foi depositada em um substrato de alumina (Al2O3) e posteriormente levada ao equipamento Spin coater já ajustado. O tempo de ensaio foi de 60 segundos para cada camada em pressão controlada. Entre as deposições; foi realizado o aquecimento do (substrato+Filme) em uma chapa de aquecimento a uma temperatura média de 160°C por um minuto; a fim de evaporar o solvente e tornar o filme seco [4]. Ressalta-se que o material (filme+substrato) não foi seco diretamente na placa de aquecimento. Abaixo pode ser observada a chapa de aquecimento utilizada neste procedimento assim como o material utilizado de apoio no aquecimento:
Figura 4: Chapa de Aquecimento
Fonte: Autores, 2019
Foram depositadas ao final cinco camadas da solução polimérica (LiNbO3). Os filmes foram levados a um forno tipo mufla para um posterior aquecimento após a obtenção dos filmes a 2000,5000 e 7000 rpm. Depois de obtidos os filmes, foram obtidas micrografias em SEM (Scanning electron microscopy); a fim de analisar a influência da velocidade angular na formação dos filmes. 
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4. RESULTADOS E DISCUSSÕES
	Com a realização do procedimento experimental, obtiveram-se três filmes utilizando da técnica spin colting. Na figura abaixo é possível observar os filmes já depositados após o processamento; em processo de secagem a temperatura ambiente:
Figura 5: Amostras após a deposição
	Fonte: Autores, 2019.
Em procedimentos anteriores; avaliou-se o modelo reológico e a viscosidade (Aprox. 40 Cps) da solução polimérica de niobato de lítio (LiNbO3). A variável viscosidade foi mantida a critério de análise; assim como as variáveis: temperatura, substrato e pressão, que podem afetar na morfologia final dos filmes [1,2,3]. Variou-se apenas a velocidade angular (RPM) na deposição de cada filme; observadas na figura acima: (A) representa o filme obtido a 2000 rpm; (B) representa o filme obtido a 5000 rpm e (C) a 7000 rpm; que a primeira vista não mostraram grandes diferenças. Após caracterizações em SEM (Scanning electron microscopy); observaram-se as diferenças características de cada filme. As figuras abaixo ilustram a morfologias de cada filme quando variada sua velocidade angular:
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Figura 6: FEG-SEM do filme obtido com X camadas, depositadas sobre um substrato de Al2O3 a uma velocidade angular de 2000 rpm.
Fonte: Autores, 2019.
Figura 7: FEG-SEMdo filme obtido com X camadas, depositadas sobre um substrato de Al2O3 a uma velocidade angular de 5000 rpm.
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Fonte: Autores, 2019.
Figura 8: FEG-SEM do filme obtido com X camadas, depositadas sobre um substrato de Al2O3 a uma velocidade angular de 7000 rpm.
Fonte: Autores, 2019.
Observa-se com as micrografias a influência da velocidade angular ao aplicar-se da técnica. O filme obtido a uma rotação de 2000 rpm; mostrou-se mais com uma morfologia mais rugosa e com partículas relativamente grandes se comparado aos outros filmes. Também podem se notar trincas na micrografia do primeiro filme (2000 rpm). Em contraponto, é visível que o filme obtido a uma rotação de 7000 rpm se se mostrou mais homogêneo e uniforme em comparação aos outros filmes. O filme obtido a 5000 rpm se se mostrou em uma situação intermediaria; apresentando certa rugosidade e homogeneidade. 
As morfologias encontradas nas micrografias acima se dão pela resultante das forças adesivas entre o líquido e o substrato além da força centrífuga resultantes do processo, causando o espalhamento horizontal do fluido sobre o substrato e gerando filme. Conforme a velocidade angular aumenta, a força centrifuga também tende a aumentar; causando uma variação na morfologia para as diferentes rotações. A homogeneidade do filme assim como o tamanho de partículas, está diretamente relacionada à velocidade angular no procedimento. Sendo assim, quanto maior a velocidade de rotação mais homogêneo se apresentará o filme [4,5,6]. 
5. CONCLUSÃO
Observa-se através deste procedimento a relação entre o parâmetro velocidade angular (w) e a homogeneidade do filme formado; uma vez que parâmetros como viscosidade, pressão e temperatura forma mantidos inalterados. Conforme a velocidade angular aumenta é tido um filme mais homogêneo e consequentemente com uma superfície menos rugosa; com partículas menores e livres de trincas. Espera-se também de acordo com a literatura utilizada; um filme mais fino advindo de uma velocidade angular maior; uma vez que a força centrifuga presente no momento da rotação também tenta a aumentar; eliminando excesso de solução no substrato conforme ocorre o procedimento experimental. Determina-se também que por conta da solução ser um plástico de Bingham; a solução se mostrou adequada ao procedimento; sendo a técnica utilizada (spin colting); de aplicação simples e prática.
6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 
 [1]P. J. Tatsch, “Deposição de Filmes Finos.”
 [2]D. B. Hall, P. Underhill, and J. M. Torkelson, “Spin coating of thin and ultrathin polymer films,” Polym. Eng. Sci., vol. 38, no. 12, pp. 2039–2045, Dec. 1998.
 [3] VEDOVATTE, R. M, 2018. 72 folhas. Dissertação de Mestrado. Estudo de Filmes Finos para Aplicação em Dispositivos Fotovoltaicos – Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Universidade Tecnológica Federal do Paraná. Londrina, 2018.
� [4]GONÇALVES, L.F., Desenvolvimento de filmes finos multiferróicos de BiFeO3 modificadas com Ca com potencial aplicação em memórias de múltiplos estados, 2018. 128f. Dissertação (Mestrado em Engenharia Mecânica na área de materiais) – Universidade Estadual Paulista Júlio de Mesquita Filho, Faculdade de Guaratinguetá, 2018. 
[5]SOUZA, B.J.O. Instalação e calibração do sistema de spin coating do LDCI. 2008.102f. Dissertação (Trabalho de conclusão de curso para obtenção do titilo de engenheiro eletricista) - Universidade de Brasília, Brasília, 2008.
[6]SIMÕES, Alexandre Zirpoli. Cerâmicas e filmes finos com propriedades eletroeletrônicas e multiferróicas: uma abordagem multidisciplinar empregando métodos químicos. 2016. 105 f. Tese (Livre-docência) - Universidade Estadual Paulista Júlio de Mesquita Filho, Faculdade de Engenharia de Guaratinguetá, 2016.
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