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RELATÓRIO AULA PRÁTICA IDENTIFICAÇÃO CÁTIONS GRUPO II Nome: Karine Machado Professora: Arlete Beatriz Becker Ritt Disciplina: Princípios de Química Analítica Curso: Engenharia Química CANOAS, 28 DE AGOSTO DE 2019 INTRODUÇÃO O presente relatório apresentará os ensaios de identificações dos Cátions Grupo II. As práticas foram realizadas obedecendo a normas de segurança exigidas: o uso de roupas adequadas, como guarda-pó, de mangas longas e fechado, calça comprida, sapatos fechados, e cabelos compridos presos; não ingerir qualquer alimento ou bebida, no laboratório; não utilizar vidraria ou materiais de laboratório para preparo de alimentos, não manusear qualquer aparelho, dispositivo ou substância sem ter noção completa dos riscos e dos cuidados. Em caso de contato de produto químico com olhos, boca ou pele, deve-se lavar a área afetada, imediatamente, com água e, em seguida, o indivíduo deve ser encaminhado para atendimento médico. Os procedimentos foram realizados no dia 14 de agosto de 2018 com a turma de Princípios de Química Analítica, no Laboratório da Universidade Luterana do Brasil, campus Canoas – RS. OBJETIVO Identificar Cátions Grupo I e Cátions Grupo II. REFERENCIAL TEÓRICO Para fins de análise qualitativa sistemática, os cátions são classificados em cinco grupos, tomando-se por base sua peculiaridade a determinados reagentes, ou seja, os íons de comportamento análogo são reunidos dentro de um grupo. Os reagentes usados para a classificação dos cátions mais comuns são o ácido clorídrico, o ácido sulfídrico (sulfeto de hidrogênio), o sulfeto de amônio e o carbonato de amônio. A classificação baseia-se no modo como os cátions reagem a tais reagentes pela formação ou não de precipitados. Os cincos grupos e suas características são, como se segue: Grupo I: Os cátions deste grupo formam precipitados com ácido clorídrico diluído. Os íons deste grupo são: chumbo (Pb2+), mercúrio (I) (Hg22+), e prata (Ag+). Grupo II: Os cátions deste grupo não reagem com ácido clorídrico, mas formam precipitados com ácido sulfídrico em meio ácido mineral diluído. Os íons deste grupo são: mercúrio (II) (Hg2+), cobre (Cu2+), bismuto (Bi3+), cádmio (Cd2+), arsênio (III) (As3+), arsênio (V) (As5+), antimônio (III) (Sb3+), antimônio (V) (Sb5+), estanho (II) (Sn2+), estanho (III) (Sn3+) e estanho (IV) (Sn4+). Os quatro primeiros formam o subgrupo II.A, e os seis últimos, o subgrupo II.B. Enquanto os sulfetos dos cátions do grupo II.A são insolúveis em polissulfeto de amônio, os do grupo II.B são solúveis. Grupo III: Os cátions deste grupo não reagem nem com ácido clorídrico e nem com ácido sulfídrico em meio ácido mineral diluído. Todavia, formam precipitados com sulfeto de amônio em meio neutro ou amoniacal. Os cátions deste grupo são: cobalto (II) (Co2+), níquel (II) (Ni2+), ferro (II) (Fe2+), ferro (III) (Fe3+), cromo (III) (Cr3+), alumínio (Al3+), zinco (Zn2+) e manganês (II) (Mn2+). Grupo IV: Os cátions deste grupo não reagem nem com reagentes do grupo I, nem do II, nem do III. Eles formam precipitados com carbonato de amônio na presença de cloreto de amônio em meio neutro ou levemente ácido. Os cátions deste grupo são: cálcio (Ca2+), estrôncio (Sr2+) e bário (Ba2+). Grupo V: Os cátions comuns, que não reagem com nenhum dos reagentes dos grupos anteriores, formam o último grupo, que inclui os íons magnésio (Mg2+), sódio (Na+), potássio (K+), amônio (NH4+), lítio (Li+) e hidrogênio (H+). Cátions do grupo II O Grupo II é obtido através da precipitação com H2S em meio de HCl 0,3M, separando-o dos demais grupos. Os constituintes desse grupo possuem uma importante diferença entre si: alguns de seus sulfetos são capazes de serem ressolubilizados com excesso de sulfeto. Assim, é conveniente subdividir o grupo em duas partes: Grupo IIA (insolúveis em (NH4)2Sx) e Grupo IIB (solúveis em (NH4)2Sx). “Principais precipidados obtidos nas identificações dos cátions do grupo II” MATERIAIS E REAGENTES MATERIAIS Tubo de Ensaio; Pipeta Pasteur Descartável; Banho Maria de Aquecimento; Pinça de Dissecção Anatômica; Centrífuga De Laboratório; REAGENTES ; HCl; ; Água destilada; NaOH; KI; ; ; ; Tioacetamida; ; Figura 7: Nitrato de Cobre 0,25 mol/L . Fonte: Própria (2019). Figura 8: Tioacetamida 10% m/v. Fonte: Própria (2019). Figura 9: Ácido Clorídrico 1 mol/L, HCl. Fonte: Própria (2019). Figura 10: Hidróxido de Potássio 2 mol/L, KOH. Fonte: Própria (2019). Figura 11: Ácido Nítrico, . Fonte: Própria (2019). Figura 12: Hidróxido de Amônio 1 mol/L, . Fonte: Própria (2019). Figura 13: Hidróxido de Amônio 5 mol/L, . Fonte: Própria (2019). Figura 14: Hidróxido de Sódio 1 mol/L, NaOH. Fonte: Própria (2019). Figura 15: Hidróxido de Sódio 5 mol/L, NaOH. Fonte: Própria (2019). Figura 16: Iodeto de Potássio 0,5 mol/L, KI. Fonte: Própria (2019). Figura 17: Ferricianeto de Potássio, 0,025mol/L, . Fonte: Própria (2019). PROCEDIMENTO IDENTIFICAÇÃO CÁTIONS GRUPO II COBRE REAGENTE 1 Colocar 3 gotas de solução de 0,25 mol/L em um tubo de ensaio. Adição de no tubo de ensaio. Adicionar 3 gotas de solução de tioacetamida 10% m/v, 3 gotas de solução de HCl 1 mol/L e aquecer em banho–maria. Solução em banho-maria. Observar e anotar na tabela o fenômeno ocorrido. Centrifugar a solução do tubo de ensaio. Eliminar o sobrenadante utilizando o conta-gotas. Adicionar ao precipitado 3 gotas de solução de KOH 2 mol/L. Precipitado marrom. Observar e anotar na tabela o fenômeno ocorrido. Repetir as etapas de I a V. Adicionar ao precipitado cerca de 4 gotas de concentrado e aquecer em banho-maria. Precipitado marrom escuro. Observar e anotar na tabela o fenômeno ocorrido. REAGENTE 2 Colocar 3 gotas de solução de 0,25 mol/L em um tubo de ensaio. “Idem item I do Reagente 1.” Adicionar 3 gotas de solução de 1 mol/L. Precipitado azul. Observar e anotar na tabela o fenômeno ocorrido. Adicionar excesso de solução de 5 mol/L no mesmo tubo de ensaio. Observar e anotar na tabela o fenômeno ocorrido. REAGENTE 3 Colocar 3 gotas de solução de 0,25 mol/L em um tubo de ensaio. “Idem item I do Reagente 1” Adicionar 3 gotas de solução de NaOH 1 mol/L. Observar e anotar na tabela fenômeno ocorrido. Adicionar excesso de 3 gotas de solução de NaOH 5 mol/L no mesmo tubo de ensaio. Observar e anotar na tabela fenômeno ocorrido. REAGENTE 4 Colocar 3 gotas de solução de 0,25 mol/L em um tubo de ensaio. Adicionar 3 gotas de solução de KI 0,5 mol/L. Observar e anotar na tabela fenômeno ocorrido. Adicionar excesso de solução de KI 0,5 mol/L no mesmo tubo de ensaio Excesso de solução KI 0,5 mol/L. Observar e anotar na tabela fenômeno ocorrido. REAGENTE 5 Colocar 3 gotas de solução de 0,25 mol/L em um tubo de ensaio. “Idem item I Reagente 1”. Adicionar 3 gotas de solução de 0,025 mol/L. Precipitado de coloração vinho. Observar e anotar na tabela fenômeno ocorrido. CÁDMIO REAGENTE 1 Colocar 3 gotas de solução de 0,25 mol/L em um tubo de ensaio. Adição de no tubo de ensaio. Adicionar 3 gotas de solução de tioacetamida 10% m/v, 3 gotas de solução de HCl 1 mol/L e aquecer em banho–maria. Finalização do banho-maria. Observar e anotar na tabela o fenômeno ocorrido. Centrifugar a solução do tudo de ensaio. Eliminar o sobrenadante utilizando o conta-gotas. Observação: Solução não formou sobrenadante. Adicionar ao precipitado 3 gotas de solução de KOH 2 mol/L. Formação do precipitado amarelo com baixo nível de sobrenadante. Observar e anotar na tabela o fenômeno ocorrido. Repetir as etapas de I a V. Experimento após a conclusão da etapa VIII. Adicionar ao precipitado cerca de 4 gotas de concentrado e aquecer em banho-maria. Conclusão do experimento. Observar e anotar na tabela o fenômeno ocorrido. REAGENTE 2 Colocar 3 gotas de solução de 0,25mol/L em um tubo de ensaio. “Idem a etapa I do Reagente 1”. Adicionar 3 gotas de solução de 1 mol/L. Adição de Amônio ao . Observar e anotar na tabela o fenômeno ocorrido. Adicionar excesso de solução de 5 mol/L no mesmo tubo de ensaio. Adição de amônio com concentração de 5mol/L ao . Observar e anotar na tabela o fenômeno ocorrido. REAGENTE 3 Colocar 3 gotas de solução de 0,25 mol/L em um tubo de ensaio. “Idem etapa I do Reagente 1” Adicionar 3 gotas de solução de NaOH 1 mol/L. Adição de Hidróxido de Sódio com concentração de 1mol/L ao Nitrato de Cádmio. Observar e anotar na tabela fenômeno ocorrido. Adicionar excesso de solução de NaOH 5 mol/L no mesmo tubo de ensaio. Adição de Hidróxido de Sódio com concentração de 5mol/L. Observar e anotar na tabela fenômeno ocorrido. REAGENTE 4 Colocar 3 gotas de solução de 0,25 mol/L em um tubo de ensaio. “Idem etapa I do Reagente 1”. Adicionar 3 gotas de solução de KI 0,5 mol/L. Adição do Iodeto de Potássio com concentração de 0,5 mol/L. Observar e anotar na tabela fenômeno ocorrido. Adicionar excesso de solução de KI 0,5 mol/L no mesmo tubo de ensaio. Figura X- Adição de Iodeto de Potássio em excesso. Observar e anotar na tabela fenômeno ocorrido. RESULTADOS TABELA1- Identificação de Cátions do grupo II Reagente Cátion 1 H2S + HCl (1mol/L) + Precipitado amarelo. Solução permaneceu incolor. ppt + KOH (2 mol/L) precipitado marrom. Precipitado amarelo. ppt + (conc.) + precipitado preto. Precipitado amarelo. 2 (1 mol/L) precipitado de coloração azul. Solução incolor. ppt + (5 mol/L) em excesso precipitado de coloração azul Não ocorre alteração. 3 NaOH (1 mol/L) Solução incolor e um conjunto aglutinado de precipitado de coloração azul Solução com coloração branca sem precipitado. ppt + NaOH (5 mol/L) em excesso Solução de coloração azul e precipitado de coloração azul. Solução com coloração branca sem precipitado. 4 KI (0,5 mol/L) Precipitado de coloração laranja escuro. Solução incolor. ppt + KI (5 mol/L) em excesso Precipitado de coloração laranja claro. Não ocorre alteração. 5 (0,25 mol/L) + (0,025 mol/L) Precipitado de coloração marrom avermelhado. CONCLUSÃO Através de análises qualitativas, o Reagente 5 (Cu) e Reagente 1 (Cd) foram os que proporcionaram os melhores resultado para o experimento, identificando os cátions Cobre e Cádmio com as cores marrom avermelhado e amarelo, acompanhados de uma quantidade significativa de cristais. Sendo assim os procedimentos mais indicados par a identificação destes cátions. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS https://www.omundodaquimica.com.br/academica/cations_grupo2 Vogel, A. I. ; Química Analitica Qualitativa. Ed. Mestre Jou, 1981.
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