Apostíla de Química Analítica Experimental

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UNIVERSIDADE DA INTEGRAÇÃO INTERNACIONAL DA LUSOFONIA AFRO-
BRASILEIRA 
PRÓ-REITORIA DE GRADUAÇÃO 
LABORATÓRIO DE QUÍMICA 
CAMPUS DAS AURORAS 
 
 
 
QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL 
I 
 
 
 
MANUAL DE LABORATÓRIO – 2018 
 
 
 
 
 
 
Professor (a): ___________________________________________________ 
 
Aluno (a) :______________________________________________________ 
 
2 
 
SUMÁRIO 
01. Análise do primeiro grupo de cátions íon - Ag+ e Pb2+ 3 
02. Análise do segundo grupo de cátions– Bi2+ e Cu2+ 5 
03. Análise do terceiro grupo de cátions – Fe3+,Cr3+, Al3+, e Ni2+ 8 
04. Análise do quarto grupo de cátions – Na2+, Ba2+ 11 
05. Análise do quinto grupo de cátions –Mg2+e Na+ 14 
06. Identificação dos ânions Cloreto (Cl-), Brometo (Br-) e Iodeto (I-) 16 
07. Identificação dos ânions Sulfito (SO3
2-) e Sulfato (SO4
2-) 19 
08. Identificação dos ânions Nitrito (NO2
-) e Nitrato (NO3
-) 21 
09. Identificação dos ânions Cromato (CrO4
2-), Fosfato (PO4
3-) e Oxalato (C2O4
2-) 23 
10. Identificação dos ânions Tiociano (SCN-) e Carbonato (CO3
2-) 25 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
3 
 
 
1. OBJETIVOS 
� Identificação do primeiro grupo de cátions, Ag+ e Pb2+. 
2. INTRODUÇÃO 
 Os cátions do primeiro grupo formam cloretos insolúveis. O cloreto de chumbo, 
porém, é ligeiramente solúvel em água e, por esta razão, o chumbo nunca é 
completamente precipitado, quando se adiciona ácido clorídrico diluído à amostra. Os 
íons chumbo restantes são quantitativamente precipitados com ácido sulfúrico em meio 
ácido, junto com os cátions do segundo grupo. 
 Os nitratos desses cátions são muito solúveis. Entre os sulfatos, o de chumbo é 
praticamente insolúvel, enquanto o de prata se dissolve muito mais facilmente. A 
solubilidade do sulfato de mercúrio (I) situa-se entre os dois. Os brometos e iodetos 
também são insolúveis, embora a precipitação dos halogenetos de chumbo seja 
incompleta e os precipitados se dissolvam lentamente em água quente. Os sulfetos são 
insolúveis. Os acetatos são mais solúveis, embora o acetato de prata possa ser 
precipitado a partir de soluções mais concentradas. Os hidróxidos e carbonatos são 
precipitados com uma quantidade equivalente de reagente,porém um excesso poderia 
funcionar de várias maneiras. Há diferenças também quanto ao seu comportamento em 
relação à amônia. 
3. MATERIAIS UTILIZADOS 
 
3.1 MATERIAIS 3.2 REAGENTES E SOLUÇÕES 
Pipeta; Solução amostra (Ag+ e Pb2+); 
Tubos de ensaio; Solução HCl, 6M; 
Estante tubo de ensaio; Água destilada; 
Banho-maria; Solução NH3, 15 M; 
Pisseta de água. Solução HNO3, 6M. 
 
 
 
 
DATA ____/____/_____ 
PRÁTICA Nº 01 
ANÁLISE DO PRIMEIRO GRUPO DE CÁTIONS ÍON - Ag+ e 
Pb2+ 
4 
 
4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
4.1 Parte A – Precipitação de AgCl e PbCl2. 
a) Coloque 0,5 mL da amostra contendo os íons no tubo de ensaio. 
b) Adicione HCl 6M gota a gota até a precipitação ser completa e 2 gotas de 
excesso. Homogenize e centrifugue para separar o precipitado. Separe a solução 
do precipitado por decantação e descarte a solução em frasco de descarte. 
c) Lave o precipitado 2 vezes com HCl diluído (1 gota de HCl 6M com 10 gotas de 
água destilada) e em seguida rejeite a solução. Adicione 10 gotas de água quente 
ao precipitado e aqueça em banho-maria por 5 minutos. Depois centrifugue a 
solução para separar o precipitado. Não descarte a solução nem o precipitado. 
d) Separe a solução em dois tubos diferentes e reserve-os para as partes B e C. 
4.2 Parte B- Identificação dos íons Ag+ a partir do precipitado obtido 
a) Lave o precipitado obtido na parte A com 10 gotas de água quente e aqueça a 
solução por 5 minutos, depois centrifugue para separar o novo precipitado. 
Rejeite a solução. O precipitado está livre de Pb2+. 
b) Dissolva o precipitado com adição de 6 gotas de NH3(15M), homogenize e 
centrifugue. Descarte o precipitado e coloque a solução em outro tubo de ensaio, 
em seguida adicione HNO3 6M gota a gota até formação de precipitado branco 
(indica a presença de AgCl/Ag+). 
4.3 Parte C-Identificação dos íons Pb2+. 
a) Adicione 1 gota de CH3COOH 6M à solução obtida na Parte A (Pb
2+, Cl-) e 
depois mais 5 gotas de K2CrO4. Homogenize para obtenção de um precipitado 
amarelo (indica a presença de PbCrO4/Pb
2+. 
 
5.0 PÓS-LABORATÓRIO 
1. Descreva e faça o balanceamento de todas as reações/equações químicas que 
ocorreram neste experimento. 
2. Descreva as principais propriedades dos íons Ag+ e Pb2+. 
 
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 
VOGEL, A. I. Química Analítica Qualitativa. 5° Ed. São Paulo: Mestre Jou, 1981. 
5 
 
 
1.0 INTRODUÇÃO 
 Os cátions do segundo grupo são tradicionalmente divididos em dois subgrupos: 
o subgrupo do cobre e do arsênio. Esta divisão é baseada na solubilidade dos 
precipitados de sulfetos em polisulfeto de amônio. Aopasso que os sulfetos do subgrupo 
do cobre são insolúveis nesse reagente, os do subgrupo do arsênio dissolvem-se com 
formação de tiossais. 
 
2.0 OBJETIVO 
� Identificação do segundo grupo de cátions (Bi2+, Sb3+, Sn2+e Cu2+) 
 
3.0 MATERIAIS UTILIZADOS 
3.1 MATERIAIS 3.2 REAGENTES E SOLUÇÕES 
Pipeta; Solução amostra (Bi2+, Cu2+, Sb3+, e Sn2+); 
Tubos de ensaio; Solução tioacetamida (TA); 
Estante tubo de ensaio; Solução K2CrO4; 
Centrifuga; Solução NH3, 15 M; 
Placa de aquecimento; Solução HCl 6 M e concentrado; 
Pinça de madeira; Solução NaOH; 
Banho-maria; Solução KOH, 0,5 M; 
Pisseta de água; Solução NH4Cl 6 M; 
Papel de pH. Sólido H2C2O4; 
Pedaço de Alumínio; Solução HNO3, 6M. 
 Solução HgCl2; 
 Pedaço de Alumínio; 
 Sólido H2C2O4. 
 
 
 
 
 
 
DATA ____/____/_____ 
PRÁTICA Nº 02 
ANÁLISE DO SEGUNDO GRUPO DE CÁTIONS– Bi2+ e Cu2+ 
6 
 
4.0 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
4.1Parte A – Identificação os cátions Cu2+ e Bi3+ do grupo II. 
a) Coloque 0,5 mL de amostra no tubo de ensaio e adicione algumas gotas de HNO3 
15 M até que o pH da solução fique ácido (pH=0,5). Utilize um papel indicador 
de pH para conferir o pH da solução. Acrescente 3 gotas de tioacetamida. 
Aqueça a solução por 5 minutos em banho maria e centrifugue a solução para 
separar o precipitado, descarte a solução em recipiente de descarte. 
e) Lave o precipitado com NH4Cl 6 M diluído (1 gota de NH4Cl 6 M para 20 gotas 
de água); 
c) Adicione 10 gotas de KOH 0,5 M ao precipitado e aqueça no banho maria por 5 
minutos. Centrifugue e separe a solução do precipitado. Guarde a solução com 
para ser utilizada na parte B. 
d) Adicione 10 gotas de HNO3 6M ao precipitado e aqueça por 5 minutos, depois 
centrifugue; 
e) Adicione algumas gotas de NH3 15M até que a solução se torne alcalina 
(conferir com papel de tornassol) e observe a cor da solução (indica a presença 
de Cu(NH3)4
2+/Cu2+). Depois centrifugue a solução para separar precipitado. 
Descarte a solução de em recipiente adequado. 
f) No precipitado, adicione uma ponta de espátula de SnCl2 e em seguida gota a 
gota de NaOH 6M até formar um precipitado e observe (indica a presença de 
Bi0/Bi3+). 
4.2 Parte B – Identificação os cátions do grupo II (Sb3+ e Sn2+) 
a) Com a solução obtida no procedimento da parte A, adicione 2 gotas de 
tioacetamida à solução e depois adicione gota a gota HCl 6 M até acidificar 
(utilize papel de tornassol). Aqueça a solução em banho maria por 5 minutos e 
centrifugue para a formação de um precipitado. Descarte a solução no recipiente 
de descarte. 
b) No precipitado adicione 10 gotas de HCl concentrado, aqueça no banho-maria e 
centrifugue. Descarte o precipitado em recipiente adequado. 
c) Aqueça a solução em banho maria até a evaporação da metade do volume. 
d) Adicione 0,5 mL de água destilada e divida em dois tubos: tubo A e tubo B. 
7 
 
e) Na solução do tubo A adicione ¼ de espátula de H2C2O4 e em seguida 3 gotas de 
tioacetamida. Aqueça e observe a presença de um precipitado laranja (indica a 
presença de Sb2S3/Sb
3+). 
f) Na solução do tubo B adicioneum pedaço de alumínio, 10 gotas de HCl 6 M e 
aqueça até consumir todo alumínio (despreze o precipitado em recipiente de 
descarte). 
g) Adicione 5 gotas de HgCl2 a solução e observe a presença de um precipitado 
cinza (indica a presença de Sn 2+). 
 
5. PÓS-LABORATÓRIO 
1. Descreva e faça o balanceamento de todas as reações/equações químicas que 
ocorreram neste experimento. 
2. Descreva as principais propriedades dos cátions Bi2+, Sb3+, Sn2+e Cu2. 
 
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 
VOGEL, A. I. Química Analítica Qualitativa. 5° Ed. São Paulo: Mestre Jou, 1981. 
 
 
 
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1. INTRODUÇÃO 
 Os metais deste grupo não são precipitados pelos reagentes dos grupos I e II, 
mas todos são precipitados pelo gás sulfídrico,na presença do cloreto de amônio, a partir 
de soluções tornadas alcalinas pela amônia. Os metais, com exceção do alumínio e do 
cromo que são precipitados como hidróxidos devido à hidrólise completa dos sulfetos 
em solução aquosa, são precipitados como sulfetos. O ferro, alumínio e cromo 
(frequentemente acompanhados de um pouco de manganês) também são precipitados 
como hidróxidos pela solução de amônia na presença de cloreto de amônio, enquanto os 
outros metais do grupo permanecem em solução e podem ser precipitados como sulfetos 
pelo gás sulfídrico. É, por tanto, normal subdividir o grupo em grupo do ferro (ferro, 
alumínio e cromo) ou grupo III A, e o grupo do zinco (níquel, cobalto, manganês e 
zinco) ou grupo III B. 
 
2. OBJETIVOS 
� Identificação dos cátions do grupo III– Fe3+, Cr3+, Al3+, e Ni2+. 
3. MATERIAIS UTILIZADOS 
 
3.1 MATERIAIS 3.2 REAGENTES E SOLUÇÕES 
Pipeta Solução amostra (Fe2+, Cr3+, Al3+, e Ni2+) 
Tubos de ensaio Solução tioacetamida (TA) 
Estante tubo de ensaio Solução NH3, 6 M, 15 M 
Centrifuga Solução NH4Cl, 6 M 
Placa de aquecimento Solução NH4NO3, 0,2 M 
Pinça de madeira Solução HNO3, 16M 
Banho-maria Solido de KClO3 
Pisseta de água Solução NaOH, 6M 
 Solução HCl, 6 M, 12 M 
 Solido de NH4SCN 
 
DATA ____/____/_____ 
PRÁTICA Nº 03 
ANÁLISE DO TERCEIRO GRUPO DE CÁTIONS – Fe3+,Cr3+, 
Al3+, e Ni2+ 
9 
 
 Solução de dimetilglioxima (DMG) 
 Solução de NH4CH3COO 
 Solução de aluminon 
 Solução CH3COOH, 6 M 
 Solução Pb(C2H3O2),0,2 M 
 
4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
4.1 Parte A – Identificação de Fe2+ e Ni2+ 
a) Coloque 0,5 mL de amostra no tubo de ensaio; 
b) Adicione 6 gotas de NH4Cl, 6 M e em seguida NH3 15 M até ficar alcalino (teste 
com papel indicador de pH). 
c) Adicione 4 gotas de solução Tioacetamida (TA), aqueça por 5 minutos em 
banho maria e depois centrifugue. 
d) Separe o precipitado e descarte a solução na vidraria com etiqueta descarte de 
íons terceiro grupo. 
e) Lave o precipitado com nitrato de amônio diluído (1 gota de NH4NO3 + 10 gotas 
de H2O quente) e adicione 10 gotas de HNO3 16 M. Logo em seguida aqueça no 
banho-maria até dissolver todo o precipitado. 
f) Adicione1/3 espátula de KClO3, aqueça por 5 minutos e centrifugue; 
g) Adicione NaOH 6 M até ficar alcalino ( contendo 5 gotas em excesso) aqueça e 
centrifugue para separar o precipitado. Separe o precipitado e a solução. Guarde 
a solução para ser usada na parte B deste procedimento. Depois lave o 
precipitado com NaOH diluído (2 gotas de NaOH 6 M para 10 gotas de H2O) e 
em seguida centrifugue a solução (despreze a solução lavagem). 
h) Adicione 5 gotas de HCl 12 M e aqueça no banho-maria até dissolver todo 
precipitado. 
i) Logo em seguida, adicionar 10 gotas de água e divida a solução em dois tubos 
(Tubo A e tubo B). 
j) Adicione cristais de NH4SCN à solução no tubo A e observe (indica a presença 
de Fe(SCN)2+/Fe+2. 
k) No tubo B, adicione NH3 15 M ate ficar alcalino e centrifugue e rejeite o 
precipitado. 
l) Na solução, adicione 5 gotas de dimetilglioxima (DMG) e observe indica a 
presença de Ni(DMG)2/Ni 
+2). 
10 
 
4.2 Parte B – Identificação de Al3+ e Cr3+ 
a) Divida a solução obtido no procedimento anterior em dois tubos, tubo 1e tubo 2; 
b) Em tubo 1, adicione HCl 6 M até ficar ácido e em seguida adicione 5 gotas de 
NH4Cl 6 M. 
c) Adicione NH3 15 M a solução até ficar básica. Centrifugue e despreze a solução. 
No precipitado adicione HCl 6 M até dissolvê-lo. 
d) Adicione a solução, 2 gotas de solução aluminon, 5 gotas de NH4OAc e 5 gotas 
de NH3 6 M. Observe (indica a presença de Al(C22H13O9)3 ou Al
3+). 
e) No tubo 2 adicione CH3COOH 6 M até a solução ficar ácida. Logo em seguida 
adicione 5 gotas de Pb(C2H3O2), 0,2 M, centrifugue e observe (indica a presença 
de PbCrO4/Cr
+3/ Cr+6). 
 
5. PÓS-LABORATÓRIO 
1. Descreva e faça o balanceamento de todas as reações/equações químicas que 
ocorreram neste experimento. 
2. Descreva as principais propriedades dos cátions Fe3+, Cr3+, Al3+, e Ni2+. 
 
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 
VOGEL, A. I. Química Analítica Qualitativa. 5° Ed. São Paulo: Mestre Jou, 1981. 
 
 
 
 
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1. INTRODUÇÃO 
 Os elementos do quarto grupo de cátions são Cálcio, bário e estrôncio. Estes 
cátions não reagem nem com ácido clorídrico, sulfeto de hidrogênio nem com sulfeto de 
amônio, mas o carbonato de amônio (na presença de quantidades moderadas de amônia 
ou íons amônio) forma precipitados brancos. O ensaio deve ser efetuado em soluções 
neutras ou alcalinas. Na ausência de amônia ou íons amônio, o magnésio também será 
precipitado. Os precipitados brancos formados com o reagente do grupo são: carbonato 
de bário BaCO3, carbonato de estrôncio SrCO3 e carbonato de cálcio CaCO3. 
 
2. OBJETIVOS 
� Separar e identificar os cátions do grupo IV (Ca2+, Ba2+). 
 
3. MATERIAIS UTILIZADOS 
3.1 MATERIAIS 
Pipeta; 
Tubos de ensaio; 
Estante tubo de ensaio; 
Centrifuga; 
Cadinho; 
Espátula; 
Placa de aquecimento; 
Pinça de madeira; 
Banho-maria; 
Pisseta de água; 
Bastão de vidro; 
Papel indicador de pH; 
Vidro de relógio. 
 
3.2 REAGENTES E SOLUÇÕES 
Solução amostra Ca2+, Ba2+; 
Solução NH4Cl, 6 M; 
Solução NH3, 15 M; 
Solução (NH4)2CO3, 2 M; 
Solução HNO3, 6 M; 
Solução CH3COOH, 6 M; 
Solução de NH4CH3COO, 3 M; 
Solução K2CrO4, 0,5 M; 
Solução HCl, 6 M; 
Solução (NH4)2SO4, 1 M; 
Solução NaOH, 6M; 
Na2CO2 sólido; 
Solução HNO3, 16M; 
Solução (NH4)2C2O4, 0,2 M; 
 
 
 
 
DATA ____/____/_____ 
PRÁTICA Nº 04 
ANÁLISE DO QUARTO GRUPO DE CÁTIONS – Ca2+, Ba2+ 
12 
 
4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
4.1 Parte A - Identificação do Ba2+ do grupo IV . 
a) Colocar 0,5 mL de amostra no tubo de ensaio. Adicione 1 gotas de NH4Cl, 6 M e 
NH3 15 M até ficar alcalino. Teste a alcalinidade com papel pH. 
b) Adicione 10 gotas de (NH4)2CO3, 2 M e aqueça por 2 minutos para formação do 
precipitado; 
c) Separe o precipitado e a solução. Descarte a solução em recipiente adequado. 
d) No precipitado adicione gota a gota CH3COOH 6 M até dissolver o precipitado e 
depois centrifugue se for necessário; 
e) Adicione 5 gotas de NH4CH3COO 3 M e 10 gotas de água. Em seguida adicione 
6 gotas de K2CrO4, 0,5 M. 
f) Separe a solução do precipitado nos tubos diferentes e reserve a solução para a 
parte B deste experimento. 
g) Lave o precipitado com água destilada e centrifugue. Adicione HCl 6 M até 
dissolver o precipitado e depois adicione 10 gotas de H2O; 
h) Logo em seguida adicione 8 gotas de (NH4)2SO4 1 M e observe a presença de 
um precipitado branco (indica a presença de BaSO4/Ba
+2). 
 
4.2 Parte A - Identificação de Ca2+ do grupo IV . 
a) Adicione, à solução reservada na parte A deste experimento, NaOH 6M até a 
solução ficar alcalino; 
b) Adicione 6 gotas da solução de Na2CO2 (preparar na hora com 1/4 espátula de 
Na2CO2 para 10 gotas de água), depois aqueça e centrifugue para obter um 
precipitado. Lave o precipitado com água duas vezes e desprezar a solução de 
lavagem. 
c) Logo em seguida, adicione HNO3 6 M até dissolver o precipitado e em seguida 
adicione NH3 15 M até a solução ficar alcalino. 
d) Adicione (NH4)2C2O4 0,2 M e observe a presença de um precipitado branco 
(indicaa presença de CaC2O4/Ca
2+). 
 
5. PÓS-LABORATÓRIO 
1. Descreva e faça o balanceamento de todas as reações/equações químicas que 
ocorreram neste experimento. 
13 
 
2. Descreva as principais propriedades dos cátions Ba2+ e Ca2+. 
 
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 
VOGEL, A. I. Química Analítica Qualitativa. 5° Ed. São Paulo: Mestre Jou, 1981. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
14 
 
 
1. INTRODUÇÃO 
 Os cátions do quinto grupo não reagem com ácido clorídrico, sulfeto de 
hidrogênio ou (na presença de sais de amônio) com carbonato de amônio. Reações 
especiais ou ensaios da chama podem ser usados para suas identificações. 
 Dos cátions deste grupo, o magnésio apresenta reações análogas aos cátions do 
quarto grupo. Entretanto, na presença de sais de amônio, o carbonato de magnésio é 
solúvel; portanto, durante o decorrer da análise sistemática (quando consideráveis 
quantidades de sais de amônio são formados na solução), o magnésio não precipitará 
com cátions do quarto grupo. 
 As reações dos íons de amônio são bastante semelhantes às do íon potássio, pois 
os raios iônicos destes íons são quase idênticos. 
 
2. OBJETIVOS 
� Separar e identificar os cátions do grupo V, Mg2+e Na+. 
 
3. MATERIAIS UTILIZADOS E PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
 
3.1 MATERIAIS 3.2 REAGENTES E SOLUÇÕES 
Tubos de ensaio; Solução amostra Mg2+e Na+; 
Estante tubo de ensaio; Solução NH4Cl, 6 M; 
Bastão de vidro; Solução NH3, 15 M; 
 Solução HCl, 6 M; 
 Solução NaOH, 6M; 
 Solução Na2HPO4, 0,5 M; 
 Solução P-nitrobenzeno-azo-resorcinol (S.O). 
 Solução (NH4)2CO3, 2 M 
 
4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
4.1 Parte A - Identificação do Mg2+ do grupo V . 
a) Colocar 0,5 mL de amostra no tubo de ensaio. Adicione 1 gotas de NH4Cl, 6 M e 
NH3 15 M até ficar alcalino. Teste a alcalinidade com papel pH. 
 
DATA ____/____/_____ 
PRÁTICA Nº 05 
ANÁLISE DO QUINTO GRUPO DE CÁTIONS –Mg2+e Na+ 
15 
 
b) Adicione 10 gotas de (NH4)2CO3, 2 M e aqueça por 2 minutos para formação do 
precipitado; 
c) Separe o precipitado e a solução. Descarte o precipitado em recipiente adequado. 
d) Separe a solução em 2 tubos diferentes, tubo A e tubo B. Reserve o tubo B para 
a parte B deste experimento. 
e) Adicione NH3 15 M a solução no tubo A até ficar alcalino e acrescente 3 gotas 
de NH4Cl 6 M e 5 gotas de Na2HPO4 0,5 M. 
f) Agite e friccione as paredes de tubo e depois deixe a solução em repouso por 5 
minutos. 
g) Centrifugue e descarte a solução no vidro com identificação descarte de íons do 
grupo 5. 
h) No precipitado, adicione HCl 6 M ate dissolver o precipitado; 
i) Adicione 2 gotas de reagente p-nitrobenzeno-azo-resorcinol (S.O), em seguida 
NaOH 6M até a solução ficar alcalino, centrifugue e observe (indica a presença 
de Mg(OH)2/Mg
2+. 
 
4.2 Parte B - Identificação do Na1+ do grupo V. 
a) Na solução do tubo B, obtida na parte A deste experimento, adicione 6 gotas de 
acetato de magnésio e uranila. Friccione com bastão de vidro e deixe a solução em 
repouso por 5 minutos e observe a presença de um precipitado amarelo esverdeado 
(Indica a presença de NaMg(UO2)3(C2H3O2)9.3H2O/ Na
+. 
 
5. PÓS-LABORATÓRIO 
1. Descreva e faça o balanceamento de todas as reações/equações químicas que 
ocorreram neste experimento. 
2. Descreva as principais propriedades dos cátions Mg2+ e Na+. 
 
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 
VOGEL, A. I. Química Analítica Qualitativa. 5° Ed. São Paulo: Mestre Jou, 1981. 
 
 
 
16 
 
 
1. INTRODUÇÃO 
1.1 CLORETO (Cl-) 
 Se íons interferentes estiverem ausentes, o cloreto pode ser identificado através 
de sua precipitação como cloreto de prata em meio ácido. O qual previne a formação de 
sais de prata de acidos fracos tais como Ag3PO4 ou Ag2CO3 porque mantem a 
concentraçao dos arnons fosfato e carbonato tão baixos quanto possíveis, O cloreto de 
prata precipitado é pouco solúvel em ácido nítrico e solúvel em excesso de amônia. 
Ag + + Cl- → AgC1(s) (branco) 
AgCI (s) + 2 NH3→ [Ag(NH3)2) + Cl
- 
[Ag(NH3)2] 
+ + Cl- + 2 H+ → AgCl(s) + 2NH4
+ 
 
1.2 BROMETO (Br-) 
 Os íons brometo são oxidados a bromo livre (Br2) por um agente oxidante forte 
como o permanganato de potássio em solução de ácido nítrico. O bromo livre é mais 
solúvel em tetracloreto de carbono (CCl4) do que em água e apresenta uma cor laranja a 
marrom avermelhado no tetracloreto de carbono. 
2MnO4
- + 10Br- + 16 H+ → 5Br2 (g) + 8 H2O 
 
1.3 IODETO (I-) 
 Os íons iodetos são agentes redutores ativos, facilmente oxidados a iodo ou ao 
íon triiodeto pelo ácido nitroso, um reagente que no afeta brometo ou cloreto. lodo 
molecular, 12, é mais solúvel em tetracloreto de carbono, CCl4, do que em água e 
confere uma cor violeta ao solvente orgânico. 
2 HNO2 + 2I
- + 2H+ → 2 NO(g) + 12I2 (g) + 2H20 
2. OBJETIVO 
 
� Identificar os anions Cloreto (Cl-), Brometo (Br-) e Iodeto (I-). 
 
 
 
 
 
DATA ____/____/_____ 
PRÁTICA Nº 06 
IDENTIFICAÇÃO DOS ÂNIONS CLORETO (Cl-), BROMETO 
(Br-) E IODETO (I-) 
17 
 
3. MATERIAIS UTILIZADOS E PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
3.1 MATERIAIS 3.2 REAGENTES E SOLUÇÕES 
Tubos de ensaio; Solução de HNO3 6 mol/L 
Estante tubo de ensaio; Solução de NH3 6 mol/L 
Espátula Solução de CCl4 
 Solução de KMnO4 0,02 mol/L 
 Solução de H2SO4 6 mol/L 
 Cristais de NaNO2 
 Solução de CHCl3 
 
4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
4.1 Identificação de Cloreto (Cl-) 
a) Acidifique uma porção de 1 mL da solução amostra com HNO3 6 mol/L e 
adicione algumas gotas de AgNO3. Se um precipitado branco, em forma de 
coágulos, se formar, pode ser AgCl. Centrifugue e rejeite a solução 
sobrenadante. Adicione NH3 6 mol/L até a solução ficar alcalina, adicione mais 
5 gotas de excesso e observe. Se o precipitado se dissolver, acidificar novamente 
a solução com HNO3 6 mol/L e, se o precipitado branco voltar a se formar, 
constata-se a presença do íon cloreto. 
 
4.2 Identificação de Brometo (Br-) 
a) Acidifique uma porção de 1 mL da solução amostra com HNO3 6 mol/L e 
adicione 4 gotas de excesso. Acrescente 2 gotas de tetracloreto de carbono não 
mais porque a cor laranja e mais intensa num pequeno volume e, em seguida 
adicione, gota a gota, KMnO4 0,02 mol/L, agitando após cada adição, até ser 
obtida urna camada orgânica laranja e a solução aquosa permanecer rosa durante 
pelo menos 1 minuto. A presença de brometo é indicada pela camada orgânica 
inferior laranja. 
 
4.3 Identificação de Iodeto (l-) 
a) Acidifique algumas gotas de solução amostra com H2SO4 6 mol/L. Acrescente 
alguns cristais de NaNO2 e algumas gotas de clorofórmio. Agite vigorosamente 
para extrair o iodo que é indicado pela cor violeta na camada orgânica. 
 
18 
 
5. PÓS-LABORATÓRIO 
1. Descreva as propriedades dos ânions identificados neste experimento. 
 
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 
SILVA, M. G. V. e BORGES, S. S. S. Roteiro Experimental de Química Analítica. 
Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2013. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
19 
 
 
1. INTRODUÇÃO 
1.1 SULFITO (SO3
2-) 
 Os íons sulfito, em solução ácida são um ativo agente redutor e são oxidados a 
sulfato. Eles reduzem o permanganato, intensamente púrpura, ao íon Mn2+ que é 
incolor. 
SO3
2- + 2H+ → H2SO4 → SO2(g) + H2O 
2MnO4
- + 5SO2 (g) + 2H2O → 5SO4
2- + 2Mn2+ + 4H+ 
 
1.2 SULFATO (SO4
2-) 
 De todos os ânions que formam sais de bário insolúveis, somente o sulfato é 
pouco básico e somente o BaSO4 precipita em soluções fortemente acidas. Se um 
precipitado tiver sido obtido no teste para anions que formam sais de bário pouco 
solúveis e a ausência de sulfito for provada, não se necessita de mais nenhum teste 
adicional para sulfato. 
Ba2+ + SO4
2- → BaSO4(s) (branco) 
 
2. OBJETIVO 
 
� Identificar os anions Sulfito (SO3
2-) e Sulfato (SO4
2-) 
 
3. MATERIAIS UTILIZADOS E PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
3.1 MATERIAIS 3.2 REAGENTES E SOLUÇÕES 
Tubos de ensaio; HNO3 6 mol/L 
Estante tubo de ensaio; Ba(NO3)20,1 mol/L 
Espátula KMnO4 0,02 mol/L 
 BaCl2 0,1 mol/L 
 
4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
4.1 Identificação de Sulfito (SO3
2-) 
a) Acidifique algumas gotas da solução amostra com HNO3 6 mol/L e acrescentas 
10 gotas de água. Acrescente algumas gotas de Ba(NO3)2 0,1 mol/L. Observe se 
 
DATA ____/____/_____ 
PRÁTICA Nº 07 
IDENTIFICAÇÃO DOS ÂNIONS SULFITO (SO3
2-) E 
SULFATO (SO4
2-) 
20 
 
há formação de um precipitado branco, caso positivo, centrifugue e transfira a 
solução para outro tubo limpo e adicionar 1 gota de KMnO4 0,02 mol/L. Agite, 
observe se o permanganato descora. Adicione mais 1 gota de permanganato, 
sempre observando se o permanganato descora, após a adição da gota. Se houver 
a formação do precipitado branco e o descoramento do permanganato, o sulfito 
esta presente. OBS. Se a concentração de cloreto for elevada, o permanganato 
perderá a cor mais lentamente, se o sulfito estiver ausente, não haverá a 
formação do precipitado de sulfato de bário. 
 
4.2 Identificação de Sulfato (SO4
2-) 
a) Recomenda-se fazer o teste para sulfito. Se houver formação de um precipitado 
branco com a adição do Ba(NO3)2 e a solução não descorar com o KMnO4, a 
presença do sulfato está confirmada. O teste a seguir também pode ser efetuado: 
Acidifique algumas gotas de solução amostra com HC1 6 mol/L e adicione 
algumas gotas de BaCl2 0,1 mol/L. A formação de um precipitado branco, 
BaSO4, indica a presença de sulfato. 
 
5. PÓS-LABORATÓRIO 
1. Descreva as propriedades dos ânions identificados neste experimento. 
 
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 
SILVA, M. G. V. e BORGES, S. S. S. Roteiro Experimental de Química Analítica. 
Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2013. 
 
 
 
 
 
21 
 
 
1. INTRODUÇÃO 
1.1 NITRITO (NO2
-) 
 Em soluções ácidas, nitrito reage com o ácido sulfâmico para dar bolhas de 
nitrogênio e o íon sulfato: 
NO2
- + NH2SO3
- → N2 (g) + H2O + SO4
2- 
O sulfato é detectado como BaSO4 insolúvel: Ba
2+ + SO4
2- → BaSO4(s) (branco) 
 
1.2 NITRATO (NO3
-) 
 Nitrato em meio alcalino é reduzido à amônia por metais ativos. Alumínio ou 
zinco podem ser usados mais a ligação de devarda (50 % de Cu, 45 % de Al, 5 % de Zn) 
dá uma reação mais suave. 
3 NO3
- + 8 Al + 5OH+ 18 H2O → 8Al(OH)4
- + 3NH3 (g) 
 A amônia gasosa pode ser detectada por sua ação em um papel de tornassol 
umidificado com água. 
3 NH3 (g) + H2O → NH4
+ + OH- 
 
2. OBJETIVO 
 
� Identificar os anions Nitrito (NO2
-) e Nitrato (NO3
-) 
 
3. MATERIAIS UTILIZADOS E PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
3.1 MATERIAIS 3.2 REAGENTES E SOLUÇÕES 
Tubos de ensaio; Cristais de H3NSO3 
Estante tubo de ensaio; Solução de BaCl2 0,1 M 
Espátula Solução de NaOH 6 mol/L 
Algodão 
Papel alumínio 
Papel de tornassol 
 
 
 
 
DATA ____/____/_____ 
PRÁTICA Nº 08 
IDENTIFICAÇÃO DOS ÂNIONS NITRITO (NO2
-) E 
NITRATO (NO3
-) 
22 
 
4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
4.1 Identificação de Nitrito (NO2
-) 
a) Adicionar alguns cristais de ácido sulfâmico a solução amostra e golpear a base 
do tubo de ensaio com o dedo indicador. Observar se há liberação vigorosa de 
bolhas. Após parar o desprendimento de bolhas, adicionar algumas gotas de 
BaCl2 0,1 M e observar se há formação de um precipitado branco. A obtenção de 
um precipitado branco e a presença de bolhas indica a presença de nitrito. 
 
4.2 Identificação de Nitrato (NO3
-) 
a) Misture várias gotas da solução amostra com igual volume de NaOH 6 mol/L. 
Transfira esta mistura, com urna pipeta, para um tubo de ensaio seco e, com 
cuidado, para não molhar as paredes do tubo com esta mistura. Adicionar um 
pedaço de papel de alumínio e empurrar um pedaço de algodão até 1/3 do tubo 
de ensaio para aparar eventuais salpicos. Colocar uma tira de papel de tornassol 
dobrada em V e previamente umedecida com água na boca do tubo, aqueça 
ligeiramente em banho-maria para provocar uma reação vigorosa. Retire do 
banho e deixe o tubo em repouso alguns minutos. Se a parte umedecida do papel 
ficar azul, a presença de nitrato esta confirmada. 
5. PÓS-LABORATÓRIO 
1. Descreva as propriedades dos ânions identificados neste experimento. 
 
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 
SILVA, M. G. V. e BORGES, S. S. S. Roteiro Experimental de Química Analítica. 
Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2013. 
 
 
 
 
 
 
23 
 
 
1. INTRODUÇÃO 
1.1 CROMATO (CrO4
2-) 
 Os íons cromatos (CrO4
2-) precipitam como PbCrO4, amarelo, em meio 
fracamente ácido. 
CrO4
2- + Pb2+ → PbCrO4 (s) (amarelo) 
 
1.2 FOSFATO (PO4
3-) 
 Quando um excesso de molibdato de amônio é adicionado a uma solução 
contendo fosfato com HNO3 numa concentração de 5 a 10 % de volume, precipita o 
fosfomolibdato de amônio, amarelo. 
HPO4
2- + 3NH4
+ + 12MoO4
2- + 23H+ → (NH4)3[P(Mo3O10)4](s) (amarelo) + 12 
H2O 
1.3 OXALATO (C2O4
2-) 
 O oxalato presente na amostra é precipitado como oxalato de cálcio em meio de 
ácido acético, onde é insolúvel: 
C2O4
2- + Ca2+ → CaC2O4 (s) (branco esfumaçado) 
 O oxalato de cálcio é dissolvido pelo ácido sulfúrico: 
5H2C2O4 + MnO4
- + 5H+ → 10CO2(g) + 2Mn
2+ + 8H2O 
O ácido oxálico formado é oxidado pelo permanganato para dióxido de carbono 
resultando num descoramento do permanganato. 
2. OBJETIVO 
 
� identificar os anions Cromato (CrO4
2-), Fosfato (PO4
3-) e Oxalato (C2O4
2-). 
 
3. MATERIAIS UTILIZADOS E PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
3.1 MATERIAIS 3.2 REAGENTES E SOLUÇÕES 
Tubos de ensaio; Solução de CH3COOH 6 mol/L 
Estante tubo de ensaio; Solução de Pb(C2H3O2)2 
 Solução de HNO3 16 mol/L 
 
DATA ____/____/_____ 
PRÁTICA Nº 09 
IDENTIFICAÇÃO DOS ÂNIONS CROMATO (CrO4
2-), 
FOSFATO (PO4
3-) E OXALATO (C2O4
2-) 
24 
 
 Solução de (NH4)6Mo7O24 
 Solução de Ca(NO3)2 0,2 moI/L 
 Solução de KMnO4 0,02 mol/L 
 
4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
4.1 Identificação de Cromato (CrO4
2-) 
a) Acidifique levemente a solução amostra com ácido acético 6 mol/L e adicionar 
algumas gotas de acetato de chumbo. A formação de um precipitado amarelo 
indica a presença de cromato. 
4.2 Identificação de Fosfato (PO4
3-) 
a) Adicione algumas gotas de HNO3 16 mol/L à solução amostra e aqueça em 
banho-maria por alguns minutos. Retire do banho e acrescente algumas gotas de 
molibdato de amônio. Deixe em repouso por 5 minutos. A formação de um 
precipitado amarelo brilhante indica a presença de fósforo. Um precipitado 
branco de MoO3 pode se formar se o fosfato estiver ausente ou se a solução for 
muito aquecida (T ≥ 40 °C). 
4.3 Identificação de Oxalato (C2O4
2-) 
a) Acidifique ligeiramente a solução amostra com ácido acético 6 mol/L e 
acrescente a mesma quantidade de ácido, usando para acidificar, em excesso. 
Adicione algumas gotas de Ca(NO3)2 0,2 moI/L e deixar em repouso por 1 
minuto. Centrifugue, lave o precipitado duas vezes com água quente e acrescente 
ao precipitado, 4 gotas de água e 1 gota de H2SO4 18 mol/L. Aqueça brevemente 
em banho-maria para dissolver o precipitado. Adicione 1 gota de KMnO4 0,02 
mol/L, agite, observe e adicione mais 1 gota de permanganato ao precipitado 
dissolvido. A presença de oxalato é indicada pelo descoramento do 
permanganato. 
5. PÓS-LABORATÓRIO 
1. Descreva as propriedades dos ânions identificados neste experimento. 
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 
SILVA, M. G. V. e BORGES, S. S. S. Roteiro Experimental de Química Analítica. 
Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2013. 
25 
 
 
1. INTRODUÇÃO 
1.1 TIOCIANO (SCN-) 
 Em solução ligeiramente acida, tiocianato reage com Fe formando uma intensa 
coloração vermelha, devido à formação de um complexo não dissociado de tiocianato 
de ferro (III). 
Fe3+ + 3SCN- → Fe(SCN)3 
 Além disso, também se forma uma serie de complexos tais como: [Fe(SCN)]2+, 
[Fe(SCN)2]
+, [Fe(SCN)4]
-, [Fe(SCN)5]2- e [Fe(SCN)6]3-. A composição do produto em 
solução aquosa depende principalmente das quantidades relativas de ferro e de 
tiocianato presentes. 
 
1.2 CARBONATO (CO32-) 
 O íon carbonato reage com o ácido clorídrico dando efervescência e surgindo a 
um gás inodoro e incolor, que turva a água de cal ou de barita (solução saturada de 
hidróxido de cálcio ou bário). 
CO3
2- + 2 H+ → CO2 (g) + H2O 
CO2 (g) + Ba(OH)2 → BaCO3 (s) + H2O 
 
2. OBJETIVOS 
 
� Identificar os ânions Tiociano (SCN-) e Carbonato (CO3
2-). 
 
3. MATERIAIS UTILIZADOS E PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
3.1 MATERIAIS 3.2 REAGENTES E SOLUÇÕES 
Tubos de ensaio; Solução de HCL 6M 
Estante tubo de ensaio; Solução de FeCl3 
Mangueira Solução de Água de barita 
 Solução de HCl 6 mol/L 
 
 
 
 
 
 
DATA ____/____/_____ 
PRÁTICA Nº 10 
IDENTIFICAÇÃO DOS ÂNIONS TIOCIANO (SCN-) E 
CARBONATO (CO3
2-) 
26 
 
4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
4.1 Identificação de Tiociano (SCN-) 
a) Acidifique a solução amostra com HCL 6M e adicione algumas gotas da solução 
de FeCl3. A formação de uma cor vermelha intensa indica a presença do 
tiocianato. 
4.2 Identificação de Carbonato (CO3
2-) 
a) Coloque no tubo de ensaio A, 1 mL da solução amostra e no tubo de ensaio B, 1 
mL de água de barita. Coloque a mangueira conectada ao tubo A dentro do tubo 
B. Adicione 5 gotas de HCl 6 mol/L no tubo e IMEDIATAMENTE feche. Agite 
o tubo A e observe o tubo B. O aparecimento de uma turvação na solução do 
tubo B indica a presença de carbonato. Caso nada aconteça, aqueça o tubo A e 
observe novamente o tubo B. 
 
5. PÓS-LABORATÓRIO 
1. Descreva as propriedades dos ânions identificados neste experimento. 
 
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 
SILVA, M. G. V. e BORGES, S. S. S. Roteiro Experimental de Química Analítica. 
Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2013.