relatório experimento 9 Síntese do alumen de potássio

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE PERNAMBUCO 
CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E DA NATUREZA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA FUNDAMENTAL 
EXPERIMENTO Nº9
SÍNTESE DO ALUMÉN DE POTÁSSIO
JOALDI SOARES DE PAIVA
TURMA: E4
PROFESSORA: DIEGO RAPOSO
RECIFE, 24 DE OUTUBRO DE 2016.
SUMÁRIO
1.INTRODUÇÃO......................................................................................2
2. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL...................................................3
 2.1 MATERIAIS UTILIZADOS..........................................................3
 2.2 PERICULOSIDADE DOS REAGENTES.....................................3
 2.3 PROCEDIMENTOS.....................................................................4
3. RESULTADOS E DISCUSSÕES.........................................................6
4.CONCLUSÃO........................................................................................8
5.REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS.....................................................9
6.QUESTÕES.........................................................................................10
INTRODUÇÃO
Atualmente, a sociedade vivencia uma grande tendência chamada de sustentabilidade, projeção futurística de melhor bem estar social, onde um de seus viés é viabilizar a produção e o descarte adequado de resíduos. Nesse sentido a química desenvolve importante papel, através do uso de seus recursos para o reaproveitamento de materiais, tendo em vista que o alumínio é produzido em larga escala no país faz-se necessário um processo que possibilite encaminhá-lo para outras atividades.
 Alúmens são compostos iônicos que cristalizam a partir de soluções que contém o ânion sulfato, um cátion trivalente, normalmente Al 3+ , Cr 3+ ou Fe 3+ e um cátion monovalente, geralmente K + , Na + ou NH4 + . O alúmen de alumínio e potássio é utilizado, por exemplo, como “mordente” em tinturaria, na indústria de beneficiamento do couro, aglomerante para gesso e cosméticos. Tem ainda aplicação em fotografia como endurecedor, e em cosméticos (desodorantes e cremes pós-barba).
A síntese do sulfato duplo de alumínio e potássio a partir da reciclagem de latas de alumínio é feita através de reações ácido-base e de uma reação redox. O metal alumínio reage muito pouco com soluções ácidas diluídas, pois sua superfície normalmente é protegida por uma camada de óxido de alumínio (Al2O3), sendo necessária a utilização de soluções alcalinas para dissolver a camada de óxido, e em seguida atacar o metal para formar o ânion [Al(OH)4] −(aq): 2Al (s) + 2KOH (aq) + 6H2O(l) 2K+ (aq) + 2[Al(OH)4]− + 3H2 (g) A partir da formação do ânion [Al(OH)4] − (aq) pode-se iniciar a adição de ácido sulfúrico: [Al(OH)4] − (aq) + H+ (aq) [Al(OH)3] (s) + H2O (l) Inicialmente ocorre a formação do Al(OH)3(s), que é neutro e precipita no meio aquoso. A adição de excesso de ácido sulfúrico sob agitação irá desfazer o precipitado de hidróxido de alumínio: [Al(OH)3] (s) + 3H+ (aq) Al3+ (aq) + 3H2O (l) E após o resfriamento, ocorre a formação e precipitação do alúmen de alumínio e potássio: K + (aq) + Al3+ (aq) + 2SO4 2- (aq) + 12H2O (l) KAl(SO4)2.12H2O (s)
2. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Todo o experimento a seguir foi fiscalizado pelo professor e profissionais presentes, sendo tomadas todas as medidas cabíveis para a realização segura da aula experimental.
2.1 MATERIAIS UTILIZADOS
Instrumentos:  Vidro de relógio, béquer (250 mL), bastão de vidro, pisseta, funil, papel filtro, béquer (600 mL), pedras de gelo, funil de Buchner, béquer (50 mL), tubos de ensaio, pipeta graduada e, proveta.
Equipamentos: balança analítica, placa de giratório magnético e bomba para filtração a vácuo.
Reagentes: KOH (Hidróxido de potássio), C2H5OH (Etanol), H2SO4 (Ácido sulfúrico), BaCl2 (Cloreto de bário), NaOH (Hidróxido de sódio), BaSO4 (Sulfato de bário), Al(OH)3 (Hidróxido de alumínio) e, NaSO4 (Sulfato de sódio) cobaltinitrito de sódio [Na3Co(NO2)6]
.2.2 PERICULOSIDADE DOS REAGENTES
-*Hidróxido de Potássio: Provoca queimaduras devido sua ação oxidante. Medidas de primeiros- Após inalação : exposição ao ar fresco. Consultar um médico - Após contato com a pele : lavar abundantemente com água. Limpar com algodão embebido em polietilenoglicol 400. Tirar imediatamente a roupa contaminada - Após contato com os olhos : enxaguar abundantemente com água, mantendo a pálpebra aberta (durante pelo menos 10 minutos).
-*Etanol: Substância não perigosa. Não ingerir. Evitar o contato com os olhos.
-*Cloreto de bário: Nocivo por inalação. Tóxico por ingestão.Medidas de primeiros-socorros: Inalação: Remover para local bem ventilado. - Contato com a pele: Lavar abundantemente com água. Tirar a roupa contaminada. - Contato com os olhos: Lavar com bastante água, por 15 min.. - Ingestão: Tomar bastante água. Provocar o vômito. Procurar auxilio médico.
-* Ácido Sulfurico: Substância corrosiva. Causa queimaduras graves. Manter fora do alcance das crianças. Não respirar o vapor. Utilizar equipamento de proteção adequado. Medidas de primeiros-socorros Após inalação : exposição ao ar fresco. Consultar um médico - Após contato com a pele : lavar abundantemente com água. Limpar com algodão embebido em polietilenoglicol 400. Tirar imediatamente a roupa contaminada - Após contato com os olhos : enxaguar abundantemente com água, mantendo a pálpebra aberta (durante pelo menos 10 minutos). Consultar imediatamente um oftalmologista - Depois de engolir : fazer beber muita água (eventualmente vários litros), evitar o vômito (perigo de perfuração). Consultar imediatamente um médico. Não tentar neutralizar a substância tóxica.
-*Hidróxido de sódio: Provoca queimaduras graves. Medidas de primeiros-socorros - Inalação: Remover para local ventilado - Contato com a pele: Lavar abundantemente com água. Remover imediatamente as roupas contaminadas. - Contato com os olhos: Lavar com água por 15 min.. Procurar um oftalmologista. - Ingestão: Tomar muita água, evitar o vomito (perigo de perfuração). Procurar um médico urgente.
-*Sulfato de Bário: Substância não perigosa. Não ingerir. Evitar o contato com os olhos.
-*Hidróxido de Alumínio: Provoca queimaduras. Muito tóxico para os organismos aquáticos. Medidas de primeiros-socorros - Inalação: Remover para local ventilado. Consultar um médico. - Contato com a pele: Lavar abundantemente com água. Limpar com algodão embebido em polietilenoglicol 400.. Retirar as roupas contaminadas. - Contato com os olhos: Lavar com bastante água, por 15 min.. Procurar um oftalmologista imediatamente. - Ingestão: beber muita água, evitar o vomito. Procurar auxílio médico imediato. Não tentar neutralizar a substancia tóxica.
-*Sulfato de sódio: Substância não perigosa. Não ingerir. Evitar o contato com os olhos.
2.3 PROCEDIMENTOS
Parte I: Cortou-se o alumínio em pequenas partes e utilizando uma balança analítica, previamente tarada, e um béquer (250mL) pesou-se 1,0035 g de alumínio. Em seguida colou-se aos poucos, no béquer com alumínio, 50mL de hidróxido de potássio(KOH) 1,4M, transferiu-se o béquer para um placa magnética e com auxílio do bastão de vidro, mexeu-se até a dissolução completa do alumínio.
Dobrou-se o papel filtro que foi colocado em um suporte universal, e foi utilizado para filtrar a solução do hidróxido e alumínio, um vez filtrado e livre de impurezas, acrescentou-se 20 mL de ácido sulfúrico 9M, o qual permaneceu 20 minutos na chapa magnética e em seguida ficou em repouso no banho de gelo. Simultaneamente, em outro béquer foi preparado uma solução contendo 12mL de etanol e 12mL de água destilada. 
Utilizando uma filtração a vácuo, filtraram-se os cristais formados no béquer que estava no banho de gelo, e utilizou-se a solução de etanol e água para lavar o béquer, garantindo que todos os cristais fossem removidos, e para lavar os cristais no funil. 
Parte II: Pesou-se 0,5007g de alúmen de potássio, que logo em seguida foi transferido para um béquer(250mL) e diluído com 20mLde água destilada. Utilizando essa mesma solução colocou-se 1mL em 3 tubos de ensaios. 
No primeiro tubo de ensaio(contendo 1mL da solução de alúmen) adicionou-se mais 1mL de cloreto de bário 0,1M(assumindo que 20 gotas equivalem a 1 mL). No segundo adicionou-se gota à gota de hidróxido de sódio 0,1M, até formar precipitado e depois até dissolver. Ao terceiro adicionou-se 1mL de cobaltinitrito de sódio [Na3Co(NO2)6], que em seguida foi aquecido dentro de um béquer com água.
RESULTADOS E DISCUSSÕES
Parte I: Na adição do KOH 1,4M ao alumínio, foi observado um coloração escura e o aquecimento do béquer, o que pode-se concluir que houve uma reação exotérmina, logo o aquecimento na chapa favorece os produtos e dessa forma acelera a dissolução. A equação química que representa essa reação é: 
2Al(s) + 2KOH(aq) + 6H2O(l)  2[KAl(OH)4](aq) + 3H2(g)
Após o processo de aquecimento, a solução ficou esbranquiçada e com um corpo e fundo preto, por isso fez-se a filtração, onde foi retirada toda impureza contida no Al. Após a solução atingir a temperatura ambiente colocou-se parte do ácido sulfúrico9M ocorrendo a seguinte reação:
2KAl(OH)4(aq) + H2SO4(aq) K2SO4(aq) + 2Al(OH)3(s) + 2H2O(l)
 Após a solução receber todo ácido sulfúrico, o qual ficou em excesso e fez com que o hidróxido de alumínio reagisse com o mesmo, obteve-se a seguinte reação:
2Al(OH)3(s) + 3H2SO4(aq) Al2(SO4)3(aq) + 6H2O(l)
Percebeu-se então que a solução esquentou, pelo fato da reação ser exotérmica, liberando calor. E agora contendo os íons de potássio, aluminio e sulfato em solução aquosa ocorrendo a formação do sulfato de alumínio e potássio. Para a recristalização do sal duplo, foi fornecido o banho de gelo durante aproximadamente 20 minutos no béquer que continha os íons. Obedecendo a seguinte reação de formação é:
K2SO4(aq) + Al2(SO4)3(aq) + 24H2O(l)  KAl(SO4)2.12H2O
Organizando todas as equações (1,2,3,4) Chega-se a seguinte reação: 
2Al(s)+2KOH(aq)+4H2SO4(aq)+22H2O(l) 2KAl(SO4)2 . 12H2O+3H2
Tendo em vista que nessa reação os reagentes não estão numa mesma proporção estequiométrica, um deles será completamente consumido e limitará a quantidade de produto originado da reação, sendo, por isso, denominado reagente limitante. Então para encontrar o limitante entre alumínio, hidróxido de potássio e ácido sulfúrico calcula-se: 
nAl/2=mAl/MAl (1,0035g)  /(27g/mol)2 =0,0182mol
nKOH/2=CKOH.V(1,4mol/L)  /(0,005L)/2 = 0,035mol
nH2SO4 /4=CH2SO4.V (9mol/L)/(0,002L)/4= 0,09 mol
Logo o alumínio é o reagente limitante, visto que a proporção da reação é 1:1, ou seja, um mol de alumínio reage com um mol de hidróxido de potássio. Como a quantidade de mols do alumínio não é igual à teórica, sobrará sem reagir 0,03 mols de KOH, pois o alumínio possui apenas 0,03 mols, tendo em vista que será totalmente consumido. E dessa forma pode-se calcular a massa máxima de Alúmen produzido: 
nAl/2=0,0182mol=nalumen/2=mmáx/2x(474,22g/mol) mmáx= 17,2616g
Com o valor de mmáx encontrado, pode-se calcular o rendimento experimental de acordo com a massa encontrada após a filtragem a vácuo e devidamente secada, sendo de 16,0040g a massa encontrada e 17,2616g a massa real, tem-se:
O rendimento é R(%)=x100 
Parte II: No primeiro tubo de ensaio, que continha 1 mL da solução do alúmen, possuía uma coloração transparente e quando adicionado 1mL de cloreto de bário a coloração tornou-se esbranquiçada e sendo perceptível a formação de precipitado(BaSO4) que pode ser explicado pela reação:
BaCl2(aq) + SO4²- (aq) → BaSO4(s) + 2Cl-(aq)
No Segundo tubo, adicionou-se gota a gota uma solução de NaOH(0,1M) até que se observasse a formação do precipitado (foram gotejadas 10 gotas aproximadamente 0,5mL), continuou-se adicionando até que o precipitado se dissolvesse sendo necessário a adição de 70 gotas 0,1M e mais 18 gotas 1M para a total dissolução que só ocorre devido o deslocamento do equilíbrio para a esquerda, tendo em vista que o íon Na+ está em excesso.. A reação para formação do precipitado foi:
NaOH(aq) + Al³+(aq) → Al(OH)3(s) + 3Na+(aq)
E no terceiro tubo, observou-se a formação de um precipitado avermelhado e coloração marrom, após a adição do cobaltrinitrito de sódio(20gotas1mL) porém após o aquecimento da solução percebe-se que a precipitação é favorecida, indicando o caráter endotérmico da solução: 
Al(OH)3(s) + Na+(aq) + OH-(aq) → NaAlO2(aq) + 2H2O(l)
4. CONCLUSÃO
A partir do presente experimento foi possível vivenciar na prática a forma de reciclagem de um dos matérias com forte circulação no Brasil. Sendo esse um método prático que pode fornecer alúmen sem ser necessário a retirada do ambiente. 
Visto que o rendimento do experimento foi alto e utilizou-se papel alumínio doméstico, pode-se concluir que os possíveis erros experimentais foram um tanto irrelevantes. 
5. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
[1]  BACCAN, N. et. al. Química Analítica Quantitativa Elementar. Campinas: Edgar Blücher, 1979.
[2] VOGEL, Arthur Israel. Análise química quantitativa. 6. ed. Rio de janeiro: LTC, 2011. 488p.
[3]Verran, G.O., Kurzawa, U., Pescador, W.A.Reciclagem de Latas de Alumínio Visando Melhor Rendimento e Qualidade Metalúrgica no Alumínio Obtido. Revista Materia., Vol. 10, No. 1, 72 – 79, Março de 2005
[3] FISPQ. Hidroxido de potássio. Disponível em <http://www.ecibra.com.br/fispq/POTASSIO%20HIDROXIDO.pdf>
[4] FISPQ. Etanol. Disponível em <http://www.qca.ibilce.unesp.br/prevencao/produtos/etanol.html>
 [5] FISPQ. Cloreto de bário. Disponível em <http://www.fca.unicamp.br/portal/images/Documentos/FISPQs/FISPQ-%20Cloreto%20de%20Bario%20Anidro.pdf>
[6] FISPQ. Ácido sulfúrico. Disponível em <http://www.ecibra.com.br/fispq/ACIDO%20SULFURICO.pdf>
[7] FISPQ. Hidróxido de Sódio. Disponível em <http://www.fca.unicamp.br/portal/images/Documentos/FISPQs/FISPQ-%20Hidroxido%20de%20Sodio.pdf>
[8] FISPQ. Sulfato de Bário. Disponível em <http://www.valefertilizantes.com/mda/modulos/conteudo/relInvestidores/fispq/docs/FISPQ%20SULFATO%20DE%20BARIO.pdf>
[9] FISPQ. Hidróxido de Alumínio. Disponível em <http://www.valefertilizantes.com/mda/modulos/conteudo/relInvestidores/fispq/docs/FISPQ%20SULFATO%20DE%20BARIO.pdf>
[9] FISPQ. Sulfato de sódio. Disponível em <http://www.ecibra.com.br/fispq/SODIO%20SULFATO%20ANIDRO.pdf>
 [10] ATKINS, Peter; JONES, Loretta. Princípios da química: Questionando a vida moderna e o meio ambiente. Porto Alegre: Bookman, 2011.
6. QUESTÕES
1) Em uma reação química o reagente que é consumido totalmente é chamado de reagente limitante. Qual o reagente limitante na síntese que você realizou?
nAl/2=mAl/MAl (1,0035g)  /(27g/mol)2 =0,0182mol
nKOH/2=CKOH.V(1,4mol/L)  /(0,005L)/2 = 0,035mol
nH2SO4 /4=CH2SO4.V (9mol/L)/(0,002L)/4= 0,09 mol
Considerando a reação do alumínio com o hidróxido de potássio:
2Al(s) + 2KOH(aq) + 6H2O(l)  2KAl(OH)4(aq) + 3H2(g)
A proporção é 1:1, ou seja, um mol de alumínio reage com um mol de hidróxido de potássio. Como a quantidade de mols do alumínio não é igual à teórica, sobrará sem reagir 0,03 mols de KOH, pois o alumínio possui apenas 0,03 mols, visto que ele será totalmente consumido, sendo assim o alumínio o reagente limitante.
2) Quantos gramas de hidrogênio devem ser liberados na reação de 3,00 g de alumínio com excesso de hidróxido de potássio? (admita rendimento de 100%).
Deve levar em conta a seguinte reação : 2Al(s) + 2KOH(aq) + 6H2O(l)  2KAl(OH)4(aq) + 3H2(g) .Visto que sua estequiometria é de 2 mols de alumínio para 3 mols de hidrogênio e levando em conta 100% de rendimento, temos:
2 Al → 3 H2
2 . 27g/mol 3 . 2g/mol
3,00g x gramas X = (3,00 x 3x2g/mol)/ (2 x 27g/mol) = 0,3333g
3) Quantos moles de ácido sulfúrico são necessários para produzir 8,5 gramas de alúmen de potássio, supondo o rendimento que você obteve em sua síntese?.
K+(aq) + Al³+(aq) + 2SO4²-(aq) + 12H2O(l) → KAl(SO4)2 .12H2O(s) logo 2 mols de SO42-, provenientes do ácido sulfúrico, resultarão em 1 mol de alúmen. Rendimento é de 92,68%
 8,5 g 92,68% X=9,17g 
 X g100%
MM(H2SO4)= 98,079
Alúmen=474,3884 
 2x98,07 1x474,3884 nácido=3,3779g/98,079g.mol-1
Xácido=3,3779 g Xácido 8,17g nácido =0,03444 mol