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UNIVERSIDADE FEDERAL DE MINAS GERAIS Departamento de Química DISCIPLINA – Laboratório de Química Geral - Turma: Farmácia/ Diurno Prof. Laura Alunos: Rafael Araújo Silva e Renata Lopes Teixeira Data da prática: 20/02/14 Introdução às técnicas de laboratório Belo Horizonte 1º semestre de 2014 Introdução A realização de um experimento químico requer preparo e planejamento por parte do indivíduo. Para tanto, um conhecimento básico dos tipos de vidraria disponíveis e suas funções, bem como da utilização dos equipamentos do laboratório, se faz necessário. Tal conhecimento deve ser aplicado não somente no uso como também na escolha dos instrumentos mais adequados àquela determinada situação. Além de saber aproveitar os recursos a seu dispor no laboratório, é preciso lembrar também de que a manipulação de substâncias químicas envolve certo risco. Deve-se estar usando o guarda-pó a todo o momento e, caso as substâncias utilizadas exijam, usar luvas descartáveis, máscara e/ou óculos. Equipamentos de proteção coletiva, como a capela, também devem ser usados para substâncias tóxicas. Uma vez que os resultados são obtidos, é preciso saber expressá-los corretamente, avaliando sua precisão e exatidão por meio de cálculos, propondo hipóteses para possíveis inconsistências e apresentando uma conclusão para o experimento. Tendo isso em vista, o objetivo da prática é apresentar ao aluno os equipamentos e vidraria de uso corrente em trabalhos práticos, bem como a maneira correta de empregá-los, mostrar ao aluno como se deve fazer a leitura de medidas determinadas no laboratório e como expressá-las cientificamente. Materiais Béquer (250 e 50 mL), chapa de aquecimento, pérolas de vidro, termômetro, bureta (50 mL), pipeta graduada (10 mL), proveta (10, 50 e 100 mL), tubo de ensaio, suporte universal, garra, balança. Reagentes Água destilada e etanol. Procedimentos Medida da temperatura de ebulição da água - Colocaram-se cerca de 150 mL de água destilada no béquer de 250 mL, juntamente com 3 pérolas de vidro, e iniciou-se o aquecimento na chapa elétrica. - Consultou-se a temperatura com um termômetro em certos intervalos de tempo e, finalmente, a temperatura ao ter inicio a ebulição da água. Capacidade e desvios de aparelhos - Foram anotados a capacidade e o desvio da bureta, provetas e pipeta graduada, verificando se esse desvio condizia com o do fabricante. Cálculo de desvio padrão de uma série de medidas - Encheu-se uma bureta com água destilada. - Transferiu-se certo volume da água para um tubo de ensaio, sendo este volume registrado. - Repetiu-se o procedimento por mais duas vezes. - Calculou-se o desvio padrão dos volumes obtidos. Determinação da densidade de um líquido - Foram pesados na balança dois béqueres de 50 mL vazios. - Adicionaram-se 10 mL de um líquido X em cada um, sendo uma medida feita no próprio béquer e outra em pipeta graduada. - Mediu-se novamente a massa dos dois béqueres. - Calculou-se a densidade do líquido X para os dois métodos utilizados e dois resultados foram comparados. Resultados e Discussão: Na determinação do ponto de ebulição da água foi medido que a 93°C houve a mudança do estado físico de líquido para gasoso. A temperatura de ebulição da água é 100°C ao nível do mar, ou seja, pressão atmosférica de 1atm. O ponto de ebulição de um líquido é a temperatura na qual as bolhas de vapor do líquido formadas exercem uma pressão, no mínimo, igual à atmosférica ¹ . Assim, lugares que apresentam altitude mais elevada, acima do nível do mar, o ponto de ebulição do líquido é menor, já que à pressão atmosférica diminui. Ou seja, a pressão de vapor necessária para o líquido ebulir é menor. A cidade de Belo Horizonte está acima do nível do mar, portanto, a água ferve em uma temperatura menor, cerca de 98°C, que as cidades ao nível do mar. Apesar desse fato, a leitura feita foi de 93°C, sendo que essa não está próxima do valor real. Por isso, podemos inferir que possivelmente o termômetro utilizado não estava calibrado, fornecendo resultados abaixo do real. Na montagem foi usado perolas de vidro no béquer para evitar uma ebulição tumultuosa. As bolhas de vapor se formam e agrupam nas superfícies desse material, evitando assim uma projeção do líquido e auxiliando em uma melhor uniformidade no aquecimento. A tabela 1 mostra alguns instrumentos de medida de volume e seus respectivos desvios e capacidade. Tabela 1 – Capacidade e desvio de instrumentos de medida de volume Instrumento de medida Capacidade (mL) Desvio Teórico(± mL) Desvio Fabricante(± mL) Bureta JS 50 0,05 0,05 Proveta Normax Laborglas Normax 100 50 10 0,5 0,5 0,1 1,0 1,0 0,2 Pipeta graduada Uniglas 10 0,05 0,05 Foi observado que as provetas avaliadas apresentaram um desvio fornecido pelo fabricante maior que o teórico, logo, essas podem apresentar um erro maior nas medidas de volume. O desvio é a metade da menor divisão da escala do instrumento. A série de medidas a seguir refere-se à leitura obtida na bureta após encher um tubo de ensaio com água. Leitura 1: 20,3 mL Leitura 2: 22,9 mL Leitura 3: 22,9 mL Leitura 4: 23,0 mL A partir dessas medidas é possível calcular o desvio padrão da bureta. A primeira leitura foi a única com um resultado bem diferente das demais, por isso, não foi considerada no cálculo. Esse fato pode ser explicado pela garra utilizada na montagem que estava comprometendo a leitura do valor, por isso, após a correção da montagem três medidas foram efetuadas (leitura 2 a 4). Leitura média = 22,9 + 22,9 + 23,0 / 3 = 22,9 mL S = √(22,9 – 22,9)2 + (22,9 – 22,9)2 + (23,0 – 22,9)2 / 3 – 1 = 0,05 mL A tabela 2 mostra a determinação da densidade de um líquido X. Tabela 2 – Densidade de um líquido X Instrumento de medida Massa inicial (g) Massa Final (g) Volume (mL) Densidade (g.mL-1) Pipeta 33,12 40,87 10 0,78 Béquer 33,79 40,11 10 0,63 Densidade é a razão da massa de uma substância pelo volume ocupado por esse. Sendo essa uma propriedade específica. Observa - se que a densidade encontrada para a mesma substância foi diferente quando utilizado a pipeta ou o béquer. A pipeta é um instrumento medida de volume bastante preciso, enquanto o béquer é um recipiente, onde a graduação da vidraria não mede realmente o volume indicado, ocasionando assim, um erro no resultado da densidade. Através da tabela 3 constatamos que o etanol, ciclohexano e acetona apresentam densidade próxima do valor encontrado. Sendo assim, foi utilizado um teste de solubilidade em água para determinar o líquido X, que é miscível em água. Logo, o líquido em questão não é o ciclohexano. Como a acetona e o etanol apresentam a mesma densidade e solubilidade em água, foi utilizado uma propriedade organoléptica, odor, para identificar o líquido X. Foi constatado o odor característico de etanol. Tabela 3 – Propriedades físicas de algumas substâncias Substância Solubilidade em água Densidade (g.mL-1) Acetona Solúvel 0,79 Benzeno Insolúvel 0,88 Etanol Solúvel 0,79 Água -------- 1,00 Ciclohexano Insolúvel 0,78 Éter dietílico Insolúvel 0,71 Conclusão: Conclui-se que a prática possibilitou o conhecimento de alguns instrumentos/equipamentos do laboratório e suas técnicas, além da aplicação dessas na determinação de propriedades de substâncias, etc. Também adquiriu-se conhecimento de como expressar resultados de forma correta e científica através do estudo dos algarismos significativos. Questionário 3) Expresse corretamente os resultados das seguintes operações: a) 112,4 g + 20,58 g + 2,4985 g = 135,5 g b)51,276 km – 10,1 km = 41,2 km c) m= 1,0 g/ml x 9,450 mL = 9,5 mL d) v= 220 cm : 2 seg = 110 cm/seg e) 253,4 mL + 2,15 L = 0,2534 L + 2,15 L = 2,40 L 7) a) Proveta b) Pipeta Graduada/Bureta c) Proveta/BuretaReferências: P. D., Cynthia; L. A. B. S., Ana; N. S., Eduardo; F. A. R., Geraldo; E. M. D. C., Maria; L. F., Ronaldo; H. U. B., Ruth; C., Sandra. Química Geral. Revisão 2006. 89 p. (Propriedades Coligativas) Disponível em: www.agracadaquimica.com.br/quimica/arealegal/outros/277.pdf Acessado em : 26/02/14