2019_Práticas - Fundamentos de Química Analitica

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UTFPR-Campus Apucarana 
Engenharia Química 
Revisada em fevereiro de 2019. 
UTFPR – UNIVERSIDADE 
TECNOLÓGICA FEDERAL DO 
PARANÁ – EQ4A/EQ4B – 
FUNDAMENTOS DE QUÍMICA 
ANALÍTICA - COENQ 
Atividades Práticas de Fundamentos de Química Analítica 
 
UTFPR – Universidade Tecnológica Federal do Paraná – EQ4A/EQ4B – Fundamentos de Química Analítica 
 
 
Prof. Dra. Rúbia Michele Suzuki – Laboratório de Química Analítica M-102 
Práticas: 
 
Aula 01 – Manuseio de Material Volumétrico 
Aula 02 – Estatística Aplicada à Química Analítica - Amostragem 
Aula 03–Determinação gravimétrica de umidade 
Aula 04 – Equilíbrio químico – Princípio de Le Châtelier 
Aula 05- Equilíbrio Químico – Princípio de Le Châtelier (Parte II) 
Aula 06 – Preparação do padrão primário e secundário 
Aula 07 - Determinação da pureza de soda comercial 
Aula 08–Equilíbrios de Precipitação e Complexação 
Aula 09- Volumetria ácido - base e Curva de titulação 
 
UTFPR – Universidade Tecnológica Federal do Paraná – EQ4A/EQ4B – Fundamentos de Química Analítica 
 
 
Prof. Dra. Rúbia Michele Suzuki – Laboratório de Química Analítica M-102 
 
NORMAS BÁSICAS DE SEGURANÇA EM LABORATÓRIO 
 
Todo químico deve estar consciente dos perigos potenciais existentes num laboratório, 
relacionados aos produtos químicos ali presentes, principalmente no tocante ao manuseio, transporte 
e estocagem dos mesmos. A segurança no laboratório é assunto de interesse de todos que frequentam 
o laboratório. Acidentes vão ocorrer, na maioria dos casos, por falta de cuidado, de reflexão antes de 
agir e por negligência. 
Existem algumas normas gerais para laboratório que o bom senso recomenda: 
o Preparar-se para realizar cada experiência, lendo antes, o roteiro de cada 
experimento; 
o Respeitar rigorosamente as precauções recomendadas; 
o Usar jaleco; 
o Não fumar ou se alimentar no laboratório; 
o Se algum ácido ou qualquer outro produto químico for derramado, lavar o local com 
bastante água; 
o Não tocar os produtos químicos com as mãos; 
o Nunca provar um reagente ou solução; 
o Para sentir o odor de uma substância, não colocar o rosto diretamente sobre o 
recipiente; 
o Não deixar vidros quentes em lugares que podem ser pegos inadvertidamente; 
o Ter cuidado com reagentes inflamáveis; 
o Quando terminar o trabalho, fechar com cuidado as torneiras de gás; 
o Utilizar, sempre que necessário, materiais que possam garantir maior segurança no 
trabalho, tais como pinças, luvas, óculos etc. 
o Jogar sólidos e pedaços de papel usados em frascos em cestos para isto destinados; 
o Não jogar nas pias: fósforos, papéis de filtro, ou qualquer sólido ainda que 
ligeiramente solúvel; 
o Ler com atenção o rótulo de qualquer reagente antes de usá-lo. Ao retirar material 
do frasco, segurar o mesmo pelo lado que contém o rótulo, para evitar que o 
reagente escorra sobre ele e o danifique; 
o Conservar limpos a bancada e equipamentos; 
o Ao término da aula, lavar todo o material que foi utilizado, deixando-o na ordem em 
que o encontrou. 
 
Referência: 
 
Lenzi, E.; Fávero, L. O. B.; Tanaka, A. S. e outros. Química Geral Experimental. Rio de Janeiro. 
Freitas Bastos, 2004. 
 
 
 
Ministério da Educação 
Universidade Tecnológica Federal do Paraná 
Câmpus Apucarana 
COENQ 
 
 
 
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VIDRARIAS E EQUIPAMENTOS BÁSICOS DE LABORATÓRIO 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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Referência: 
 
GAUTO, M.; ROSA, G. Química analítica: práticas de laboratório. Porto Alegre: Bookman, 
2013. (Tekne). 
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Aula 01- Manuseio de Material Volumétrico 
 
É de extrema importância que em Química Analítica o aluno tenha conhecimento 
sobre o manuseio correto de todos os materiais volumétricos. Este procedimento essencial 
para a execução de qualquer atividade analítica, na qual a medida de volume é uma das 
principais fontes de erro experimental. 
Basicamente, em um laboratório apresentam dois os tipos de frascos volumétricos 
disponíveis, a saber: aqueles calibrados para conter um determinado volume, o qual, se 
transferido, não será o volume total (TC, to contain, gravada no vidro) e; aqueles calibrados 
para transferir um determinado volume (TD, to deliver, gravada no vidro), dentro de certos 
limites de precisão. Todo e qualquer frasco volumétrico apresenta o problema de aderência do 
fluido nas suas paredes internas, mesmo estando limpo e seco. Assim, um frasco construído 
para conter um determinado volume de líquido TC sempre escoará um volume menor, se for 
usado numa transferência. Entretanto, os instrumentos volumétricos TD têm seus volumes 
corrigidos, com respeito à aderência do fluido, e, por esta razão, escoarão o volume indicado, 
se usados numa transferência. Ainda assim, é necessário saber que a quantidade do líquido 
escoado por estes instrumentos dependerá, principalmente, da sua forma, da limpeza da 
superfície interna, do tempo de drenagem, da viscosidade e da tensão superficial do líquido e 
do ângulo do aparelho em relação ao solo do laboratório. 
É necessário também conhecer a exatidão do volume retido em um frasco TC e a 
precisão do volume escoado por um frasco TD. Desta forma, a maneira correta de se efetuar a 
leitura é fundamental para minimizar os possíveis erros experimentais nas medidas 
volumétricas. A Figura 1 ilustra o modo correto para se realizar a leitura em um instrumento 
volumétrico. 
 
Figura 1 – Posição correta do menisco. 
 
Fonte: GAUTO, M.; ROSA, G. (2013). 
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As Figuras 2 e 3 apresentam esquemas para o manuseio correto de pipetas e buretas. 
 
Figura 2 – Procedimentos para uso de uma pipeta de transferência. (A) Sucção 
pelo bulo ou aspirador. (B) Escoar até a marca de graduação. (C) Tocar a ponta 
da pipeta na parede do frasco. 
 
Fonte: GAUTO, M.; ROSA, G. (2013). 
 
 
Figura 3 – O uso de uma bureta. 
 
Fonte: GAUTO, M.; ROSA, G. (2013). 
 
 
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 AVALIAÇÃO DA PRECISÃO DOS INSTRUMENTOS VOLUMÉTRICOS 
 
Separe os seguintes materiais: Pipeta graduada e volumétrica de 10,0 mL; Pisseta 
com água destilada; Bureta de 25,00 mL; Termômetro; Proveta de 10 e 100 mL; Balão 
volumétrico de 100,0 mL. 
 
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL: 
 
1) Com o auxílio de uma pipeta volumétrica, transfira 10,0 mL para um béquer 
devidamente pesado. Repita o procedimento outras 2 vezes. Anote as massas 
referentes às alíquotas transferidas. 
 
2) Com o auxílio de uma pipeta graduada, transfira 10,0 mL para um béquer 
devidamente pesado. Repita o procedimento outras 2 vezes. Anote as massas 
referentesàs alíquotas transferidas. 
 
3) Com o auxílio de uma proveta, transfira 10,0 mL para um béquer devidamente 
pesado. Repita o procedimento outras 2 vezes. Anote as massas referentes às 
alíquotas transferidas. 
 
4) Adicione um volume de 10 mL de água em um béquer devidamente pesado. 
Repita o procedimento outras 2 vezes e anote as massas referentes às alíquotas. 
 
5) Preencha uma bureta com água destilada. Em seguida, deixe escoar um volume 
de 10,00 mL de água da bureta para um béquer devidamente pesado. Repita o 
procedimento outras 2 vezes e anote as massas referentes às alíquotas. 
 
6) Meça a temperatura da água utilizada usando-se um termômetro. A partir da 
temperatura medida, calcule o volume correspondente aos valores (da massa) 
encontrados nos itens anteriores. Use a Tabela 1 para encontrar o valor da 
densidade da água em função da temperatura. 
 
 
Tabela 1. Valores referentes à massa de água para um volume a 1 L em função da 
temperatura (T). 
T (℃) Massa (g) T (℃) Massa (g) T (℃) Massa (g) T (℃) Massa (g) 
15 997,93 19 997,35 23 996,60 27 995,69 
16 997,82 20 997,18 24 996,38 28 995,44 
17 997,66 21 997,00 25 996,17 29 995,18 
18 997,51 22 996,80 26 995,93 30 994,91 
 
 
 QUESTÕES: 
a) Qual instrumento de medida de volume é mais sensível: o balão ou a 
proveta? Por quê? 
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b) Cite três instrumentos de medida exata. 
c) Considerando a temperatura da água e os valores de densidade (da água) 
apresentados na Tabela 2, o volume de água lido corresponde ao valor 
verdadeiro? Quais as possíveis fontes de erro? 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Referência: 
BACCAN, N.; ANDRADE, J.C.; GODINHO, O.E.S.; BARONE, J.S. Química Analítica 
Quantitativa Elementar - Ed. da UNICAMP, 1979 - Campinas – SP. 
 
GAUTO, M.; ROSA, G. Química analítica: práticas de laboratório. Porto Alegre: Bookman, 
2013. (Tekne). 
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Aula 02 – Estatística Aplicada à Química Analítica - Amostragem 
 
Esta prática é uma adaptação de uma proposta da Profa. Suzane Rath, do Instituto de 
Química da UNICAMP (CANAES, L.S. et al. Using Candy Samples to Learn About 
Sampling Techniques and Statistical Data Evaluation. Journal of Chemical Education, 
Washington, DC, v. 8, n. 8, p. 1083-1088, ago./2008). 
 
A validade das conclusões derivadas da análise de uma amostra depende, entre 
outras coisas, dos métodos empregados na obtenção e preservação da amostra. 
A amostragem é a uma das maiores fontes de erro na análise química e, por isso uma 
amostra deve ter todas as propriedades do material original 
As principais etapas na amostragem compreendem: 
o Identificação da população de onde a amostra vai ser retirada. 
o Seleção e obtenção da “amostra bruta”. 
o Redução da “amostra bruta” à amostra laboratorial. 
 
Sendo assim, o objetivo desta prática será realizar um plano de amostragem, 
empregando confeitos M&M, e definir as condições experimentais para reduzir a amostra 
bruta para amostra laboratorial. 
Para efeitos de controle, será utilizada a embalagem marrom de 104 g do confeito de 
chocolate. 
 
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL: 
 
Parte A 
 
1. Conte o número total de M&M no pacote e determine a quantidade por cor. Anote os 
resultados na tabela 1. 
2. Transforme todos os resultados do item 1 em porcentagem. Represente o resultado 
com o número correto de algarismos significativos. 
3. Verifique se o valor obtido para cada cor difere significativamente do valor teórico 
do fabricante (erro relativo). 
 
Um valor teórico da distribuição média das cores das pastilhas por pacote é 
apresentado no quadro 1. 
 
Quadro 1. Valor teórico para a distribuição média das cores de M&M para uma 
embalagem marrom de 104g. 
Cor Vermelho Amarelo Laranja Azul Verde Marrom 
% 14,3 21,4 21,4 14,3 14,3 14,3 
 
 
 
Parte B 
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4. Calcule a média percentual de todos os resultados da classe (total e para cada cor). 
5. Calcule a estimativa do desvio padrão. 
6. Represente os resultados dentro de um intervalo de confiança de 95 e 99 %. 
7. Verifique se o resultado da sua amostra difere significativamente da média total 
(valor médio x intervalos de confiança). 
 
 
Parte C 
 
Conte o número total de M&M no pacote e determine a quantidade por cor. Anote os 
resultados. Juntar todos os confeitos da classe em um único recipiente (amostra 
bruta). 
8. Use duas medidas de amostragem (copos pequenos e grandes) e verifique se foi 
possível obter uma amostra representativa (calcular os erros relativos para cada 
amostragem) 
 
 
ANEXOS: 
 
Quadro 2: Modelo de Tabela para organização e apresentação dos 
resultados 
Parte OBS Vermelho Amarelo Laranja Azul Verde Marrom 
A-1 Número total 
A-2 Total em % 
A-3 ER (%) 
B-4 
Média % da 
classe 
 
B-5 Desvio padrão 
B-6 
Intervalo 95% 
conf. 
 
B-6 
Intervalo 99% 
conf. 
 
B-7 
Intervalo 95% 
conf. 
 
B-7 
Intervalo 99% 
conf. 
 
C-8 ER (%) (copo 
pequeno) 
 
C-8 
ER (%) (copo 
grande) 
 
 
 
 
 
 
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Tabela 1: Valores de “t” para 2 intervalos com 95% e 99% de 
confiança. 
 
Número de graus de 
liberdade. 
95 % 99 % 
1 12,71 63,66 
2 4,30 9,92 
3 3,18 5,84 
4 2,78 4,60 
5 2,57 4,03 
6 2,45 3,71 
7 2,36 3,50 
8 2,31 3,36 
9 2,26 3,25 
10 2,23 3,17 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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Aula 03–Determinação gravimétrica de umidade 
 
1- Preparar a amostra a ser testada, homogeneizando e triturando se necessário; 
2- Preparar a balança analítica; 
3- Colocar uma cápsula de vidro ou porcelana na estufa por 30 min, e após esfriar aferir a 
massa da cápsula; 
4- Colocar a amostra aferindo a massa em balança analítica; 
5- Manter a amostra em estufa a 110C por pelo menos 4 horas, retirar da estufa, esfriar em 
dessecador e calcular a umidade em % sobre a matéria seca; 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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Aula 04 – Equilíbrio químico – Princípio de Le Châtelier 
 
OBJETIVO 
 
Verificar a influência da temperatura e da concentração no deslocamento de um 
equilíbrio químico. Demonstrar a reversibilidade das reações químicas. 
 
 
MATERIAL 
 
o Tubos de ensaio pequenos 
o Micro pipeta; 
o Ácido clorídrico concentrado;o Ácido sulfúrico concentrado; 
o Solução 0,1 mol/L de KCl; 
o Solução 0,25 mol/L de CoCl2 
o Soluções 0,25 mol/L , AgNO3 
o Gelo 
o Kit para uso do bico de Bunsen 
 
 
 
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
 
As espécies Co2+ (aq) e CoCl4
2– (aq) apresentam cores contrastantes, logo a 
intensidade das cores rosa e azul em solução são proporcionais à concentração molar de 
Co2+ e CoCl4
2–. Então, quando o sistema for submetido a uma ação externa poder-se-á 
observar o deslocamento deste 
equilíbrio. 
 
o Prepare 10 tubos de ensaio limpos e numerados e colocar em todos eles 10 gotas 
da solução aquosa de cloreto de cobalto 0,25 mol/L Adicione HCl concentrado à 
solução fornecida pelo professor até obter uma cor violeta. 
 
OBSERVAÇÃO: O TUBO 1 SERÁ USADO COMO PADRÃO DE COR E, POR 
ISSO, NADA MAIS SERÁ ADICIONADO A ELE. 
 
o Aqueça em banho-maria (béquer com água da torneira) a porção do TUBO 2. 
o Colocar a porção do TUBO 3 em um banho de gelo (béquer com gelo). 
o Inverta os procedimentos acima, isto é, resfriar o TUBO 2 e aquecer o TUBO 3 
 
Compare as cores das soluções aquecida e resfriada com o padrão de comparação, isto 
é, com o TUBO 1, e interprete os resultados em termos de deslocamento de equilíbrio, 
registrando tudo no quadro abaixo. 
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Registre no quadro a seguir as alterações (diminuição ou aumento), que aconteceram com as 
concentrações de cada espécie envolvida no equilíbrio durante o aquecimento e o 
resfriamento. 
 
 
 
NA PRÓXIMA ETAPA QUANDO FIZER USO DE ÁCIDOS CONCENTRADOS, 
CUIDADO: UTILIZAR A CAPELA COM EXAUSTÃO. 
 
o Agite cuidadosamente com um bastão de vidro, após adicionar gota a gota: 
- TUBO 4: 5 gotas da solução de KCl 0,1 mol/L. 
- TUBO 5: 5 gotas da solução de KCl 0,1 mol/L e, posteriormente, 5 gotas de H2SO4 
concentrado. 
- TUBO 6: alguns cristais de KCl sólido. 
- TUBO 7: alguns cristais de KCl sólido e, posteriormente , 2 gotas de H2SO4 
concentrado. 
- TUBO 8: 5 gotas de HCl concentrado . 
- TUBO 9: 2 gotas da solução de AgNO30,1 mol L
-1. 
- TUBO 10: 10 gotas de água destilada. 
Compare as cores das soluções dos TUBOS 4 a 10 com o padrão (TUBO 1) e 
interprete os resultados em termos de deslocamento de equilíbrio, registrando tudo no 
quadro abaixo. 
 
 
 
Registre no quadro abaixo o que aconteceu com a concentração (diminuição ou 
aumento) de cada espécie, quando um novo equilíbrio foi atingido. 
 
 
 
 
 
 
 
 
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Aula 05- Equilíbrio Químico – Princípio de Le Châtelier (Parte II) 
 
MATERIAL 
 
o Tubos de ensaio pequenos; 
o Micro pipeta; 
o Ácido clorídrico concentrado; 
o Solução 0,l mol/L de K2CrO4; 
o Solução 0,l mol/L de K2Cr2O7; 
o Solução l mol/L de NaOH; 
o Solução 1 mol/L de HCl; 
o Soluções 0,l mol/L, Ba(NO3)2 
 
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
 
Esta reação é um processo em duas etapas com o íon hidrogenocromato, HCrO4
–
,sendo formado como um intermediário. Porém, é mais conveniente, trabalharmos com a 
equação global abaixo. 
 
 
 
 
 
A mudança na posição de equilíbrio neste sistema é observada, visto que o íon 
cromato é amarelo e o íon dicromato é laranja, o que facilitará a observação de qualquer 
deslocamento da posição de equilíbrio. 
Será investigado nesta experiência, o efeito da adição ou retirada de íons hidrogênio, 
na posição do equilíbrio. Também será investigado a reação acima na presença do íon Ba2+, 
pois os íons dicromato e cromato formam sais: 
 
BaCr2O7 (solúvel) e Ba CrO4 (insolúvel). 
 
o Prepare 4 tubos de ensaio, limpos e numerados. 
o Nos TUBOS de 1 e 2 adicione 5 gotas da solução de cromato de potássio, K2CrO4, 
0,1 mol/L. 
o Nos TUBOS de 3 e 4 adicione 5 gotas da solução de dicromato de potássio, 
K2Cr2O7, 0,1 mol/L. 
o Agite continuamente com um bastão de vidro e adicione gota a gota, até que se note 
variação de cor em um dos tubos: 
 TUBO 1 (cromato): solução de HCl 1 mol/L. 
 TUBO 2(cromato): solução de NaOH 1 mol/L. 
 TUBO 3(dicromato): solução de HCl 1 mol/L. 
 TUBO 4(dicromato): solução de NaOH 1 mol/L. 
 
 
o Prepare 4 tubos de ensaio, limpos e numerados. 
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o Nos TUBOS de 1’ e 2’ adicione 10 gotas da solução de cromato de potássio, 
K2CrO4, 0,1 mol/L. 
o Nos TUBOS de 3’ e 4’ adicione 10 gotas da solução de dicromato de potássio, 
K2Cr2O7, 0,1 mol/L. 
o Agite continuamente com um bastão de vidro e adicione gota a gota: 
 TUBO 1’ (cromato): algumas gotas da solução de Ba(NO3)2 0,1 mol/L. 
TUBO 2’(cromato): 2 gotas de NaOH 1 mol/L e algumas gotas de Ba(NO3)2 
0,1 mol/L até se notar uma variação. Guarde este tubo para 
etapa 3. 
 TUBO 3’(dicromato): algumas gotas da solução de Ba(NO3)2 0,1 mol/L. 
TUBO 4’(dicromato): 2 gotas de HCl 1 mol/L e 10 gotas de Ba(NO3)2 0,1 
mol/L. Guarde este tubo para etapa 4. 
 
o Ao TUBO 2’ junte, gota a gota HCl 1 mol/L, até que se note alguma variação. 
o Ao TUBO 4’ junte, gota a gota NaOH 1 mol/L, até que se note alguma variação. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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Aula 06 – Preparação do padrão primário e secundário 
 
Padrão primário deve atender a características como: 
 - ausência de higroscopia; 
 - estabilidade ao ar livre; 
 - possibilidade de secagem entre 110 - 120 C; 
 - elevado grau de pureza (grau analítico); 
 - baixo custo e fácil obtenção; 
 
Padrão secundário deve ser titulado contra um padrão primário no momento de sua 
utilização ou, salvo alguns casos em intervalos de até 24h. 
 
 
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
 
- Transferir para um balão volumétrico de 250 mL que já contenha aproximadamente 60 mL 
de água, 21mL de HCl a 37 % m/m e densidade 1,186g/cm3; 
- Após estabelecido o equilíbrio térmico completar o volume até a marca; 
- Homogeneizar. 
- Transferir a solução ácida para um frasco de vidro e rotular. 
 
- Pesar em um béquer de 50 mL, 0,5200 a 0,5400 g de Na2CO3 (seco a 200° C durante 1 
hora) e transferir para um erlenmeyer de 250 mL; 
- Dissolver e diluir à aproximadamente 100 mL, adicionar 3 gotas de alaranjado de metila 
(metil orange) e titular com HCl até viragem (alaranjado); 
- Transferir a solução ácida para um frasco de vidro e rotular. 
I. Dados: 
2HCl(aq) + Na2CO3(aq) 2NaCl (aq) + H2O + CO2 
 
1. Massa de Na2CO3 _____________________ 
2. Volume de HCl gasto _____________________ 
3. Concentração molar real do HCl _____________________ 
 
II. Cálculos e Resultados: 
 
 
 
 
 
 
 
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Aula 07 - Determinação da pureza de soda comercial 
 
 
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
- Pesar cerca de 5,0 g da amostra (balança de prato superior); 
- Transferir após dissolvidoe estabelecido o equilíbrio térmico para o balão volumétrico de 
250 mL e completar o volume com água destilada; 
- Pipetar 20mL (com cuidado) da solução em um erlenmeyer e diluir à aproximadamente 
100 mL; 
- Adicionar 3 gotas de alaranjado de metila (metil orange) e titular com solução padrão de 
HCl; 
- Calcular o teor de pureza da amostra de soda comercial em termos de % de NaOH. 
 
I. Dados: 
 
1. Massa da amostra de soda _____________ 
2. Volume de diluição da amostra _____________ 
3. Volume da alíquota analisada _____________ 
4. Volume de HCl gasto na titulação _____________ 
5. Concentração real da solução de HCl _____________ 
6. Teor de pureza da soda comercial _____________ 
 
II. Cálculos e Resultados: 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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Prof. Dra. Rúbia Michele Suzuki – Laboratório de Química Analítica M-102 
Aula 08–Equilíbrios de Precipitação e Complexação 
 
Um grande número de reações utilizadas em análise química envolve a formação de 
precipitados e de complexos. 
Um precipitado é uma substância que se separa de uma solução formando uma fase 
sólida. O precipitado pode ser cristalino ou coloidal e pode ser removido da solução por 
filtração ou centrifugação. Forma-se um precipitado quando a solução se torna 
supersaturada com uma substância em particular. A solubilidade (S) de um precipitado é, 
por definição, igual à concentração molar da solução saturada. A solubilidade depende de 
vários fatores, tais como, temperatura, pressão, concentração de outros materiais na solução 
e da composição do solvente. 
Um íon complexo (ou molécula) consta de um átomo central (íon) e vários ligantes 
intimamente acoplados a ele. As quantidades relativas desses componentes num complexo 
estável seguem uma estequiometria bem definida. O átomo central pode ser caracterizado 
pelo número de coordenação, ou seja, um número inteiro, que indica o número de ligantes 
monodentados, que podem formar um complexo estável com um átomo central. Na maioria 
dos casos, o número de coordenação é 6 (como no caso de Fe2+, Fe3+, Zn2+, Cr3+, Co3+, Ni2+, 
Cd2+), às vezes 4 (para o Cu2+, Cu+, Pt2+), podendo ainda ocorrer o número de coordenação 
2 (para Ag+) e 8 (para alguns íons do grupo da platina). Dessa forma, esta aula tem como 
objetivo realizar reações químicas que envolvem equilíbrios de precipitação e de 
complexação de alguns cátions em meio fortemente e fracamente alcalino. 
 
 
MATERIAL 
 
o Estante para tubos 
o 10 tubos de ensaio 
o Nitrato de chumbo, 0,1 molL-1 
o Nitrato de cobre, 0,1 molL-1 
o Nitrato de prata, 0,1 molL-1 
o Nitrato de zinco, 0,1 molL-1 
o Nitrato de ferro III, 0,1 molL-1 
o Amônia, 1,0 molL-1 
o Hidróxido de sódio, 1,0 molL-1 
 
 
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
 Enumere os tubos de ensaio de 1 a 10. Em um tubo de ensaio coloque 10 gotas da 
solução do cátion, conforme tabela de resultados. Adicione lentamente algumas gotas da 
solução de NaOH 1,0 molL-1 (no máximo 5) e observe gota-a-gota. Em seguida, no mesmo 
tubo adicione excesso desta mesma solução (até 20 gotas) e observe. Anote os dados na 
tabela de resultados. 
Repita o mesmo procedimento com solução de NH4OH 1,0 molL
-1. Observe a formação de 
precipitado, sua coloração e seu aspecto físico. Em seguida verifique se este é insolúvel no 
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excesso de reagente (IE) ou se ocorre a sua solubilização por formação de complexos 
(hidroxi complexos ou Amin complexos). Escreva as reações químicas. 
 
OBS.: Anotar todas as observações, tais como, coloração, formação de precipitados, 
desprendimento de gás, mudança de temperatura e outros. 
 
 
Quadro de resultados 
 
Tubo/Cátion Reações com NaOH 1,0 mol/L 
 
Algumas gotas Excesso de gotas 
1- Ag+ 
 
2- Pb2+ 
 
3- Cu2+ 
 
4- Fe3+ 
 
5- Zn2+ 
 
Tubo/Cátion Reações com NH3 1,0 mol/L 
 
Algumas gotas Excesso de gotas 
6- Ag+ 
 
7- Pb2+ 
 
8- Cu2+ 
 
9- Fe3+ 
 
10- Zn2+ 
 
 
 
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Aula 09- Volumetria ácido - base e Curva de titulação 
 
Uma titulação ácido-base envolve uma reação de neutralização na qual um ácido 
reage com uma quantidade equivalente de base. Construindo uma curva de titulação podemos 
facilmente explicar como o ponto final desta titulação pode ser detectado. Esta curva pode ser 
construída através de um gráfico da variação do pH da solução em função do volume de 
titulante adicionado (Figura 1). 
 
Figura 1: Curva de titulação de um ácido forte com uma base forte. 
 
 
O titulante é sempre um ácido ou uma base forte. O analito pode ser tanto uma base 
ou ácido forte ou fraco. A propriedade da solução medida nesta titulação será o pH e, sendo 
assim, um pHmetro é usado durante o procedimento para medir o pH da solução quando o 
titulante é adicionado progressivamente. 
O ponto final da titulação pode ser determinado graficamente ou pela adição de um 
indicador apropriado. A escolha de um indicador adequado requer um conhecimento 
detalhado das características do ácido e da base. Através da análise do gráfico pode-se 
selecionar um ou mais indicadores adequados para cada titulação. A determinação da 
concentração ou quantidade do analito em questão pela medida do volume de titulante gasto 
até o ponto de equivalência é, portanto, chamada de análise volumétrica. 
 
 
 
 
OBJEETIVOS 
 
Construir e analisar as curvas de titulação obtidas pela titulação de amostras de HCl 
e CH3COOH com NaOH previamente padronizado. 
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MATERIAL 
 
o pHmetro 
o Pipeta volumétrica (15mL) 
o Bureta 
o Suporte universal 
o Agitador magnético 
o Barra magnética 
o NaOH 0,100 molL-1 (500 mL) 
o HCl ~0,1 molL-1 (100 mL) 
o CH3COOH ~0,1 molL-1 (100 mL) 
o Pera 
o Proveta (100 mL) 
o Becker (250 mL) 
 
 
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
 
Antes de iniciar o experimento, aguarde as instruções para operar com o pHmetro. 
 O béquer usado para titulação deve ser limpo depois de cada titulação; 
 Quando o aparelho não estiver em uso, deixar o eletrodo imerso com água destilada; 
 O pHmetro deve ser calibrado com solução tampão pH 4 e 7 antes de iniciar a 
titulação; 
 Deve-se tomar cuidado ao manipular o eletrodo de vidro, pois este é extremamente 
frágil. 
 
 
Parte 1 – Titulação de uma amostra de HCl ~ 0,1 mol L-1 com NaOH padrão 0,100 mol 
L-1 
 
Completar a bureta com NaOH padrão, eliminar possíveis bolhas de ar localizadas 
abaixo da torneira e ajustar o nível do líquido para o valor zero. Transferir 15 mL de HCl 
para um béquer de 250 mL e adicionar 50 mL de água destilada com o auxílio de uma 
proveta. A quantidade de água acrescentada deve cobrir a parte do eletrodo que é sensível à 
leitura. Ligar o agitador e medir o pH da solução (este valor de pH é o 0 “zero” na Tabela 
1). 
Adicionar adequadamente quantidades de solução padrão de NaOH e a cada 
estabilização do pH anotar na Quadro 1 o resultado do volume de NaOH e o respectivo 
valor de pH da solução. Medir os valores de pH após cada adição de 0,50 mL até14,00 mL. 
Em seguida mantenha adições de 0,10 mL até que 16,00 mL tenha sido adicionado. 
Finalmente, continue adicionando 0,50 mL até o volume total de 25,00 mL de NaOH. 
Construir gráfico de pH versus volume de NaOH. 
 
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Parte 2 – Titulação de uma amostra de CH3COOH ~ 0,1 mol L-1 com NaOH 
padrão 0,100 mol L-1 
Repetir o procedimento da Parte 1, usando 15,00 mL da solução de CH3COOH no 
lugar de HCl e adicionar 50 mL de água destilada com o auxílio de uma proveta. 
Os dados de pH versus volume de NaOH adicionado deverão ser preenchidos no 
Quadro 1. 
 
Quadro 1. Valores de pH versus volume de NaOH para a titulação de HCl e 
CH3COOH com NaOH padrão. 
 
HCl com NaOH padrão CH3COOH com NaOH 
Volume 
NaOH* 
pH Volume 
NaOH* 
pH Volume 
NaOH* 
pH Volume NaOH* pH 
0 0 
0,5 0,5 
1,0 1,0 
1,5 1,5 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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*Volume NaOH, é o volume adicionado indicado na bureta.