Prática 5- Lab de Coordenação

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE JUIZ DE FORA 
Instituto de Ciências Exatas 
Departamento de Química 
Laboratório de Química de Coordenação 
 
 
 
 
 
RELATÓRIO V: ​Síntese do [CoCl(NH​3​)​5​]Cl ​2 
 
 
ANA LETÍCIA OLIVEIRA FONSECA 
ISABEL CRISTINA DA SILVA 
 
 
Docente: ALEXANDRE CUIN 
Turma: B 
 
JUIZ DE FORA 
2019 
1. Introdução 
O cobalto é um metal de transição do quarto período da tabela periódica e 
apresenta a configuração eletrônica no estado fundamental como sendo [Ar]3d​7​4s​2​. 
Os principais estados de oxidação do cobalto são 2+ e 3+. 
Os complexos d​6 hexacoordenados de cobalto (III) costumam se desviar 
consideravelmente da geometria octaédrica e apresentar pronunciadas distorções 
tetragonais. Essas distorções são manifestações do efeito Jahn- Teller: se a 
configuração eletrônica fundamental de um complexo não linear é orbitalmente 
degenerada e assimetricamente preenchida, o complexo sofrerá distorção, 
removendo a degenerescência e alcançando uma energia menor. 
O cobalto já é usado pela humanidade, sendo detectado por arqueólogos em 
joias e peças da antiguidade. Os chineses, persas e egípcios já utilizavam o cobalto 
em peças do dia a dia em uma coloração branco-prateado com alguns detalhes 
azul. Durante a dinastia Yuan (1279-1368), o cobalto passou a ser usado para 
enfeitar porcelanas na China. 
2. Objetivos 
Preparar o complexo de [CoCl(NH ​3​)​5​]Cl​2 ​com o objetivo de utilizá-lo como 
material de partida para a preparação de outros compostos de coordenação. 
 
3. Parte Experimental 
A. Materiais: 
● Erlenmeyer de 50 ml; 
● Provetas de 10 e 25ml; 
● Barra e agitador 
magnético; 
● Funil de buchner; 
● Termômetro; 
● Chapa Aquecedora; 
● Pipetas Graduadas; 
● Pera; 
● Balança analítica; 
● Kitassato; 
● Trompa de vácuo; 
● Espátulas; 
● Frasco porta amostra; 
● Etiqueta. 
 
B. Reagentes 
● NH​4​Cl; ● NH4OH p.a; 
● CoCl​2​. ​6​H​2​O; 
● Solução de H​2​O​2​ a 30%; 
● HCl p.a; 
● MeOH; 
● Acetona p.a. 
 
C. Procedimento: 
Na capela dissolveu-se 0,504g de NH ​4​Cl em 3 ml de NH​4​OH concentrado. 
Mantendo sob agitação foram adicionadas em pequenas porções, 1,0091 g de 
CoCl​2​.6H​2​O logo após adicionou-se lentamente 1,0 ml de H​2​O​2 a 30%. Após cessar 
a efervescência adicionou-se lentamente 3,0ml de HCl observando uma coloração 
violeta. A temperatura foi aumentada até cerca de 85°C e foi mantida por 15 min até 
a observação de uma solução de coloração azul intenso. A solução foi resfriada em 
temperatura ambiente e depois colocada em banho de gelo. Filtrou-se sob vácuo os 
cristais de [CoCl(NH​3​)​5​]Cl​2 e lavou-se com porções de acetona e metanol pois a 
adição de água a temperatura ambiente dissolve novamente o precipitado formado. 
 
4. Resultados 
O complexo [CoCl(NH​3​)​5​]Cl​2 ​é um composto de cor violeta com estrutura 
octaédrica que pode ser obtido a partir de CoCl​2​.6H​2​O. A reação pode se escrita 
por: 
 
2 CoCl​2​.6H​2​O + 2 NH​4​Cl + 8 NH​3​ + H​2​O​2​ → 2 [Co(NH ​3​)​5​Cl]Cl​2​ + 14 H ​2​O 
 
A adição de H​2​O​2​ tem como função oxidar Co​2+ ​ a Co​3+​ . 
Reação de oxidação: ​ Co ​2+​ → Co ​3+​ + e​- 
Reação de redução: ​ 2H​2​O​2​+4e​-​→2H​2​O +O​2 
Considerando a geometria octaédrica do complexo formado, sendo esse 
apresentando configuração eletrônica [Ar] 3d​6 e sendo o NH​3 ​um ligante de campo 
forte apresentando assim spin baixo não deveria causar distorções tetragonais. 
Porém, como o ligantes não são todos iguais o complexo apresentará leve distorção 
devido ao ligante Cl​-​ , um ligante de campo fraco. 
 
O complexo ter sido formado, ele foi lavado em MeOH e acetona, pois o 
complexo é insolúvel nestes dois solventes. Ao substituir esses dois solventes por 
água destilada na temperatura ambiente, o complexo volta a se solubilizar no meio e 
dificilmente seria possível separar os cristais. Para contornar isso, o complexo deve 
ser lavado com água destilada gelada, uma vez que a solubilidade do complexo 
volta a diminuir e assim é possível lavar os cristais. 
 
Cálculo teórico da 10Dq do [CoCl(NH ​3​)​5​]Cl​2​: 
Considerando a tabela: 
 
 
Figura 1 
Podemos calcular por: 
Δ= f x g = f​NH3​ x f​Cl​ x g​Co 
Δ=1,25 x 0,78 x 18,2 
Δ=17,745kK = 17745 cm​-1 
Convertendo 17745 cm​-1 ​ para nm obtemos que será absorvido em 563.54 nm 
 
Figura 2 
Logo, quando a luz branca incide o complexo, ele absorve a cor amarela e 
emite a sua cor complementar, o violeta. 
Cálculo do rendimento: 
Valor teórico de complexo que deveria ser formado usando 1,0091 g de CoCl ​2​.6H ​2​O 
MM ​[CoCl(NH3)5]​=250,28g/mol 
MM ​CoCl2.6H2O​=237,84g/mol 
[CoCl(NH​3​)​5​]Cl​2 ​CoCl​2​.6H ​2​O 
250,28 g 237,84 g 
X 1,0091 g 
X=1,062g 
Se o rendimento fosse de 100%, então formaria 1,062 g do complexo, como 
foi formado 0,6346 g do complexo, então temos que o rendimento foi de: 
 1,062g 100% 
0,6346 g X 
X=59,76%​ ​ . 
O rendimento do complexo feito no laboratório foi de 59,76%. 
5. Conclusão 
Foi sintetizado no laboratório o complexo [CoCl(NH​3​)​5​]Cl ​2​, e obteve-se o 
rendimento de 59,76% que foi relativamente bom o rendimento. O complexo 
sintetizado era da cor violeta, provando, assim, que o valor da 10Dq calculada 
condiz com o experimental. A síntese utiliza procedimentos simples, logo o 
complexo pode ser sintetizado rapidamente para o uso como material de partida 
para a síntese de outros complexos de cobalto. 
6. Referências 
1) Figura 1: Teoria do Campo Cristalino, Prof. Dr. Ubirajara Pereira Rodrigues 
Filho.Disponível em: 
<​https://edisciplinas.usp.br/pluginfile.php/3663356/mod_resource/content/1/T
eoria%20do%20Campo%20Cristalino.pdf​> Slide 21. Acesso em 26/09/19. 
2) Figura 2: Espectro eletromagnético, Toda Matéria. Disponível 
em:<​https://www.todamateria.com.br/espectro-eletromagnetico/​>. Acesso em 
26/09/2019. 
3) NORONHA, Natália C.; Preparação de cloreto de pentaminclorocobalto (III)- 
[CoCl(NH​3​)​5​]Cl​2​; Universidade Federal do Amazonas, Manaus, 2017. 
4) NICOLI, Vagner N.; Síntese, caracterização e estudo da cinética de aquação 
do cloreto de pent(amin)cloridocobalto (III) - [CoCl(NH ​3​)​5​]Cl​2​; Universidade 
Tecnológica Federal do Paraná, Pato Branco,2016. 
5) CELI, Renata. Cobalto: Propriedades e aplicações. Disponível 
em:<​https://www.stoodi.com.br/blog/2019/02/19/cobalto/​>. Acesso em 
26/09/2019.