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UNIVERSIDADE FEDERAL DE ALAGOAS INSTITUTO DE QUÍMICA E BIOTECNOLOGIA RELATÓRIO EXPERIMENTAL VIRTUAL 1. IDENTIFICAÇÃO Componentes do grupo: João Marcos Barros dos Santos e Milena Cristina dos Santos Turma: Licenciatura Nome do Experimento: Síntese e Caracterização dos complexos [Ni(NH3)6]Cl2, [Ni(H2O)6]Cl2 e [Ni(en)3]Cl2.H2O 2. INTRODUÇÃO O metal níquel é dúctil e resistente à corrosão. Ocorre na natureza em combinação com arsênio, antimônio e enxofre. Apresenta condutividade elétrica e térmica elevadas. Em solução aquosa o estado de oxidação +2 é o mais importante, sendo pouco comuns as reações de oxidação de +2 para +3. O íon Ni(II) em solução aquosa acha-se coordenado a moléculas de água em uma geometria octaédrica, formando o íon complexo [Ni(H2O)6] 2+ , de cor verde. Em muitos casos, a formação de outros complexos ocorre através de reações de substituição das moléculas de água por outros ligantes (moléculas neutras: NH3, etilenodiamina, etc., ou ânions: Cl- , OH- , etc) (AYALA e BELLIS, 2003). Muitos complexos são reativos e trocam ligantes rapidamente – são chamados complexos lábeis. Outros só o fazem muito lentamente, sendo conhecidos como inertes. Os complexos de metais de transição são geralmente lábeis, com exceção dos formados com os íons Cr(III) e Co(III). A partir do estudo dos complexos inertes muitas informações sobre mecanismos de reação, isomeria, etc, foram obtidas, uma vez que estes compostos podem ser facilmente isolados. A labilidade dos complexos e a capacidade de formar isômeros cis e trans são resultados dos efeitos cinéticos existentes, mas efeitos termodinâmicos também podem orientar os produtos finais de uma reação. Um efeito importante é o efeito quelato, que diz respeito à maior estabilidade de complexos formados com ligantes que possuam dois ou mais sítios de coordenação disponíveis, quando comparada a dos formados com ligantes monodentados. A etilenodiamina (en = H2NCH2CH2NH2) é um ligante bidentado e forma com o íon Ni(II) o complexo [Ni(en)3] 2+ que é 1010 vezes mais estável que o complexo [Ni(NH3)6] 2+ apesar da basicidade dos átomos de nitrogênio da etilenodiamina e da amônia serem semelhantes. (AYALA e BELLIS, 2003). Segundo Cotton (1988, p. 794), a química de coordenação do níquel(II) é muito abundante, podendo constituir complexos com variados números de coordenação, nas principais geometrias: octaédrica, quadrada-piramidal, tetraédrica, quadrado-planar e trigonal- bipiramidal. Quanto a cor do complexo, sua tonalidade está relacionada com o comprimento de onda da luz absorvida e a intensidade depende da eficiência da absorção ou excitação. A energia da luz absorvida encerra importantes informações sobre os estados eletrônicos da molécula. Assim, uma mudança de cor do verde para o azul causada pela troca de ligantes é suficiente para concluir que ocorreu aumento na força do campo cristalino. Assim é possível construir toda uma série espectroquímica com base nas cores dos compostos em função dos diferentes ligantes. Por outro lado, a intensidade da absorção diz respeito à probabilidade de transição que está limitada pelas restrições de spin ou de simetria dos estados eletrônicos. A análise das intensidades nos auxilia a fazer atribuições das possíveis transições e permite aprofundar nosso conhecimento sobre a estrutura eletrônica da molécula (SOUZA, 1991). 3. OBJETIVOS ● Sintetizar, caracterizar por espectroscopia no UV- VIS; ● Calcular o rendimento dos complexos [Ni(NH3)6]Cl2, [Ni(H2O)6]Cl2 e [Ni(en)3]Cl2. H2O; ● Observar a complexação de um mesmo metal de transição com vários ligantes. 4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 4.1 Materiais • Béquer de 250ml e 50 ml; • Proveta de 10, 20, 50 e 100 ml; • Bastão de vidro; • Pisseta; • Balança; • Frasco porta amostra; • Etiquetas; • Funil de placa sinterizada e suporte para o funil; • Espátula; • Balança; • Kitassato; • Conta-gotas; • Espátula. 4.2 Reagentes e soluções Tabela 01 1ª Etapa: Síntese e Caracterização dos complexos [Ni(H2O)6]Cl2 Quantidade Reagentes e Soluções Fórmula química 1,25 g Cloreto de níquel NiCl2.6H2O 5 ml Água destilada H2O Tabela 02 1ª Etapa: Síntese e Caracterização dos complexos [Ni(NH3)6]Cl2 Quantidade Reagentes e Soluções Fórmula química 1,25 g Cloreto de níquel NiCl2.6H2O 5,0 ml Hidróxido de amônio NH4OH 2,5 ml Cloreto de amônio NH4Cl 5 ml Amônia NH3 5 ml Álcool etílico C2H6O Tabela 04 1ª Etapa: Síntese e Caracterização dos complexos [Ni(en)3]Cl2. H2O Quantidade Reagentes e Soluções Fórmula química 1,2 ml Etilenodiamina C2H8N2 1,0 g Cloreto hexaaminoníquel(II) [Ni(NH3)6]Cl2 Cetona C3H6O 4.3 Procedimento experimental da síntese do complexo [Ni(H2O)6]Cl2 Iniciou-se pesando 1,25 g de Cloreto de niquel (NiCl2.6H2O) em uma balança de precisão e em uma proveta foi medido 5 mL de água destilada, posteriomente em um Béquer de 50 mL foi dissolvido o NiCl2.6H2O e água destilada, formando o complexo Cloreto de hexaaquaniquel(II) -[Ni(H2O)6]Cl2, como apresentado na figura 01, abaixo: Figura 01- adição de cloreto de níquel hexahidratado em água destilada. 4.4 Procedimento experimental da síntese do complexo [Ni(NH3)6]Cl2 Logo após, é realizado a preparação de uma solução amoniacal de Cloreto de amônio (NH4Cl), no qual em um Béquer de 50mL foi medido 2,5 mL de Hidroxido de amônio (NH4OH) concentrado, e ir dissolvendo NH4Cl pouco a pouco até saturar a solução. Em seguida, foi completado o volume para 5,0 mL com NH4OH concentrado, deixando em repouso até o momento do uso, como mostrado na figura 02. Figura 02- preparação da solução amonical. Em seguida, em um outro béquer é adicionado 1,25 g de cloreto de níquel hexa hidratado (NiCl2.6H2O) e solubilizado em 5,0 mL de água destilada, logo após, na capela, foi adicionado gradualmente 7,5 mL de solução concentrada de amônia (NH4OH), sendo levados a um agitador magnético com um pedaço de cerâmica dentro do recipiente para uma melhor dissolução, durante 15 minutos, como mostrado na figura 03 a seguir: Figura 03- adição de cloreto de amônio saturado na solução de cloreto de níquel hexahidratado. Neste ponto a solução que antes era de coloração verde agora passa a ter sua coloração azul imediatamente, formando o complexo Cloreto hexaaminoníquel(II) - [Ni(NH3)6]Cl2, a uma temperatura de 38,1º C,como apresentado na figura 04 abaixo: Figura 04 - Adição de NH4OH concentrada na solução de NiCl2.6H2O. Em seguida colocamos a solução de [Ni(NH3)6]Cl2, em um recipiente com gelo por 15 minutos, onde houve a formação do precipitado do complexo, como apresentado na figura 05: Figura 05- Resfriamento do complexo e formação do precipitado. Em seguida, a solução obtida do complexo foi filtrada, para separar o material sólido do líquido da solução, como mostrado na figura 06 a seguir: Figura 06- Filtração da solução. Para obter melhores cristais do complexo, os cristais que restaram após a filtragem no funil de placa sinterizada e suporte para o funil, são lavados com 5 mL amônia gelada e em seguida todo produto obtido é lavado tambem com 5 mL de alcool etílico. Figura 07- Lavagem do complexo com amônia gelada e alcool etílico. Em seguida colocamos no dessecador a uma temperatura de 50ºC, resultando na secagem dos cristais do complexo Cloreto hexaaminoníquel(II) - [Ni(NH3)6]Cl2, como mostrado na figura 08, abaixo: Figura 08 - Cristais do complexo Cloreto hexaaminoníquel(II) - [Ni(NH3)6]Cl2. Depois de secos, foi pesado os cristais obtidos e anotado o resultado para cálculo do rendimento do complexo obtido. 4.5 Procedimento experimental da síntesedo complexo [Ni(en)3]Cl2.H2O. No experimento foi medido 1,2 mL de etilenodiamina 98% em massa e 1,0 g de [Ni(H2O)6]Cl2 , no qual foram dissolvidos em um bequer de 50mL, contendo 7 mL de água, no qual é evaporada a 1/3 do volume como mostrado na figura 09. Figura 09 - Solução do complexo de cloreto de hexaaquaníquel(II). Segue abaixo a solução do complexo de cloreto de hexaaquaníquel(II) onde o mesmo está sendo levado a um agitador magnético com um pedaço de cerâmica dentro do recipiente para uma melhor dissolução, logo após é adicionado 1 gota de etilenodiamina 98% e imediatamente é observado a mudança na coloração de verde para violeta-púrpura. Figura 10 – Adição de etilenodiamina (en) na solução de hexaaquaníquel(II), formandando o complexo [Ni(en)3]Cl2.H2O. Para diminuir a temperatura do complexo obtido foi realizado o banho de gelo da solução do complexo, em seguida foi adicionado acetona - C3H6O, para ajudar na precipação dos cristais, como apresentado na figura 11, abaixo: Figura 11 – Adição de cetona na solução do complexo [Ni(en)3]Cl2.H2O. Para aguardar o processo de precipitação, a solução fica em descanço por um tempo, até ter os cristais desenvolvidos, como mostrardo na figura 12. Figura 12 – Solução em repouso, para formação do precipitato. Em seguida, a solução obtida do complexo foi filtrada no funil de placa sinterizada e suporte para o funil, para separar o material sólido do líquido da solução, como mostrado na figura 12 a seguir: Figura 12 – Inicio do processo de filtração. Após filtrado os cristais do complexo, ele são lavados duas vezes com pequenas porções de etanol. Em seguida, foi secado os cristais o máximo possível no próprio funil, deixando o sistema de vácuo funcionando, onde depois foi armazenado em frascos especificos para os complexos, como mostrado na figura 13. Figura 13 – Solução em repouso, para formação do precipitato. Havendo finalizado o experimento, foi realizado a pesagem dos componente e calculado o rendimento teórico e experimental. Em seguida foi preparado uma solução aquosa com uma pequena quantidade dos complexos [Ni(NH3)6]Cl2, [Ni(H2O)6]Cl2 e [Ni(en)3]Cl2.H2O e registrado o espectro de absorção Uv-visível. Para isto, variou-se o comprimento de onda a cada 5 nm, na faixa de 350 a 750nm. Dessa forma, foi coletado os dados e feito a plotagem do espectro utilizando o Excel, como mostrado nas figura 14 abaixo: Figura 14 - Gráficos da plotagem do espectro O comprimento de onda de absorção máxima observado para o [Ni(NH3)6]Cl2 foi de 570 nm, já no complexo [Ni(H2O)6]Cl2 foi de 720 nm e no [Ni(en)3]Cl2.H2O foi de 545 nm. 5. RESULTADOS E DISCUSSÃO 5.1 Sintese dos complexos Inicialmente foi pesado 1,25 g de Cloreto de niquel (NiCl2.6H2O) e medido 5 mL de água destilada, depois em um Béquer de 50 mL foi dissolvido o NiCl2.6H2O em água destilada, formando o complexo Cloreto de hexaaquaniquel(II) - [Ni(H2O)6]Cl2, a formação do complexo é dada pela equação de reação a seguir: NiCl2.6H2O(s) + H2O(l) → [Ni(H2O)6]Cl2 (s) + H2O(l) Vale resaltar que o complexo possui coloração verde, dando continuidade, preparamos uma solução amoniacal de NH4OH, medimos 2,5mL de Hidróxido de amônio - NH4OH concentrado e dissolvemos porções de Cloreto de amónio - NH4Cl até a saturar a solução, e completamos o volume para 5,0mL com NH4OH concentrado e foi colocado em repouso para sua utilização posteriomente. Em seguida, pegamos a solução do compexo cloreto de hexaaquaniquel(II) e na capela, adicionamos gradualmente 7,5 mL de solução concentrada de NH4OH. Neste ponto a solução mudou da cor verde para a cor azul, formando o complexo Cloreto hexaaminoníquel(II) - [Ni(NH3)6]Cl2. A solução obtida é dada pela equação da reação a seguir: NiCl2 .6H2O(s) + 6 NH3(aq) → [Ni(NH3)6]Cl2 (s) + 6 H2O(l) Logo após, esfriamos a solução em banho de gelo e adicionamos 2,5 mL de solução amoniacal de NH4Cl preparada e deixamos em repouso por 15 minutos em banho de gelo. Filtramos os cristais obtidos utilizando filtração à vácuo, onde após a filtragem inicial, lavamo- los com uma porção de amônia - NH3, gelada e em seguida com álcool etílico - C2H5OH (usamos aproximadamente 5,0 mL em cada porção), pesamos e em seguida o colocamos no dessecador. Quanto a formação do complexo [Ni(en)3]Cl2.H2O, o mesmo pode ser obtido tanto através do complexo envolvendo amônia quanto água. Neste experimento utilizamos o complexo [Ni(H2O)6]Cl2 para a obtenção do complexo [Ni(en)3]Cl2.H2O, onde foi adicionado ao complexo de aquo o etilenodiamina concentrada, assim haverá uma troca de ligantes, onde aconteceu um processo rápido. Primeiro preparou-se o cloreto de tris(etilenodiamino)níquel(II) dihidratado e em seguida 1,5 mL de etilenodiamina a 98% em massa foi adicionada à solução de 1,50g [Ni(NH3)6]Cl2 contendo 10mL de água. Dessa forma, a solução reage dando origem ao complexo [Ni(en)3]Cl2.H2O, dado atravez da equação de reação abaixo: [Ni(NH3)6]Cl2 + 3 en + 2H2O → [Ni(en)3]Cl2.2H2O + 6 NH3 Com a finalidade de diminuir a temperatura do complexo obtido foi realizado o banho de gelo da solução do complexo, em seguida foi adicionado acetona - C3H6O, para ajudar na precipação dos cristais, em seguida foi realizado a filtragem do complexo e lavados com etanol duas vezes, onde finalizou com a secagem dos cristais. 5.2 Cálculo do 10Dq Para registrar o espectro de absorção de UV-Vis do complexo [Ni(H2O)6]Cl2, mostrado na figura 14, podemos verificar que o comprimento de onda máximo de absorção do complexo formado é de 720 nm. Foi calculado o 10Dq do complexo através da seguinte equação 10Dq = h.c.Na / ƛ . Sendo considerados os seguintes dados para aplicação: ● Constante de Palnck (h) = 6,63.10-34 J/s, ● Velocidade da Luz (c) = 3.1017 nm/s, ● Nº de Avogadro (Na) = 6,02.1023mol-1, ● e o comprimento de onda (ƛ) = 720 nm 10Dq = h.c.Na / ƛ 10Dq = 6,63.10-34 J/s . 3,1017 nm/s . 6,02.1023 mol-1 / 720 nm 10Dq = 1,663.105 J/mol x 1000 10Dq = 1,663 Kj/mol Para registrar o espectro de absorção de UV-Vis do complexo [Ni(NH3)6]Cl2, mostrado na figura 14, podemos verificar que o comprimento de onda máximo de absorção do complexo formado é de 570 nm. Foi calculado o 10Dq do complexo através da seguinte equação 10Dq = h.c.Na / ƛ . Sendo considerados os seguintes dados para aplicação: ● Constante de Palnck (h) = 6,63.10-34 J/s, ● Velocidade da Luz (c) = 3.1017 nm/s, ● Nº de Avogadro (Na) = 6,02.1023mol-1, ● e o comprimento de onda (ƛ) = 570 nm 10Dq = h.c.Na / ƛ 10Dq = 6,63.10-34 J/s . 3,1017 nm/s . 6,02.1023 mol-1 / 570 nm 10Dq = 2,100.105 J/mol x 1000 10Dq = 2,100 Kj/mol Para registrar o espectro de absorção de UV-Vis do complexo [Ni(en)3]Cl2. H2O, mostrado na Figura 14, podemos verificar que o comprimento de onda máximo de absorção do complexo formado é de 545 nm. Foi calculado o 10Dq do complexo através da seguinte equação 10Dq = h.c.Na / ƛ . Sendo considerados os seguintes dados para aplicação: ● Constante de Palnck (h) = 6,63.10-34 J/s, ● Velocidade da Luz (c) = 3.1017 nm/s, ● Nº de Avogadro (Na) = 6,02.1023mol-1, ● e o comprimento de onda (ƛ) = 545 nm 10Dq = h.c.Na / ƛ 10Dq = 6,63.10-34 J/s . 3,1017 nm/s . 6,02.1023 mol-1 / 545 nm 10Dq = 2,197.105 J/mol x 1000 10Dq = 2,197 Kj/mol As medidas espectroscópicas do parâmetro de desdobramento do campo ligante, 10Dq, permitem ordenar os ligantes segundo a intensidade de campo que estes produzem. Essa ordem dos ligantes é conhecida como série espectroquímica, queé apresentada a seguir, em ordem crescente de desdobramento do campo cristalino, para os complexos de níquel(II) estudado. H2O< NH3 < en 5.3 Rendimento das reações Utilizando os dados do procedimento experimental para obtenção do complexo [Ni(H2O)6]Cl2, temos os dados da tabela 04, abaixo: Tabela 04 – tabela material / peso obtido. Massa do produto (g) = 1,1413g Realizando o cálculo das massas do composto de NiCl2 .6H2O obtivemos a massa molar de 237,691 g/mol, no entanto para o experimento foi utilizado 1,25g do mesmo, desta forma, a estequiometria entre o reagente limitante e o produto da reação é de 1:1, também é necessário o cálculo da massa molar do complexo [Ni(H2O)6]Cl2 que é de 237,691 g/mol. Cálculo da massa molar do (NiCl2 .6H2O) : Cálculo da massa molar do [Ni(H2O)6]Cl2 : Desta forma, calcula-se o rendimento teórico em 100%, da seguinte forma: 237,691 g de (NiCl2 .6H2O) ----------- 237,691 g de [Ni(H2O)6]Cl2 1,25 g de (NiCl2 .6H2O)-------------------------- X 237,691X = 1,25 * 237,691 237,691X = 297,113 X = 237,691 / 297,113 X = 1,24 g Sendo obtido um rendimento teórico de 100% no valor de 1,24g de produto formado. Diante disso é calculado o rendimento experimental, aplicando os dados encontrados na tabela 05. 1,24 g --------------- 100% 1,1413 g ------------ X 1,24 X = 1,1413 * 100 X = 114,13 / 1,24 X = 92,04% Portanto o rendimento da reação foi de 92,04% Utilizando os dados do procedimento experimental para obtenção do complexo [Ni(NH3)6]Cl2, temos os dados da tabela 05, abaixo: Tabela 05 – tabela material / peso obtido. Massa do produto (g) = 0,9881 g Realizando o cálculo das massas do composto de NiCl2 .6H2O obtivemos a massa molar de 237,691 g/mol, no entanto para o experimento foi utilizado 1,25g do mesmo, desta forma, a estequiometria entre o reagente limitante e o produto da reação é de 1:1, também é necessário o cálculo da massa molar do complexo [Ni(NH3)6]Cl2 que é de 231,782 g/mol. Cálculo da massa molar do (NiCl2 .6H2O) : Cálculo da massa molar do [Ni(NH3)6]Cl2: Desta forma, calcula-se o rendimento teórico em 100%, da seguinte forma: 237,691 g de (NiCl2 .6H2O) ----------- 231,782g de [Ni(NH3)6]Cl2 1,25 g de (NiCl2 .6H2O)-------------------------- X 237,691X = 1,25 * 231,782 237,691X = 289,727 X = 237,691 / 289,727 X = 1,21 g Sendo obtido um rendimento teórico de 100% no valor de 1,21 g de produto formado. Diante disso é calculado o rendimento experimental, aplicando os dados encontrados na tabela 04. 1,21 g --------------- 100% 0,9881 g ------------ X 1,21 X = 0,9881 * 100 X = 98,81 / 1,21 X = 81,66% Portanto o rendimento da reação foi de 81,66%. Utilizando os dados do procedimento experimental para obtenção do complexo [Ni(en)3]Cl2. H2O, temos os dados da tabela 06, abaixo: Tabela 06 – tabela material / peso obtido. Massa do produto (g) = 1,20 g Realizando o cálculo das massas do composto de [Ni(NH3)6]Cl2 obtivemos a massa molar de 231,782 g/mol, no entanto para o experimento foi utilizado 1,0 g do mesmo, desta forma, a estequiometria entre o reagente limitante e o produto da reação é de 1:1, também é necessário o cálculo da massa molar do complexo [Ni(en)3]Cl2. H2O que é de 327,909 g/mol. Cálculo da massa molar do Ni[(NH3)6]Cl2 : Cálculo da massa molar do [Ni(en)3]Cl2. H2O : Desta forma, calcula-se o rendimento teórico em 100%, da seguinte forma: 231,782 g de Ni[(NH3)6]Cl2 ----------- 327,909 g de [Ni(en)3]Cl2. H2O 1,20 g de Ni[(NH3)6]Cl2-------------------------- X 231,782 X = 1,20 * 327,909 231,782X = 393,490 X = 393,490/ 231,782 X = 1,697 g Sendo obtido um rendimento teórico de 100% no valor de 0,70 g de produto formado. Diante disso é calculado o rendimento experimental, aplicando os dados encontrados na tabela 06. 1,697 g --------------- 100% 1,1413 g ------------ X 1,697 X = 1,1413 * 100 X = 114,13 / 1,697 X = 67,25% Portanto o rendimento da reação foi de 67,25% . 6. CONSIDERAÇÕES FINAIS A formação do complexo [Ni(H2O)6]Cl2 pode ser obtido através da reação entre cloreto de níquel e água, como mostra a reação a seguir: NiCl2.6H2O(s) + H2O(l) → [Ni(H2O)6]Cl2 (s) + H2O(l) O complexo de [Ni(H2O)6]Cl2 tem coloração verde e uma geometria octaédrica. Em outros casos, é possível a formação de outros complexos através de reações de substituição das moléculas de água por outros ligantes, como por exemplo: a Amônia NH3, etilenodiamina (en), etc. Foi oque ocorreu na síntese de formação do complexo [Ni(NH3)6]Cl2 a substituição da molécula de água por amônia. Quando se adicionou o NH4OH concentrado à solução de níquel houve uma mudança na coloração de verde para azul. O complexo [Ni(NH3)6]Cl2 é um composto com estrutura cristalina cúbica, de cor azul-violeta, solúvel em água e solução aquosa de amônia e insolúvel em amônia concentrada, álcool etílico e éter. Para a obtenção do complexo [Ni(en)3]Cl2.H2O é utilizado o complexo de cloreto de hexaaminoníquel(II) e etilenodiamina concentrada. A etilenodiamina (en = H2NCH2CH2NH2) é mais estável que o complexo [Ni(NH3)6] 2+ apesar da basicidade dos átomos de nitrogênio da etilenodiamina e da amônia serem semelhantes. Assim a etilenodiamina desloca a amônia: [Ni(NH3)6] 2+ + 3en → [Ni(en)3] 2+ + 6NH3 formando o complexo de [Ni(en)3]Cl2.H2O de coloração púrpura. Já através dos espectro de absorção Uv-vis foi possível determinar o comprimento de onda máximo de absorção dos três complexos o qual foi de 720 nm no [Ni(H2O)6]Cl2, 570nm no [Ni(NH3)6]Cl2 e 545nm no [Ni(en)3]Cl2.H2O. Além disso, obtivemos os valores no rendimento das reações das sínteses dos complexos de [Ni(NH3)6]Cl2, com 81,66%, no complexo [Ni(H2O)6]Cl2 com 92,04% com rendimentos satisfatorios, no entanto no complexo [Ni(en)3]Cl2.H2O foi de 67,25%, dessa forma, pode-se dizer que houve perca do produto durante o experimento. REFERÊNCIA AYALA, J. D; BELLIS, V. M. Química Inorgânica Experimental, 2003. Disponível em: https://qui.ufmg.br/~ayala/matdidatico/apostila_inorg_exp.pdf. Acesso em: 03 Nov. 2021. COTTON, F. A. et al. Advanced inorganic chemistry. New York: Wiley, 1988. SOUZA, Tereza Cristina Rozone de. Estudos de reatividade de complexos de fe(ii)|fe(iii) amino-imino-oxima. 1991. 175p. Dissertaçao (mestrado), Universidade Federal de Santa Catarina, curso de pós-graduação em físico-química departamento de química. Florianópolis - SC. 1991. https://qui.ufmg.br/~ayala/matdidatico/apostila_inorg_exp.pdf
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