Relatorio da sintese do nitrato de tetramincarbonato de Cobalto

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE JATAÍ
UNIDADE ACADÊMICA DE CIÊNCIAS EXATAS E TECNOLÓGICAS
Química Inorgânica
SÍNTESE DO [CO (NH3)4CO3]NO3 : Prática 2
Relatório apresentado à disciplina de Química Inorgânica Experimental, como requisito para avaliação, do curso de Química –Licenciatura da Universidade Federal de Jataí – UFJ.
Docente: Elton Faria de Souza Lima
Discentes: Daniela Cardoso Honorio
Fabiana Fernandes Silva
Hannah Gomes De Campos
Jataí
Novembro 2021
1. INTRODUÇÃO
Os complexos ou compostos de coordenação são caracterizados pelas suas cores vivas, atividade biologica e farmaceuticas, além de propriedades magnéticas e de catalisadores. (ATKINS, et al., 2008) 
Os íons de metais de transição, do bloco d da tabela períodica formam complexos facilmente, com a formação do complexo sendo acompanhada por uma mudança de cor e sua intensidade. Essas cores dependem de alguns fatores tais como o número de ligantes ligados ao átomo central, da natureza desses ligantes e da geometria do complexo formado. (LEE, 1999)
 Essas cores são aspectos característicos de espécies com configurações eletrônicas do estado fundamental diferentes de d0 e d10. Por exemplo, o [Cr(OH2)6]2+ possui uma cor azul-celeste enquanto o [Mn(OH)2]2+ possui uma cor rosa pálida.
O complexo [Co(NH3)4(CO3)]+ que é o complexo sintetizado que será descrito neste relatório possuí cor púrpura, porém, em sua forma metálica, a cor apresentada é branca-acinzentada. (BARCELOUX; BARCELOUX, 1999)
O íon metálico central deste complexo é o Co3+, compostos simples de Co (+III) são compostos oxidantes e relativamente instáveis, já os complexos formando pelo Co (+III) são estáveis e muito numerosos, sendo estes complexos de fácil obtenção. (LEE, 1999)
A maioria dos complexos de Co(+III) são octaédricos, o metal possui configuração d6 e a maioria dos ligantes e forte suficiente para provocar o emparelhamento dos elétrons, levando a uma configuração eletrônica (t2g)6 (eg)0, que é uma configuração que leva a uma energia de estabilização do campo cristalino muito grande, os complexos desse tipo são diamagnéticos sendo a única exceção o [CoF 6]3+ a única exceção que é um complexo de alto spin. (LEE, 1999)
Complexos com ligantes doadores de pares de elétrons, N (amônia e aminas) são os mais comumente encontrado para este íon. Esses complexos podem ser preparados pela oxidação de uma solução de Co 2+, pelo ar, excesso de O2 ou por agentes oxidantes, como o peróxido de hidrogênio, H2O2, sendo um reagente barato e fácil aplicabilidade; 
Figura 1- Estrutura molecularr do Nitrato de Tetramincarbonato de Cobalto (III)
Como os complexos só se formam pois apresentam uma certa estabilidade, e são altamente dependente das estruturas e ligantes, a primeira formação ao utilizar o Co 2+, é apresentado uma estabilizade relativa, mas como indicado por Lee (1999), os compostos resultates de complexações com o Co 3+ possuem maior energia de estabilização da esfera cristalina em configuração d6, sendo assim, na presença dos ligantes apropriados, também é possível substituir os ligantes do complexo já formado de Co 2+, sendo que essa troca ocorre lentamente, pois os complexos são muito estáveis.
Desta forma, é possível sintetizar complexos de Cobalto com diferentes estados oxidativos utilizando reagente que pertitem essa troca como foi visto neste experimento. 
2. OBJETIVO
	Sintetizar o composto nitrato de tratramincarbonato de Cobalto(III) [Co(NH3)4(CO3)]NO3
3. METODOLOGIA
3.1. MATERIAIS E REAGENTES 
Carbonato de Amônia- (NH4)2CO3; Água destilada; Nitrato de Cobalto- Co (NO3)2.6H2O; Solução de H2O2 30%; Hidróxido de amônio concentrado- NH3OH; Béqueres; Bureta; Bastão de vidro; Agitador magnético; Funil; Papel filtro; Sistema de filtração a vácuo- Kitasato 
3.2. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Em um béquer, foi pesado 20g de (NH4)2CO3, o mesmo foi dissolvido em 60mL de H2O, foi feita constantes agitações, com bastão de vidro para completa solubilização. 
O béquer contendo a solução foi colocado sob agitação magnética, em seguida, em mesmo béquer, adicionou-se 60 mL de uma solução aquosa concentrada de amônia, utilizando como reagente, o NH3OH. Manteve-se o sistema sob agitação.
Em um béquer distinto, pesou-se 15g de Co (NO3)2.6H2O e dissolveu-se o mesmo em 30mL de água destilada. Agitou-se com bastão de vidro e colocou-se no sistema de agitação magnética. 
Foi adicionado a solução completamente solubilizada de (NH4)2CO3 à solução contendo Nitrato de cobalto (II), de forma lenta e gradual. 
À solução resultante, foi adicionada lentamente 8 mL de uma solução 30% de H2O2. Esta nova solução foi aquecida até a redução do volume à metade tomando cuidado para que a solução não entrasse em ebulição. 
Pesou-se 5g de (NH4)2CO3 e a mesma massa foi adicionada pouco a pouco na solução em agitação durante o processo de evaporação.
Após redução do volume, filtrou a vácuo com a ajuda de um kitasato. Resfriou o filtrado em banho de gelo. Depois, filtrou a vácuo os cristais formados, lavando cuidadosamente com pouco volume de água destilada, e após, em mesma quantidade, lavou-se com etanol para ajudar na secagem. Após isso, o precipitado foi seco e pesado o rendimento foi calculado.
1. RESULTADOS E DISCUSSÕES 
A reação global para a formação do complexo esta apresentada abaixo.
Co (NO3)2 + NH3 + (NH4)3CO3 + H2O2 → [Co (NH3)4CO3]NO3 + 2NH4+ + NO3- + H2O
A formação do complexo procedeu-se pelo sólido Nitrato de cobalto, de cor vermelho terrosa. Que, ao solubilizar em água, torna-se um vermelho/vinho, isso deve-se a grande capacidade da água se comportar como uma base Lewis e o Cobalto como ácido, sendo assim, já é possível observar um grau de hidratação de suas esferas de coordenação, resultando em uma solução de Co (II).
Para que o complexo de Nitrato de Tetramincarbonato de Cobalto (III) seja formado a partir da solução de Co (II), foi feita a adição de Carbonato de Amônio, neste momento, ocorreu a mudança instantânea de cor, com pouco volume e disponibilidade de (NH4)3CO3 , formou um precipitado de cor acinzentada, o mesmo foi solubilizado com excesso de NH3 e solução de (NH4)3CO3, formando uma solução rosa escuro/ purpura.
	No processo da síntese do complexo, fez uso do peróxido de hidrogênio como agente oxidante que foi lentamente adicionado, pois, a adição desse agente reage instantaneamente com o a solução de cobalto, liberando O2. Assim, como todo agente oxidante, o mesmo teve a função de oxidar o cobalto (II) para o cobalto (III_ formando o íon [Co (NH3)4CO3]+ que é responsável pela coloração do complexo e formação de precitado com o devido arranjo cristalino
Também houve a adição de pequenas quantidades de carbonato de amônio à solução durante a reação, pois há evaporação de Amônia, além da água durante a redução do volume por aquecimento, considerando que é um composto bastante volátil. 
Após a síntese a solução foi resfriada o que favoreceu a ligação do íon NO3 – ao íon [Co (NH3)4CO3]+ formando o complexo [Co (NH3)4CO3]NO3. 
Após todo o processo de síntese e secagem do complexo, foi obtido um produto semelhante a um pó de cor avermelhada. 
O rendimento e o espectro de infravermelho do produto estão apresentados abaixo.
Cálculo do Rendimento do experimento 
Massa Co(NO3)2.6H2O = 15g
Massa do complexo obtida = 9,910 g
Equação balanceada:
Co (NO3)2 + 4NH3 + (NH4)3CO3 + ½ H2O2 → [Co (NH3)4CO3]NO3 + 2NH4+ + NO3- + OH-
Rendimento teórico
Co(NH3)2.6H2O → [Co(NH3)4CO3]NO3
291,04 g/mol --------248,954 g/mol
15 g -------- x
X= 12,83 g de [Co(NH3)4CO3]NO3
Rendimento real
12,83 g de [Co(NH3)4CO3]NO3 --------- 100%
9,910g de [Co(NH3)4CO3]NO3 ---------- x
X= 77,24%
O rendimento experimental que se obteve foi de 77,24% , observando que o complexo formado é de fácil obtenção, refletindo pela sua estabilidade e energia de ligação quando complexado em Co (III).
 Espectro de Infravermelho
	Figura 2: Espectro de Infravermelho para Nitrato de Tetramincarbonato de Cobalto. 
Para caracterização do composto formado, foi feito o espectro de infravermelho para a amostra, podendo observaras bandas referentes a N-H, em 3500-3000 cm-1. Em 1300- 1384 tem-se uma banda característica do estiramento C-O, também em torno de 1280 cm-1 tem-se a banda do estiramento C-O e a deformação O-C-O. 
Além disso, em 764-674 cm-1 tem-se o estiramento Co-O e a deformação O-C-O. Por fim, em torno de 499 cm-1 tem-se o estiramento metal-ligante [7]. 
5. CONCLUSÃO 
A síntese do complexo [Co(NH3)4CO3]NO3 foi bem executada visto que o rendimento obtido se aproxima do rendimento esperado e pelos métodos utilizados para verificar as propriedades do composto foi possível observar pela cor e caracterizar o composto pelo espectro de infravermelho. 
6. REFERÊNCIAS
[1] LEE, J. D. Química Inorgânica não tão concisa, 5a ed. Edgard Blücher, cap. 18,25-27, 1999.
[2] GOLCU, A.; TUMER, M.; DEMIRELLI, H.; WHEATLEY, R. A. Inorganica Chimica Acta, v.358(6), p.1785–1797, 2005.
[3] AYALA, J. D.. Química de coordenação: sais duplos e compostos de coordenação. Sais duplos e compostos de coordenação. Disponível em: http://qui.ufmg.br/~ayala/matdidatico/coord.pdf. Acesso em: 10 mar. 2020.
[4] BERNHARDT, P. V.; LAWRANCE, G. A.; Comprehensive Coordination Chemistry II, Oxford: Pergamon, p.1–145, 2003. 	
[5] COMPLEXOS. 2017. Disponível em: http://www.geocities.ws/ramos.bruno/academic/cobalto.pdf. Acesso em: 20 jan. 2021.
[6] Synthesis and characterization of [Co(NH3)4CO3]NO3 and [Co(NH3)5Cl]Cl2. Disponível em: file:///C:/Users/raaha/Downloads/ox1.pdf. Acesso em 20 de jan de 2021.
[7] NAKAMOTO, K. Infrared Spectra of Inorganic and Coordination Compounds. Wiley Intersc., New York, 2 ed., (1970).
[8] ATKINS, P.W.; SHIRIVER, D. F. Química Inorgânica. 4 edição, 2008
[9] BARCELOUX, Donald G.; BARCELOUX, Donald. Cobalt. Journal Of Toxicology: Clinical Toxicology, [S.L.], v. 37, n. 2, p. 201-216, jan. 1999. Informa UK Limited. http://dx.doi.org/10.1081/clt-100102420.