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Processos extrativos Prof. Renan Almeida de Jesus Processos extrativos ● os diferentes métodos extrativos oferecem diferentes produtos finais ● utilizar a mesma planta não significa que terá o mesmo produto ● métodos extrativos tem por objetivo a retirada de um ou mais constituintes da matéria-prima vegetal ● quando pouco seletivas denomina-se o produto final como extrato bruto Renan Almeida de Jesus 2 CCD ● cromatografia de camada delgada, importante forma rápida para verificar padrões de compostos ● iremos ver mais detalhadamente futuramente ● utilizada para verificar se meus compostos extraídos são puros ou tem determinada classe ● fase móvel ● fase fixa (ou estacionária) ● separação por afinidade físico-química com a fase móvel Renan Almeida de Jesus 3 Renan Almeida de Jesus 4 Fatores de influência ● solvente ● temperatura ● agitação ● granulometria ● pH ● tempo de extração Renan Almeida de Jesus 5 Prensagem ● não utiliza solvente nem alterações de temperatura ● para extração de compostos líquidos ● não altera a substância ● bom método para substâncias termolábeis ● pode ser necessária uma purificação do produto obtido pelo método Renan Almeida de Jesus 6 Prensagem Renan Almeida de Jesus 7 Infusão ● infusio = verter líquido dentro de um vaso sobre alguma matéria ● geralmente uma relação entre droga/solvente de 5% ● tempo variável ● temperatura variável ● indicado para drogas de estrutura frágil (folhas finas, flores) ● na maioria das vezes não esgota o material vegetal Renan Almeida de Jesus 8 Infusão Renan Almeida de Jesus 9 Decocção ● decoctio = operação de ferver em um líquido a substância da qual se quer extrair os princípios solúveis ● geralmente uma relação entre droga/solvente de 5% ● tempo variável ● temperatura de ebulição ● indicado para drogas de estrutura mais rígida, como caules e raízes ● na maioria das vezes não esgota o material vegetal Renan Almeida de Jesus 10 Decocção Renan Almeida de Jesus 11 Maceração ● existem diversos tipos ○ maceração simples ○ maceração dinâmica ○ remaceração ou maceração com renovação de solvente Renan Almeida de Jesus 12 Maceração simples ● maceratio = submeter um corpo sólido à ação de um líquido ● consiste no simples contato de um solvente líquido com a droga vegetal ● tempo variável, mas prolongado, por isso não se deve utilizar água como veículo extrator ● temperatura geralmente ambiente ● sem reposição do veículo extrator ● não esgota o material vegetal Renan Almeida de Jesus 13 Maceração simples Renan Almeida de Jesus 14 Maceração ● Variações: ● Digestão: maceração com aquecimento brando, auxilia na extração de alguns compostos, mas pode danificar compostos termolábeis ● Maceração dinâmica: com agitação constante ● Remaceração ou maceração com renovação de solvente: quando se quer esgotar a droga vegetal Renan Almeida de Jesus 15 Percolação ou Lixiviação ● per: através ● colare: coar ● passagem do líquido extrator sobre a droga pulverizada acondicionada no interior de um recipiente cônico, chamado de percolador ● temperatura ambiente ● se bem planejado se mostra eficiente e esgota a matéria-prima vegetal ● gasto grande de solvente Renan Almeida de Jesus 16 Percolação ou Lixiviação Renan Almeida de Jesus 17 Percolação ou Lixiviação ● droga pulverizada entre 1 e 3 mm (pulverizações menores que essa aumentam a chance de diminuir a velocidade da percolação) ● empacotamento de aproximadamente 5:1 (solvente:droga vegetal) ● adição de pesos para não ocorrer flutuação da droga ● colocação lenta do solvente até o completo volume do percolador ● solvente colocado continuamente, não pode secar a droga Renan Almeida de Jesus 18 Percolação ou Lixiviação ● Velocidade do fluxo pode ser: ○ lenta (0,5 a 1 mL/min/kg) ○ moderada (1 a 2 mL/min/kg) ○ rápida (2 a 5 mL/min/kg) Renan Almeida de Jesus 19 Turbilhonamento ● chamado também de turbólise ou turboextração ● liquidificador de aço inoxidável (5.000 a 20.000 rpm) ● a redução drástica do tamanho da partícula e o consequente rompimento das células favorece a rápida dissolução das substâncias ativas ● pequeno tempo de extração e quase esgotamento da droga vegetal ● não indicado para drogas vegetais de elevada dureza, como cascas e raízes Renan Almeida de Jesus 20 Turbilhonamento ● apresenta a desvantagem de aquecimento durante o funcionamento do equipamento ● difícil separação da solução extrativa por filtração Renan Almeida de Jesus 21 Destilação ● a droga vegetal é misturada com algum solvente líquido e submetido a aquecimento ● a separação ocorre por diferença de volatilidade ● método simples ● desvantagem na extração de compostos termolábeis Renan Almeida de Jesus 22 Destilação Renan Almeida de Jesus 23 Fluido supercrítico ● utiliza gases inertes para extração ● compressão supercrítica até liquefação do gás ● o mais comum é utilizar CO2 ● esgota o material vegetal ● extração mais próxima do que a droga apresenta, pois consegue esgotar o material vegetal em baixa temperatura ● extração de substâncias indesejáveis, como ceras e gorduras Renan Almeida de Jesus 24 Fluido supercrítico Renan Almeida de Jesus 25 Fatores a serem analisados ● diversos fatores presentes nas drogas vegetais, além das características de metabolismo referentes à fatores bióticos e abióticos, devem ser levados em consideração Renan Almeida de Jesus 26 Umidade Renan Almeida de Jesus 27 Contaminação Renan Almeida de Jesus 28 ● contaminação microbiológica ● contaminação química ● presença de outras espécies Secagem Renan Almeida de Jesus 29 ● o tipo de secagem utilizado pode alterar o produto final e o rendimento de alguns metabólitos Condições % H2O Cinarina Ácido Cafeico Flavonoides Estabilizada em laboratório 86,1 0,50 0,12 +++ Estufa 25 ºC 11,0 0,44 0,12 ++ Estufa 40 ºC 9,6 0,42 0,16 ++ Estufa 60 ºC 9,2 0,22 0,18 + Secagem Renan Almeida de Jesus 30 ● as determinações de como se calculam a quantidade de água da amostra estão descritas na farmacopeia ● quintuplicata ● secagem a temperatura ambiente ou em estufa a 105 ºC ● até atingir peso constante ● calcular a porcentagem de água perdida Armazenamento Renan Almeida de Jesus 31 ● o ideal é que as drogas vegetais não fiquem armazenadas por períodos maiores que 1 ano, principalmente as aromáticas ● com armazenamento adequado consegue-se manter teoricamente as características da droga por períodos maiores ● se atentar para: ○ umidade ○ luz ○ variações de temperatura Armazenamento Renan Almeida de Jesus 32 ● o ideal é que as drogas vegetais não fiquem armazenadas por períodos maiores que 1 ano, principalmente as aromáticas ● com armazenamento adequado consegue-se manter teoricamente as características da droga por períodos maiores ● se atentar para: ○ umidade ○ luz ○ variações de temperatura Ciclo Biológico Renan Almeida de Jesus 33 Padrões farmacopeicos - Extrato Renan Almeida de Jesus 34 ● preparação de consistência líquida, sólida ou semi-sólida, obtida a partir de material animal ou vegetal Padrões farmacopeicos - Extrato Renan Almeida de Jesus 35 ● extratos aquosos devem ser utilizados em um curto prazo pelo desenvolvimento microbiano ● o material utilizado na preparação de extratos pode sofrertratamento preliminar, tais como inativação de enzimas, moagem ou desengorduramento ● é preparado por percolação, maceração ou outro método adequado e validado, utilizando como solvente álcool etílico, água ou outro solvente adequado Padrões farmacopeicos - Extratos fluidos Renan Almeida de Jesus 36 ● preparações líquidas, geralmente hidroalcoólicas ● 2 ml de extrato contém os constituintes ativos correspondentes a aproximadamente 1 g da droga ● 50% Padrões farmacopeicos - Extrato bruto Renan Almeida de Jesus 37 ● preparações sólidas ou semi-sólidas ● retirada total ou quase total do solvente, restando quase a totalidade de material vegetal Padrões farmacopeicos - Tinturas Renan Almeida de Jesus 38 ● soluções extrativas alcoólicas ou hidroalcoólicas ● 10 ml de tintura devem corresponder aos componentes solúveis de 1 g de droga vegetal ● 10% Purificação Renan Almeida de Jesus 39 ● o processo de extração pode gerar resíduos ou materiais em suspensão, que devem ser retirados ● decantação ● centrifugação ● filtração Retirada do solvente Renan Almeida de Jesus 40 ● evaporação ou equipamentos com pressão reduzida Retirada do solvente Renan Almeida de Jesus 41 ● quando o solvente for água, pode-se utilizar o liofilizador ● outros solventes queimam a bomba do equipamento Classificação dos extratos Renan Almeida de Jesus 42 ● após a retirada do solvente, os extratos são classificados em: ● seco ○ umidade de 5 a 10% ● firme ou semi-sólido ○ umidade de 10 a 15% ● mole ○ umidade de 15 a 20% ● líquido ○ umidade acima de 20%