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UNIVERSIDADE FEDERAL DO SUL E SUDESTE DO PARÁ INSTITUTO DE GEOCIÊNCIAS E ENGENHARIAS FACULDADE DE ENGENHARIA DE MINAS E MEIO AMBIENTE CURSO DE ENGENHARIA QUÍMICA LABORATÓRIO DE QUÍMICA RELATÓRIO SOBRE A DETERMINAÇÃO DE CLORETO PELO MÉTODO DE MOHR Marabá – PA 2018 RESUMO Utilizou-se o método de Mohr para a determinação de cloreto em uma amostra de soro fisiológico. Para isso adicionou-se ao erlenmeyer: 1 mL de soro fisiológico, 0,05 g de CaCO3, 50 mL de água destilada e duas gotas de cromato de potássio como indicador. Titulou-se com Nitrato de Prata (AgNO3) 0,1 M até atingir uma coloração vermelho tijolo em seu volume final. Calculou-se então a concentração de cloreto. Palavras-chave: Mohr, Soro fisiológico, Nitrato de Prata, Titulação 1. INTRODUÇÃO Como é sabido o cloro é um elemento da tabela periódica, pertencente à família 17, logo precisa de um elétron para obedecer a regra do octeto - seu número de oxidação é -1 expressando sua tendência em realizar ligação química-. Essa partícula iônica Cl- é conhecida como cloreto. O cloreto é o ânion de muitos sais. São classificados como inorgânicos por liberarem, em meio aquoso, um cátion diferente de H+ e, além disso, liberam o ânion cloreto e não a hidroxila (OH–). Todos os cloretos, quando em condições ambientes, são sólidos e bastante solúveis em água. No nosso cotidiano, presentes por exemplo, na água mineral, potável, de torneira, de rios, mares e outras. No entanto, existem exceções, como o cloreto de prata, de chumbo, compostos de cobre e mercúrio, que são insolúveis em água. A ingestão dos íons Cl-1 é importante para o organismo humano realizar algumas funções. Isso por ser o principal ânion extracelular, presentes no suco gástrico, na regulação dos fluidos corpóreos, além de manter a pressão osmótica do plasma e a neutralidade elétrica. Quando ausentes no corpo, podem causar diarreia, problemas circulatórios e ansiedade. Uma forma bastante usada da ingestão desses íons no organismo é através do famigerado soro fisiológico. Ele é constituído do composto cloreto de sódio 0,9% m/v e utiliza como veículo a água destilada (VAZ; JUNIOR; PÓVOA, 2009). É uma solução de concentração de sais em água igual das células, por isso denomina-se isotônica (OKUMURA; CAVALHEIRO; NÓBREGA, 2004). Para tal determinação utiliza-se da volumetria de precipitação baseada no método de Mohr. A volumetria de precipitação baseia-se nas reações acompanhadas da formação de compostos poucos solúveis, através da titulometria. Embora haja diversas reações deste gênero, somente algumas podem ser utilizadas na análise volumétrica. As reações devem obedecer a algumas condições segundo SCALFONI (2010): (1) O precipitado deve ser praticamente insolúvel; (2) Deve haver rapidez na formação do precipitado de modo que não haja a formação de soluções supersaturadas; (3) Os resultados da titulação não devem ser muito atingidos pelos fenômenos de adsorção (coprecipitação); (4) O ponto de equivalência deve ser fixo. Segundo BACCAN (2001), dentre os métodos volumétricos de precipitação, os mais importantes são os que empregam solução padrão de nitrato de prata. São chamados de métodos argentimétricos e são utilizados na determinação de haletos e de alguns íons metálicos. Há três formas de se detectar o ponto final: (a)Formação de um precipitado colorido: método de Mohr; (b) Formação de um composto solúvel colorido: método de Volhard; (c) Mudança de cor associada com adsorção de um indicador sobre a superfície de um sólido: método de Fajans. Para SKOOG et. al (2014) no método de Mohr - o utilizado no experimento em questão – o cromato de sódio serve como indicador para a titulação argentométrica de íons cloreto, brometo e cianeto, como já indicado. Os íons de prata reagem com o cromato para formar o precipitado vermelho tijolo de cromato de prata (Ag2CrO4) na região do ponto de equivalência. O método de Mohr é raramente utilizado por que o Cr(VI) é carcinogênico. Vale lembrar ainda que o pH da amostra deve estar compreendido entre 7 e 10. Uma vez que os íons Ag+ podem precipitar-se como AgOH(s) se o pH for elevado; se o pH for baixo, o íon cromato é convertido em dicromato impossibilitando a visualização do ponto de viragem. As reações indicadas pelo indicador (K2CrO4) e o titulante (AgNO3) são explicitadas nas seguintes equações: 𝐴𝑔+ + 𝐶𝑙− ↔ 𝐴𝑔𝐶𝑙(𝑠) 𝐴𝑔+ + 𝐶𝑟𝑂4 −2 → 𝐴𝑔𝐶𝑟𝑂4(𝑠) Para que o ponto final seja visualizado e preciso adicionar-se um excesso e titulante, tornando necessária realização de um branco (Vb) que deve ser descontado do resultado da titulação da amostra (Va). A porcentagem de cloreto pode ser assim determinada: 𝑉𝑎𝑔+ = 𝑉𝑎 − 𝑉𝑏 ⇒ volume gasto na titulação do Cl- 𝑛𝑒𝑞𝐶𝑙− = 𝑛𝑒𝑞𝐴𝑔+ ⇒ 𝑛𝐶𝑙− = 𝑛𝐴𝑔+ 𝑚𝐶𝑙− 𝑃𝑀𝐶𝑙− = 𝑀𝐴𝑔+ 𝑥 𝑉 𝐴𝑔+ % = (𝑚𝐶𝑙 − . 100) 𝑉𝑠𝑜𝑟𝑜 (𝑒𝑞. 1) O método de Volhard – já citado anteriormente - é um procedimento indireto para determinação de íons que precipitam com a prata. O excesso de prata é determinado por meio de titulação, com uma solução padrão de tiocianato de potássio ou de amônio usando-se íons ferro(III) como indicador. Seguindo as reações: 𝐴𝑔 + 𝐶𝑙 ↔ 𝐴𝑔𝐶𝑙 (Precipitado Branco) Limitação: PH >6.5< 10.5 𝐴𝑔− + 𝐶𝑟𝑂4 2− ↔ 𝐴𝑔2𝐶𝑟𝑂4 (Precipitado cor vermelho tijolo) PH < 6.5 2 𝐶𝑟𝑂 + 2𝐻 ↔ 2𝐻𝐶𝑟𝑂 ↔ 𝐶𝑟2𝑂 + 𝐻2𝑂 PH > 10.5 2 𝐴𝑔 + 2𝑂𝐻 ↔ 2𝐴𝑔𝑂𝐻 ↔ 𝐴𝑔2𝑂 + 𝐻2𝑂 2. OBJETIVOS Determinar a concentração em porcentagem (m/v) de cloreto em uma amostra de soro fisiológico utilizando o método de Mohr. 3. DESCRIÇÃO EXPERIMENTAL 3.1 MATERIAIS E REAGENTES: • Proveta de 100 mL • Béqueres de 100mL • Pipeta graduada de 5 mL • Erlenmeyer 125 mL • Bastão de Vidro • Bureta de 50 mL, suporte universal e garra para bureta. • Solução titulante padronizada AgNO3 a 0,1 mol/L. • Solução de soro fisiológico (0,9% de NaCl) • Água Destilada • Amostra de CaCO3 (utilizada para ajustar o pH entre 7 e 10) • Solução indicadora de cromato de potássio 3. 2 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL: Primeiramente a bureta foi aferida com a solução de nitrato de prata (AgNO3) 0,1 M. Após devidamente aferida, evitando bolhas de ar e outras coisas indesejadas, a vidraria foi coberta com papel alumínio. Com o auxílio de uma pipeta e sua pera, transferiu-se 1 mL da amostra de soro fisiológico para um erlenmeyer de 125mL, e com o auxílio de uma proveta foi aferido 50 mL de água destilada, que serviu para “lavar” o béquer que continha 0,05g de CaCO3, o bastão auxiliou na transferência para o béquer. Adicionou-se então 2 gotas de cromato de potássio que agiu como indicador. E então com AgNO3 0,1M a solução contida no erlenmeyer foi titulada até o surgimento de uma coloração vermelho tijolo. 4. RESULTADOS E DISCUSSÃO Antes da discussão, um conceito deve ser levado em consideração: • Como em uma solução de soro fisiológico há a presença 0,9% de NaCl. Levando em consideração que a massa molar dessa solução é 58,44 g/mol. Enquanto a massa molar de um mol de Cloreto (Cl-) é igual a 35,453 g/mol(encontrada na tabela periódica). Pode-se fazer a relação, para descobrir a porcentagem de cloreto. 𝑁𝑎𝐶𝑙 → 𝐶𝑙− + 𝑁𝑎+ 0,9% → % 𝑑𝑒 𝐶𝑙− 58,44 𝑔/𝑚𝑜𝑙 → 35,453g/mol 𝒙 = 𝟎, 𝟓𝟒 % 𝒅𝒆 𝑪𝒍− • Os 0,9% de NaCl no soro, que dizer que a cada 100mL de solução, apenas 0,9g de NaCl são utilizados. 0,9 𝑔 → 100 % 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝐶𝑙− → 0,54% 𝒙 = 𝟒, 𝟖𝟔𝒙𝟏𝟎−𝟑𝒈 Tabela 1.: Valores da titulação Teste Volume de 𝑁𝑎2𝑆2𝑂3 utilizado antes do amido (litros) Volume de 𝑁𝑎2𝑆2𝑂3 utilizado depois do amido (litros) Volume total de 𝑁𝑎2𝑆2𝑂3 utilizado do amido (litros) Concentração molar de 𝑁𝑎2𝑆2𝑂3 (mol/L) 1 0,006 L 0,005 L 0,0011 L 1,0 mol/L 2 0,007 L 0,001 L 0,0017 L Tabela 2.: Resultados da Concentração de Cloro Ativo Teste Concentração em gramas do Cloro ativo Concentração em porcentagem do cloro ativo (% m/v) 1 0,03905 g 1,3 % 2 0,06035 g 2,01 % 5. CONCLUSÃO Os resultados demonstram, através da validação, que a técnica é sensível a baixa concentração de cloro ativo, satisfazendo plenamente aos requisitos básicos para a realização dos ensaios, assegurando que os resultados das análises executadas permitem uma avaliação dos parâmetros específicos tanto na implantação do método como na confiabilidade dos resultados analíticos. Porém temos em vista como o erro do analista pode prejudicar um resultado concreto de um teste. Pode-se concluir também que nos produtos clandestinos ou não há controle de qualidade ou o produto não está sendo preparado por pessoa qualificada, colocando em perigo a saúde dos consumidores, seja pelo excesso de principio ativo ou pela falta do mesmo. 6. REFERÊNCIAS • ANVISA - AGÊNCIA NACIONAL DE VIGILÂNCIA SANITÁRIA. Saneantes. <.http://www.anvisa.gov.br/legis/portarias/89_94.htm> acesso em : 31 maio. 2012. • BACCAN,N. et al. Química analítica quantitativa elementar. 3. Ed. São Paulo: Edgard Blucher ,2004. • INMETRO - Instituto Nacional de Metrologia. Água Sanitária, Desinfetante e Detergente. Disponível em: <http://www.inmetro.gov.br/consumidor/produtos/agua_sanitaria.asp>. Acesso em: 31 maio. 2012. • SKOOG, D.A. et al. Fundamentos de química analítica. 8. ed. São Paulo: Pioneira Thompson Learning, 2007. • VOGEL, et al. Análise química quantitativa. 6. Ed. Rio de Janeiro: LTC, 2008.