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EXTRAÇÃO Alessandra Luvizottia, Alessandra Secco Nesia, aUniversidade do Estado de Santa Catarina, Departamento de Engenharia de Alimentos e Engenharia Química, BR 282, Km 574, CEP: 89870-000, Pinhalzinho SC, Brasil ____________________________________________________________________________________ Resumo A cafeína é um estimulante natural que pode ser encontrada em mais de 63 espécies de plantas, inclusive na erva-mate. A erva-mate é uma espécie nativa da américa do sul que tem um teor de cafeína muito variado podendo estar entre 0,16 e 1,4 %. A extração é uma operação unitária de separação que pode ser feita de duas formas, solido-líquido e líquido- líquido. Dessa forma, o objetivo deste trabalho foi extrair a cafeína da erva-mate. A extração final teve um rendimento de 13,21%, que é um valor absurdamente alto, comparado com os dados da literatura, isso pode ter ocorrido pela extração de outros componentes também presentes na erva-mate. Palavras-Chaves: Cafeína; Erva-mate; Extração. _____________________________________________________________________ Abstract Caffeine is a natural stimulant that can be found in over 63 plant species, including yerba mate. Yerba mate is a native species from South America that has a very varied caffeine content ranging from 0.16 to 1.4%. Extraction is a unitary operation of separation that can be done in two ways, solid-liquid and liquid-liquid. Thus, the objective of this work was to extract caffeine from yerba mate. The final extraction had a yield of 13.21%, which is an absurdly high value, compared to the literature data, this may have been due to the extraction of other components also present in yerba mate. Keywords: Caffeine; Yerba mate; Extraction. ______________________________________________________________________ 1. Introdução A cafeína é um alcaloide pertencente a uma classe de compostos naturais chamada xantina. As xantinas são estimulantes, sendo a cafeína um dos mais potentes (BRENELLI, 2003). Na natureza, a cafeína é encontrada em mais de 63 espécies de plantas, associada a outros dois compostos do mesmo grupo: a teofilina e a teobromina (CAMARGO; TOLEDO, 1998). As principais fontes de cafeína são: Grãos de café (Coffee sp.); Folhas de chá verde (Camilla sinensis); Cacau (Theobroma cocoa); Guaraná (Paullinia cupana); e Erva-mate (Ilex paraguayensis) (MARIA; MOREIRA, 2007; FERNANDES, 2007). A solubilidade da cafeína em clorofórmio é nove vezes maior do que em água, e por isso ele é um ótimo solvente para realizar a extração liquido-liquido da cafeína (FERNANDES, 2007). A erva-mate (Ilex paraguariensis) é uma espécie nativa da américa do sul, em que as folhas e ramos finos, secos e triturados são utilizados para o preparo do chimarrão. Sendo este, primeiramente utilizado pelos indígenas por ter efeito estimulante. Este efeito foi mais tarde explicado devido à presença de cafeína nas folhas de erva-mate. (GUTKOSKI et al., 2001). O teor de Cafeína na erva- mate é extremamente variável, com quantidades de 0,16 até 1,4% (GNOATTO, 2007). A extração é uma operação unitária que consiste em uma técnica de separação (SILVA, 2013). Para uma extração liquido-liquido, uma mistura líquida é separada pelo contato com um segundo solvente líquido. Onde que os componentes da mistura devem ser solúveis, em diferentes graus, no solvente. Para uma extração ideal, o componente de interesse deve ser solúvel no solvente, e os outros componentes devem ser insolúveis. E dessa forma, o componente de interesse será o único transferido da mistura inicial para a fase do solvente (FOUST, 1982). A extração sólido-líquido, ocorre quando um solvente líquido entra em contato com um sólido (finamente triturado). Para uma extração ideal, o componente desejado deve ser solúvel, e o restante do sólido insolúvel no solvente (FOUST, 1982). O objetivo deste trabalho foi a extração da cafeína a partir da erva-mate, utilizando o método de extração solido- liquido em série com o método de extração liquido-liquido. 2. Materiais e métodos Os materiais utilizados foram: balança analítica, agitador magnético e barra magnética para agitação, funil de separação, funil de plástico, papel filtro qualitativo, placa aquecedora, provetas, béqueres e Erlenmeyer. Os reagentes utilizados foram: erva- mate da marca Tertúlia, carbonato de cálcio e clorofórmio. A figura 1 mostra a embalagem da erva mate utilizada. Figura 1. Embalagem da erva mate utilizada Inicialmente foi peneirada a erva- mate, depois foram pesados 15,0228 g da erva-mate peneirada e 7,0013 g de carbonato de cálcio em um béquer. A figura 2 demostrando uma amostra da erva mate que foi utilizada. Figura 2. Amostra de erva mate antes do peneiramento. Em seguida 200 ml de água destilada foram adicionados à mistura e esta foi aquecida sob agitação por 30 min após começar a ferver. Passados os 30 min a amostra foi filtrada e o filtrado foi transferido para um funil de separação. A figura 3 representa a mistura durante o tempo de fervura e a figura 4 representa o funil de contendo a mistura. Figura 3. Mistura durante o período de fervura. Figura 4. Funil de decantação contendo a mistura. Aferiu-se a massa de 3 Erlenmeyer vazios, sendo elas 123,2191 g, 140,0658 g e 117,8736 g, para os Erlenmeyer 1, 2 e 3, respectivamente. Em seguida, foi adicionado 10 ml de clorofórmio ao funil de separação contendo o filtrado, foi agitado a mistura (filtrado+ clorofórmio) e esperado decantar, após isso, foi realizada a separação das fases para extrair a cafeína que passou para a fase do solvente (clorofórmio). A parte que foi separada, foi colocada em uma chapa de aquecimento para evaporar o clorofórmio e obter a massa seca de cafeína extraída. Esse processo foi realizado 3 vezes, e as massas dos Erlenmeyer + cafeína foram aferidas, sendo elas 123,5723 g, 140,7556 g e 118,8150 g, para os Erlenmeyer 1, 2 e 3 respectivamente. A figura 5 está representando a decantação no funil de separação. Figura 5. Decantação no funil de separação. A massa de cafeína extraída em cada extração foi calculada diminuindo a massa final do Erlenmeyer da sua massa inicial, sendo elas 0,3532 g, 0,6906 g e 0,9414 g, para os Erlenmeyer 1,2 e 3, respectivamente. A massa total de cafeína extraída foi obtida pela soma das massas de cafeínas obtidas em cada extração, sendo essa massa igual a 1,985 g. O rendimento foi obtido dividindo a massa total de cafeína extraída pela massa total da amostra e multiplicado por 100%, assim o rendimento foi de 13,21 %. 3. Resultados e discussões Foram extraídos 1,985 g de cafeína em 15,0228 g de erva-mate resultando em uma quantidade de 13,21 %. A literatura cita teores de 0,16 a 1,4 %. Assim, valor obtido foi extremamente alto, tal fato pode ser atribuído à extração de outros compostos solúveis em clorofórmio. Após a secagem do Erlenmeyer houve grande quantidade de resíduos verdes que foram pesados junto à cafeína, esses resíduos são mostrados na figura 6. Tais resíduos podem ser clorofila, taninos ou flavonoides. Figura 6. Cafeína e resíduos extraídos. Um tempo maior de secagem poderia melhorar os resultados, evaporando compostos mais voláteis e isolando a cafeína. Outra forma para extrair somente a cafeína, seria a utilização de outro solvente que não arrastasse outras substânciasque compõem a erva mate, ou também a utilização de misturas de solventes. A cafeína é um composto muito consumido, sendo que está presente em vários alimentos e bebidas, mas também pode ser consumida na forma pura (encapsulada). Ainda não estão disponíveis estudos sobre a demanda de consumo da cafeína pura. Dessa forma, para a realização do dimensionamento, foi considerando a demanda de cafeína baseando-se no consumo de café por habitantes do brasil, que é de aproximadamente uma xicara de café por dia, sendo que em uma xicara contem 62 mg de cafeína. Foi considerado também que cerca de 0,5 % da população consome cafeína encapsulada. A partir dessas considerações, estimou-se que a produção diária de cafeína deveria ser de 65 kg. Sendo a demanda diária de cafeína de 65 kg, foi possível calcular a demanda anual, através de um balanço de massa, que foi de 23.725 kg. Pra suprimir essa demanda anual, seria necessário 179.555 kg de erva mate, 83.665 kg de carbonato de cálcio, 2.390.428 L de água e 358.564 L de clorofórmio, tudo isso considerando uma extração de 13,21 % de cafeína. Foi realizado o dimensionamento do volume dos extratores, Sólido-líquido e líquido-líquido, em batelada para suprimir a demanda diária de 65 kg de cafeína. Assim, o volume do extrator sólido-líquido seria de 6,550 m3 e o volume do extrator líquido-líquido seria de 7,532 m3. 4. Conclusão A extração da cafeína da erva-mate não obteve um resultado satisfatório, já que comparado com os dados da literatura, obtivemos uma extração altíssima, e dessa forma, outros componentes, como clorofila, taninos ou flavonoides, devem ter sido extraídos junto com a cafeína. Assim, não foi possível determinar a quantidade real de cafeína presente na erva-mate analisa. Para o dimensionamento também foi utilizado o valor obtido experimentalmente, assim, este dimensionamento não pode ser considerado como o tamanho real para suprir a demanda anual de cafeína pura. 5. Referências Bibliográficas BRENELLI, Eugênia Cristina Souza. A EXTRAÇÃO DE CAFEÍNA EM BEBIDAS ESTIMULANTES – UMA NOVA ABORDAGEM PARA UM EXPERIMENTO CLÁSSICO EM QUÍMICA ORGÂNICA. Química Nova, Niterói, v. 26, n. 1, p.136-138, jan. 2003. CAMARGO, M.c.r.; TOLEDO, M.c.f.. TEOR DE CAFEÍNA EM CAFÉS BRASILEIROS. Ciência e Tecnologia de Alimentos, [s.l.], v. 18, n. 4, p.421- 424, out. 1998. FapUNIFESP (SciELO). http://dx.doi.org/10.1590/s0101- 20611998000400012. FERNANDES, Gislaine. EXTRAÇÃO E PURIFICAÇÃO DA CAFEÍNA DA CASCA DO CAFÉ. 2007. 107 f. Dissertação (Mestrado) - Curso de Engenharia Química, Universidade Federal de Uberlândia, Uberlância, 2007. FOUST, A. S. Princípios das operações unitárias. 2ed. Rio de Janeiro: LTC, 1982. GNOATTO, Simone C. B. et al. INFLUÊNCIA DO MÉTODO DE EXTRAÇÃO NOS TEORES DE METILXANTINAS EM ERVA-MATE (Ilex paraguariensis A. ST.-HIL., AQUIFOLIACEAE). QuÍmica Nova, Porto Alegre, v. 30, n. 2, p.304-307, jan. 2007. GUTKOSKI, Luiz Carlos et al. AVALIAÇÃO DE PARÂMETROS FÍSICOS E QUÍMICOS DE MARCAS DE ERVAMATE PROCESSADAS EM DIFERENTES ÉPOCAS. Ceppa, Curitiba, v. 19, n. 1, p.95-104, jan. 2001. MARIA, Carlos A. B. de; MOREIRA, Ricardo F. A.. CAFEÍNA: REVISÃO SOBRE MÉTODOS DE ANÁLISE. Química Nova, Rio de Janeiro, v. 30, n. 1, p.99-105, 2007. RECUPERAÇÃO DE SOLVENTES. 2019. Disponível em: <http://www.zaraplast.com.br/sustentab ilidade/recuperacao-de-solvente/>. Acesso em: 04 set. 2019 ROCHA, R. F.; BENEDETTI FILHO, E; FIORUCCI, A. R. Determinação de cafeína em erva mate (ilex paraguariensis) da região de dourados – MS através de espectrofotometria. 2019. Disponível em: <http://www.abq.org.br/cbq/2006/trabal hos2006/13/8-IC-368-539-13-T1.htm>. Acesso em: 04 ago. 2019. 6. Anexos 6.1 memória de cálculo O cálculo da porcentagem de cafeína extraída foi realizado pela equação abaixo: % 𝑑𝑒 𝑐𝑎𝑓𝑒í𝑛𝑎𝑒𝑥𝑡𝑟𝑎𝑖𝑑𝑎 = 𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑐𝑎𝑓𝑒í𝑛𝑎 𝑒𝑥𝑡𝑟𝑎𝑖𝑑𝑎 (𝑔) 𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑒𝑟𝑣𝑎 𝑚𝑎𝑡𝑒 (𝑔) O calculo para o volume do extrator sólido-líquido foi realizado pela seguinte equação: 𝑉𝑒𝑥𝑡. 𝑠ó𝑙−𝑙í𝑞 = 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑑𝑒 á𝑔𝑢𝑎 (𝐿) 𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑐𝑎𝑓𝑒í𝑛𝑎 (𝑔) × 𝐷𝑒𝑚𝑎𝑛𝑑𝑎 𝑑𝑒 𝑐𝑎𝑓𝑒í𝑛𝑎 (𝑔) E o cálculo para o volume do extrator líquido-líquido foi realizado pela equação descrita abaixo: 𝑉𝑒𝑥𝑡. 𝑙í𝑞−𝑙í𝑞 = 𝑉𝑜𝑙. á𝑔𝑢𝑎 (𝐿) + 𝑣𝑜𝑙. 𝑐𝑙𝑜𝑟𝑜𝑓ó𝑟𝑚𝑖𝑜 (𝐿) 𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑐𝑎𝑓𝑒í𝑛𝑎 (𝑔) × 𝐷𝑒𝑚𝑎𝑛𝑑𝑎 𝑑𝑒 𝑐𝑎𝑓𝑒í𝑛𝑎 (𝑔) 6.2 Problemas propostos 1) Discutir sobre os riscos do processo e alternativas para sua minimização. O uso de solventes aumenta o risco do processo. O Clorofórmio é um solvente altamente tóxico, quando inalado pode ser fatal para o organismo. Pode causar irritabilidade à pele, olhos e aparelho respiratório; também pode afetar o sistema nervoso central, rins, sistema cardiovascular e fígado. Pode ainda causar câncer dependendo o tempo e nível de exposição. A cafeína também é tóxica em grandes quantidades, no entanto como estamos extraindo pequenas quantidades, o risco maior se concentra no uso do clorofórmio. Uma alternativa para evitar os riscos é o uso de equipamentos que realizem o reciclo do solvente, ou seja, não permita a sua evaporação evitando riscos de aspiração e inalação. 2) Avaliar a possibilidade de recuperação do solvente clorofórmio. Quais equipamentos precisariam ser adicionados ao processo de extração dimensionado? A implantação de um sistema de recuperação de clorofórmio seria uma alternativa eficaz para diminuir os riscos de toxicidade e contaminação. Seria necessário adicionar ao processo um sistema de destilação para separar o clorofórmio e manda-lo novamente para o sistema de extração. Inicialmente o vapor de clorofórmio é captado por adsorção com carvão ativado. Em seguida ocorre a regeneração, onde o leito de carvão ativado é estabilizado para iniciar um novo ciclo. Posteriormente um condensador irá transformar o clorofórmio da fase gasosa para a fase líquida; será feita a desidratação do clorofórmio, eliminando partículas de água contidas no solvente. Finalmente o destilador irá separar os componentes do solvente pelo equilíbrio líquido-vapor. O solvente captado no estado gasoso inicialmente contém impurezas e os processos de adsorção, regeneração, condensação, desidratação e destilação permitirá a obtenção de um solvente recuperado com elevada pureza.
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