RELATÓRIO ANÁLISE POTENCIOMÉTRICA - PROVA 1 final

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UFMG

Joel Ingracia

30/11/2019

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RELATÓRIO DE ANÁLISE POTENCIOMÉTRICA DE BIFTALATO DE POTÁSSIO
Belo Horizonte
Abril/2019
UNIVERSIDADE FEDERAL DE MINAS GERAIS
INSTITUTO DE CIÊNCIAS EXATAS
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
RELATÓRIO DE ANÁLISE POTENCIOMÉTRICA DE BIFTALATO DE POTÁSSIO
Relatório de análise instrumental pela técnica de titulação potenciométrica da amostra biftalato de potássio
Belo Horizonte
Abril/2019
SUMÁRIO
1.	identificação da prova prática	4
1.1.	Objetivo	4
1.2.	Nome dos membros da equipe	4
1.3.	Código da amostra	4
2.	Planejamento	6
3.	procedimento	6
4.	RESULTADOS	6
4.1.	Cálculos	5
4.2.	Resultado Final	5
7.	DISCUSSÃO do resultado final	7
REFERÊNCIAS	8
1.	IDENTIFICAÇÃO DA PROVA PRÁTICA
1.1.	Objetivo
Determinação do teor de Biftalato de Potássio numa amostra sólida utilizando a técnica de titulação potenciométrica.
1.2.	Nome dos Membros da Equipe
1.3.	Código da Amostra
. POT11
2.	PLANEJAMENTO
	O Biftalato de Potássio reage com o NaOH na proporção de 1:1 (Figura 1)
Figura 1: Reação do Biftalato de Potássio com o NaOH
	Para determinação da quantidade em massa do analíto contido na amostra POT11, fez-se:
	Onde:
V = Volume em mL
 = Massa molar em g
C = Concentração em mol/L
	Utilizou-se a massa molar do Biftalato de Potássio (204,22 g/mol), o volume de NaOH de 5 mL (correspondente a metade da bureta 10 mL), a concentração do NaOH de 0,111 mol/L e a %m/m de 0.30. Após os cálculos encontrou-se uma massa do analíto de 377.8 mg. Observa-se que esse resultado foi para uma possível concentração (máxima) em %m/m de 0.30. Para a análise foi utilizada uma massa intermediária do analíto de 400 mg, já que a possível concentração mínima informada do Biftalato a ser utilizado era de 0.15 em %m/m.
3.	PROCEDIMENTO
	Inicialmente, pesou-se cerca de 400,0 mg da amostra de Biftalato de Potássio POT11. Em seguida, com a ajuda de um agitador magnético, solubilizou-se a amostra com cerca de 50 mL de água destilada em um bequer de 150 mL. Titulou-se a amostra dissolvida utilizando um titulador potenciómetrico e uma bureta de 10 mL. O indicador utilizado foi o de Fenolftaleína. Realizou-se este procedimento em triplicata.
3.	RESULTADOS
Expressou-se os dados obtidos nas 3 titulações em tabelas individuais (referidas a cada titulação) construidas no programa Excel (Tabela 1, 2 e 3). Configurou-se previamente o Excel com o objetivo de plotar os gráficos requeridos para as análises, ficando da seguinte maneira:
- O gráfico V(mL) em função de pH equivale aos gráficos da curva de pH.
- O gráfico ΔpH/ΔV em função de Vmédio equivale a primeira derivada.
- O gráfico Δ(ΔpH/ΔV) em função de Vmédio equivale a segunda derivada.
Onde na,
- Primeira titulação: massa do analíto 403,0 mg
- Segunda titulação: massa do analíto 400,1 mg
- Terceira titulação: massa do analíto 405,3 mg
Fez-se a primeira titulação utilizanto uma massa de 403 mg da amostra. Os resultados obtidos estão na Tabela 1. O valor fornecido pelo potenciômetro encontra-se em pH (primeira coluna), e o volume de NaOH referente ao pH encontra-se na segunda coluna, em mL. As médias e os cálculos utilizados para primeira e segunda derivada encontram-se indicados nas demais colunas e foram previamente calculados utilizando a planilha Excel. Adotou-se o mesmo procedimento nas demais titulações.
Tabela 1: valores obtidos na primeira titulação potenciométrica do Biftalato de Potássio. Os valores do pH encocontram-se na primeira coluna e seus respectivos valores em volume (mL) do titulante (NaOH) encontram-se na segunda coluna. Já os valores de: pH, V, pH/V, V1 (médio), pH/V), (V1 médio), pH/V)/(V1médio), V2 (médio) expressos a partir de uma configuração prévia do programa Excel.
	pH
	V(mL)
	pH
	V
	pH/V
	V1 (médio)
	pH/V)
	(V1 médio)
	pH/V)/(V1médio)
	V2 (médio)
	4,02
	0,00
	0,12
	0,50
	0,24
	0,25
	0,48
	0,50
	0,96
	0,50
	4,14
	0,50
	0,36
	0,50
	0,72
	0,75
	-0,12
	0,50
	-0,24
	1,00
	4,50
	1,00
	0,30
	0,50
	0,60
	1,25
	-0,08
	0,50
	-0,16
	1,50
	4,80
	1,50
	0,26
	0,50
	0,52
	1,75
	-0,02
	0,35
	-0,06
	1,93
	5,06
	2,00
	0,10
	0,20
	0,50
	2,10
	0,15
	0,20
	0,75
	2,20
	5,16
	2,20
	0,13
	0,20
	0,65
	2,30
	-0,30
	0,20
	-1,50
	2,40
	5,29
	2,40
	0,07
	0,20
	0,35
	2,50
	0,20
	0,20
	1,00
	2,60
	5,36
	2,60
	0,11
	0,20
	0,55
	2,70
	0,10
	0,20
	0,50
	2,80
	5,47
	2,80
	0,13
	0,20
	0,65
	2,90
	0,10
	0,20
	0,50
	3,00
	5,60
	3,00
	0,15
	0,20
	0,75
	3,10
	0,05
	0,20
	0,25
	3,20
	5,75
	3,20
	0,16
	0,20
	0,80
	3,30
	0,30
	0,20
	1,50
	3,40
	5,91
	3,40
	0,22
	0,20
	1,10
	3,50
	0,45
	0,20
	2,25
	3,60
	6,13
	3,60
	0,31
	0,20
	1,55
	3,70
	4,95
	0,20
	24,75
	3,80
	6,44
	3,80
	1,30
	0,20
	6,50
	3,90
	5,75
	0,20
	28,75
	4,00
	7,74
	4,00
	2,45
	0,20
	12,25
	4,10
	-9,55
	0,20
	-47,75
	4,20
	10,19
	4,20
	0,54
	0,20
	2,70
	4,30
	-1,10
	0,20
	-5,50
	4,40
	10,73
	4,40
	0,32
	0,20
	1,60
	4,50
	-0,80
	0,20
	-4,00
	4,60
	11,05
	4,60
	0,16
	0,20
	0,80
	4,70
	-0,20
	0,20
	-1,00
	4,80
	11,21
	4,80
	0,12
	0,20
	0,60
	4,90
	-0,24
	0,60
	-0,40
	5,20
	11,33
	5,00
	0,36
	1,00
	0,36
	5,50
	-0,17
	1,00
	-0,17
	6,00
	11,69
	6,00
	0,19
	1,00
	0,19
	6,50
	-0,05
	1,00
	-0,05
	7,00
	11,88
	7,00
	0,14
	1,00
	0,14
	7,50
	-0,05
	1,00
	-0,05
	8,00
	12,02
	8,00
	0,09
	1,00
	0,09
	8,50
	-0,02
	1,00
	-0,02
	9,00
	12,11
	9,00
	0,07
	1,00
	0,07
	9,50
	-
	-
	-
	-
	12,18
	10,00
	-
	-
	-
	-
	-
	-
	-
	-
A partir dos dados da titulação previamentes calculados utilizando a planilha Excel, plotou-se os gráficos referentes ao pH em função do volume titulado (Figura 2), 1ª Derivada (Figura 3) e 2º Derivada (Figura 4).
Figura 2: Curva de pH em função do volume de NaOH da primeira titulação
 
Figura 3: gráfico plotado a partir da primeira derivada referente a primeira titulação 
 
 Figura 4: gráfico plotado a partir da segunda derivada referente a primeira titulação
Tabela 2: valores obtidos na segunda titulação potenciométrica do Biftalato de Potássio. Os valores do pH encocontram-se na primeira coluna e seus respectivos valores em volume (mL) do titulante (NaOH) encontram-se na segunda coluna com os valores de: pH, V, pH/V, V1 (médio), pH/V), (V1 médio), pH/V)/(V1médio), V2 (médio) expressos a partir de uma configuração prévia do programa Excel.
	pH
	V(mL)
	pH
	V
	pH/V
	V1 (médio)
	pH/V)
	(V1 médio)
	pH/V)/(V1médio)
	V2 (médio)
	4,05
	0,00
	0,37
	0,50
	0,74
	0,25
	-0,06
	0,50
	-0,12
	0,50
	4,42
	0,50
	0,34
	0,50
	0,68
	0,75
	-0,16
	0,50
	-0,32
	1,00
	4,76
	1,00
	0,26
	0,50
	0,52
	1,25
	-0,02
	0,50
	-0,04
	1,50
	5,02
	1,50
	0,25
	0,50
	0,50
	1,75
	0,08
	0,50
	0,16
	2,00
	5,27
	2,00
	0,29
	0,50
	0,58
	2,25
	0,16
	0,50
	0,32
	2,50
	5,56
	2,50
	0,37
	0,50
	0,74
	2,75
	1,40
	0,50
	2,80
	3,00
	5,93
	3,00
	1,07
	0,50
	2,14
	3,25
	11,36
	0,30
	37,87
	3,40
	7,00
	3,50
	1,35
	0,10
	13,50
	3,55
	-0,80
	0,10
	-8,00
	3,60
	8,35
	3,60
	1,27
	0,10
	12,70
	3,65
	-7,70
	0,10
	-77,00
	3,70
	9,62
	3,70
	0,50
	0,10
	5,00
	3,75
	-2,50
	0,10
	-25,00
	3,80
	10,12
	3,80
	0,25
	0,10
	2,50
	3,85
	-0,50
	0,10
	-5,00
	3,90
	10,37
	3,90
	0,20
	0,10
	2,00
	3,95
	-0,10
	0,10
	-1,00
	4,00
	10,57
	4,00
	0,19
	0,10
	1,90
	4,05
	-0,60
	0,10
	-6,00
	4,10
	10,76
	4,10
	0,13
	0,10
	1,30
	4,15
	-0,50
	0,10
	-5,00
	4,20
	10,89
	4,20
	0,08
	0,10
	0,80
	4,25
	0,00
	0,10
	0,00
	4,30
	10,97
	4,30
	0,08
	0,10
	0,80
	4,35
	-0,10
	0,10
	-1,00
	4,40
	11,05
	4,40
	0,07
	0,10
	0,70
	4,45
	-0,20
	0,30
	-0,67
	4,60
	11,12
	4,50
	0,25
	0,50
	0,50
	4,75
	-0,22
	0,75
	-0,29
	5,13
	11,37
5,00
	0,28
	1,00
	0,28
	5,50
	-0,12
	1,00
	-0,12
	6,00
	11,65
	6,00
	0,16
	1,00
	0,16
	6,50
	-0,04
	1,00
	-0,04
	7,00
	11,81
	7,00
	0,12
	1,00
	0,12
	7,50
	-0,03
	1,00
	-0,03
	8,00
	11,93
	8,00
	0,09
	1,00
	0,09
	8,50
	-0,01
	1,00
	-0,01
	9,00
	12,02
	9,00
	0,08
	1,00
	0,08
	9,50
	-
	-
	-
	-
	12,10
	10,00
	-
	-
	-
	-
	-
	-
	-
	-
A partir dos dados da titulação previamentes calculados utilizando a planilha Excel, plotou-se os gráficos referentes ao pH em função do volume titulado (Figura 5), 1ª Derivada (Figura 6) e 2º Derivada (Figura 7).
Figura 5: Curva de pH em função do volume de NaOH da segunda titulação
Figura 6: gráfico plotado a partir da primeira derivada referente a segunda titulação
Figura 3: gráfico plotado a partir da segunda derivada referente a segunda titulação
Tabela 3: valores obtidos na terceira titulação potenciométrica do Biftalato de Potássio. Os valores do pH encocontram-se na primeira coluna e seus respectivos valores em volume (mL) do titulante (NaOH) encontram-se na segunda coluna com os valores de: pH, V, pH/V, V1 (médio), pH/V), (V1 médio), pH/V)/(V1médio), V2 (médio) expressos a partir de uma configuração prévia do programa Excel.
	pH
	V(mL)
	pH
	V
	pH/V
	V1 (médio)
	pH/V)
	(V1 médio)
	pH/V)/(V1médio)
	V2 (médio)
	4,06
	0,00
	0,73
	1,00
	0,73
	0,50
	-0,21
	1,00
	-0,21
	1,00
	4,79
	1,00
	0,52
	1,00
	0,52
	1,50
	0,19
	1,00
	0,19
	2,00
	5,31
	2,00
	0,71
	1,00
	0,71
	2,50
	0,19
	0,55
	0,35
	2,78
	6,02
	3,00
	0,09
	0,10
	0,90
	3,05
	0,20
	0,10
	2,00
	3,10
	6,11
	3,10
	0,11
	0,10
	1,10
	3,15
	1,30
	0,10
	13,00
	3,20
	6,22
	3,20
	0,24
	0,10
	2,40
	3,25
	0,30
	0,10
	3,00
	3,30
	6,46
	3,30
	0,27
	0,10
	2,70
	3,35
	2,70
	0,10
	27,00
	3,40
	6,73
	3,40
	0,54
	0,10
	5,40
	3,45
	9,10
	0,10
	91,00
	3,50
	7,27
	3,50
	1,45
	0,10
	14,50
	3,55
	-4,70
	0,10
	-47,00
	3,60
	8,72
	3,60
	0,98
	0,10
	9,80
	3,65
	-6,10
	0,10
	-61,00
	3,70
	9,70
	3,70
	0,37
	0,10
	3,70
	3,75
	-1,20
	0,10
	-12,00
	3,80
	10,07
	3,80
	0,25
	0,10
	2,50
	3,85
	0,10
	0,10
	1,00
	3,90
	10,32
	3,90
	0,26
	0,10
	2,60
	3,95
	-1,20
	0,10
	-12,00
	4,00
	10,58
	4,00
	0,14
	0,10
	1,40
	4,05
	-0,50
	0,10
	-5,00
	4,10
	10,72
	4,10
	0,09
	0,10
	0,90
	4,15
	0,40
	0,10
	4,00
	4,20
	10,81
	4,20
	0,13
	0,10
	1,30
	4,25
	-0,40
	0,10
	-4,00
	4,30
	10,94
	4,30
	0,09
	0,10
	0,90
	4,35
	-0,30
	0,10
	-3,00
	4,40
	11,03
	4,40
	0,06
	0,10
	0,60
	4,45
	-0,10
	0,30
	-0,33
	4,60
	11,09
	4,50
	0,25
	0,50
	0,50
	4,75
	-0,23
	0,75
	-0,31
	5,13
	11,34
	5,00
	0,27
	1,00
	0,27
	5,50
	-0,11
	1,00
	-0,11
	6,00
	11,61
	6,00
	0,16
	1,00
	0,16
	6,50
	-0,04
	1,00
	-0,04
	7,00
	11,77
	7,00
	0,12
	1,00
	0,12
	7,50
	-0,02
	1,00
	-0,02
	8,00
	11,89
	8,00
	0,10
	1,00
	0,10
	8,50
	-0,02
	1,00
	-0,02
	9,00
	11,99
	9,00
	0,08
	1,00
	0,08
	9,50
	-
	-
	-
	-
	12,07
	10,00
	-
	-
	-
	-
	-
	-
	-
	-
A partir dos dados da titulação previamentes calculados utilizando a planilha Excel, plotou-se os gráficos referentes ao pH em função do volume titulado (Figura 8), 1ª Derivada (Figura 9) e 2º Derivada (Figura 10).
Figura 8: Curva de pH em função do volume NaOH da terceira titulação
Figura 9: gráfico plotado a partir da primeira derivada referente a terceira titulação
Figura 10: gráfico plotado a partir da segunda derivada referente a terceira titulação
 
	
2.	CÁLCULOS
2.	RESULTADO FINAL
3.	DISCUSSÃO E CONCLUSÃO
Figura 1: XXX
Fonte: XXX.
REFERÊNCIAS
SKOOG, D. A.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R.Principios de análisis instrumental.6. ed. Santa Fé: Cengage Learning, 2008. 1046p.
SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R.Fundamentos de Química Analítica. 8. ed. Cengage Learning, 2007. 1124p.
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