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* * TITULAÇÃO DOCENTE: MSc. Rogério Almiro O. Silva Teresina - PI 2018 FACULDADE MAURÍCIO DE NASSAU COORDENAÇÃO DO CURSO DE FARMÁCIA DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA * * Titulação Procedimento analítico, no qual a quantidade desconhecida de um composto é determinada através da reação deste com um reagente padrão ou padronizado. * * Titulante e titulado Titulante: reagente ou solução, cuja concentração é conhecida. Titulado: composto ou solução, cuja concentração é desconhecida. * * Titulante e titulado * * O que é uma titulação ácido-base? A titulação ácido-base é um tipo especial de titulação em que a reação de um ácido com uma base é usada para medir um analito. O gráfico da resposta medida versus a quantidade de titulante adicionado durante uma titulação é chamado de curva de titulação. O ponto dessa curva onde uma quantidade exatamente suficiente de titulante foi adicionada para reagir com todo o analito é conhecido como ponto de equivalência. * * Titulação volumétrica Quando em uma titulação o volume de solução é monitorado (uso de bureta, por exemplo) o procedimento é chamado de volumetria. “É um método baseado na determinação do volume de uma solução de concentração conhecida, necessário para reagir quantitativamente com um soluto.” Analito é o constituinte em análise. * * Como as titulações ácido-base são usadas em química analítica? Aplicações de titulações. A aplicação mais comum de uma titulação é determinar a quantidade de analito em uma amostra. No ponto de equivalência da titulação de um ácido monoprótico com uma base monoprótica: ou * * Requisitos de uma reação empregada em uma titulação 1. A reação entre o constituinte e o reagente titulante deve ser uma reação capaz de ser descrita por uma única reação bem definida. 2. A reação deve ser rápida. 3. O sistema deve oferecer um meio satisfatório para a sinalização do ponto final. 4. A reação deve processar-se de forma completa no ponto de equivalência. * * Classificação das reações empregadas em titulações * * Solução Padrão É uma solução de concentração exatamente conhecida, que é indispensável para realizar análises volumétricas. É a solução que será usada para comparação das concentrações. * * Padrão primário É um reagente puro o suficiente para ser pesado e usado diretamente. Apresenta um alto grau de pureza que serve como referência na titulação. A precisão do método é criticamente dependente das propriedades desde composto. Quando o reagente titulante ou solução padrão é um padrão primário, ele pode ser preparado diretamente, isto é, o reagente é pesado com a maior precisão possível e dissolvido em água destilada ou deionizada, sendo a diluição realizada a um volume definido em balão volumétrico. * * Requisitos para um padrão primário 1. Alta pureza (99,9% ou superior). 2. O teor de impurezas não deve ser superior a 0,01 - 0,02%. 3. Fácil obtenção, dessecação e conservação. 4. Estabilidade à atmosfera. 5. Não deve ser higroscópico. 6. Deve ser bastante solúvel. 7. Baixo custo. 8. Massa molar grande para minimizar o erro relativo a pesagem do padrão Na2CO3, Na2B4O7, NaCl, AgNO3, KSCN, Na2C2O4, K2Cr2O7, ácido benzóico, ácido oxálico. * * Padrão secundário São substâncias que tem sua concentração determinada por análise química e também são utilizadas como referência em análises volumétricas. Quando não há disponível um padrão primário. Usa-se uma solução de um reagente (padrão secundário) com concentração aproximada da desejada para titular uma massa conhecida de um padrão primário. PADRONIZAÇÃO é a titulação realizada para determinar a concentração do titulante para uma análise. Após a padronização a solução preparada com o secundário é denominada SOLUÇÂO PADRÃO. Nitrato de prata, Hidróxido de sódio, EDTA, Permanganato de potássio * * Como saber que uma reação chegou ao final? PONTO DE EQUIVALÊNCIA ou PONTO FINAL TEÓRICO Corresponde ao ponto da titulação em que é adicionada a quantidade de reagente padrão exatamente equivalente a quantidade de analito. É calculado com base na estequiometria da reação envolvida na titulação e não pode ser determinado experimentalmente. PONTO FINAL Ponto da titulação onde ocorre uma alteração física associada à condição de equivalência. É indicado pela súbita mudança de alguma propriedade física da solução. É determinado experimentalmente - VISÍVEL. * * Titulação * * Determinação do ponto final Indicadores Visuais Causam mudança de cor próximo ao ponto de equivalência. * * Métodos Instrumentais Respondem a certas propriedades da solução que muda de características durante a titulação. Ex: Medida de pH, condutividade, potencial, corrente, temperatura, etc. Determinação do ponto final * * Indicadores ácido/base Definição Um indicador ácido/base é um ácido orgânico fraco ou uma base orgânica fraca, cuja forma não dissociada possui cor diferente daquela exibida por sua base conjugada ou seu ácido conjugado. A característica de um indicador ácido/base é que exibe coloração diferenciada em função do pH da solução. Podem ser tanto substâncias naturais como sintéticas. * * Fenolftaleína Teoria de Ostwald: mudança de cor de um indicador deve-se modifcações estruturais, que incluem formas ressonantes. Indicadores ácido/base * * Aplicações e cálculos * * Um químico tinha uma solução de ácido acético (vinagre (CH3COOH(aq))) e queria descobrir a sua concentração em mol/L. Então, ele colocou 20,0 mL de vinagre (titulado) em um erlenmeyer e adicionou o indicador fenolftaleína. Depois ele encheu uma bureta de 100 mL com hidróxido de sódio (NaOH) de concentração conhecida (titulante) igual a 1,0 mol/L. Por fim, o químico realizou a titulação e percebeu que a mudança de cor (ponto de viragem - momento em que ele parou a titulação) ocorreu quando foram consumidos 24 mL de NaOH. Visto que a proporção estequiométrica é de 1:1 temos nCH3COOH = n NaOH MCH3COOH x VCH3COOH = MNaOH x VNaOH MCH3COOH x 0,02 = 1 x 0,024 MCH3COOH = 1,2 mol/L Aplicações e cálculos *
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